Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Материал и методики экспериментов
1.1 Предварительные замечания. 13
1.2 Материал 13
1.3 Металлография 16
1.4 Просвечивающая электронная микроскопия 18
1.5 Метод одиночных рефлексов 19
1.6 Методика рентгенотекстурных исследований 27
1.7 Методики исследования возврата электросопротивления и микротвердости 28
ГЛАВА 2. Структура и ее эволюция при отжиге
2.1 Металлография 30
2.2 Просвечивающая электронная микроскопия 35
2.3 Выводы по главе 2 40
ГЛАВА 3. Текстура и ее эволюция при отжиге
3.1 Макротекстура 40
3.2 Микротекстура 47
3.3 Выводы по главе 3 52
ГЛАВА 4. Разориентировки на границах субмикрокристаллических фрагментов
4.1 Экспериментальные результаты 54
4.2 Обсуждение результатов 59
4.3 Распределение векторов разориентировок по зонам ССТ в зависимости от угла 0 в хаотически разориентированном ансамбле зерен 67
4.4 Выводы по главе 4 75
ГЛАВА 5. Возврат электросопротивления и твердости
5.1 Экспериментальные результаты 77
5.2 Анализ результатов 82
Выводы 91
Литература 94
Список сокращений 104
- Просвечивающая электронная микроскопия
- Просвечивающая электронная микроскопия
- Распределение векторов разориентировок по зонам ССТ в зависимости от угла 0 в хаотически разориентированном ансамбле зерен
- Экспериментальные результаты
Введение к работе
Настоящая диссертация посвящена экспериментальному изучению структуры и свойств субмикрокристаллической (СМК) меди, полученной методом равноканального углового (РКУ) прессования.
Повышенный интерес исследователей к нанокристаллическим и субмикрокристаллическим (СМК) металлам связан с их аномальными механическими и физическими свойствами [7-9, 16, 27, 30-32, 35, 55, 71].
СМК материалы получают методами порошковой металлургии и методами, основанными на измельчении зереннои структуры с помощью больших пластических деформаций.
Известны общие закономерности эволюции структуры в процессе пластической деформации [68,72] . При холодной деформации структуры сменяются в следующем порядке (при увеличении степени деформации):
1) Дислокационная структура, в которой с деформацией происходит рост плотности дислокаций до критических значений р±=Ю10 - 10й см-2.
2) Ячеистая структура, в которой области свободные от дислокаций (ячейки) разделены дислокационными границами. Соседние ячейки разориентированы на небольшие (0 < 3 ) углы.
3) Фрагментированная структура, в которой области свободные от дислокаций (фрагменты) образуют границы зеренного типа с значительными (0> 10 ) разориентировками.
Экспериментальные исследования показывают, что большие пластические деформации позволяют создавать мелкодисперсные материалы с размером фрагментов порядка 0,1мкм [11,15,77].
Широко распространенные способы деформации, такие как прокатка, волочение, ковка и др. изменяют форму образца, поэтому предельная степень деформации, которая может быть достигнута при использовании этих способов, ограничена. Кроме того, при указанных способах обработки, деформация неоднородна по сечению образца (так, например, при прокатке и волочении периферия образца деформируется сильнее [27, 28, 71]), что приводит к структурной неоднородности металла.
Из способов деформации металла, обеспечивающих однородное измельчение структуры до СМК состояния, можно выделить два :
Деформация кручением под высоким гидростатическим давлением на наковальне Бриджмена [42-45, 77].
Деформация простым сдвигом с помощью равноканального углового прессования [27,28, 71].
Структуры, получаемые первым и вторым способами сходны при больших степенях деформации. Свойства металлов, обработанных первым и вторым способами близки [42-45]. Однако, первый способ позволяет получать СМК структуру лишь в образцах малого сечения (менее 1 мм). РКУ прессование не имеет таких ограничений. Этот метод был разработан Сегалом В.М., Резниковым В.И., Копыловым В. И. в 1972 году [27, 28, 71, 80-83]. Уникальность этого способа деформации заключается в том, что при
6 значительной пластической деформации форма образца не изменяется.
Поэтому РКУ прессование позволяет делать многократную обработку одного образца (многоцикловое РКУ прессование). Кроме того, как показали экспериментальные исследования [5, 15, 39, 71], деформированное состояние при простом сдвиге в процессе РКУ прессования характеризуется высокой степенью однородности.
При многоцикловом РКУ прессовании путем кантовок [17, 28, 71] есть возможность изменять положение плоскости и направления сдвига относительно образца. Образец в форме прямоугольного параллелепипеда можно деформировать простым сдвигом по одной из четырех плоскостей вдоль одного из двух направлений, лежащих в этой плоскости. Таким образом, существует восемь положений плоскости и направления сдвига в образце. Разные кантовки при многоцикловом РКУ-прессовании позволяют получать различные структурные состояния в металле и управлять его свойствами [15, 16, 39, 43]. После достаточно большого числа циклов РКУ прессования средний размер фрагментов в металле составляет d=0.1-Ю.4 мкм [43-45].
Несмотря на успешное развитие технологии РКУ прессования и большое количество работ, посвященных исследованию структуры и свойств обработанных таким образом металлов, представления об особенностях их СМК структуры, а также о процессах ее эволюции, развиты еще не достаточно.
В качестве объекта исследований в настоящей работе была выбрана СМК медь. Заметим, что СМК медь - один из наиболее изученных СМК материалов. В частности, в работах [5, 8, 15, 16, 31, 76, 77] были проведены исследования ее структуры, в работе [55] было изучено внутреннее трение, в работах [9, 29, 34, 42-45] изучены механические характеристики и т.д. С этой точки зрения, СМК медь имеет в качестве объекта экспериментальных исследований, несомненное преимущество по сравнению с другими СМК материалами. При ее изучении можно опираться на результаты указанных исследований и, не отвлекаясь на решение элементарных задач (таких как поиск температурно-временных интервалов структурной стабильности и т.д.), можно сосредоточиться на решении принципиального вопроса — аттестации структуры СМК меди. На наш взгляд, подход к аттестации структуры и изучению ее эволюции должен быть комплексным, включающим в себя исследование материала на разных структурных уровнях, соответствующими методами. При этом принципиальное значение имеет и, то, что объект исследования при изучении разными методами должен быть один и тот же (и с точки зрения химического состава, и с точки зрения режима РКУ обработки, и с точки зрения методик подготовки образцов).
Поскольку границы фрагментов являются основным элементом дефектной структуры СМК металлов, для ее аттестации представляется необходимым определить характеристики этих границ, к которым, в первую очередь, относится спектр векторов разориентировок. Количество исследований спектра разориентировок границ в СМК структуре, полученной РКУ прессованием невелико [4,5,22]. Наиболее подробная работа, в которой такой спектр был определен, сделана на технически чистой меди [22].
Таким образом, задача об определении спектра разориентировок границ, и в особенности для ранее не изучавшейся высокочистой меди остается актуальной.
Для решения вопроса о репрезентативности спектра разориентировок необходимы текстурные исследования, которые позволили бы ответить на вопрос, насколько микротекстура соответствует макротекстуре материала. Выявление такого соответствия позволило бы связать параметры микро- и макроуровней структуры.
Фрагментированная структура СМК меди изучалась во многих работах [5, 8, 15, 16, 31], однако, как показывает их анализ, детально вопрос об эволюции фрагментированной структуры на начальных стадиях низкотемпературных отжигов не был изучен. В частности, вопрос о необычном - неравномерном характере рекристаллизации, проявляющемся в появлении небольшого числа крупных зерен в СМК структуре, оказался практически не освещен. В то же время, неравномерный характер роста, обнаруженный в микроструктурных исследованиях необходимо подтвердить исследованиями на макроуровне. В частности, широко апробированными, высокочувствительными интегральными методами. К числу таких методов относится метод электросопротивления. Заметим, что исследование электросопротивления СМК меди представляет и самостоятельный интерес, поскольку такие исследования для меди, полученной РКУ прессованием не проводились.
Главной проблемой, возникающей при практическом использовании СМК металлов является их структурная нестабильность. Как показывают экспериментальные данные [14,15,18,19, 37,63], уже при низких температурах порядка 0,25-0,3 Тт в СМК структуре начинается интенсивный рост зерен, приводящий к превращению ее в "обычную структуру". Особенностью этого роста является его высокая скорость и, отмеченная в некоторых работах, существенная неоднородность распределения зерен по размерам. Вопрос о причинах столь низких температур рекристаллизации и о причинах неравномерного характера рекристаллизации до настоящего времени открыт.
Целью работы является исследование структуры субмикрокристаллической меди, полученной равноканальным угловым прессованием, и эволюции этой структуры в процессе рекристаллизации. В работе решались следующие задачи:
Экспериментальное определение спектра разориентировок границ зерен в высокочистой СМК меди и анализ полученных результатов.
Исследование макро- и микротекстур СМК меди с различным количеством примесей и их эволюции при рекристаллизации.
Исследование рекристаллизации СМК меди с различным содержанием примесей прямыми структурными методами и интегральными структурно-чувствительными методами.
Работа состоит из введения, пяти глав и заключения.
Первая глава (см. 1.1) посвящена описанию объекта исследования, методик приготовления образцов и экспериментальных методик.
Во второй главе (см. 2.1) описаны результаты структурных исследований, проведенных методами металлографии и просвечивающей электронной микроскопии.
В третьей главе приведены результаты макро- и микротекстурных исследований, полученных рентгеновским методом (макротекстура) и методом одиночных рефлексов (микротекстура).
В четвертой главе приведено описание экспериментального спектра векторов разориентировок в СМК структуре высокочистой меди, а также расчет спектра векторов разориентировок для модельного хаотически разориентированного ансамбля. Проведено сравнение этих спектров.
В пятой главе описаны результаты экспериментального исследования процесса возврата электросопротивления в СМК меди. Проведен анализ, показывающий, что основной вклад в электросопротивление СМК меди вносят границы зерен, и кинетика возврата электросопротивления отражает кинетику роста зерен.
В заключении приведены основные результаты и выводы. На защиту выносятся следующие результаты:
1. Экспериментально полученные распределения векторов разориентировки на границах СМК фрагментов в высокочистой меди (99,997 %) по величине угла разориентировки, по направлениям осей разориентировок —
11 в кристаллографическом базисе и лабораторной системе координат, связанной с осями макродеформации.
Результаты расчета распределения векторов разориентировки в хаотически разориентированном ансамбле по зонам стандартного стереографического треугольника в зависимости от угла разориентировки.
Экспериментально полученные зависимости электросопротивления СМК меди технической чистоты от времени в ходе изотермических отжигов.
Представления о характере влияния примесей на морфологические и кристаллографические параметры СМК структуры, сформированной РКУ прессованием, а также на ее устойчивость при термических воздействиях.
Основные результаты диссертации отражены в следующих работах: Makarov I. М. Effect of grain boundaries recovery on microcrystalline copper electric resistance II Proc. Int. Conf. "Intergranular and interphase boundaries in materials". Prague, Czech Republic, 1998, P.P428. Makarov I. M., Chuvil'deev V. N. Changing of resistance and hardness of submicrometer grained Cu during annealing II Proc. Int. Workshop "Nondestructive testing and computer simulation in science and engineering". St. Petersburg, Russia, 1998, P. F14. Makarov I. M., Nesterova E. V. ТЕМ examination and simulation of recristallization in submicrometer grained Cu II Proc. Int. Workshop "Nondestructive testing and computer simulation in science and engineering". St. Petersburg, Russia, 1998, P. F15.
4. Чувильдеев В.Н., Макаров И.М., Копылов В.И. Модель рекристаллизации , Л чистых металлов // Материаловедение, 1999, N-10, С. 52-56.
Макаров И. М., Нестерова Е. В., Рыбин В. В. Кристаллографические особенности структурного состояния бескислородной меди после РКУ прессования // Материалы XXXV семинара "Актуальные проблемы прочности". Псков, 1999, ч.2, С.577-581.
Макаров И.М. Возврат электросопротивления в микрокристаллической меди, полученной интенсивной пластической деформацией //Материаловедение, 1999, № 9, С.47-53.
Копылов В.И, Макаров И.М., Нестерова Е.В., Рыбин В.В. Кристаллографический анализ субмикрокристаллической структуры, полученной РКУ прессованием высокочистой меди // Вопросы материаловедения, 2002, № 1, Т. 29, С.273-278
8. Kopylov V.I., Makarov I.M., Nesterova E.V., Rybin V.V. Boundary misorientations in submicrocrystalline structure formed in copper by equal- channel angular pressing II Problems of material science, 2003, № 1, V. 33, P. 164-168 (proc. The 1st Russian-French Symposium "Physics and mechanics of large plastic strains")
Просвечивающая электронная микроскопия
Для изучения ориентировок и разориентировок в СМК структуре, созданной РКУ прессованием, был применен метод одиночных рефлексов (ОР). Этот метод был разработан в ЦНИИ КМ "Прометей" под руководством Рыбина В.В. и внедрен в практику электронно-микроскопических исследований в 1976 г. [50, 51, 68, 72].
Этот метод обеспечивает необходимую для исследований СМК металлов локальность определения ориентировки - 0.1x0.1 мкм, имеет удобное математическое представление результатов в виде ориентационных матриц (ОМ), которые вычисляются по экспериментальным данным. На компьютере рассчитываются разориентировки соседних кристаллитов -разориентировка на границе этих кристаллитов. Использование компьютера ускоряет процесс вычислений, позволяет обрабатывать большие массивы данных, что повышает статистическую достоверность результатов.
С помощью метода ОР были получены уникальные результаты о фрагментации металлов в процессе больших пластических деформаций [22, 68, 72].
В методе OP реперным физическим эффектом, по которому судят об ориентировке кристалла, является брэгговское отражение [46, 47, 53]. При его наличии отражающие плоскости (h к 1) располагаются под строго определенным углом по отношению к падающему пучку электронов. Положение сильного отражения однозначно определяет лабораторные координаты нормали к кристаллографическим плоскостям (h к 1), или, что то же самое, направление на узел обратной решетки, т.е. вектор g (h k 1). Последнее утверждение следует из построения Эвальда [53].
В методе ОР результаты могут быть представлены разными способами - путем построения ориентационных матриц (ОМ) , и с помощью векторов Гиббса [46]. Наиболее наглядным и исчерпывающим является метод построения ОМ, в нем все кристаллографические характеристики V межкристаллитных границ естественным образом могут быть привязаны к лабораторной системе координат, т.е. к физически выделенным макроскопическим направлениям, возникающим в ходе обработки материала.
Ориентационная матрица As (ортонормированная матрица третьего порядка) устанавливает соответствие между лабраторными координатами (х у z) единичного вектора г и кристаллографическими координатами (h к 1) параллельного ему вектора g обратной решетки. Введем два ортонормированных базиса: один - кристаллографический, его орты направим вдоль кристаллографических осей обратной решетки [100], [010], и [001], другой - лабораторный (XYZ), орты которого свяжем с дифракционной картиной. Ось ОХ направим антипараллельно пучку электронов, ось OZ вдоль горизонтального края кадра на электронограмме (рис.1.1). Направление оси OY определяется из условия правовинтовой связки направлений OX, OY, OZ.
В работе использовался гониометр с неподвижной осью наклона, поэтому ее положение однозначно характеризовалось углом к0 между проекцией оси наклона (ПОН) и краем кадра (рис.1.1). Угол к0 зависит от ускоряющего напряжения и значения тока в дифракционной линзе, а величина определяется для каждого микроскопа экспериментально [46,50,51] (в данном случае при U = 120 кВ: к0= 90.3 ). Для построения ориентационнои матрицы As достаточно определить координаты трех некомпланарных векторов, как в лабораторном, так и в кристаллографическом базисе при одном и том же положении кристалла (т.е. при одинаковом значении угла наклона ф). Если координаты найдены, то элементы ориентационнои матрицы определяются из девяти линейных уравнений (і = 1, 2, 3): где h, к, 1, и х, у, z, - координаты единичного вектора g в кристаллографическом базисе и его образа г в лабораторном базисе. В эксперименте координаты опорных векторов находятся следующим образом: 1. Изменяя угол наклона образца ф находят положение р„ при котором выбранный кристаллит дает брэгговское отражение. О попадании кристаллита в отражающее положение судят по его потемнению на светлопольном изображении. 2. Селекторной диафрагмой на светлопольном изображении выделяют окрестность изучаемого кристаллита для получения от выделенной области дифракционной картины. (В СМК структуре размер кристаллитов настолько мал, что даже при использовании самой малой селекторной диафрагмы, в область ее захвата попадало вместе с изучаемым несколько соседних кристаллитов). 3. Переводят микроскоп в режим дифракции. На дифракционной картине кроме рефлекса от изучаемого кристаллита присутствовали рефлексы от соседних кристаллитов попавших в область, выделенную селекторной диафрагмой.
Просвечивающая электронная микроскопия
Разориентировки определялись методом одиночных рефлексов на просвечивающем электронном микроскопе (см. п.1.4.). Были рассчитаны вектора разориентировок соседних фрагментов на участках СМК структуры (Рис.3.5) по методике, описанной в п.1.5. Так были определены кристаллографические параметры 95 границ в СМК структуре (см. Таблицу 4.1). На рис.4.1,а приведена гистограмма распределения границ фрагментов по величине угла 0. Отметим характерные особенности этого распределения. Разориентировки соседних фрагментов распределены во всем интервале углов от 0 до 62.8. Доля малоугловых (от 0 до 15) границ - 11% границ, а остальные являются большеугловыми. Каждая разориентировка была проверена на близость к специальной разориентировке. Разориентировки, близкие к специальным, выделены в Таблице 4.1, и для них указаны параметры: Е - обратная плотность решетки совпадающих узлов, (р, q, г) единичный вектор оси разориентировки, 6С - угол специальной разориентировки, ДО - отклонение от специальной разориентировки. Кроме разориентировок конкретных границ зерен был также изучен ансамбль всех возможных разориентировок. Такой ансамбль анализировался в работах [12, 22]. Этот ансамбль составлялся следующим образом: по ориентационным матрицам рассчитывались все разориентировки между зернами, необязательно имеющими общую границу. Количество всех возможных разориентировок на участке, показанном на рис. 3.5,а, составило 326. Для этого ансамбля было построено распределение разориентировок по углу 8 (рис.4.1,6) и определены доли векторов разориентировок, попадающие в разные зоны ССТ. Кроме того, для этого ансамбля проводился анализ разориентировок на близость к специальным. При анализе экспериментальных массивов границ раздела широко используется сравнение с модельными спектрами разориентировок, и в первую очередь с теоретически рассчитанным спектром границ в ансамбле хаотически разориентированных зерен (ХРА). Проведем такое сравнение для СМК структуры меди после РКУ прессования. На экспериментальный спектр AN/N(0) (рис.4.1,а) нанесем распределение границ ХРА по величине угла разориентации, рассчитанное в работе [21] для кристаллов кубической сингонии. Видно, что экспериментальное распределение демонстрирует ряд признаков, характерных для ХРА, а именно увеличение относительной доли попадащих в даный угловой интервал границ с увеличением угла разориентировки от 0 до 45, достижение максимума при 45 и затем спад величины AN/N при дальнейшем увеличении угла 0 от 45 до 62.8. Однако анализируемые распределения имеют и отличия, наиболее существенным из которых является повышеная по сравнению с ХРА доля границ в интервале от 0 до 10. Следует отметить, что такая же закономерность зафиксирована и на меди технической чистоты [22].
Распределение осей разориентировок в лабораторной системе координат приведено на рис.4.2,б Видно, что оно резко отличается от хаотического. Оси группируются вблизи плоскости, перпендикулярной одной из граней образца. Для выяснения причин такого распределения необходимы дополнительные эксперименты и моделирование процесса пластических ротаций в ходе РКУ прессования.
Проведенный анализ границ фрагментов на близость к специальным разориентировкам показал, что относительная доля границ близких к специальным в ансамбле границ меди высокой чистоты составляет порядка 14 %. Это несколько превышает долю границ близких к специальным в ансамбле хаотически разориентировнных зерен (8.61%) и практически совпадает с данными для технически чистой меди [22]. Сопоставление с результатами этой работы показало, что распределения разориентировок по углу в высокочистой меди и меди технической чистоты близки в пределах статистического разброса.
Распределение векторов разориентировок по зонам ССТ в зависимости от угла 0 в хаотически разориентированном ансамбле зерен
Ориентировки и разориентировки изучались на высокочистой меди А. Исследованы ориентировки крупных рекристаллизованных зерен, выросших в СМК структуре, а также распределение осей разориентировок в лабораторной системе координат (ЛСК), связанной с макроскопическими направлениями в образце.
Большая часть границ (89%) являются большеугловыми, распределенными во всем интервале углов разориентировок. Спектр углов разориентировок отличается от спектра хаотически разориентированного ансамбля повышенной долей малоугловых и специальных разориентировок. Он содержит 11% малоугловых границ и 14% разориентировок близких к специальным. В спектре ХРА содержится 2,3% малоугловых разориентировок и 8,6% разориентировок близких к специальным. В ансамбле всех возможных разориентировок доля специальных границ составила 14,4%, что на 5% больше их доли в ХРА Сопоставление с результатами работы [22] показало, что распределения разориентировок по углу в высокочистой меди и меди технической чистоты близки в пределах статистического разброса.
В эксперименте было обнаружено, что оси разориентировок неравномерно распределены в стандартном стереографическом треугольнике (ССТ). Для выяснения вопроса о том является ли такое распределение особенностью СМК структуры или имеет универсальный характер в работе был проведен расчет распределения векторов разориентировок по углу и по зонам ССТ для хаотически разориентированного ансамбля зерен (ХРА) (см. п. 4.3.) и проведено сопоставление этих результатов с экспериментальными данными.
Анализ показал, что указанная неравномерность распределения не связана с особенностями структуры СМК металлов, а является следствием описания разориентировок вектором с минимальным углом 0.
Распределение направлений векторов разориентировок в лабораторной системе координат отличается от хаотического. Они группируются вблизи плоскости, перпендикулярной грани образца. Классическим методом изучения процессов возврата при отжиге является метод измерения электросопротивления [2,23, 65-67]. Эффективность этого метода для изучения субмикрокристаллической меди была продемонстрирована в работах [13, 58], где изучалось электросопротивление в материале, подвергнутом большим пластическим деформациям на наковальне Бриджмена. Экспериментальные исследования возврата электросопротивления в СМК металлах, полученных с помощью РКУ прессования ранее не проводились. Измерения удельного электросопротивления показали, что пластическая деформация, составляющая 12 циклов РКУ-прессования, повышает величину удельного электросопротивления меди на Дро=0,12 мкОмсм. Величина Дро для образцов типа А и Б, отличающихся разным содержанием примеси, была одинаковой в пределах погрешности измерений. В процессе изотермических отжигов (процедура 1) (см. п. 1.7.) наблюдалось монотонное падение величины удельного электросопротивления. На рис.5.1,а приведены зависимости сопротивления технически чистой меди от времени отжигов для четырех разных температур. На кривой возврата электросопротивления при Т=163С можно выделить две стадии, отличающиеся скоростями возврата и имеющие резко выраженную границу. В ходе первой стадии, длившейся 25 мин. и отличающейся более высокой скоростью возврата, электросопротивление уменьшилось на Ар=0,028 мкОм-см. В ходе второй стадии электросопротивление уменьшилось на Ар=0,022 мкОм-см за 400 мин. На кривых возврата при более высоких температурах стадийность возврата менее ярко выражена. Степень возврата электросопротивления при заданном времени выдержки с ростом температуры повышается. Скорость падения ЭС возрастает с ростом температуры. Также вместе с ростом температуры становится более заметным отклонение зависимости Ap(t) от линейной зависимости. Процедура 2 (см. 1.7) была использована для изучения возврата в образцах меди технической чистоты и в образцах высокочистой меди. Как видно из рис.5.1,6 величина Ар/Ар0 монотонно уменьшается с температурой. При Т=200С наблюдается резкое падение электросопротивления и при Т=300С, в пределах ошибки измерений Ар=0.
Экспериментальные результаты
Итак, анализ результатов измерений электросопротивления при отжиге микрокристаллической меди позволяет сделать следующие выводы.
Характер изменения p(t,T) может быть обусловлен протеканием двух процессов - процесса возврата и процесса рекристаллизации. Процесс возврата связан с взаимной аннигиляцией дислокаций в решетке и их делокализацией в границах зерен. Это относительно "быстрые" процессы, которые в наших экспериментах наблюдались лишь при низкой температуре: Т=163С. При более высоких температурах изменение электросопротивления обусловлено рекристаллизацией. Этот процесс проявляется в быстром снижении Ap(t,T) при нагреве и отжиге и сопровождается уменьшением твердости образцов. В то же время кинетика рекристаллизации, определенная в опытах по измерению электросопротивления, существенно отличается от кинетики при степенном росте (5.11), зависимость d(t), определенная из исследований электросопротивления имеет не степенной, а экспоненциальный характер. Найденные значения энергии активации составляют 9.5kTm. Эта величина соответствует равновесному значению энергии активации зернограничной диффузии Qb. 1. Проведены исследования микроструктуры СМК меди и ее эволюции при рекристаллизации. В процессе РКУ прессования в высокочистой меди (99,997%) - состава А, и меди технической чистоты (99,98%) — состава Б формируется СМК структура со средним размером фрагментов d=0,18 мкм. Рекристаллизационный отжиг приводит к появлению и постепенному увеличению относительной доли крупных рекристаллизованных зерен размером 1+4 мкм на фоне практически неизменной СМК структуры. 2. Получены распределения векторов разориентировок на границах фрагментов в СМК структуре меди состава А по величине угла разориентировки, по направлениям осей разворота в кристаллографическом базисе и в лабораторной системе координат (связанной с осями макродеформации). Установлено, что большая часть границ (89%) являются большеугловыми, распределенными во всем интервале углов разориентировок. Доля малоугловых границ (0 15) составляет 11%. Распределения границ по углу разориентировки в исследованной высокочистой меди и в меди состава Б, изученной в работе [Л4], совпали в пределах статистического разброса. Экспериментальный спектр разориентировок отличается от спектра хаотически разориентированного ансамбля (ХРА) : повышенной (в 5 раз) долей малоугловых разориентировок; повышенной (в 1,5 раза) долей разориентировок близких к специальным; неоднородностью распределения осей разориентировок в лабораторной системе координат, связанной с осями макродеформации. 3. При анализе распределения осей разориентировок в кристаллографическом базисе - стандартном стереографическом треугольнике (ССТ) с дифференциацией по углу было обнаружено, что оси разориентировок с углами 0 4О неравномерно распределены в ССТ. Эти оси располагаются преимущественно в третьей и четвертой зонах ССТ. Проведен аналитический расчет распределения вектора разориентировки по зонам ССТ в зависимости от угла разориентировки 0 для ХРА. Показано, что в ХРА оси разориентировок с углами 9 45 распределены по площади ССТ неравномерно и преимущественно сосредоточены в третьей и четвертой зонах ССТ. Эта особенность распределений является следствием описания разориентировок вектором с минимальным углом 9. 4. Исследованы макро- и микротекстуры, сформированные при РКУ прессовании и их эволюция при рекристаллизации. Макротекстура СМК меди состава А и состава Б в состоянии после РКУ прессования содержит три компоненты (первая из них близка к 111 , а вторая и третья близки к 110 и 100 , соответственно). При рекристаллизации повышается интенсивность третьей компоненты, а также происходит аксиальное размытие первой и второй компонент (вокруг их общей оси [111]). Были определены ориентировки фрагментов и рекристаллизованных зерен в структуре меди состава А. Показано, что во фрагментированной структуре присутствуют ориентировки, соответствующие всем трем текстурным компонентам. Доля ориентировок фрагментов, соответствующих третьей компоненте невелика (менее 10%). Среди рекристаллизованных зерен доля таких ориентировок существенно выше. 5. Проведены исследования возврата электросопротивления СМК меди. Установлено, что основной вклад в кинетику возврата электросопротивления вносит процесс роста зерен. Зависимость возврата электросопротивления при изотермических отжигах (проведенных in situ) от времени имеет двухстадииныи характер и на второй стадии описывается экспоненциальной зависимостью. Величина энергии активации процесса возврата электросопротивления на этой стадии составила Q=9.5 kTm (107 кДж/моль). Это значение соответствует энергии активации зернограничной самодиффузии в меди. 6. Установлен характер влияния примесей на формирование СМК структуры в меди при РКУ прессовании и на процесс рекристаллизации в ней:
