Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Литературный обзор и постановка экспериментальных задач 8
1.1. Электродинамика сверхпроводящих материалов. Жестко закрепленная вихревая решетка 8
1.2. Барьер Бина-Ливингстона. Границы между нормальной и сверхпроводящей фазой как центры пиннинга 10
1.3. Слоистые и гранулированные сверхпроводники 12
1.4. Традиционные низкотемпературные сверхпроводники. Провода с ИЦП 14
1.5. Нанокомпозиты из сверхпроводящих материалов 17
1.6. Аморфное состояние, как основа для получения большой плотности центров пиннинга 18
1.7. Применения сверхпроводимости в импульсной энергетике 19
1.8. Постановка задач 20
Глава 2. Образцы и методики экспериментов 22
2.1. Выбор образцов исследования 22
2.1.1. NbTi волокнистый образец с ИЦП 22
2.1.2. Слоистые (пластинчатые) сверхпроводящие образцы 23
2.1.3. Неравновесные нанокомпозиты Cu+Nb, Cu+Nb+Sn и Cu+Nb+Ti 26
2.2. Основные методики экспериментов 30
2.2.1. Методика измерения перпендикулярной составляющей магнитного поля в сверхпроводниках с вытянутыми центрами пиннинга 30
2.2.2. Методика измерения скорости входа и выхода магнитного потока в слоистые сверхпроводники ВІ2212 и NbTi 35
2.2.3. Измерение намагниченности с помощью датчиков Холла в квазистационарном магнитном поле 38
2.3. Дополнительные методики экспериментов, которые использовались при исследовании нанокомпозитов 40
2.3.1. Определение Тс с помощью измерения температурной зависимости дифференциальной магнитной восприимчивости 40
2.3.2. Рентгеноструктурный метод исследования 40
2.3.3. Трансмиссионная электронная микроскопия для исследования структуры и поверхности материала 41
Глава 3. Результаты экспериментов и обсуждения 42
3.1. Подстройка магнитного потока 42
3.2. Особенности динамики магнитного потока в слоистых (пластинчатых) сверхпроводниках 46
3.2.1. Обратимая кривая намагничивания слоистых сверхпроводников 46
3.2.2. Динамика магнитного потока (вход - выход вихрей) в слоистых сверхпроводниках (модель) 47
3.2.3. Динамика магнитного потока (вход - выход вихрей) в слоистых сверхпроводниках (эксперимент) 49
3.3. Нанокомпозитные неравновесные сверхпроводящие материалы, полученные из аморфного состояния 52
3.3.1. Динамика структуры нанокомпозитов в процессе отжига 53
3.3.2. Токонесущие свойства нанокомпозитов и жестко закрепленная вихревая решетка 63
3.3.3. Применение сверхпроводящих нанокомпозитов для получения мощных токовых импульсов 69
Выводы 74
Заключение. 75
Список литературы 76
- Барьер Бина-Ливингстона. Границы между нормальной и сверхпроводящей фазой как центры пиннинга
- Аморфное состояние, как основа для получения большой плотности центров пиннинга
- Дополнительные методики экспериментов, которые использовались при исследовании нанокомпозитов
- Динамика магнитного потока (вход - выход вихрей) в слоистых сверхпроводниках (модель)
Введение к работе
Одной из центральных проблем физики сверхпроводников II рода является проблема пиннинга и динамики магнитного потока, которая определяет возможность применения и работоспособность сверхпроводящих устройств. Развитие сильноточных сверхпроводников шло по пути уменьшения размеров пиннинговой структуры и создания эффективных центров пиннинга. В качестве основного метода уменьшения пиннинговой структуры применялась механическая деформация. Наибольший успех был достигнут при использовании включений из несверхпроводящего материала в качестве центров пиннинга, так называемые искусственные центры пиннинга (ИЦП), размер которых достигал 50-100 нм.
Центрами пиннинга в сверхпроводниках с ИЦП являются границы сверхпроводника и несверхпроводящего материала (n/s границы). При этом сверхпроводящий материал является сильно анизотропным, центры пиннинга вытянуты вдоль провода (линейная пиннинговая структура). Как правило, сильноточные высокотемпературные сверхпроводники (ВТСП) являются также анизотропными. Центрами пиннинга могут быть плоскости двойникования, включения других фаз, а также межгранульные границы, сверхпроводимость в которых подавлена.
Границы нормальной и сверхпроводящей фазы в сверхпроводящем материале могут не только определять пиннинг магнитного потока и критический ток, но и влиять на динамику магнитного потока, например, препятствуя движению вихря в определенных направлениях. Таким образом, является актуальным исследование пиннинга и динамики магнитного потока в сверхпроводниках с пиннингом на n/s границах.
Пиннинг на n/s границах связан с барьером Бина-Ливингстона, препятствующим входу вихрей в сверхпроводящие области. Особенностью барьера Бина-Ливингстона является его асимметричное действие, которое может приводить к тому, что вход и выход вихрей будет происходить в разных точках сверхпроводника. Исследование этой особенности барьера Бина-Ливингстона важно для понимания динамики магнитного потока внутри анизотропных сверхпроводников, особенно в сверхпроводниках с ИЦП.
Максимальный критический ток может быть реализован, когда, очевидно, все вихри Абрикосова внутри сверхпроводника закреплены, при этом вихревая решетка не будет перемещаться под действием силы Лоренца в большом диапазоне магнитных полей и токов, т.е. в так называемой жестко закрепленной вихревой решетке [8]. Взаимодействие вихревой решетки с системой центров пиннинга всегда проявляется в подстройке магнитного потока к пиннинговой структуре, которая выражается смещением вихрей (или их участков) с позиций, которые они занимали в треугольной вихревой решетке. В анизотропных сверхпроводниках подстройка может выражаться изменением направления магнитного потока внутри сверхпроводника. Изучение этой подстройки в таких анизотропных сверхпроводниках позволит, например, определить масштаб пиннинговой структуры и условия жесткого закрепления вихревой решетки.
Остается актуальным и вопрос о возможности жесткого закрепления вихревой решетки равноосными несверхпроводящими включениями нанометрового масштаба. Положительный ответ может открыть новые возможности совершенствования технологии для создания сильноточных сверхпроводящих материалов, поскольку это может снять требования большой степени деформации (вытяжки) проводов для достижения высокой токонесущей способности.
Таким образом, исследования в области сверхпроводящих нанокомпозитов актуальны для физики и технологии современных сильноточных сверхпроводников, а также для новых применений сильноточной сверхпроводимости, например в устройствах импульсной энергетики.
Барьер Бина-Ливингстона. Границы между нормальной и сверхпроводящей фазой как центры пиннинга
Флюксоид, находящийся на расстоянии а от границы сверхпроводника, притягивается к n/s границе. Для вычисления силы притяжения флюксоида к n/s границе удобно воспользоваться методом изображений. Распределение токов вокруг флюксоида, находящегося в сверхпроводнике, около n/s границы связано граничным условием, а именно отсутствием тока через n/s границу (/j «=0). Этому граничному условию можно удовлетворить, если поместить вихрь, имеющий противоположное направление магнитного момента на том же расстоянии, но по другую сторону n/s границы. Тогда сила притяжения флюксоида к n/s границе есть сила притяжения флюксоида к своему изображению (рис. 2).
Барьер для входа вихрей в сверхпроводник впервые был описан в работе Бина и Ливингстона [29]. Высота этого барьера определяется максимальной силой, которую надо приложить к вихрю со стороны силы Лоренца, чтобы преодолеть силу притяжения вихря к своему изображению.
Для выхода вихрей из сверхпроводника нет барьера. При уменьшении внешнего магнитного поля экранирующие (мейснеровские) токи уменьшаются и вихри свободно выходят из сверхпроводника до установления нового равновесия, если внутри нет пиннинга [30].
На рис. 2(a) показана ситуация, когда внешнее поле отсутствует и вихрь выходит из сверхпроводника, притягиваясь к своему изображению. При входе внутрь сверхпроводника вихрю необходимо преодолеть барьер Бина-Ливингстона, связанный с притяжением вихря к своему изображению. На рис. 2(6) показаны силы, действующие на вихрь вблизи поверхности. Со стороны изображения вихря действует сила притяжения к поверхности, а со стороны экранирующих токов (из-за внешнего магнитного поля) на вихрь действует сила Лоренца, которая отталкивает вихрь от поверхности.
Особенности на кривой намагничивания, связанные с наличием барьера Бина-Ливингстона, возможно наблюдать на образцах, в которых нет объемного пиннинга. Кроме этого, необходимо иметь гладкую, отполированную поверхность сверхпроводника с размером неоднородностей меньше , чтобы не было мест, где барьер Бина-Ливингстона ослаблен. В работе [33] описываются эксперименты с монокристаллическими образцами, имеющими поперечные размеры 1мм и высотой 4 мкм. Внутри образцов не было центров пиннинга, методика выращивания этих образцов обеспечивала кристаллическую структуру без двойникования. Кривая намагничивания (рис. 3) при увеличении и уменьшении внешнего поля записывалась при температурах 88-91 К. Обнаружено, что проникновение магнитного поля начинается при некотором внешнем поле Нр, которое сильно зависит от температуры. При уменьшении внешнего магнитного поля магнитный момент уменьшается до нуля и при дальнейшем уменьшении внешнего магнитного поля магнитный момент остается равным нулю. Т.е. на ВТСП образцах показано, что вихри входят в образец, преодолевая барьер, а выходят в тот момент, когда поле внутри образца становится равным полю снаружи образца и на вихри действует только сила притяжения к изображению.
Величина магнитного поля Нр, при котором начинается проникновение магнитного потока внутрь сверхпроводника в случае идеальной поверхности равна Нс -термодинамическому магнитному полю [34]. Петля намагничивания сверхпроводника без внутреннего пиннинга, и имеющего гладкую поверхность из работы [34] показана на рис. 4. При больших внешних магнитных полях магнитный момент при вводе магнитного поля много больше, чем магнитный момент при выводе внешнего поля. То есть барьер Бина-Ливингстона играет важную роль не только в малых внешних полях, но и при больших внешних полях.
Релаксация магнитного потока к равновесному положению, как показано в работе [34], происходит посредством термоактивации, т.е. этот процесс очень медленный. В случае если в образце есть слабое место, то магнитный поток будет проникать через него.
Результаты, подобные тем, что показаны на рис. 3 были получены из решения уравнений Гинсбурга-Ландау в работе [113]. В этой работе, также исследовалось влияние поверхностных дефектов на петлю намагничивания и обнаружено снижение величины поля Нр (рис. 4) из-за наличия поверхностных дефектов..
Уменьшение намагниченности из-за частичного проникновения магнитного поля внутрь сверхпроводника через слабое место на поверхности образца и влияние этого на кривую намагничивания (стационарную) рассматривалось также в работе [35]. Однако возможность отрыва вихрей от слабого места (gate) и релаксации магнитного потока до равновесной намагниченности, при этом, не рассматривалась (как и в работе [113] учитывалось интегральное снижение намагниченности сверхпроводника).
Динамика магнитного потока, связанная с наличием слабого места для входа магнитного потока не исследована, поэтому подобное исследование является актуальным.
Тот факт, что выход магнитного потока происходит при т=0 не находит своего подтверждения в работе [36]. На мезоскопических сверхпроводящих частицах (А1) наблюдается, что выход вихрей происходит по равновесной кривой (а вход соответствует теп(Н) на рис. 4). Таким образом, исследование барьера Бина-Ливингстона остается актуальной задачей.
Величина критического тока и вольт-амперная характеристика определяется не только силой пиннинга, но и возможностью течения вихрей вдоль n/s границ. Рассмотрим движение магнитного потока по границам зерен в низкотемпературных сверхпроводниках NbTi и Nb3Sn, описанное в работе Дыо-Хьюза [28], а также в ВТСП [47].
Механизм движения магнитного потока, предложенный Дыо-Хьюзом состоит в том, что флюксоиды перемещаются под действием силы Лоренца преимущественно вдоль границ несверхпроводящих зерен - центров пиннинга [28]. Отличие сверхпроводников NbTi и Nb3Sn состоит в структуре сверхпроводника. В NbTi центры пиннинга на основе сс-фазы титана имеют вытянутую структуру. Схематически структура зерен NbTi сверхпроводника показана на рис. 5. Особенностью такого расположения центров пиннинга является то, что флюксоид не может пересечь жилу, не заходя в области зерен сверхпроводника. В NbjSn сверхпроводнике рост зерен происходит наоборот, поперек оси сверхпроводника из-за особенностей «бронзовой» технологии [39] изготовления промышленных NbsSn сверхпроводников. Схематически структура зерен ЫЬзБп показана нарис. 6.
Аморфное состояние, как основа для получения большой плотности центров пиннинга
Использование сверхпроводимости для получения мощных токовых импульсов началось достаточно давно [75]. Это использование размыкателей [76] для вывода энергии из сверхпроводящего соленоида. Время вывода энергии определяется отношением индуктивности всего сверхпроводящего соленоида и сопротивления нагрузки. Из-за огромной индуктивности соленоида, это время обычно больше миллисекунды. Кроме того, для получения мощных токовых импульсов, необходимо использовать размыкатели, рассчитанные на большие токи. Полупроводниковые устройства, надежно обеспечивающие быстрый разрыв сильноточной цепи рассчитаны на ток несколько килоампер. Для размыкания токов 104-105 А требуются вакуумные и газовые коммутаторы.
Новым способом получения импульсов тока является коммутация магнитного потока с помощью сверхпроводящих экранов. Впервые такой способ использования сверхпроводящих экранов был описан Г.Л. Дорофеевым и Ю.Д. Куроедовым в патенте [77]. Этот способ заключается в том, что первичная и вторичная катушки разделены между собой сверхпроводящим экраном. При вводе тока в первичную катушку, магнитный поток будет запасаться в промежутке между первичной катушкой и сверхпроводящим экраном. После перехода экрана в нормальное состояние, магнитный поток проникает во вторичную катушку, наводя в ней ЭДС. Если вторичная катушка соединена с нагрузкой, то в нагрузке возникнет импульс тока. Этот способ, называемый магнитной плотиной, позволяет получать импульсы длительностью -10-100 мкс, но имеет существенный недостаток, а именно имеет низкий КПД (порядка 30%). Накопление энергии магнитного поля внутри экрана и вывод этой энергии на вторичную катушку [78] позволяет существенно повысить КПД вывода энергии и снизить массогабаритные характеристики.
Для реализации описанных выше способов вывода энергии необходимо иметь материал, обладающий одновременно высокой токонесущей способностью в сверхпроводящем состоянии и высоким электрическим сопротивлением в нормальном состоянии. Кроме этого, примером применения такого материала может служить использование его для экранирования измерительных приборов и мест сварки сверхпроводящих проводов от действия внешнего магнитного поля, а также для защиты людей от магнитного поля. В настоящее время нет целенаправленного производства такого материала. Основным направлением в материаловедении сверхпроводников для сильноточных применений, со времени появления жестких сверхпроводников второго рода является повышение токонесущей способности проводов. Развитие сильноточной сверхпроводимости от одножильных тянутых NbTi, NbZr проводов к многожильным сверхпроводникам с искусственными центрами пиннинга приводит к получению все больших критических токов.
Увеличение критической плотности тока приводит тому, что устойчивость сверхпроводника снижается. В технической сверхпроводимости с неустойчивостью сверхпроводящих проводов борются с помощью создания стабилизированных и твистированных проводов.
Скачками магнитного потока и неустойчивостями в сверхпроводниках довольно активно занимались (книга [16] и ссылки в ней) и занимаются. Кроме этого, в последнее время появляется все больше работ, связанных с быстрым лавинообразным движением магнитного потока (flux avalanches) [79, 80, 81]. Однако литературных данных о практическом применении такого рода процессов не найдено. Использование распространения магнитной неустойчивости в магнитных экранах, позволит получить новые способы генерации мощных токовых импульсов. В литературном обзоре обозначены некоторые актуальные вопросы современной сильноточной сверхпроводимости. Представленная диссертация направлена на решение этих задач.
Целью данной работы является экспериментальное исследование особенностей поведения магнитного потока в сверхпроводящих материалах с пиннингом на n/s границах. А именно: изучение подстройки магнитного потока к линейной пиннинговой структуре и динамики магнитного потока в сверхпроводниках с плоскими n/s границами, исследование характера пиннинга и возможности реализации жестко закрепленной вихревой решетки в нанокомпозитах с пиннингом на несверхпроводящих включениях.
Для достижения данной цели необходимо решить три задачи: 1) изучить подстройку магнитного потока к пиннинговой структуре, 2) исследовать влияние пиннинговой структуры на динамику магнитного потока, 3) исследование возможности создания жестко закрепленной вихревой решетки в широком диапазоне магнитных полей.
Более подробно, задачи, решаемые в данной диссертационной работе, можно сформулировать следующим образом.
1) Исследование подстройки магнитного потока к пиннинговой структуре. Несмотря на то, что подстройка магнитного потока известна давно, экспериментальное изучение подстройки магнитного потока к пиннинговой структуре по-прежнему представляет интерес с точки зрения поиска условий, при которых наблюдается жестко закрепленная вихревая решетка. Для упрощения интерпретации результатов эксперимента целесообразно выбрать метод прямого наблюдения подстройки магнитного потока к пиннинговой структуре, например к линейным центрам пиннинга в NbTi проводе с ИЦП. Когда магнитное поле направлено под углом к оси сверхпроводника, магнитный поток внутри сверхпроводника подстраивается к его пиннинговой структуре. Подстройка будет выражаться в повороте магнитного потока к направлению, в котором вытянуты центры пиннинга.
Задача состоит в поиске области (условий), в которой возможно жесткое закрепление вихревой решетки, а именно, необходимо определить угол, при котором будет происходить срыв подстройки магнитного потока к пиннинговой структуре. Кроме этого необходимо определить величину магнитного поля, при котором уже не будет подстройки магнитного потока при определенном малом угле между направлением, в котором вытянуты центры пиннинга и внешним магнитным полем
2) Экспериментальное изучение влияния пиннинговой структуры на динамику магнитного потока на примере пластинчатых сверхпроводников. Исследование входа и выхода магнитного потока в сверхпроводящие пластины.
При параллельной ориентации внешнего магнитного поля относительно поверхности сверхпроводящих пластин, возможно подавление барьера Бина-Ливингстона для входа вихрей на торцах сверхпроводящих пластин (при условии, что толщина пластин сравнима с лондоновской глубиной проникновения магнитного поля X). Экспериментальная задача сводится к изучению особенностей динамики магнитного потока при входе и выходе вихрей.
3) Исследование возможности реализации жестко закрепленной вихревой решетки в сверхпроводниках второго рода. Для решения этой задачи необходимо иметь сверхпроводник с высокой плотностью центров пиннинга. Нанокомпозит, полученный магнетронным распылением и последующим отжигом взаимно-нерастворимых меди и ниобия, а также меди, ниобия и олова, может использоваться для решения этой задачи.
Дополнительные методики экспериментов, которые использовались при исследовании нанокомпозитов
Для некоторых из образцов композитов Cu+Nb+Sn и Cu+Nb была измерена критическая температура на установке по измерению магнитной восприимчивости [93]. Основная идея этой методики состоит в том, что исследуемый образец перемещается с частотой 1 - 1.2 Гц из одной измерительной катушки в другую. На образец и систему измерительных катушек накладывалось внешнее поле частотой 10 кГц. После этого сигнал усиливается и методом фазового детектирования определяется периодический сдвиг фаз усиленного сигнала по сравнению с опорным сигналом. Установка позволяет измерять зависимость магнитной восприимчивости от температуры. Критическая температура измерялась по резкому изменению магнитной восприимчивости в области критической температуры. На рис. 37 показан пример зависимости магнитной восприимчивости от температуры. Критическая температура композита определялась по началу перехода.
Этот метод подтвердил данные, полученные из рентгеноструктурного анализа о том, что сверхпроводящее соединение NbjSn образуется из композита Cu+Nb+Sn при температуре 650 - 750 С только в том случае, если первоначально композит Cu+Nb+Sn был в аморфном состоянии.
Все напыленные композиты из п. 2.1.3. были подвергнуты рентгеноструктурному исследованию на установке ДРОН-4. Схема эксперимента состояла в том, что образец облучался рентгеновским излучением с длиной волны А=1,54А (Ка-линия меди) и производилось измерение интенсивности отраженного излучения под углом а=2 3, где 9- это угол брэгговского рассеяния. На рисунках п. 3.3.1. показаны рентгенограммы для нанокомпозитов на основе Cu+Nb+Sn, напыленных на подложки с температурой 200С, 400С , 550С и отожженных при температуре 400С, 550С, 650С, 750С.
Пологий максимум свеженапыленных и неотожженных композитов свидетельствует об аморфной структуре этих композитов. Острые пики на фоне пологого максимума -говорят о кристаллических включениях. Более подробно это рассмотрено в третьей главе. Из положения пиков по формуле Вульфа - Брэгга 2d-sm3 = m-X (12) определялось межплоскостное расстояние, которое соотносилось с возможной в данном композите фазой. Для этого использовался электронный справочник по межплоскостным расстояниям [94]. В формуле (12): d - межплоскостное расстояние, 23- угол между направлениями падающего и отраженного излучения, Я - длина волны (ЛСиК =1.54 A), m целое число, в данном случае т=\, т.к. находимся в области центрального максимума, Размер структуры нанокомпозитов оценивался по уширению линий по формуле Селякова - Шерера [95]. В = 1Г— (13) Аcos 3 где, Д - уширение дифракционных линий по сравнению эталонным образцом Я - длина волны монохроматического излучения 3 - брэгговский угол рассеяния Физическое уширение дифракционных линий по сравнению эталонным образцом определялось по формуле: где, .sampie - ширина дифракционных линий образца standard- ширина дифракционных линий эталона
В п. 3.3.1. проанализированы полученные рентгенограммы и сделаны выводы о понижении температуры синтеза сверхпроводящего соединения M Sn в случае аморфного состояния исходного композита. Рентгенографические данные сравниваются с измерением критической температуры и критического тока нанокомпозитов.
Просвечивающие электронно-микроскопические (ТЭМ) исследования проводились на электронном микроскопе JEM-2000FX (JEOL) с ускоряющим напряжением до 200 кВ, разрешающей способностью 0,3 нм, углом наклона гониометра ±45.
Тонкие пленки Cu+Nb после напыления снимали с поверхности NaCl путем растворения подложки, а затем помещали на поддерживающие медные сеточки.
Толщина пленок не превышала 100 нм, что позволяло изучать их на просвет. Исследовались пленки с составом 40at%Cu+60at%Nb, толщиной 100 нм.
Диффузное кольцо около размытого центрального максимума на электронограммах композита (рис. 64) Cu+Nb подтверждает правильный выбор режима напыления образцов, а именно то, что напыленный композит первоначально находился в аморфном состоянии.
Изучение подстройки магнитного потока к вытянутой пиннинговой структуре производилось на образце, изготовленном из плотно уложенных волокон, извлеченных из многожильного сверхпроводника NbTi с титановыми искусственными центрами пинниига (диаметр провода 1 мкм, количество центров пиннинга 210). Этот образец описан в п. 2.1.1. Вкратце, схема эксперимента состояла в следующем. Образец располагался в одной из двух скомпенсированных измерительных катушек. На образец накладывался импульс внешнего поля, амплитудой до 3-х Тл, под углом ф к направлению, в котором вытянуты центры пиннинга. При этом на катушках наводилось ЭДС, интеграл по времени от которого дает величину магнитного потока, подстроившегося к пиннинговой структуре. На рис. 24 показано взаимодействие вихря Абрикосова в сверхпроводнике с вытянутым центром пиннинга, изготовленным из несверхпроводящего металла титана. Для того, чтобы убрать систематическую погрешность, связанную с некоторой раскомпенсацией катушек, эксперименты проводились при гелиевой и при азотной температуре, а затем сигналы вычитались (п. 2.2.1.).
Сигнал с измерительных катушек пересчитывался в величину В±. Ожидаемая зависимость 2?±(ф) показана на рис. 39, которая следует из модели подстройки магнитного потока, описанной в п. 2.2.1. Модельная зависимость поля подстройки, вычисленная из минимума свободной энергии, показана на рис. 26. На этих графиках видна область подстройки магнитного потока к пиннинговой структуре и область, когда нет подстройки. Графики зависимости величины В± от угла, между внешним магнитным полем и направлением центров пиннинга для разных значений внешнего магнитного поля представлены на рис. 38(а, б). При ф=0 и ф=180 все графики 2?±(ф) проходят через нуль. При отклонении от нуля или от 180 градусов на 5 - 15 многие кривые имеют максимум, что соответствует срыву подстройки магнитного потока к пиннинговой структуре. Наиболее яркая картина подстройки магнитного потока наблюдается, когда внешнее магнитное поле составляло 2.9 Тл. В этом случае наклон зависимости перпендикулярной проекции магнитного поля от угла ф вблизи нуля и 180 наибольший.
Рассмотрим увеличение внешнего магнитного поля от нуля и до некоторого значения. При малом внешнем магнитном поле вихрей Абрикосова невелико, и они расположены достаточно редко. При малом угле между направлением линий пиннинга и внешним магнитном полем, магнитный поток полностью подстраивается к центрам пиннинга. Каждому вихрю соответствует центр пиннинга. Длина взаимодействия вихрей с пиннинговой структурой становится равной размеру всего образца. Такую ситуацию можно назвать жестко закрепленной вихревой решеткой, из-за того, что весь магнитный поток в образце запиннингован, и для того, чтобы перескочить на другой центр пиннинга необходимо всему вихрю, на длине образца, преодолеть n/s границу. При больших полях, жесткое закрепление решетки нарушается, из-за того, что вихрей становится больше, чем центров пиннинга.
Динамика магнитного потока (вход - выход вихрей) в слоистых сверхпроводниках (модель)
Подстройка магнитного потока к пиннинговой структуре при малых углах между пиннинговой структурой и внешним магнитным полем, а также вход и выход магнитного потока из слоистого сверхпроводника - это модельные задачи, связанные с пиннингом магнитного потока и динамикой магнитного потока в присутствии пиннинговой структуры на n/s границах.
Исследования пиннинга замыкаются на материале, в котором происходит наиболее эффективная реализация пиннингующей способности. А именно, возникает необходимость создания и исследования материала, в котором существует возможность эффективного закрепления (пиннинга) магнитного потока. Для решения этой задачи внутрь сверхпроводника для увеличения токонесущей способности вводятся искусственно созданные n/s границы, так называемые «искусственные центры пиннинга». Идея создания проводов с искусственными центрами пиннинга была выдвинута еще в 80-х годах прошлого века Г.Л. Дорофеевым [43]. Эта идея была подхвачена многими лабораториями, и проводами с искусственными центрами пиннинга стали интенсивно заниматься (обзоры [25, 53, 54] и ссылки в них). Критические токи в проводах с искусственными центрами пиннинга существенно превышают критический ток в проводах, изготовленных по обычной технологии [16]. Как правило, ИЦП -несверхпроводящие включения, вытянутые вдоль сверхпроводника, полученные многократным волочением, и имеют размеры более 50 нм.
В представляемой диссертации, как уже говорилось во введении, исследуется возможность жесткого закрепления вихревой решетки равноосными несверхпроводящими включеними нанометрового масштаба. Объектами исследования были выбраны аморфные композиты Cu+Nb, Cu+Nb+Sn и Cu+Nb+Ti которые после термообработки превращаются в нанокомпозиты, состоящие из сверхпроводящей фазы Nb, ЫЬзБп или NbTi (в зависимости от первоначалыюго состава) с включением несверхпроводящих центров пиннинга на основе меди. Изготовление образцов описано в п. 2.1.3., далее приводятся результаты исследования структуры и сверхпроводящих свойств полученных нанокомпозитов.
Рассмотрим систему 35ат.%Си+32,5ат.%ИЬ+32,5ат.%Ті, на примере которой можно проследить динамику изменения структуры материала в процессе отжига. Как уже говорилось в п. 2.1.3., методом магнетронного распыления было получено 13 образцов, напыленных на подложку при температуре 20С (отлип с водоохлаждаемой стенки), 12 образцов затем отжигались при температурах 400С, 550С, 650С и 750С в течение 0.5, 1.5 и 4.5 часов.
Рентгенограммы полученных образцов снимались на дифрактометре ДРОН-4 с излучением Сика (Я = 1.54 А). На рис. 55(а, б, в) показаны рентгенограммы композита 2-89 (из диаграммы на рис. 23) исходного образца и образцов, отожженных в течение 0.5, 1.5 и 4.5 часов при температурах 400С, 550С, 650С и 750С. Для сравнения на рис. 56 показана рентгенограмма для NbTi в виде слитка и холоднодеформированного провода. В процессе деформации выпадает фаза а-титана. Кристаллического ниобия не наблюдается.
Из рисунка 55(a) следует, что исходный образец находится в аморфном состоянии (нижняя кривая имеет пологий максимум). Отжиг при 400С и 550С в течение 0.5 часа приводит к появлению широкого одиночного кристаллического пика при 20 = 38.2 . Положение этого пика близко к положению отражения (100) Nb. Вероятно, вначале кристаллизуется твердый раствор Nbi. По уширению пика, при использовании формулы Селякова-Шерера была сделана оценка среднего размера гранул (D = 15 нм). Отжиг при 400С в течение 1.5 и 4.5 часа приводит к появлению широких кристаллических пиков, но, в основном, образец остается аморфным. При температурах 650 С и 750 С и временах отжига 0.5,1.5 и 4.5 часов (рис. 55) образец кристаллизуется.
Композит Cu+50%Nb получен магнетронним распылением на подложке ZrC (Tsub=200C) и последующим отжигом при температурах 400С, 450С, 500С, 600С и 650С. Рентгенограммы представлены на рисунке 57. Видно, что присутствуют линии Nb, Си. ПИКИ Nb и Си сильно уширены. С увеличением температуры они сужаются, и их положение смещается к стандартному значению. На рис. 59 показана зависимость параметров решеток Nb и Си от температуры подложки при напылении. Видно, что параметры решеток заметно увеличены при низких температурах подложки и приближаются к табличным данным при 600С. Взаимная растворимость Nb и Си при сплавлении маленькая. Полученный результат свидетельствует об увеличении взаимной растворимости при магнетронном распылении, что связано с появлением аморфной фазы в полученном композите. По уширению пика была сделана оценка среднего размера гранул. На рис. 60 показана зависимость размера монокристаллов Си и Nb от температуры подложки для этого композита. Из этого рисунка следует, что размер зерен Си более чувствителен к температуре подложки, чем размер зерен Nb.
Размер кристаллической структуры и критическая температура нанокомпозита между собой коррелируют из-за того, что на критическую температуру влияет эффект близости. В этом пункте приводятся результаты измерений критической температуры, которые сравниваются с размером зерен ниобия и меди.
Рентгенограмма напыленного композита приведена на рис. 58. Как в случае с нанокомпозитом Cu+50aT.%Nb для Cu+60%Nb были определены размеры зерен ниобия и меди для разных температур отжига. На рис. 61 построена зависимость критической температуры композита Cu+60%Nb и размера кристаллитов, в данном случае, размера пиннинговой структуры от температуры отжига, При размере структуры нанокомпозита (порядка и меньше 20 нм) происходит снижение критической температуры нанокомпозита. При температуре отжига 600С образуется композит, имеющий критическую температуру 4,2 К. Размер кристаллитов, при этом составляет 15 -s- 20 нм. После отжига при температуре 800С образуется композит с критической температурой 8К, т.е. близкой к критической температуре массивного Nb (9.3 К). Снижение критической температуры композита происходит, когда размер структуры составляет несколько ( 3) длин когерентности в ниобии. Левая и правая шкалы (критическая температура и размер частиц) совмещены по результатам рентгеноструктурного исследования (точки, отмеченные сплошными прямоугольниками).
В работе [64] подобный эффект описан на свинцовых наночастицах. В работе [98] подобный эффект близости рассмотрен на ниобиевом нанослое, расположенном между двумя слоями палладия. Зависимость критической температуры от толщины нанослоя показана на рис. 62. Уменьшение критической температуры наступает, когда размер структуры материала становится порядка Ъ%т (длина когерентности ниобия б=6,4 нм). Снижение критической температуры наблюдается и в нанокомпозитах Cu+Nb+Sn, как показано далее.
Похожие диссертации на Экспериментальное исследование особенностей поведения вихрей в сверхпроводящих материалах с пиннингом на границах нормальной и сверхпроводящей фазы
