Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Традиционные и скоростные методы выращивания водорастворимых кристаллов 10
1.1 Традиционные методы выращивания водорастворимых кристаллов 10
1.2 Скоростные методы выращивания водорастворимых кристаллов 13
ГЛАВА 2. Необходимые условия скоростного выращивания моносекториальных профилированных кристаллов 17
2. 1. Принципиальная схема метода скоростного выращивания моносекториальных профилированных кристаллов 17
2.2. Необходимые соотношения скоростей роста граней для получения моносекториального кристалла 19
2.3. Необходимые гидродинамические условия около растущей грани... 21
2.4. Обеспечение устойчивости раствора к спонтанной кристаллизации 23
2.5. Сравнение метода скоростного выращивания моносекториальных профилированных кристаллов с другими методами выращивания 24
ГЛАВА 3. Проблемы скоростного выращивания моносекториальных профилированных кристаллов типа KDP. 29
3.1. Влияние гидродинамических условий на рост послойно растущей грани кристалла. Пространственное распределение величины локального наклона относительно сингулярной грани 29
. Влияние неоднородностей толщины диффузионного слоя центров роста на качество кристаллов 29
3.1.2 Возникновение дефектов на послойно растущей грани кристалла... 32
3.1.3 Послойный рост грани кристалла в касательном потоке раствора. 34
3.1.4 Смена ведущего центра роста.42
3.2 Влияние примесей на рост граней кристаллов типа KDP. Методика экспресс-анализа качества растворов для выращивания кристаллов 45
3.2.1 Поляризационно-интерференционная установка для измерения скорости роста граней двулучепреломляющих кристаллов 49
3.2.2 Влияние примесей Fe3* на кинетику роста кристаллов KDP и DKDP, растущих в режиме концентрационной конвекции при различных температурах. Методика экспресс-анализа качества растворов для выращивания кристаллов 58
3.3 Кинетика роста граней в условиях естественной и вынужденной конвекции 67
3. 4 Влияние добавки ортофосфорной кислоты к растворам на рост граней {100} и {101} кристаллов KDP и DKDP 73
3.5 Устойчивость раствора к спонтанной кристаллизации 85
3.5.1 Сравнение экспериментальных результатов по устойчивости растворов KDP с теоретическими оценками 87
3.5.2 Кристаллизация в каплях раствора 93
ГЛАВА 4. Метод скоростного выращивания моносекториальных профилированных кристаллов 102
4.1- Конструкция кристаллизаторов 102
4.2 Основные требования к кристаллизационной аппаратуре. 108
4.3 Подготовка затравок —..109
4.4 Подготовка раствора и деталей кристаллизатора перед выращиванием кристалла ...110
4.5 Сборка кристаллизатора 112
4.6 Заливка кристаллизатора. Регенерация затравки. Выход на рабочий режим 114
4.7 Проведение выращивания 118
4.8 Завершение процесса выращивания. Разборка кристаллизатора... 120
4.9 Оптическое качество кристаллов 120
4.9.1 Оптическая однородность кристаллов 121
4.9.2 Спектроскопия скоростных кристаллов 125
4.9.3 Оптическая стойкость 126
Основные результаты... 130
Литература...
- Скоростные методы выращивания водорастворимых кристаллов
- Необходимые соотношения скоростей роста граней для получения моносекториального кристалла
- Влияние неоднородностей толщины диффузионного слоя центров роста на качество кристаллов
- Подготовка раствора и деталей кристаллизатора перед выращиванием кристалла
Введение к работе
Актуальность выбранной темы. Состояние проблемы к началу работ по скоростному выращиванию. Цель и задачи исследования. Краткая аннотация содержания работы по главам.
Ведущиеся в последние годы исследования по взаимодействию излучения мощных лазеров оптического диапазона с веществом показали возможность решения в ближайшем будущем одной из фундаментальных задач: получения управляемой термоядерной реакции (путем квазиоднородного обжатия Д-Т мишени мощными импульсами излучения). Постройке соответствующих лазерных систем - драйверов термоядерного реактора сейчас ведут США (проект "National Ignition Facility), Франция (проект "Megajoule"), Япония (проект "Gekko") и другие страны.
В России ведущим центром, где ведутся разработки лазеров-драйверов и исследования по их применению, является РФЯЦ-ВНИИЭФ (г.Саров). Здесь построены установки на основе йодных лазеров - "Искра-4" и "Искра-5". В настоящее время осуществляется проектирование лазерной системы на неодимовом стекле - "Искра-6".
Как известно, самыми мощными и высокоэффективными являются лазерные системы на неодимовом стекле (NIF, MJ, Gekko, Искра-6) и на иоде (Искра-4, Искра-5). Эти лазеры генерируют излучение ближнего ИК-диапазона (длина волны А = 1.06 мкм и Л= -1.315 мкм). Между тем, для применений в УЛТС (управляемом лазерном термоядерном синтезе) необходимо излучение видимого и ближнего УФ-диапазона. Поэтому возникает задача высокоэффективного преобразования инфракрасного излучения мощных лазеров в излучение видимого и ближнего УФ-диапазона. Перед коллективом исследователей РФЯЦ-ВНИИЭФ и ИПФ РАН такая задача возникла в начале 80-х годов, когда для выполнения ряда важных научно-технических задач потребовалось преобразовать инфракрасное ( Я = 1.315 мкм) излучение мощных лазеров "Искра-4" и "Искра-5" в видимое (красное Я = 0.657 мкм и синее Я = 0.438 мкм) излучение с коэффициентом полезного действия 50%. Световая апертура одного канала должна была составлять от 30 до 52 см. Наиболее эффективным способом получения такого излучения является преобразование ЯК-излучения (неодимовых или йодных лазеров) в коротковолновое излучение путем генерации гармоник в нелинейных кристаллах. Многочисленные исследования показали, что наиболее подходящими для этих целей являются кристаллы KDP (КН2РО4) и их дейтерированные аналоги DKDP (KD2P04). Кроме преобразования частоты оптические элементы из этих кристаллов выполняют в лазерных системах функции формирования лазерного импульса. Эти кристаллы имеют достаточную оптическую нелинейность, высокую оптическую прочность. Они прозрачны в широком диапазоне частот излучения. И что очень существенно - они выращиваются из водных растворов широко распространенной соли КН2РО4 при температурах, близких к комнатной, и поэтому могут быть, в принципе, выращены достаточно больших размеров и относительно дешево. Представление о параметрах кристаллических оптических элементов можно получить, исходя из проекта NIF, В 192 лучах драйвера этого проекта должно содержаться по 1 оптическому элементу ячейки Поккельса из кристалла DKDP и по 2 элемента преобразователя частоты в 3-ю гармонику из KDP и DKDP, Размеры элементов 410 х 410 х 10 мм. Оптическая стойкость до 18 ГВт/см на третьей гармонике при длительности импульса г = 3 не, коэффициент преобразования в 3-ю гармонику— 80 - 90%. При этом предъявляются высочайшие требования к оптической однородности элементов. Никакие другие известные ныне материалы не удовлетворяют этим условиям. Первым и основным звеном в производстве таких элементов является выращивание кристаллов большого размера и высокого качества. Существовавшие до 80-х годов "традиционные" методы выращивания кристаллов не удовлетворяют следующим современным требованиям:
1.В конце 70-х - начале 80-х годов не существовало технологии выращивания кристаллов KDP, DKDP, пригодных для изготовления оптических элементов необходимых размеров. Традиционные методы позволяли регулярно выращивать кристаллы с поперечным размером до 150лш.
2. Кристаллы выращиваются в естественной огранке, образованной гранями бипирамиды (101) и призмы (100). Вследствие этого кристалл имеет полисекториальную структуру, что априори приводит к оптическим неоднородностям.
3.Оптические элементы мощных систем имеют, как правило, форму пластин, ориентированных под углом в = 0° (z - пластины ячеек Поккельса) или в- 41 - 59° (элементы преобразования частоты), где в - угол между нормалью к элементу и оптической осью z кристалла. При вырезке таких элементов из кристаллов отходы составляют до 60 %.
4. Скорость роста кристаллов составляет 0.5 -1 мм в сутки вдоль оси z. Поскольку для изготовления заготовки элемента удвоения частоты с сечением 400 х 400 мм требуется вырастить кристалл длиной 900 мм, ясно, что это займет 2-3 года. Все это приводит к чрезмерно высокой стоимости оптических элементов.
В ИПФ РАН указанные недостатки традиционных методов были поняты в начале 80-х годов, когда встал вопрос об оснащении установки "Искра - 4" элементами преобразования частоты из кристсашов DKDP (которые существенно дороже KDP). В результате было принято решение о развитии скоростного метода выращивания профилированных и заданным образом ориентированных мопосекториальных кристаллов, основой которого
послужили экспериментальные исследования, проведенные в ИПФ РАН в конце 70-х годов.
Развитие скоростного метода выращивания моносекториальных кристаллов потребовало решения целого ряда физических, химических и конструкторско-технологических задач разного плана.
Во-первых, встала задача определения оптимальных технологических параметров выращивания: требований к гидродинамике и температурно-концентрационному режиму раствора, химическому составу исходного сырья. Для этого потребовалось проведение как теоретических, так и целой программы экспериментальных исследований.
Во-вторых, возникла необходимость изучить свойства кристаллов, выращенных новым методом, сравнить их со свойствами "традиционных кристаллов", а также провести поиск способов повышения качества кристаллов, в частности, повышения оптической стойкости.
И наконец, нужно было не только создать технологию, но разработать и изготовить необходимое оборудование.
Целями настоящей работы были:
- исследование возможности существенного увеличения скорости роста кристаллов группы KDP по сравнению со скоростями, достигаемыми при использовании традиционных методов выращивания без ухудшения качества кристаллов путем выращивания моносекториальных кристаллов в специальных кристаллизационных камерах;
- теоретические и экспериментальные исследования влияния различных факторов, таких, как химический состав раствора, гидродинамические условия около растущего кристалла на скорость роста и качество кристалла с целью определения оптимальных условий выращивания крупных (до 400 лш) кристаллов;
-. .разработка аппаратуры и . технологии скоростного выращивания моносекториальных профилированных кристаллов KDP.
Работа состоит из четырех глав и заключения.
В первой главе приводится литературный обзор традиционных и скоростных методов выращивания водорастворимых кристаллов.
Во второй главе описана принципиальная схема кристаллизатора и , сформулированы основные условия осуществления скоростного ; выращивания моносекториальных профилированных кристаллов.
Третья глава посвящена исследованиям, направленным на решение основных проблем, возникающих при реализации метода скоростного выращивания, а также совершенствованию технологии скоростного выращивания.
В четвертой главе описано современное состояние технологии скоростного выращивания моносекториальных профилированных кристаллов.
Основные результаты диссертационной работы сформулированы в заключении.
Скоростные методы выращивания водорастворимых кристаллов
Первая известная публикация, посвященная ускоренному выращиванию водорастворимых кристаллов, появилась в 1945г [7J. Авторы добились существенного ускорения роста кристаллов сегнетовой соли за счет увеличения интенсивности перемешивания раствора около кристалла. Автор патента от 1957г. Н. George [2]. предложил конструкцию кристаллизатора для выращивания кристаллов ADP, в котором перемешивание раствора около растущих граней кристалла организовано так, что потоки раствора, истекающие из системы сопел, направлены перпендикулярно граням растущего кристалла. Для того, чтобы все точки грани покрывались равномерно, система сопел периодически перемещается параллельно этим граням. На Рис. 1.3 изображена схема кристаллизатора. Рост граней бипирамиды происходит со скоростью несколько сантиметров в сутки.
В конце 70-х годов в ИПФ РАН начались проводиться эксперименты по выращиванию кристаллов KDP и DKDP в кристаллизационных камерах -рост кристалла искусственно ограничивался во всех направлениях кроме одного так, чтобы рост происходил только за счет одной грани (моносекториальный рост). Идея возможности осуществления такого метода возникла тогда, когда в распоряжении Лаборатории водорастворимых кристаллов ИПФ РАН появилась соль KDP и DKDP особой чистоты, изготовленной в ВНИИМонокристаллов (г. Харьков) [8]. Оказалось, что грани {101} и {100} кристаллов в растворах, изготовленных из этого сырья, растут с приблизительно одинаковыми скоростями. В ходе экспериментов также выяснилось, что визуально бездефектные кристаллы в этих растворах могут расти со скоростями в 10 - 20 раз превышающими обычные ( 1 мч/сут). Эти эксперименты положили начало созданию и развитию метода скоростного выращивания моносекториальных профилированных кристаллов из водных растворов-(метод ИПФ РАН) [9-12]. Подробно ,этот метод рассмотрен ниже. В работе, опубликованной в 1983 г. [13] и в работе [14] впервые сообщается о выращивании кристаллов ADP и KDP из точечных затравок. Скорости роста граней кристалла примерно на порядок превышали скорости роста при обычных методах выращивания. Так, полученные кристаллы ADP [14] имели размеры порядка 10 х 10 х 10 см. при продолжительности выращивания менее двух недель. Это соответствует скорости роста 5 мм/сут для граней {101} и 4 мм/сут для граней {100}. Выращивание проводилось на затравке размерами 5x5x5 мм, укрепленной на вращающейся платформе, с осью Z, направленной вверх. Характерной особенностью кристаллов являлось различное поглощение света в УФ области (0.2 - 0.35 мкм) в центре и на периферии, вызванное сильным поглощением сектора призмы. Очистка раствора от органических примесей позволила избавиться от этого поглощения. Величина аномальной двуосности составляла 20 - 30 , что соответствует среднему качеству кристаллов, выращенных обычными способами. Отмечено, что плотность дислокаций выходящих на грани призмы значительно больше, чем в обычных кристаллах ADP.
Метод скоростного выращивания на точечной затравке получил дальнейшее развитие в МГУ и Ливерморской национальной лаборатории им. Лоуренса (LLNL) в США. Этому методу и проблемам, связанным с его развитием, посвящен ряд работ [15 - 23]. На Рис Л .4. [23] изображена схема кристаллизатора для скоростного выращивания кристаллов группы KDP из точечной затравки. В качестве затравки используется пластина z - среза кристалла сечением 15 х 15 мм и толщиной 8 мм., которая крепится на платформе в ее центре так, чтобы ось z затравочного кристалла совпадала с осью вращения платформы. В процессе роста платформа с кристаллом совершает вращение с частотой 40-60 об/мин.
Необходимые соотношения скоростей роста граней для получения моносекториального кристалла
Увеличение пересыщения обычно приводит к увеличению вероятности возникновения дефектов (точечных и площадных включений и др.), что и обнаружилось в первых экспериментах по скоростному выращиванию. С другой стороны, опыт выращивания кристаллов из растворов говорит о том. что увеличение интенсивности перемешивания раствора около кристалла уменьшает вероятность образования дефектов на растущих гранях [33]. Таким образом становится- ясным, что при увеличении скорости роста кристаллов необходимо одновременно увеличивать интенсивность перемешивания раствора около него. Первые эксперименты по скоростному выращиванию проводились в условиях стационарного движения раствора -потоки раствора из сопла или сопел центробежной помпы падали перпендикулярно на поверхность кристалла, причем положение сопел относительно растущей поверхности было неподвижным. Конструкция помпы была аналогичной той, которая описана в [34]. На Рис.2.5. схематически изображены способы создания интенсивного движения раствора около растущих в формах кристаллов, которые применялись в первых опытах по скоростному росту кристаллов KDP и DKDP. При таком способе перемешивания раствора выращивались образцы с поперечным 2. - кристалл; 3. - сопло помпы. Стрелками указаны направления движения раствора. сечением до 75 х 75 мм при скорости роста грани до -20 лш/сут. Дефекты в выросших кристаллах в большинстве случаев визуально не обнаруживались, но более детальное изучение их качества показало наличие .оптических неоднородностей (неоднородностей показателя преломления, наблюдаемых с помощью теневого метода) и скоплений очень мелких точечных включений в промежутках между проекциями концов сопел на поверхность грани. Эти неоднородности возникали, по-видимому, из-за того, что в этих местах вблизи поверхности кристалла образовывались застойные зоны, что приводило к существенной неоднородности толщины диффузионного слоя вдоль грани. Для устранения этой неоднородности был предложен способ нестационарного перемешивания раствора около растущей грани. Этот способ заключается в том, что концы сопел помпы периодически перемещаются вдоль поверхности кристалла за счет качания корпуса помпы вокруг оси, находящейся на уровне крышки кристаллизатора. Подробнее этот способ будет рассмотрен ниже.
Такие факторы, как высокое пересыщение и интенсивное движение раствора, необходимые для осуществления скоростного выращивания, существенно повышают вероятность спонтанной кристаллизации. Появление паразитных кристаллов и следующая за ней массовая кристаллизация явились главной проблемой при проведении первых экспериментов по скоростному выращиванию. При появлении первичных паразитных кристаллов интенсивное движение раствора в кристаллизаторе быстро приводит к массовой кристаллизации вследствие вторичного зародышеобразования из-за столкновения паразитных кристаллов с деталями кристаллизатора и между собой. В. тех местах кристаллизатора, где отсутствует интенсивное движение раствора, например на дне банки, паразитные кристаллы часто растут с грубыми дефектами, приводящими к их растрескиванию с возникновением новых паразитных кристаллов. Вторичное зародышеобразование при возникновении трещин в кристаллах наблюдалось авторами работы [35].
Устойчивость растворов к паразитной кристаллизации оказалась, пожалуй, самой сложной проблемой при развитии технологии скоростного выращивания.
Преимущества метода скоростного выращивания по сравнению с традиционными методами выращивания можно кратко сформулировать следующим образом.
1. Сокращение времени выращивания вследствие увеличения скорости роста в десятки раз.
2. Дополнительное сокращения времени выращивания и сведение к минимуму отходов при изготовлении оптических элементов за счет выбора конфигурации ростовой камеры и вида затравки.
3. .Моносекториальность получаемых образцов, что приводит к отсутствию оптических неоднородностей на границах секторов роста различных граней. Рис.2.6. демонстрирует преимущества скоростного роста. для получения элементов удвоения II типа. Здесь в качестве примера рассмотрены выращенные разными способами кристаллы DKDP, необходимые для получения 4-х элементов преобразования II типа {в = 59 , р = 0) размерами 32 х 32 х 1 см; в и р - полярные координаты нормали к рабочей поверхности элемента в системе координат, совпадающей с главными кристаллографическими осями кристалла, (а) - кристалл, выращенный традиционным методом, (б), (в) - моносекториальные кристаллы, выращенные скоростным методом в кристаллизационных камерах ((б) - направления роста и нормали к наибольшей по площади
Влияние неоднородностей толщины диффузионного слоя центров роста на качество кристаллов
В процессе роста кристалла из раствора на его поверхности часто возникают дефекты типа включений маточного раствора и макрочастиц. Другим фактором, ухудшающим оптическое качество кристалла, является наличие секториальности. В излагаемом методе скоростного выращивания секториальность, обусловленная наличием нескольких растущих граней, практически полностью устранена. Тем не менее остается вицинальная секториальность, обусловленная анизотропией скорости распространения ступеней от центра роста [36].
Из экспериментальных работ и практики выращивания кристаллов известно, что увеличение скорости роста или размеров кристалла повышает вероятность образования включений, а интенсивное перемешивание её уменьшает. Основной причиной образования подобных дефектов считается наличие пространственной неоднородности пересыщения вблизи растущих граней as [33]. Следствием этой неоднородности является зависимость скорости движения ступеней от координат г точки на поверхности. В случае послойного роста тангенс угла наклона поверхности к исходной сингулярной грани p(r) = R/\ Vsl(r) I непостоянен. Здесь Vsl(r) - скорость движения ступени "зо в точке с координатой г, R —; скорость роста кристалла по направлению нормали к сингулярной грани. Образование включений и переход к скелетному росту происходит в тех участках грани, где величина/? превышает некоторое критическое значение ркр порядка 10"2- 10 1 [3].
При.наличии на поверхности крупных ступеней включения могут возникать и в случае, когда величина/» еще не достигла критического значения. На торцах макроступени возможны нависання с последующим "захоронением" маточного раствора или макрочастиц [3]. Очевидно, что вероятность образования макроступеней растет с увеличением плотности элементарных ступеней, которая характеризуется значением величины/?.
Таким образом, представляют интерес исследования зависимости наклона поверхности к исходной сингулярной грани от условий роста кристалла. Пусть кристаллизующееся вещество доставляется к послойно растущей грани диффузией в некотором заданном потоке раствора. Будем полагать диффузию на поверхности кристалла несущественной, тогда условие послойного роста грани означает, что нормальная компонента потока вещества на грань кристалла постоянна. В этом случае выражение для концентрации раствора у поверхности послойно растущей грани кристалла будет иметь следующий вид [37]:
Одним из следствий выражения (3.6) является увеличение значения локального наклона поверхности к сингулярной грани р с увеличением скорости роста R при т 1. Это дает объяснение экспериментальным наблюдениям, свидетельствующим, что, как правило, с увеличением пересыщения и, следовательно, скорости роста возрастает вероятность образования дефектов в кристалле. .
Уменьшение величины /? приводит к понижению р. Эта закономерность использована в способе скоростного выращивания кристаллов ADP и KDP, предложенном авторами работы [13]. Путем регенерации точечных затравок при малом пересыщении достигается малая активность выходящих на грань кристалла дислокаций, т.е. небольшие значения Д. Это позволяет выращивать с высокой скоростью довольно крупные кристаллы без видимых дефектов. Зависимость р от 8С - 8 (г) в (3.6) отражает влияние неоднородности диффузионного слоя. При фиксированных значениях R, /? и Д, локальная величина/; (г) зависит не от значения д(г), а от разности 8с- 8(г). На участках грани, где : (/ )" 8С 7 значения "р меньше, чем у вершины холмика роста. Поэтому" в : целях уменьшения вероятности образования дефектов наиболее благоприятным является расположение центра роста в точке грани с наибольшим значением толщины диффузионного слоя 8 . Вероятно, это имеет место при выращивании кристаллов описанным в [13] способом. Поскольку дислокации, как правило, перпендикулярны растущим граням, центры роста при этом способе выращивания должны находиться в серединах граней, где толщина диффузионного слоя наибольшая. Это наряду с малым значением /3 способствует бездефектному росту кристаллов.
Полученные результаты позволяют также интерпретировать наблюдавшееся авторами работы [40] квазипериодическое возникновение включений на грани (101) KDP. Когда центр роста находился в .средней части грани, где 8 максимальная, наклон других участков грани был меньше, чем у вершины холмика роста, и нигде не превышал критического значения. Грань росла без образования включений. По мере роста грани (101) центр роста перемещался к ребру, образованному гранями (101) и (100), в область с меньшим значением толщины диффузионного слоя. Величина 8С - 8 для середины грани становилась отрицательной, а ее абсолютное значение повышалось, что приводило к росту р в середине грани. Уменьшение 8С вело к увеличению скорости роста грани, что с учетом т = 2 [38] давало еще большее увеличение р в центре грани. При достижении наклоном в центре грани некоторого критического значения там возникали включения, которые, как правило, являются источниками дислокаций [41]. Возникшие дислокации образовывали новый центр на грани, который становился ведущим при ;"переходеп прежнего центра на (100). Затем процесс роста грани и образования включений повторялся.
Подготовка раствора и деталей кристаллизатора перед выращиванием кристалла
Когда растущий кристалл достигает нужных размеров, выключаются устройства качания и вращения помпы, выключается основной (расположенный под дном банки) нагреватель, включается дополнительный нагреватель термостата. Раствор из кристаллизатора с помощью насоса сливается в вымешиватель. Включается устройство опускания температуры (1-2 град/час). Если конечная температура раствора выше комнатной не более, чем на 10, дополнительный нагреватель не включается.
Разборка кристаллизатора проводится через 12-24 часа после того, как температура внутри кристаллизатора сравняется с комнатной. Крышка кристаллизатора с смонтированными на ней устройствами извлекается с помощью подъемника из стакана и устанавливается на столике для сборки и разборки. Кристаллизационная камера с кристаллом снимается с подставки. Кристалл извлекается путем распиливания 2-х боковых стенок и дна -кристаллизационной камеры. Кристаллизатор разбирается, детали, находившиеся в растворе, тщательно споласкиваются водой и помещаются в емкости с водой.
Открытие возможности выращивания кристаллов одной гранью со скоростью на порядок большей общепринятой поставило целый ряд вопросов о свойствах "скоростных" кристаллов, возможности управления их качеством, о их поведении в мощных лазерных полях. Кроме того, развитие лазерной техники, проектирование и строительство мощных лазеров-драйверов потребовало поиска путей повышения качества кристаллов (независимо от способа выращивания). Поэтому большое внимание было уделено исследованиям выращиваемых кристаллов. Такие исследования велись на протяжении всего развития технологии скоростного выращивания, "часто определяя основные направления этого развития. Ряд исследований продолжается и по сей день, что обусловлено как дальнейшим развитием технологии, так и возрастающими требованиями лазерной техники.
Исследование оптической однородности кристаллов KDP, DKDP в работе проводилось, в основном, двумя методами: теневым способом на приборе ИАБ-451 и измерением величины и распределения величины аномальной двуосности (для z-срезов). Исследования теневым методом дают непосредственное представление о характере дефектов, а большая апертура (диаметр 23 см) теневого прибора дает возможность исследовать крупные кристаллы. Для количественного определения величины неоднородностей используется метод "эффективной линзы" [75], при этом теневое изображение неоднородностей регистрируется телекамерой и обрабатывается на персональном компьютере. Чувствительность метода А(п-1) 10"9 см., где п -показатель преломления, / - длина кристалла вдоль направления измерения. Величина 2 V аномальной двуосности непосредственно связана с величиной пропускания света S кристаллом, помещенным в скрещенные поляроиды. Величина S Vі характеризует пригодность кристалла в качестве элемента электрооптического модулятора. Измерение величины и распределения вектора 2 V более информативно по сравнению с измерением просто величины и распределения пропускания кристалла в скрещенных поляроидах, и дает, в дальнейшем, возможность компенсации влияния аномальной двуосности. Для измерения величины и распределения 2V использовалось растровое коноскопическое устройство с использованием циркулярных поляроидов [76].
Моносекториалыюе выращивание кристаллов позволяет избавиться от неоднородностей, связанных-с наличием различных секторов, которые присущи способам выращивания несколькими гранями, однако, это не исключает неоднородностей, связанных с другими дефектами. Исследования показали, что наиболее характерными ростовыми дефектами, определяющими оптические неоднородности, -являются пучки дислокаций и наличие вицинальной секториальности [77]. И те, и другие связаны с качеством затравочных кристаллов и зависят от режимов выращивания. Дефекты типа "слоев" роста, характерные для традиционных кристаллов, в "скоростных" кристаллах, как правило, отсутствуют. На Рис.4.6. показаны тенеграммы кристаллов KDP: (1) - выращен традиционным методом (метод Белюстина [4]) со скоростью роста 1 мм/сут. вдоль оси z, (2) - выращен скоростным методом гранью (101) со скоростью роста 15 мм/сут. Полосчатая структура в «скоростном» кристалле отсутствует. Путем последовательной селекции затравок и оптимизацией ростовых режимов удалось достичь в кристаллах KDP, DKDP с сечением, до 31 см величин An, не превышающих 10 6. Это вполне удовлетворяет требованиям лазерной техники; Что касается величины аномальной двуосности 2V, то в кристаллах KDP 2 К не превышает 20 (пропускание на длине волны Я = 1,06 мкм. и длине кристалла 1 см S = 10"2 %), а в кристаллах DKDP - 25 - 30 . При этом ориентация осей имеет выделенное, преимущественное направление. На Рис.4.7 показаны величины и ориентации двуосности в z -срезах традиционного (У) и "скоростного" (2) кристалла, выращенного гранью (100).
