Введение к работе
Актуальность работы. Исследование металлических материалов с субмикро- и нанокристаллической (СМК и НК соответственно) структурой является одной из основных тенденций развития современного физического материаловедения. Уменьшение размера структурных составляющих вплоть до НК уровня позволяет достигать необычных физико-механических свойств. Среди них резкое (нередко во много раз) увеличение прочностных характеристик материала, реализация эффектов низкотемпературной и высокоскоростной сверхпластичности при повышенных температурах деформации, изменение упругих свойств и прочее. С практической точки зрения использование СМК и НК материалов во многих случаях может позволить отказаться от производства дорогостоящих высоколегированных сплавов.
Для получения объемных' СМК и НК материалов широко используются методы интенсивной пластической деформации (ИПД), получившие в последнее время значительное развитие. Разработаны различные физические подходы, схемы деформации, направленные на максимально эффективное использование энергии пластической деформации для измельчения структурных составляющих металлических материалов. Выполненные исследования показывают, что процесс измельчения зерен в ходе ИПД постепенно затухает по достижении большой величины накопленной деформации. При этом средний размер зерен/субзерен асимптотически стремится к минимально достижимой величине, которая для разных материалов составляет ~100 нм. Таким образом, добиться формирования предельно мелкозернистой структуры посредством ИПД во многих металлах и сплавах не удается. В связи с этим актуальной является разработка новых подходов, позволяющих эффективно уменьшать размер структурных составляющих до НК уровня.
Одним из перспективных и малоисследованных подходов такого рода является так называемая криогенная деформация - деформация при температурах ниже 120 К. Предполагается, что низкие температуры деформации подавляют процессы возврата, способствуя, таким образом, накоплению экстремально высокой плотности дислокаций и повышению внутренних напряжений, а также активизируют деформационное двойникование, что в совокупности позволит ускорить измельчение зерен. Учитывая снижение пластичности с понижением температуры деформации в большинстве металлических материалов, идею криогенной деформации представляет интерес опробовать на пластичном ГЦК материале с низкой или средней энергией дефекта упаковки, при которой может быть обеспечено наиболее интенсивное накопление дислокаций и деформационных двойников.
Отдельные исследования, проведенные в области криогенных деформаций, в целом подтверждают их эффективность с точки зрения измельчения структурных составляющих. В частности было показано, что микроструктура исходной крупнозернистой меди и алюминия после криогенной деформации отличается существенно меньшим размером зерен, чем после обычной холодной деформации. Между тем выполненные работы не дают ясного представления о потенциале криогенной деформации для получения СМК и НК материалов.
Недостаточно данных о механизмах деформации и их влиянии на закономерности формирования структуры в условиях криогенной деформации, о влиянии схемы деформации на формирование структуры, о стабильности структуры материала, подвергнутого пластической деформации при криогенных температурах.
Данная работа была нацелена на восполнение указанных пробелов. Для этого использовались современные исследовательские методы: просвечивающая электронная микроскопия, сканирующая электронная микроскопия, включая анализ картин дифракции обратно-рассеянных электронов (EBSD-анализ).
Цель работы: изучение особенностей процесса формирования структуры и возможности получения предельно мелкозернистой структуры в ГЦК-металле, подвергнутом пластической деформации при криогенной температуре, на примере технически чистой меди.
Для достижения поставленной цели в работе решались следующие задачи:
1. Исследование формирования структуры и основных механизмов
криогенной пластической деформации методами прокатки, осадки в оболочке,
осадки в оболочке с последующей прокаткой, осадки в оболочке с последующей
«аЬс»-деформацией, а также сдвига под высоким давлением технически чистой
меди.
2. Изучение влияния длительной выдержки при комнатной температуре на
стабильность структуры криогенно-деформированной технически чистой меди.
3. Оценка эффективности использования криогенной деформации для
измельчения структурных составляющих в технически чистой меди по сравнению
с аналогичной деформацией при комнатной температуре.
Научная новизна.
1. Впервые проведено исследование особенностей процесса формирования
структуры в мелкозернистой технически чистой меди марки Ml при криогенной
деформации методами прокатки, осадки в оболочке, комбинации осадки в
оболочке с прокаткой или с «аЬс»-деформацией, а также сдвига под высоким
давлением. Установлено, что основными процессами при криогенной деформации
являются изменение формы зерен, фрагментация (формирование границ
деформационного происхождения) и механическое (деформационное)
двоиникование. Электронно-микроскопические исследования и текстурный анализ
показали, что криогенные температуры в значительной степени подавляют
термоактивированное поперечное скольжение дислокаций, что с увеличением
степени деформации затрудняет процесс формирования границ деформационного
происхождения и, в целом, замедляет кинетику развития фрагментации. Выявлена
низкая доля деформационных двойников в материале, что свидетельствует о
незначительном вкладе механизма двойникования в процесс формирования
структуры при всех схемах криогенной деформации.
2. Обнаружено, что микроструктура криогенно-деформированной меди
нестабильна при длительном (свыше 1 года) пребывании при комнатной
температуре (0,2 Тпл): в материале идут процессы статической рекристаллизации -
существенно возрастает доля высокоугловых границ зерен, имеют место рост
зерен и сопутствующее формирование двойников отжига. Обнаружен аномальный
рост зерен в криогенно-деформированной меди при комнатной температуре.
Выявлено наличие критической степени деформации, ниже которой
нестабильность структуры проявляется в виде частичной рекристаллизации, а выше - в виде аномального роста зерен.
3. Разработана методика, позволяющая отличать деформационные двойники от двойников отжига с помощью измерения отклонения разориентировки на границе двойника от идеальной разориентации методом анализа картин дифракции обратно-рассеянных электронов.
На защиту выносятся
-
Механизмы пластического течения и особенности формирования структуры в технически чистой меди Ml, деформированной при криогенной температуре методами прокатки, осадки в оболочке, комбинации осадки в оболочке с прокаткой или с «аЬс»-деформацией, а также сдвига под давлением и однократной осадки.
-
Влияние длительной выдержки при комнатной температуре на стабильность структуры технически чистой меди Ml после криогенной деформации методами осадки в оболочке, комбинации осадки в оболочке с прокаткой или с «аЬс»-деформацией, а также сдвига под давлением.
3. Характеристики тонкой структуры, спектра разориентировок границ зерен
и текстуры технически чистой меди МІ, криогенно-деформированной методом
однократной осадки и сдвига под давлением в сравнении с аналогичной
деформацией при комнатной температуре.
Диссертационная работа выполнена в соответствии с Планом НИР Учреждения Российской академии наук Института проблем сверхпластичности металлов РАН по теме «Разработка метода получения высокопрочных металлов с использованием больших пластических деформаций при криогенных температурах» (№ госрегистрации 01200703953).
Вклад автора. Соискатель принимала участие в планировании и проведении экспериментов, проводила последующие микроструктурные исследования, оценивала механические свойства материала после криогенной деформации, а также принимала непосредственное участие в интерпретации и обсуждении экспериментальных результатов, подготовке и написании статей.
Практическая значимость.
Практическая ценность работы состоит в разработке подхода для изучения механизмов криогенной пластической деформации меди, процесса формирования структуры и ее последующей стабильности при комнатной температуре. Разработанный подход основан на использовании сравнительно нового метода -автоматического анализа картин дифракции обратно-рассеянных электронов, который вместе с обычными методами анализа эволюции структуры обеспечивает существенно лучшее понимание структурных изменений при нетрадиционных видах деформационно-термического воздействия. Полученные результаты могут быть полезны для понимания природы криогенной деформации меди.
Достоверность полученных результатов определялась (1) тщательным соотнесением экспериментальных результатов с литературными данными, (2) комбинированием двух взаимодополняющих методов характеризации микроструктуры - просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) и метода автоматического анализа картин дифракции обратно-рассеянных электронов (EBSD), (3) многоуровневым анализом микроструктуры, включающим
определение среднего размера зерен/субзерен, исследование характера дислокационной субструктуры, спектра разориентировок границ зерен и текстуры, а также (4) значительной статистикой анализируемых параметров зеренной структуры (до 20000 зерен).
Апробация работы. Результаты диссертационной работы представлены на следующих конференциях и семинарах: Всероссийская молодежная научно-техническая конференция по проблемам современного машиностроения (Уфа, 2004), Студенческая научно-теоретическая конференция (Уфа, 2005), II Международная школа материаловедов «Физическое материаловедение» (Тольятти, 2006), Международная конференция «International Workshop on the Plasticity of nanocrystalline Metals» (Бозен, Германия, 2008), Всероссийская молодежная школа-конференция «Современные проблемы металловедения» (Пицунда, Абхазия, 2009), Международный форум по нанотехнологиям (Москва, 2009), Третья международная конференция «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов» DFMN-2009 (Москва, 2009), X Международная научно-техническая конференция «Уральская школа-семинар металловедов-молодых ученых» (Екатеринбург, 2009), X Петербургские Чтения по проблемам прочности (Санкт-Петербург, 2010), VII Российская ежегодная конференция молодых научных сотрудников и аспирантов (Москва, 2010), Открытая школа-конференция стран СНГ «Ультрамелкозернистые и наноструктурные материалы 2010» (Уфа, 2010), Российская научно-техническая конференция «Мавлютовские чтения» (Уфа, 2011).
Публикации. Основное содержание диссертации отражено в 12 статьях, включая 10 статей в рецензируемых журналах из перечня ВАК и 2 статьи в международных журналах. Список основных публикаций приведен в конце автореферата.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав и общих выводов. Работа изложена на 157 страницах, включая 62 рисунка, 13 таблиц и список литературы из 197 наименований.
Автор считает своим долгом выразить благодарность к. ф.-м. н. Миронову С. Ю. за научные консультации, а также к. ф.-м. н. Ситдикову О. Ш., к. т. н. Мурзиновой М. А., к. т. н. Шагиеву М. Р., к. ф.-м. н. Даниленко В. Н. за плодотворное обсуждение конкретных экспериментальных результатов.
