Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Литературный обзор 8
1.1. Способы получения изопрена 8
1.2. Кинетические закономерности и равновесие реакций, протекающих при дегидрировании углеводородов С5 14
1.3. Оксидные железокалиевые катализаторы дегидрирования 20
1.4. Технологическое оформление процессов дегидрирования : 30
ГЛАВА 2. Исследование свойств и совершенствование железокалиевых катализаторов 33
2.1. Физико-химические и эксплуатационные свойства железокалиевых катализаторов 33
2.2. Изучение процесса дезактивации железокалиевых катализаторов 47
ГЛАВА 3. Дегидрирование метилбутенов в реакторах с неподвижным слоем катализатора 55
3.1. Исследование кинетических закономерностей процесса дегидрирования на катализаторе К-24И 55
3.2. Математическая обработка экспериментальных данных и разработка кинетической модели 59
3.3. Анализ процесса дегидрирования метилбутенов на математической модели 67
3.4. Определение оптимальных режимов процесса получения изопрена 71
ГЛАВА4. Методическая часть 82
4.1. Методика исследования каталитических свойств катализаторов в процессе дегидрирования метилбутенов 82
4.2. Методики приготовления и анализа оксидных железокалиевых катализаторов 90
Выводы 94
Список литературы
- Кинетические закономерности и равновесие реакций, протекающих при дегидрировании углеводородов С5
- Изучение процесса дезактивации железокалиевых катализаторов
- Математическая обработка экспериментальных данных и разработка кинетической модели
- Методики приготовления и анализа оксидных железокалиевых катализаторов
Введение к работе
Синтетические полиизопреновые каучуки (СКИ) пользуются большим спросом в мире, так как являются почти полноценной альтернативой натурального каучука (НК) и, в принципе, более предпочтительны из- за возможности целенаправленного регулирования их свойств.
Затраты на производство СКИ из изопрена обычно составляют 25-30% от себестоимости СКИ, т.е. эффективность производства в целом определяют затраты на синтез изопрена. Поэтому основное внимание уделяют совершенствованию существующих и созданию новых процессов его производства на основе доступного углеводородного сырья.
Впервые изопрен начали выпускать в 1959 году на заводе фирмы «Shell» в Торренсе (США), где был внедрен процесс извлечения метилбутенов ИЗ С5-фракции нефтепереработки с последующим получением мономера путем их дегидрирования.
В настоящее время промышленное применение нашли следующие способы получения изопрена: 1) синтез из изобутилена и формальдегида; 2) извлечение изопрена из пиролизных фракций; 3) одностадийное вакуумное дегидрирование изопентанов; 4) синтез из ацетилена и ацетона 5) двухстадийное дегидрирование изопентана.
Разрабатывают также процессы получения изопрена на основе окислительного дегидрирования изопентана и изопентенов, процессы их жидкофазно-го окисления, процесс одностадийного дегидрирования изопентана с разбавлением водяным паром и водородом, процесс получения изопрена путем взаимодействия 2-бутенов с синтез-газом (СО+Н2) с последующим разложением 2-метилбутаналя.
Сущность процесса двухстадийного дегидрирования изопентана состоит в последовательном превращении изопентана в метилбутены и смеси последних - в изопрен. Этот процесс является вторым, после синтеза из изобутилена и
формальдегида, промышленным методом синтеза изопрена, разработанным и внедренным в России [1,2].
В промышленных условиях процесс осуществляется при температуре 570...630С и мольном разбавлении сырья водяным паром 1 к 20. На сегодняшний день все блоки дегидрирования метилбутенов в России переведены на оксидные железокалиевые саморегенерирующиеся катализаторы [3,4].
Процесс дегидрирования метилбутенов в присутствии оксидных железо-калиевых катализаторов обладает целым рядом преимуществ по сравнению с дегидрированием на ранее использовавшихся фосфатных катализаторах (ИМ-2204, ИМ-2206 и др. модификации). Во-первых, фосфатные катализаторы требовали окислительной регенерации через каждые 10 мин дегидрирования метилбутенов. Железосодержащие катализаторы работают без неё от 500 до 1000 ч. Отсутствие часто проводимой стадии регенерации позволило упростить управление процессом. Непрерывная работа блоков дегидрирования метилбутенов стабилизировала режим работы печей, увеличился их межремонтный пробег. Перевод систем дегидрирования на оксидные железокалиевые катализаторы позволил снизить содержание полимеризующихся микропримесей и ликвидировать стадию отмывки контактного газа дизельным топливом. Продолжительность эксплуатации катализатора марки К-24И в дегидрировании метилбутенов на блоках дегидрирования метилбутенов ЗАО «Каучук» достигает 10000ч.
Несмотря на перечисленные выше достоинства процесса с применением железокалиевых катализаторов, он остается дорогим и энергоёмким. Чтобы он стал экономически выгодным, необходимо увеличить конверсию метилбутенов (Хи) до 42...45%мас. при избирательности по изопрену (Su) не менее 83%мас. Поэтому совершенствование железокалиевых катализаторов и процесса дегидрирования метилбутенов на них является важной и актуальной задачей.
Целью настоящей диссертационной работы являлись разработка высокоактивного катализатора, обеспечивающего селективное дегидрирование метилбутенов в изопрен, изучение основных закономерностей их превращений на
оксидных железокалиевых катализаторах и определение условий ведения процесса дегидрирования, позволяющих повысить его эффективность (степень превращения метилбутенов > 42,0%мас. при избирательности по изопрену >83,0%мас.)
Поставленная в работе цель включала решение следующих задач:
изучение влияния состава и условий формирования оксидных железокалиевых катализаторов на их эксплутационные свойства;
исследование дезактивации оксидных железокалиевых катализаторов в дегидрировании метилбутенов, содержащих примеси хлор- и сераорганических соединений;
изучение влияния условий реакции на выход и состав продуктов дегидрирования метилбутенов с применением оксидных железокалиевых катализаторах;
-разработка кинетической модели дегидрирования смесей метилбутенов на оксидном железокалиевом катализаторе марки К-24И;
-разработка математической модели процесса, проведение вычислительного эксперимента и сравнение показателей дегидрирования метилбутенов в различных реакционных аппаратах;
-определение оптимальных технологических параметров производства изопрена в адиабатическом реакторе с неподвижным слоем катализатора.
Проведенные исследования процесса дегидрирования метилбутенов на оксидных железокалиевых катализаторах позволили разработать катализатор КД-20 и наработать его опытно-промышленную партию. Предложенный катализатор обеспечивает при 600С, скорости подачи жидкого сырья 1ч"1 и мольном разбавлении сырья водяным паром 1:15 степень превращения метилбутенов на уровне 50%мас. при избирательности по изопрену около 85%мас.
Показано, что присутствие в смеси метилбутенов додецилмеркаптана более 0,01 %мас. (в пересчете на S) приводит к необратимой дезактивации катализатора К -24И уже через несколько десятков часов эксплуатации. Причиной его отравления является, по-видимому, блокировка активных центров сероор-
ганическими соединениями, образующимися при взаимодействии додецилмер-каптана с каталитической поверхностью.
Установлено, что присутствие в смеси метилбутенов дихлорэтана более 0,001 %мас. (в пересчете на С1) вызывает необратимую дезактивацию катализатора К-24И через 25 часа дегидрирования метилбутенов, так как дихлорэтан ускоряет процесс удаления калия из катализатора и усиливает кислотные свойства поверхности последнего.
Впервые проведено детальное исследование кинетических закономерностей дегидрирования метилбутенов на промышленном катализаторе К-24И. Выделены групповые компоненты, на основе которых разработана кинетическая модель процесса. Предложена четырехстадийная схема дегидрирования, которая включает в себя обратимые стадии дегидрирования изопентана в ме-тилбутены и метилбутенов в изопрен, необратимую стадию, связанную со скелетными превращениями и образованием кокса, а также необратимую стадию удаления кокса при взаимодействии с водяным паром. Найдены численные значения кинетических параметров дегидрирования метилбутенов, позволяющие описать опытные данные в пределах погрешности количественного анализа.
Разработана принципиально новая математическая модель процесса дегидрирования метилбутенов в изопрен в адиабатическом проточном реакторе с неподвижным слоем катализатора, учитывающая изменение числа молей реакционной газовой смеси и процессы дезактивации и одновременно протекающей регенерации катализатора. На основе математической модели проведен вычислительный эксперимент и найдены зависимости выхода изопрена при вариации режимных параметров: скорости подачи метилбутенов, мольного разбавления сырья водяным паром, температуры на входе в реактор.
Проведена оптимизация процесса в адиабатическом реакторе и найдены режимные параметры, обеспечивающие необходимую производительность процесса по изопрену.
Кинетические закономерности и равновесие реакций, протекающих при дегидрировании углеводородов С5
Дегидрирование изопентана проводят при 535-625С и остаточном давлении до 27кПа. Скорость подачи сырья составляет 1,5-3,5 объёма на один объём катализатора. На контактирование подают смесь перегретых паров изопентана и рецикловой изопентан-метилбутеновой фракции. Процесс имеет ряд преимуществ по сравнению с двухстадийным процессом. Прежде всего это более простая технологическая схема вследствие исключения стадии разделения изо-пентан-метилбутеновых смесей. Однако он уступает двухстадийному по выходу целевого продукта. Согласно [6,7], основные расходные коэффициенты сырья и энергетических средств на 1т изопрена составляют: изопентан,т 2,01 электроэнергия, кВт 1492 вода, м3 59 топливо, 103 пДж 5010 б) процесс одностадийного дегидрирования изопентана в изопрен при атмосферном давлении
Процесс получения изопрена одностадийным дегидрированием изопентана на платиносодержащем катализаторе ИМ-22101 разработан в ОАО НИИ «Ярсинтез» [1, 4, 5].
Процесс предлагается осуществлять в адиабатических реакторах со стационарным слоем катализатора в присутствии водяного пара и водородсодер-жащего газа собственного производства короткими (по 10-15 минут) циклами дегидрирование - регенерация. По техническому уровню данный процесс не уступает процессу вакуумного дегидрирования изопентана. Условия проведения процесса приведены ниже: -разбавление сырья водяным паром моль/моль, соответственно; - объёмные скорости подачи сырья и дымовых газов 400 и 600 час"1, соответственно.
Выходы изопрена на пропущенную фракцию С5 и на разложенный изопен-тан составляют 15,2% и 64,5% мае, соответственно. Для этого процесса может быть использовано оборудование второй стадии существующих двухстадийных процессов дегидрирования изопентана в изопрен. Процесс двухстадийного дегидрирования изопентана в изопрен
Сущность процесса двухстадийного дегидрирования изопентана состоит в последовательном превращении изопентана в метилбутены и смеси последних - в изопрен. Этот процесс является вторым, после синтеза из изобутилена и формальдегида, промышленным методом синтеза изопрена, разработанным и внедренным в России [1,2].
Целевыми реакциями являются дегидрирование изопентана в смесь трех метилбутенов и, далее, в изопрен. К числу побочных относятся реакции крекинга с образованием углеводородов С\-С4, водорода и кокса; скелетной изомеризации изопентана, метилбутенов и изопрена с получением соответствующих углеводородов С5 нормального строения, а также реакции циклизации и дегидроциклизации.
Характерной особенностью процессов дегидрирования С5-углеводородов ,как и других углеводородов, является то, что практически все реакции протекают и на стадии дегидрирования изопентана, и при дегидрировании метилбутенов. Различия стадий заключаются только в количественном составе реакционных смесей.
В промышленных условиях дегидрирование метилбутенов осуществляют при 570-630С с разбавлением сырья водяным паром при мольном соотношений На сегодняшний день все блоки дегидрирования метилбутенов в России переведены на железооксидные саморегенерирующиеся катализаторы. Хотя показатели процесса практически остались на том же уровне, что и при дегидрировании на ранее использовавшихся фосфатных катализаторах (ИМ-2204, ИМ-2206 и др. модификации), процесс обладает целым рядом преимуществам, введение).
Кинетические закономерности и равновесие реакций, протекающих при дегидрировании углеводородов С5
Для понимания физико-химической сущности каталитической реакции, последующего математического моделирования каталитического процесса и определения условий его промышленной реализации необходима, прежде всего, разработка его кинетической и математической моделей [ 8,9].
Кинетическая модель процесса представляет собой совокупность элементарных стадий, реакций и уравнений, характеризующих зависимость скорости химического превращения от параметров реакции: давления, температуры, концентраций реагентов и др. Эти зависимости определяются на основе экспериментальных данных в области изменения параметров реакции, включая их возможные значения в промышленных условиях.
Однако анализ кинетических закономерностей реакции дегидрирования изопентана и метилбутенов [10-14] носит, в значительной мере, качественный характер. Как правило, результаты представляются в виде табличного или графического материала, а приводимые данные показывают изменение степени превращения исходного углеводорода и выхода изопрена от давления, объемной скорости подачи сырья, температуры и разбавления водяным паром.
Полный перечень первичных и вторичных реакций, протекающих при дегидрировании углеводородов С5, приведен в монографии [15]. В качестве первичных принимаются реакции с числом углеродных атомов, равным пяти, под вторичными — реакции превращения продуктов первичных реакций.
Изучение процесса дезактивации железокалиевых катализаторов
Введение в катализатор соединений кремния стабилизирует фазовый состав в реакционной среде, и твердый раствор КРеОг и SiC 2 не восстанавливается даже при Н2О/С4Н8 = 6. Разбавление бутенов водяным паром оказывает существенное влияние на каталитическую активность: при соотношении Н20/С4Н8 = 20 степень превращения бутенов выше в 1,5 раза, чем при соотношении 10 (время контакта одинаковое). Таким образом, уменьшение количества КРеОг в катализаторе при восстановлении приводит к снижению каталитической активности. Образцы, содержащие кремний, обладают стабильной каталитической активностью.
Миграция хрома в ходе окислительно-восстановительных обработок оказывает существенное влияние на селективность по бутадиену. После окислительной обработки в образцах катализатора появляется высокодисперсный оксид хрома, который ведет реакции крекинга, за счет чего и снижается селективность [60].
В [63] изучены Fe-Rb и Fe-Cs системы и показана полная аналогия закономерностей формирования их фазового состава и Fe—K катализатора. В изученных системах при нагревании образуются ферриты рубидия и цезия. В среде водяного пара их образование облегчается. При введении силикатов щелочных металлов наблюдается образование твердых растворов ферритов рубидия и цезия с диоксидом кремния и ферритом калия. Последний образуется при взаимодействии оксида железа с силикатом калия. Кристаллическая структура ферритов рубидия и цезия близка к структуре феррита калия. Для феррита цезия предполагается тетрагональное искажение кубической решетки. Ионы хрома растворяются в кристаллических решетках ферритов рубидия и цезия в условиях реакции дегидрирования и выходят из них в окислительной среде [63].
При изучении устойчивости фазового состава Fe-Rb и Fe-Cs катализаторов в различных средах выявлены закономерности, аналогичные найденным для Fe—К систем [51]. В то же время для Fe-Cs катализатора обнаружено и существенное отличие: феррит цезия неустойчив в среде кислорода с водяным паром и разлагается на оксид железа и неидентифицированные соединения цезия, причем существенную роль играет водяной пар, поскольку в среде кислорода разложения феррита цезия не наблюдается. Соединения кремния в этом случае не оказывают стабилизирующего действия, поскольку твердый раствор феррита цезия и диоксида кремния также разлагается [63].
Таким образом, в работах [51, 58-64] установлено, что в условиях реакции дегидрирования в катализаторах, содержащих оксиды железа и щелочные металлы, присутствуют соответствующие ферриты или их твердые растворы с диоксидом кремния. Эти соединения являются активными компонентами катализаторов. Карбонаты щелочных металлов, образовавшиеся при восстановлении соответствующих ферритов, либо оставшиеся в результате неполного взаимодействия исходных компонентов, вероятнее всего, находятся на поверхности и блокируют активный компонент. Оксиды железа в зависимости от их дисперсности служат либо носителем для активного компонента, либо наполнителем, снижающим избирательность. Соединения кремния стабилизируют фазы ферритов щелочных металлов в условиях реакции дегидрирования, образуя твердые растворы, и за счет этого предотвращают восстановление. Роль добавок хрома пока не ясна, но миграция хрома из кристаллической решетки ферритов в окислительной среде приводит к снижению избирательности по целевому продукту.
В [65] утверждается, что в железокалиевом катализаторе, синтезированом с использованием гематита и КОН, активная фаза формируется в процессе дегидрирования стирола при 600С. Она представляет собой KFe02, который распределён тонким слоем на поверхности твёрдого раствора К 2Fe 22О 34 в Fe203. Твёрдый раствор является источником катионов калия, окружающих поверхностные катионы железа. За счёт миграции катионов калия происходит изменение состояния поверхности катализатора.
В [57, 66] также предполагается, что активной фазой катализатора процес са дегидрирования этилбензола на основе оксида железа, промотированного оксидами калия и церия, является КБеОг-Оксид церия выполняет роль донора кислорода в решётку феррита калия.
Следует отметить, что каталитические свойства любого катализатора определяются не только химическим и фазовым составами, но и состоянием входящих в него химических элементов на поверхности, которое отличается от их состояния в объеме. Поэтому, к сожалению, остается непонятным строение активных центров железокалиевых катализаторов и процесс совершенствования последних осуществляют эмпирическим путем.
Пористая структура катализаторов на основе ферритов калия под действием реакционной среды, по-видимому, также значительно изменяется. Из-за отсутствия методов определения пористой структуры в условиях реакции можно судить только о пористой структуре указанных выше катализаторов до и после реакции.
Математическая обработка экспериментальных данных и разработка кинетической модели
При разработке кинетической модели процесса дегидрирования смеси изомиленов необходима схема основных направлений их превращения. Для её обоснования изучены кинетические закономерности указанного выше процесса.
Экспериментальные исследования проводили в проточном изотермиче-ском реакторе с использованием катализатора К-24И (объём равен 30см ). Выбор катализатора обоснован тем, что он эксплуатируется в настоящее время в промышленных реакторах дегидрирования ЗАО «Каучук» (г. Стерлитамак).
Дегидрированию подвергали смесь углеводородов с содержанием метилбутенов не менее 86,0% мас. В исходной смеси присутствовали также около 1,0% мае. С4- углеводородов, до 7,0% мае. изо- и Н-С5Н12, почти 5,0%мас. Н-С5Н10 и не более 1,0% мае. изо-СзНз.
В продуктах термокаталитических превращений указанной выше смеси на катализаторе К-24И дополнительно появляются углеводороды Сі-Сз, водород и диоксид углерода. Кроме того, в небольших концентрациях (от 0,5 до 2,0%мас.) содержатся н- С5Н8, ацетиленовые и циклические углеводороды. Следует отметить, что параллельно на поверхности катализатора накапливаются коксовые отложения. Таким образом, при дегидрировании метилбутенов на катализаторе К-24И состав реакционной среды весьма сложен.
В ходе кинетических экспериментов было исследовано влияние температуры, объемной скорости подачи сырья и разбавления метилбутенов водяным паром на состав продуктов реакции, конверсию метилбутенов и выход изопрена. Температуру дегидрирования изменяли от 600С до 640С, объемную скорость от 0,6 ч"1 до 2,0 ч"1, мольное разбавление сырья водяным паром от 1:10 до 1:30. Результаты изучения кинетических закономерностей смеси метилбутенов приведены в табл.3.1. и на рис.3.1.
Возможные термические превращения смеси углеводородов исследовали в реакторе, заполненном кварцевой насадкой. Установлено, что в исследованных условиях из всех компонентов реакционной смеси, концентрация которых превышает 1,0%мас, термические превращения претерпевают только изо- и Н-С5Н8. Их конверсия не превышает 3,0%мас, поэтому термические превращения в схеме не учитывали.
Кроме того, изучены термокаталитические превращения изо- и н-С5Ні2, Н-С5Н10, а также изо- и н-С5Н8 в смеси с водяным паром.
Установлено, что в изученных условиях максимальная степень превращения углеводородов С5Н12 не превышает 3...5%мас. Основными продуктами являются соответствующие олефины, водород и «кокс».
Продуктами превращения Н-С5Н10 являются H-CsHg, циклопентадиен, водород, диоксид углерода и «кокс».
При подаче в реактор изо-С5Нз (температура Т=600С, мольное разбавление сырья водяным паром М=1:15, скорость подачи жидкого сырья W=1H"1) степень превращения углеводорода составляет около 11%мас. Образуются углеводороды Ci-C4 и «кокс», который взаимодействует с парами воды и образует СОг и Н20. Выходы газообразных продуктов и «кокса» на превращенный изо-С5Н8 составляют 81 и 13% мае, соответственно. В продуктах содержатся также углеводороды с числом атомов углерода больше шести. При увеличении температуры с 600 до 640С конверсия H30-CsH8 и выходы указанных выше продуктов значительно возрастают.
Следует отметить, что при концентрации изо-СзНв более 2% мас. в смеси метилбутенов, подаваемой в реактор, увеличиваются скорости реакций образования коксовых отложений и катализатор дезактивируется через несколько часов дегидрирования.
При подаче в реактор н-С5Н8 ( 600С, М =1:15, \У=1ч"1) конверсия исходного углеводорода составляет 14,0%мас. Дополнительно к продуктам, характерным для ИЗО-С5Н8, появляются амилены, rao-CsHg и циклопентадиен. Присутствие в смеси углеводородов на входе в реактор н-CsHg более 1%мас. приводит к более быстрой дезактивации катализатора, чем присутствие изо-СбНз.
Из полученных результатов следует, что основным направлением превращения изо- и Н-С5Н12, а также изо- и H-C5H10 на катализаторе К 24И является их дегидрирование. Скорости дегидрирования С5-олефинов значительно выше скоростей дегидрирования Cs-парафинов.
Реакции скелетной изомеризации С5-углеводородов можно не учитывать.
Побочные реакции, приводящие к образованию «кокса», а также углеводородов, с числом атомов углеводорода больше или меньше пяти протекают на катализаторе К 24И при превращении всех углеводородов. В тоже время скорости побочных реакций значительно выше в случае изо- и H-CsHg, поэтому основным источниками образования «кокса» и продуктов крекинга являются углеводороды С5Н8.
Продукты превращения Сз-углеводородов нормального и изостроения отличаются. Однако, учитывая, что концентрации углеводородов изостроения значительно превышает концентрации углеводородов нормального строения, при обработке экспериментальных данных Cs-парафины объедены в один групповой компонент.
Учитывая, что концентрации ацетиленовых углеводородов, циклопента-диена и углеводородов с числом атомов углерода больше пяти не превышает нескольких процентов, их формально включили в продукты крекинга.
Методики приготовления и анализа оксидных железокалиевых катализаторов
Каталитические свойства образцов оценивали в реакции дегидрирования метилбутенов при разбавлении водяным паром в изотермическом реакторе с неподвижным слоем катализатора (объем катализатора 30см3). Каталитическую активность характеризовали степенью превращения метилбутенов, а избирательность по изопрену его выходом на превращенные метилбутены.
Установка для испытания катализаторов (рис.4.1) состояла из электронагревательной печи с реактором, узла дозирования воды, системы дозирования азота и углеводородного сырья, холодильника для охлаждения и конденсации продуктов реакции и воды, сепаратора для отделения сконденсировавшейся воды.
В качестве контактной печи применяли обычную трубчатую печь завода "Платиноприбор" Т 501600, рассчитанную на напряжение 220 вольт. Внутренний диаметр печи 35...40 мм. Общая длина 650 мм. Печь устанавливали в вертикальном положении на специальной подставке.
В качестве реактора применяли трубку из прозрачного кварца с внутренним диаметром 22...23 мм толщиной стенок 2,5...3 мм. К верхнему концу реактора припаивали отвод для ввода в реактор парогазовой смеси.
В центре реактора устанавливали кварцевый карман для хромельалюмеле-вой термопары, который крепили с помощью резиновой пробки таким образом, чтобы его нижний запаянный конец находился на нижнем слое кварца. Подачу водяного пара в систему производили через испаритель. Количество введённого пара регулировали дозировочным насосом НДИ-1, а замеряли по конденсату, собранному в приёмник за определенный период времени. Испарители сырья и воды представляли собой кварцевые трубки диаметром 30...40 мм и длиной 15...20 см, заполненные кварцевой насадкой. Концы трубок были вытянуты для подсоединения каучуков и предотвращения высыпания кварца. Для обогрева трубки обмотаны нихромовой проволокой диаметром 0,3...0,4 мм и шагом 2 мм и покрыты слоем асбеста для уменьшения теплопо-терь.
Подачу исходного сырья и пара осуществляли с помощью насосов-дозаторов типа НДИ-1, предназначенных для точного дозирования воды и углеводородного сырья.
Азот для разогрева катализатора поступал из линии через реометр. Исходное сырьё наливали в бюретку (поз. 4), охлаждаемую водой, из которой при помощи насоса-дозатора НДИ-1 (поз. 5) подавали в кварцевый испаритель сырья. Затем через тройник смешивали с паром и подавали в реактор, помещённый в электронагревательную печь (поз. 1).
Водяной пар подавали в реактор в строго дозированном количестве. Для этого дистиллированную воду из ёмкости (поз. 6) насосом НДИ (поз. 5) подавали в кварцевый испаритель (поз. 3).
Смесь углеводорода и водяного пара, проходя по реактору до слоя катализатора, нагревалась до температуры реакции и поступала на катализатор. На неподвижном слое катализатора протекала эндотермическая реакция дегидрирования. Температуру контактирования регулировали с помощью потенциометра марки КСП-3 (поз. 10).
Температуры в слое катализатора, испарения углеводородов и воды измеряли хромель-алюмелевой термопарой, работающей в комплекте с потенциометром марки ЭПП-09 (поз. 11).
Смесь контактного газа с водяным паром из реактора (поз.2) поступала в приёмник (поз. 7) и далее в холодильник (поз. 8), охлаждаемый водой. Нескон-денсированную часть контактного газа сбрасывали в воздушку.
На линии выхода продуктов реакции из реактора устанавливали тройник для отбора контактного газа в газометр. Отобранный контактный газ анализировали с помощью хроматографа. Метилбутеновая фракция из цеха сырья, поступающая на дегидрирование имела следующий состав, % мае: метилбутены, не менее 80 изопрен, не более 1,5 ДМФА, не более 0,02 фракция Сгуглеводородов, не более 0,5 фракция Сб-углеводородов, не более 0,2 фракция СрСг-углеводородов, не более 0,0005 азот по ГОСТ 9293-74, очищенный от масла; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Для испытания готовили пробу дробленных гранул катализатора объёмом 30-60 см3 с размером частиц 2x3 мм, которую засыпали в пространство между реактором и карманом на битый кварц, загруженный таким образом, чтобы слой катализатора находился в зоне постоянной температурой. На слой катализатора загружали 30-60 см3 кварцевой насадки размером 3x5 мм. Реактор закрывали резиновой пробкой с карманом для термопары, вставляли в печь и подсоединяли к линии подачи сырья.
В карман реактора устанавливали регистрирующую термопару таким образом, чтобы она находилась в середине слоя катализатора. Регулирующую термопару вставляли в карман с максимальным приближением к обмотке, чтобы её конец находился в зоне самых высоких температур.
Убедившись в исправности и герметичности системы, в реактор подавали азот со скоростью 200 час"1 и затем включали обогрев печи. При достижении в реакторе температуры 250-300С включали обогрев испарителя на подаче воды, а при достижении в реакторе температуры 350-400С, подавали воду, а подачу азота прекращали.
