Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Обзор литературы 11
1.1. Пищевые растения (пряности) как перспективный источник лекарственного растительного сырья 11
1.2. Характеристика растения гвоздичное дерево syzygium aromaticum - 15
1.2.1. Систематическое положение и ботаническая характеристика Syzygium aromaticum L. 15
1.2.2. Химический состав бутонов гвоздики 16
1.2.3. Применение в медицине 17
1.3. Характеристика растения кардамон настоящий elettaria cardamomum (l.) maton 28
1.3.1. Систематическое положение и ботаническая характеристика Elettaria cardamomum (L.) Maton 28
1.3.2. Химический состав плодов кардамона 29
1.3.3. Применение в медицине 30
1.4 Стандартизация и контроль качества лекарственного растительного сырья 34
1.4. Методы анализа основных биологически активных веществ бутонов гвоздики и плодов кардамона 37
1.4.1. Методы определения эфирных масел 37
1.4.2. Методы определения жирных масел 38
1.4.3. Методы определения фенольных соединений 38
Выводы по главе 1 39
ГЛАВА 2. Материалы и методы исследования 40
2.1. Объекты исследования 40
2.2. Реактивы 40
.3. Стандартные вещества 41
2.4. Оборудование и посуда 43
2.5. Приготовление растворов 44
2.6. Методы исследования 55
2.7. Статистическая обработка результатов анализа 62
ГЛАВА 3. Фитохимическое изучение лекарственного растительного сырья гвоздичного дерева и кардамона настоящего 64
3.1. Фитохимическое изучение бутонов гвоздики 64
3.1.1. Изучение состава эфирного масла методом ГЖХ 64
3.1.2. Изучение жирных кислот методом ГЖХ 67
3.1.3. Изучение состава фенольных соединений методом ВЭЖХ 69
3.1.4. Изучение состава свободных сахаров и органических кислот методом ВЭЖХ 72
3.2. Фитохимическое изучение плодов кардамона 75
3.2.1. Изучение состава эфирного масла методом ГЖХ 75
3.2.2. Изучение жирных кислот методом ГЖХ 79
3.2.3. Изучение состава фенольных соединений методом ВЭЖХ 82
3.2.4. Изучение состава свободных сахаров и органических кислот методом ВЭЖХ 86
Выводы по главе 3 89
ГЛАВА 4. Исследования по разработке методик качественного и количественного определения биологически активных веществ в сырье гвоздичного дерева и кардамона настоящего 91
4.1. Исследования по разработке методик качественного и количественного определения биологически активных веществ бутонов гвоздики 91
4.1.1. Разработка методик качественного анализа бутонов гвоздики методом ТСХ 91
4 4.1.2. Разработка методик количественного определения биологически активных веществ бутонов гвоздики 99
4.1.2.1. Разработка методики определения содержания эфирного масла в бутонах гвоздики 99
4.1.2.2. Разработка методики количественного определения суммы флавоноидов в бутонах гвоздики 103
4.2. Исследования по разработке методик качественного и количественного определения биологически активных веществ плодов кардамона 112
4.2.1. Разработка методик качественного анализа плодов кардамона методом ТСХ 112
4.2.2. Разработка методики определения содержания эфирного масла в семенах кардамона 121
ГЛАВА 5. Стандартизация сырья гвоздичного дерева и кардамона настоящего 126
5.1. Морфолого-анатомический анализ сырья гвоздичного дерева и
кардамона настоящего 126
5.1.1. Морфолого-анатомическое исследование бутонов гвоздики 126
5.1.1.1. Изучение внешних признаков бутонов гвоздики 127
5.1.1.2. Изучение анатомо-диагностических признаков бутонов гвоздики 128
5.1.2. Морфолого-анатомическое исследование плодов кардамона 138
5.1.2.1. Изучение внешних признаков плодов кардамона 139
5.1.2.2. Изучение анатомо-диагностических признаков 141
плодов кардамона 141
5.2. Определение основных групп биологически активных веществ сырья гвоздичного дерева и кардамона настоящего 151
5.2.1. Определение основных групп биологически активных веществ в бутонах гвоздики 151
5.2.2. Определение основных групп биологически активных веществ в плодах кардамона 151
5.3. Количественное определение биологически активных веществ в сырье гвоздичного дерева и кардамона настоящего 152
5.3.1. Количественное определение биологически активных веществ в бутонах
гвоздики 152
5.3.1.1. Количественное определение эфирного масла 152
5.3.1.2. Количественное определение суммы флавоноидов 153
5.3.1.3. Определение дубильных веществ 154
5.4.1.1. Определение экстрактивных веществ 155
5.3.2. Количественное определение биологически активных веществ в семенах кардамона 157
5.3.2.1. Количественное определение эфирного масла 157
5.3.2.2. Определение дубильных веществ 157
5.4.2.1. Определение экстрактивных веществ 159
5.4. Определение числовых показателей для гвоздичного дерева и кардамона настоящего 160
5.4.1. Определение числовых показателей в бутонах гвоздики 160
5.4.2. Определение числовых показателей в плодах
Кардамона 170
Выводы по главе 5 178
Общие выводы 179
Список литературы 181
- Характеристика растения гвоздичное дерево syzygium aromaticum
- Оборудование и посуда
- Изучение состава фенольных соединений методом ВЭЖХ
- Разработка методики определения содержания эфирного масла в семенах кардамона
Характеристика растения гвоздичное дерево syzygium aromaticum
Одним из важных направлений фармацевтической науки является поиск новых источников лекарственного растительного сырья с целью дальнейшего расширения производства лекарственных растительных препаратов различного спектра действия, которые характеризуются эффективностью и малой токсичностью, что позволяет использовать их длительное время для профилактики и лечения многих заболеваний без риска возникновения побочных явлений. В качестве перспективных растений – источников лекарственного растительного сырья, можно рассматривать пищевые растения, и в первую очередь пряно-ароматические, лечебное действие которых в настоящее время подтверждено и используется [4, 22, 28, 42].
Однако растения, применяемые не только в лечебных целях, но и используемые ежедневно как пищевые продукты, пряности или специи, длительное время в России не рассматривались как лекарственные растения. Следует отметить, что многие подобные растения входили в Российскую фармакопею ранних изданий. Анализ литературных данных показал, что многие пряно-ароматические растения обладают различной фармакологической активностью.
Так, например, кора коричника ароматного, фармакопейные статьи на которую были включены в Российские фармакопеи c I по VII издания [23, 30], в медицинской практике рекомендуется как средство, модулирующее настроение, при тяжелых реактивных неврозах, при снижении памяти, умственной работоспособности, старческих изменениях психики, врожденных, метаболических, дисцирку-ляторных энцефалопатиях, при рассеянном склерозе, в постинсультном периоде при парезах и параличах, при гипотрофии, снижении аппетита, при депрессиях, больным туберкулезом легких, хроническим бронхитом, при недостаточности кровообращения, как детоксикационное и усиливающее действие других растений средство [4, 22, 28, 42].
Корневища куркумы длинной, фармакопейные статьи на которые были включены в Российские фармакопеи с I по III издания [23, 30], показаны при язвенной болезни желудка, болях в нем, кровотечениях, при гипо-, альго- и аменорее, при дискинезии желчевыводящих путей по гипотоническому типу, при желчнокаменной болезни, острых и хронических гепатитах, при циррозе печени, для снятия токсического действия медикаментов, при тяжелых заболеваниях центральной нервной системы (рассеянный склероз, депрессии, арахноидиты), при хроническом панкреатите [4, 22, 28, 42].
Плоды бадьяна настоящего, фармакопейные статьи на которые были включены в Российские фармакопеи с I по VII издания [23, 30], применяют как раноза-живляющее средство, при мочекаменной болезни, нарушении мочеиспускания вследствие заболеваний предстательной железы, при лечении гипоэргичных людей, часто и длительно болеющих простудными заболеваниями, при хронических бронхитах, в терапии рассеянного склероза, при полиэндокринопатиях (гипотиреоз, гипофункция яичников), бесплодии, позднем созревании, атеросклерозе, анорексии, дисциркуляторных, токсических (алкоголизм) энцефалопатиях. Бадьян показан при эндотоксикозах (онкологические заболевания, туберкулез и другие хронические инфекции) [4, 22, 28, 42].
Корневища имбиря лекарственного, фармакопейные статьи на которые были включены в Российские фармакопеи с I по VI издания [23, 30], применяют по следующим показаниям [4, 22, 28, 42]: в качестве иммунокорректора, например, у часто и длительно болеющих детей и взрослых, при лечении иммуносупрессорами (химиотерапия в онкологии, гематологии), при рассеянном склерозе; в педиатрии при задержке психомоторного развития; при бронхолегочных заболеваниях: туберкулезе, бронхиальной астме, хронических бронхитах; у больных дисциркуляторной энцефалопатией со снижением памяти, интеллекта, нарушениями сна, шумом в ушах, головными болями; при инсультах, параличах, нарушениях речи, болезни Альцгеймера; у больных с деструктивными и воспалительными заболеваниями центральной нервной системы: рассеянный склероз, хронические арахноидиты, энцефалопатии; при гипотериозе, уходе от стероидной терапии (обязательно вместе с солодкой), при гипофункции яичников; в качестве детоксикационного средства при мощной медикаментозной терапии для снятия токсического действия химиотерапевтических средств, например, при онкологических заболеваниях, туберкулезе легких, эпилепсии, в кардиологии; в комплексной терапии дисбактериозов, особенно вследствие лечения антибиотиками; при лечении больных с пневмониями, профузными диареями, уросеп-сисом в отделении реанимации на нейрохирургии после операций по поводу опухолей мозга и черепномозговых травм; при острых и хронических гепатитах; при гипоацидных гастритах, метеоризме, отсутствии аппетита; при импотенции; при хронических артритах, чаще - деформирующем ревматоидном полиартрите; при менорагии, хронических аднекситах, особенно склонных к рецидивам при охлаждениях; при хронических рецидивирующих циститах, пиелонефритах.
Рыльца крокуса посевного, фармакопейные статьи на которые были включены в Российские фармакопеи c I по VII издания [23, 30], находят лекарственное применение при болезнях печени, желудка, гинекологических заболеваниях, как стимулирующее, антиспазматическое средство [4, 22, 28, 42]. Большинство видов из приведенных выше объектов уже давно применяются в научной медицине многих стран, входят в зарубежные Фармакопеи (Европейская, США, Британская Травяная, Китайская, Японская и др.) и используются как сырьевые источники для получения ряда фитопрепаратов, в том числе разрешенных к применению в России, что делает их приоритетными для включения в российскую фармакопею [43].
Из пряно-ароматного пищевого сырья наше внимание привлекли 2 вида сырья – бутоны гвоздики и плоды кардамона, фармакопейные статьи на которые были включены в Российские фармакопеи c I по VII [23, 30], а в настоящее время они широко применяются в России при приготовлении различных продуктов питания [9, 10]. Они сейчас широко используются в мировой медицинской практике и монографии на них включены в ведущие зарубежные фармакопеи мира (Таблица 1.1.1) и на российский фармацевтический рынок сейчас поставляется много препаратов на основе бутонов гвоздики и семян кардамона (Таблицы 1.2.3.1 и 1.3.3.1).
Оборудование и посуда
Гиперозида спиртовый раствор 0,05 %. Около 0,05 г гиперозида, высушенного при температуре 100-105 С до постоянной массы, помещали в колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляли 40 мл 96 % спирта и нагревали на водяной бане в колбе с обратным холодильником до полного растворения кристаллов. После охлаждения раствор количественно переносили в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводили объем раствора 96 % спиртом до метки и перемешивали. Раствор годен в течение 30 суток.
Дифенилборилоксиэтиламина спиртовый раствор 1 %. 1 мл дифенилбори-локсиэтиламина растворяли в 100 мл спирта 96 %. Раствор годен в течение 30 суток.
Кверцетина спиртовый раствор 0,05 %. Около 0,005 г кверцетина растворяли в 10 мл спирта 96 %. Хранили в прохладном, защищенном от света месте. Раствор годен в течение 90 суток.
Кофейной кислоты спиртовый раствор 0,01 %. Около 0,001 г кофейной кислоты растворяли в 10 мл спирта 96 %. Хранили в прохладном, защищенном от света месте. Раствор годен в течение 90 суток.
Лютеолина спиртовый раствор 0,05 %. Около 0,005 г лютеолина растворяли в 10 мл спирта 96 %. Хранили в прохладном, защищенном от света месте. Раствор годен в течение 90 суток.
Ментола 0,1 % раствор в толуоле. Около 0,01 г ментола растворяли в 10 мл толуола. Раствор годен в течение 30 суток.
Полиэтиленгликоля спиртовый раствор 5 %. 5 мл полиэтиленгликоля (ПЭГ) 400 смешивали со 100 мл спирта 96 %. Раствор годен в течение 30 суток.
Рутина спиртовый раствор 0,025 %. Около 0,005 г рутина растворяли в 20 мл спирта 96 %. Хранили в прохладном, защищенном от света месте. Раствор годен в течение 90 суток. Рутина спиртовый раствор 0,05 %. Около 0,005 г рутина растворяли в 10 мл спирта 96 %. Хранили в прохладном, защищенном от света месте. Раствор годен в течение 90 суток. Хлорогеновой кислоты спиртовый раствор 0,01 %. Около 0,001 г хлороге-новой кислоты растворяли в 10 мл спирта 96 %. Хранили в прохладном, защищенном от света месте. Раствор годен в течение 90 суток.
Цинеола 1,25 % раствор в толуоле. Около 0,125 г цинеола растворяли в 10 мл толуола. Раствор годен в течение 30 суток.
Эвгенола 1 % раствор в толуоле. Около 0,1 г эвгенола растворяли в 10 мл толуола. Раствор годен в течение 30 суток.
Линалоола спиртовый раствор 0,01 %. Около 0,01 г (точная навеска) ли-налоола помещали в мерные колбы вместимостью 100 мл, прибавляли 50 мл спирта 96 %, перемешивали до полного растворения, доводили объем спиртом 96 % до метки и снова перемешивали.
Эвгенола спиртовый раствор 0,01 %. Около 0,01 г (точная навеска) эвгенола помещали в мерные колбы вместимостью 100 мл, прибавляли 50 мл спирта 96 %, перемешивали до полного растворения, доводили объем спиртом 96 % до метки и снова перемешивали.
Цинеола спиртовый раствор 0,01 %. Около 0,01 г (точная навеска) цинеола помещали в мерные колбы вместимостью 100 мл, прибавляли 50 мл спирта 96 %, перемешивали до полного растворения, доводили объем спиртом 96 % до метки и снова перемешивали.
Лимонена спиртовый раствор 0,01 %. Около 0,01 г (точная навеска) лимонена помещали в мерные колбы вместимостью 100 мл, прибавляли 50 мл спирта 96 %, перемешивали до полного растворения, доводили объем спиртом 96 % до метки и снова перемешивали.
Борнилацетата спиртовый раствор 0,01 %. Около 0,01 г (точная навеска) борнилацетата помещали в мерные колбы вместимостью 100 мл, прибавляли 50 мл спирта 96 %, перемешивали до полного растворения, доводили объем спиртом 96 % до метки и снова перемешивали. -пинена спиртовый раствор 0,01 %. Около 0,01 г (точная навеска) -пинена помещали в мерные колбы вместимостью 100 мл, прибавляли 50 мл спирта 96 %, перемешивали до полного растворения, доводили объем спиртом 96 % до метки и снова перемешивали. -пинена спиртовый раствор 0,01 %. Около 0,01 г (точная навеска) -пинена помещали в мерные колбы вместимостью 100 мл, прибавляли 50 мл спирта 96 %, перемешивали до полного растворения, доводили объем спиртом 96 % до метки и снова перемешивали.
Цитронеллола спиртовый раствор 0,01 %. Около 0,01 г (точная навеска) гераниола помещали в мерные колбы вместимостью 100 мл, прибавляли 50 мл спирта 96%, перемешивали до полного растворения, доводили объем спиртом 96% до метки и снова перемешивали.
Гераниола спиртовый раствор 0,01 %. Около 0,01 г (точная навеска) гераниола помещали в мерные колбы вместимостью 100 мл, прибавляли 50 мл спирта 96 %, перемешивали до полного растворения, доводили объем спиртом 96 % до метки и снова перемешивали.
Метилового эфира пальмитиновой кислоты раствор 0,2 % в гексане. Около 0,05 г (точная навеска) миристиновой кислоты помещали в плоскодонную колбу со шлифом вместимостью 50 мл и растворяли в 25 мл гексана. К полученному раствору прибавляли 10 мл 2% метанольного раствора натрия гидроксида, помещали на кипящую водяную баню и нагревали с обратным холодильником в течение 10 мин. Затем прибавляли 10 мл 14 % раствора бора трифторида и выдерживали в тех же условиях еще 10 мин. Смесь охлаждали до комнатной температуры и переносили в колбу вместимостью 50 мл, прибавляли 20 мл насыщенного раствора натрия хлорида, перемешивали, отделяли верхний гексановый слой. 25 мл гексанового извлечения, содержащего метиловый эфир жирной кислоты, помещали в колбу вместимостью 50 мл, прибавляли 5,0 г натрия сульфата безводного, перемешивали.
Изучение состава фенольных соединений методом ВЭЖХ
При разработке ТСХ-методики определения фенольных соединений в бутонах гвоздики были подобраны оптимальные условия разделения, в том числе были проанализированы подвижные фазы, широко использующиеся для идентификации фенольных соединений [77, 125-129, 131-133, 153] методом ТСХ.
Проведенные исследования позволили установить, что наилучшее разделение фенольных соединений бутонов гвоздики происходит в системе этилацетат -толуол - ацетон - вода - кислота муравьиная безводная (30:10:5:5:5) при экстракции биологически активных веществ из сырья спиртом 96 %.
Исследования проводили на пластинах для тонкослойной хроматографии «TLC Silica gel 60 F254» Aluminium sheets (фирма MERCK, Германия) размером 100 100 мм. В качестве растворов сравнения были использованы 0,05 % раствор рутина в спирте 96% и 0,05% раствор гиперозида в спирте 96 %, зоны, которых выполняли роль метчика на хроматограмме. В качестве раствора для детектирования использовали 1 % спиртовый раствор дифенилборилоксиэтиламина и 5 % спиртовый раствор полиэтиленгликоля. Поскольку в разных сериях сырья количество зон варьирует, при описании хроматограмм учитывали зоны наибольшей интенсивности.
Методика. Аналитическую пробу бутонов гвоздики измельчали до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм. Около 1,0 г бутонов измельченных помещали в колбу вместимостью 100 мл, прибавляли 10 мл спирта 96 % и нагревали с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения извлечение фильтровали через бумажный фильтр (испытуемый раствор).
На линию старта хроматографической пластинки TLC Silica gel 60 F254» Aluminium sheets (фирма MERCK, Германия) размером 100 100 мм в виде полос длиной 10 мм наносили 0,01 мл (10 мкл) испытуемого раствора и параллельно в одну полосу 0,002 мл (2 мкл) раствора СО гиперозида и 0,002 мл (2 мкл) раствора СО рутина. Пластинку сушили при комнатной температуре в течение 5 мин, затем помещали в камеру со смесью растворителей этилацетат – толуол – ацетон – вода – кислота муравьиная безводная (30:10:5:5:5) (выложенную изнутри фильтровальной бумагой, предварительно насыщенной в течение 40 мин) и хроматогра-фировали восходящим способом.
После прохождения фронтом растворителей расстояния не менее 8 см пластинку вынимали из камеры, высушивали до удаления следов растворителей (под тягой при комнатной температуре). Далее пластинку обрабатывали 1 % раствором дифенилборилоксиэтиламина в спирте 96 %, сушили в вытяжном шкафу, а затем обрабатывали 5 % раствором ПЭГ в спирте 96 % и сразу сушили в сушильном шкафу при 100-105 С в течение 3-5 мин, просматривали в УФ-свете при длине волны 365 нм.
На хроматограмме раствора СО гиперозида и рутина были обнаружены 2 зоны желтого, желто-коричневого или желто-зеленого цвета с Rf около 0,3 (ги-перозид), принятая за Rs = 1,0, и с Rs (по гиперозиду) около 0,45 (рутин).
На хроматограмме извлечения из бутонов гвоздики обнаружены 8 зон: одна зона темного или коричневого цвета с Rs (по гиперозиду) около 0,6; четыре зоны желтого, желто-коричневого или желто-зеленого цвета с Rs около 0,8; 1,0; 1,15 и 2,5; три зоны голубого или сине-фиолетового цвета с Rs около 1,7; 2,15 и 2,7. Допускалось наличие темного зоны на линии старта и других зон.
Фотография и схема расположения зон на хроматограмме приведены на Рисунке 4.1.1.2.
Валидацию методики проводили по специфичности и пригодности хромато-графической системы. Специфичность методики оценивали по совпадению хро-матографических профилей различных серий сырья, по основным зонам между собой и их соответствию описанию методики. Количество испытуемых серий сырья было не менее трех. Критерием приемлемости являлось совпадение хромато-графических профилей различных серий сырья и их соответствие описанию методики. Хроматографические профили различных серий сырья совпали по основным зонам между собой и соответствовали описанию методики. Методика позво 97 ляет четко определять зоны в испытуемых сериях по цвету и расстоянию от линии
Таким образом, разработаны и валидированы методики определения липо-фильных и гидрофильных веществ в сырье гвоздики методом ТСХ. 4.1.2. Разработка методик количественного определения биологически активных веществ бутонов гвоздики 4.1.2.1. Разработка методики определения содержания эфирного масла в бутонах гвоздики
При разработке методики определения содержания эфирного масла в бутонах гвоздики был использован метод 3, описанный в ГФ XI изд., вып.1 ОФС «Определение содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье» [17], т.к. плотность эфирного масла сырья гвоздики близка к единице (1,055 г/см3) [8], и этот метод, схож с методом, рекомендуемому в ведущих зарубежных фар-макопеях [130] для оценки содержания эфирного масла в бутонах гвоздики.
Для определения оптимальных условий количественного определения эфирного масла по методу 3 (ГФ XI изд., вып.1.) в бутонах гвоздики необходимо было изучить факторы, влияющие на процесс гидродистилляции.
Нами было отобраны основные факторы, оказывающие влияние на процесс гидродистилляции: масса навески сырья, его измельченность и время перегонки. Критерием оценки эффективности процесса дистилляции являлся выход эфирного масла (%).
Результаты изучения влияния условий гидродистилляции на выход эфирного масла из бутонов гвоздики представлены в таблице 4.1.2.1.1.
Были выбраны две массы сырья – 5 г, которая указывается в монографии Европейской фармакопеи [130] и 20 г, которая предлагается в ГОСТ 28875-90 -ГОСТ 28880-90 «Пряности и приправы. Приемка и методы анализа». В результате проведенных исследований установлено, что оптимальными условиями проведения анализа являются: масса навески сырья – около 5 г, измельченность сырья – 1-2 мм, продолжительность перегонки с водяным паром – 120 мин. Эти условия аналогичны требованиям монографии Европейской фармакопеи [130].
Разработка методики определения содержания эфирного масла в семенах кардамона
С использованием разработанной методики (Гл. 4.2.2) было проведено количественное определение эфирного масла в 3 промышленных сериях сырья кардамона. Результаты определения количественного содержания эфирного масла в семенах кардамона представлены в таблице введение этого показателя в проект ФС.
Результаты определения содержания экстрактивных веществ в коробочках плодов кардамона Образцы семян кардамона Содержание экстрактивных веществ, извлеченных водой, % спиртом 96 %, % спиртом 70 %, % Кардамона, ООО «ПК «МЭТР» сер.17.11.2011 24,12 8,05 18,08 Кардамона, ООО «ПК «МЭТР» сер. 21.05.2012 20,69 8,36 17,97 Кардамона, «Fancy» сер. 20.06.2012 23,80 8,69 17,55 Полученные результаты свидетельствуют о высоком содержании экстрактивных веществ, извлекаемых водой и спиртом 70 %, коробочках плодов кардамона.
Определение числовых показателей для гвоздичного дерева и кардамона настоящего 5.4.1. Определение числовых показателей в бутонах гвоздики
Определение основных числовых показателей, регламентирующих качество сырья, проводили согласно методикам ГФ XI [17] в 6 промышленных сериях сырья. Результаты определения потери массы при высушивании, золы общей и золы, нерастворимой в 10 % растворе кислоты хлористоводородной представлены в таблице 5.4.1.1. По результатам исследования потери массы при высушивании бутонов гвоздики составила от 23,22 до 26,23 %. Согласно требованиям ГОСТ на бутоны 161 гвоздики [9], «массовая доля влаги» должна составлять не более 12 % для сырья цельного и в виде порошка.
Разница значений объясняется тем фактом, что для лекарственного растительного сырья определение потери в массе при высушивании проводят согласно ОФС 42-0087-08 «Потеря в массе при высушивании» путем высушивания сырья в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре от 100 до 105 С. А определение «массовой доли влаги» для пряностей осуществляют по методике, описанной в ГОСТ 28875-90 «Пряности. Приемка и методы анализа», также эта методика описана в ОФС 42-0086-08 «Определение воды» метод 3 («Определение воды методом дистилляции»).
Предложена норма по этому показателю не более 27 % (определение проводиться согласно ОФС 42-0087-08 «Потеря в массе при высушивании») для сырья цельного и сырья в виде порошка.
Содержание золы общей и золы, нерастворимой в 10 % растворе хлористоводородной кислоты, в исследованных сериях сырья, составило от 5,06 до 5,95 % и от 0,02 до 0,34 % соответственно. Предложены нормы по этим показателям: золы общей для цельного сырья и для порошка не более 6 %, что соответствует норме приведенной в ГОСТ на бутоны гвоздики [9], и золы, нерастворимой в 10 % растворе хлористоводородной кислоты, не более 0,5 % для цельного сырья и для порошка.
Ситовой анализ показал, что содержание частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, для цельного сырья гвоздики составляет от 0,58 до 1,33 %; содержание частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,18 мм, для цельного сырья гвоздики – от 1,20 до 1,55%, а для порошка – от 3,96 до 6,11 %. Предложены нормы для цельных бутонов гвоздики – «содержание частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм» не более 2 %, что соответствует норме приведенной в ГОСТ на бутоны гвоздики [9], «содержание частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,18 мм» не более 2 %; 162 для порошка бутонов гвоздики «содержание частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,18 мм» не более 8 %. Содержание потемневших бутонов составило от 0,98 до 3,16 %. Предложена норма по этому показателю не более 5 %, что соответствует норме приведенной в ведущих зарубежных фармакопеях [13, 52, 68, 130].
Содержание поврежденных бутонов составило от 0,54 до 1,66 %. Предложена норма по этому показателю не более 2 %, что соответствует норме, приведенной в ведущих зарубежных фармакопеях [13, 52, 68, 130].
Содержание частей гвоздичного дерева, не являющихся сырьем, например, веточек, в бутонах гвоздики составило от 0,05 до 0,66 %. Предложена норма по этому показателю не более 1,5 %, что соответствует норме приведенной в ГОСТ на бутоны гвоздики [9].
Содержание органической и минеральной примеси в цельных бутонах гвоздики составило от 0,09 до 0,20 % и от 0,25 до 0,50 % соответственно. Предложены нормы по этим показателям не более 0,5 % и не более 1 % соответственно. Для порошка бутонов гвоздики содержание минеральных примесей составило от 0,24 до 0,51 %, что позволило предложить норму – не более 1 %.
Таким образом, числовые показатели, характеризующие качество лекарственного растительного сырья, представленные в таблице 5.4.1.2, могут быть включены в проект ФС «Гвоздики бутоны».
