Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Мониторинг загрязнения тяжелыми металлами объектов окружающей среды 8
1.1 Тяжелые металлы, среда и человек 8
1.1.1 Поведение тяжелых металлов в природной среде 8
1.1.2 Биосубстраты как индикаторы воздействия экологической обстановки окружающей среды на организм человека 12
1.2 Методы анализа почв и биологических объектов 17
1.2.1 Атомно-абсорбционный анализ объектов окружающей среды 21
1.3 Способы подготовки проб к анализу 27
1.3.1 Ультразвуковая интенсификация пробоподготовки 31
1.4 Задачи и направления исследований 36
ГЛАВА 2. Разработка методик атомно-абсорбционного определения Hg, Pb, Zn в почвах и растениях после ультразвукового извле чения 38
2.1. Аппаратура, реактивы, растворы 38
2.2 Выбор оптимальных условий извлечения тяжелых металлов в раствор 40
2.2.1 Математическое планирование эксперимента . 42
2.2.2 Интерпретация моделей зависимости извлечения элементов от условий проведения анализа 44
2.3 Оценка метрологических характеристик 48
2.4 Выводы 56
Глава 3. Разработка методики атомно-абсорбционного определения свинца и марганца в молочных зубах после ультразвукового разложения 58
3.1 Аппаратура, реактивы, растворы 58
3.2 Изучение влияния химического состава на атомно-абсорбционное определение свинца и марганца 58
3.3 Выбор оптимальных условий ультразвукового разложения зубов 65
3.4 Оценка метрологических характеристик методик
атомно-абсорбционного определения свинца и марганца 68
3.5 Выводы 72
ГЛАВА 4. Методическое обеспечение для химической экспертизы на тяжелые металлы 73
4.1 Аналитический контроль Hg, Pb, Zn, Си в почвах и растениях 73
4.2 Определение содержания ртути для экспертизы наркосодержащих растений 83
4.3 Экологическая экспертиза загрязнения Иркутской области свинцом по молочным зубам 89
4.4 Выводы 94
Выводы 96
Список литературы
- Биосубстраты как индикаторы воздействия экологической обстановки окружающей среды на организм человека
- Интерпретация моделей зависимости извлечения элементов от условий проведения анализа
- Изучение влияния химического состава на атомно-абсорбционное определение свинца и марганца
- Определение содержания ртути для экспертизы наркосодержащих растений
Введение к работе
АКТУАЛЬНОСТЬ ТЕМЫ. Среди многочисленных загрязнителей окружающей среды особое место занимают тяжелые металлы (ТМ), которые обладают высокой биологической активностью, способны аккумулироваться в природных объектах и представляют наиболее токсичную группу химических элементов. Ртуть, свинец, цинк и медь возглавляют ряд ТМ по степени опасности вследствие высоких темпов их техногенного накопления. В связи с этим остро стоит проблема химической экспертизы на ТМ с выбором минимального ряда объектов анализа и экспрессным получением максимального количества информации об экологическом состоянии окружающей среды. При оценке загрязнения важен комплексный подход в исследовании как источников поступления токсичных металлов в организм человека, так и индикаторов их воздействия на здоровье. К основным аккумуляторам тяжелых металлов относятся почвы и растения, которые служат источниками дальнейшего поступления накопленных элементов. По результатам анализа природных объектов можно лишь предположить о негативном воздействии на человека, но оценить степень этого влияния возможно, исследуя биосубстраты. Проблема выбора эффективного биосубстрата-индикатора может быть решена при использовании зубных тканей, которые в случае свинцового загрязнения отражают продолжительное воздействие и накопленное содержание свинца в организме. В биомониторинговых исследованиях предпочтительнее применять молочные зубы, поскольку дети более чувствительны к токсическому эффекту. Соотношение концентраций токсичных металлов и жизненно необходимых элементов в биосубстратах может быть более чувствительным показателем загрязнения окружающей среды, чем их абсолютные значения.
Одно из важных направлений в аналитической химии для решения задач химической экспертизы - ускорение процесса пробоподготовки как лимитирующей стадии анализа. Экспрессность проведения процедуры достигается использованием различных способов интенсификации, из которых универ сальным и доступным является ультразвуковое воздействие. Вопрос интенсификации процесса перевода проб в раствор при воздействии ультразвуком актуален, вызывает повышенный интерес химиков-аналитиков и требует изучения условий применения к конкретным объектам исследования.
ЦЕЛЬЮ РАБОТЫ явилось создание методического обеспечения анализа почв и биологических объектов с использованием ультразвуковой интенсификации пробоподготовки для химической экспертизы на тяжелые металлы. Для выполнения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:
1. Выбрать оптимальные условия извлечения І Hg, Pb, Zn и Си в КИСЛОТНЫЙ раствор ИЗ проб почв И растений с использованием ультразвуковой интенсификации пробоподготовки.
2. Разработать способ экспрессного разложения проб зубов.
3. Разработать методики экспрессного атомно-абсорбционного определения Hg, Pb, Zn и Си в почвах и растениях.
4. Разработать методику атомно-абсорбционного определения Pb и Мп в молочных зубах после ультразвукового разложения.
5. Применить разработанные методики для химической экспертизы на тяжелые металлы при решении конкретных аналитических задач.
НАУЧНАЯ НОВИЗНА РАБОТЫ.
1. Получены и интерпретированы модели;процесса извлечения Hg, Pb, Zn и Си в КИСЛОТНЫЙ раствор из проб почв и растений с использованием ультразвукового воздействия, что позволило выбрать оптимальные условия интенсификации пробоподготовки. Разработан способ экспрессного определения тяжелых металлов в почвах и биологических объектах, новизна которого подтверждена авторским свидетельством, защищенным Патентом России.
2. Впервые для интенсификации процесса переведения проб зубов в раствор использовано воздействие ультразвука. Оптимизированы условия пробоподготовки для определения свинца и марганца. Разработан способ ультразвукового разложения проб зубов, позволивший сократить процедуру кислотной минерализации до нескольких минут.
3. Установлено, что эффективным индикатором на загрязнение территорий свинцом являются молочные зубы детей. Определены уровни содержания свинца и марганца в молочных зубах детей Иркутской области.
4. Разработаны методики определения содержания ртути в почвах и растениях, способствующие повышению достоверности экспертных исследований в связи с тем, что содержание ртути используется в качестве дополнительного признака при проведении судебной экспертизы.
ПРАКТИЧЕСКАЯ ЗНАЧИМОСТЬ РАБОТЫ состоит в создании доступного в широкой аналитической практике методического обеспечения на базе атом-но-абсорбционного анализа для химической экспертизы на тяжелые металлы и его использовании в решении практических задач. Результаты проведенных исследований внедрены в клиническую практику для оценки состояния здоровья детей и экспертную практику при экспертизе наркосодержащих растений. Полученные по разработанным методикам результаты определения Hg, Pb, Zn, Си в почвах были использованы на биолого-почвенном факультете при изучении состояния природной среды Иркутской области (грант №. 990321, тема 51-211-07 "Урбаноземы и почвы пригородной зоны как природные техногенные образования, определяющие состояние городской среды"). Результаты определения, тяжелых металлов в осадках сточных вод (ОСВ) применены в НИИ биологии при ИГУ при исследовании возможности рационального использования ОСВ (грант НТП "Государственная поддержка региональной научно-технической политики Высшей школы и развития ее потенциала", проект № 477,2001г.).
ЗАЩИЩАЕМЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ:
1. Модели процесса извлечения Hg, Pb, Zn и Си в КИСЛОТНЫЙ раствор из проб почв И растений с использованием ультразвуковой интенсификации процесса пробоподготовки.
2. Экспрессный способ разложения проб зубов.
3. Экспрессная методика атомно-абсорбционного определения Hg, Pb, Zn и Си в почвах и растениях.
4. Методика атомно-абсорбционного определения РЬ и Мп в молочных зубах после ультразвукового разложения проб.
5. Методическое обеспечение для криминалистической экспертизы почв и растений.
6. Методическое обеспечение для биомониторинга загрязнения территорий свинцом.
АПРОБАЦИЯ РАБОТЫ. Результаты работы докладывались на следующих Международных, Всероссийских и Региональных конференциях: ежегодной научно-практической- конференции ИГУ "Студент и научно-технический прогресс", Иркутск, 1999г; XIV и XV Уральской конференции по спектроскопии, Заречный, 1999 и 2001 гг.; Всероссийском научно-практическом молодежном симпозиуме "Экология Байкала и Прибайкалья", Иркутск, 1999, 2000 и 2001 гг.; Научной конференции «Экология и рациональное природопользование на рубеже веков. Итоги и перспективы», Томск, 2000 г.; Международной научно-практической конференции "Экология. Образование. Здоровье", Иркутск, 2000 г. и 2001г.; Всероссийской конференции "Химический анализ веществ и материалов", Москва, 2000г.; Международной конференции "Проблемы ртутного загрязнения природных и искусственных водоемов, способы его предотвращения и ликвидации", Иркутск, 2000 г.; VI конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2000", Новосибирск, 2000 г.
ПУБЛИКАЦИИ. По теме диссертации имеются Патент Российской Федерации и 17 публикаций, в том числе 4 статьи.
СТРУКТУРА и ОБЪЕМ РАБОТЫ. Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов, списка литературы и приложений. Работа изложена на 124 страницах машинописного текста, содержит 7 рисунков, 40 таблиц, 6 приложений. Список литературы включает 174 наименования.
АВТОР ВЫРАЖАЕТ БЛАГОДАРНОСТЬ за помощь и содействие в работе и обсуждении экспериментальных результатов Кузнецовой А.И., Пройдаковой О.А., Андрулайтис Л.Д. (Институт геохимии СО РАН), Малюгину М.С. (ГФУП "Сосновгеология"), Балл Г.А. (ВостСибНИИГГиМС).
Биосубстраты как индикаторы воздействия экологической обстановки окружающей среды на организм человека
Как видно ИЗ табл. 1.2, лучшим индикатором на повышенное содержание ртути и кадмия в окружающей среде является моча. Повышенные концентрации фтора в природных средах отражаются в содержаниях его в моче, волосах, зубах, менее в ногтях. Такие биосубстраты и биосреды, как кровь, волосы, зубы, остро реагируют на повышение свинца в окружающей среде. Как видно из табл. 1.2, для содержаний свинца в зубах, также как в крови и волосах, отмечается высокая корреляционная связь с концентрацией в окру 14 жающей среде. Менее информативны в отношении свинцового загрязнения моча и ногти. Данные по концентрациям и содержанию элементов в биосубстратах человека, установление зависимостей между загрязнением окружающей среды и мест проживания и уровнями токсичных элементов необходимы для оценки состояния здоровья населения.
Дети наиболее чувствительны к воздействию свинца и других тяжелых металлов. В силу ряда особенностей, многие параметры состояния здоровья детского населения адекватно и более корректно (в большей степени, чем у взрослых) отражают степень загрязнения окружающей среды, конкретную экологическую ситуацию. Это связано с тем, что дети основное время проводят на территории, не выходящей за границы района проживания, не имеют профессионального контакта с тяжелыми металлами. Детям присущ повышенный основной обмен, ускорена легочная вентиляция, более активно протекает абсорбция токсичных элементов. Наиболее подходящим контингентом для оценки загрязнения окружающей среды свинцом являются дети старшего дошкольного возраста (5-7лет), посещающие детские дошкольные учреждениями, 27]. Их физиологическое состояние, эндокринный статус позволяют объединить в равной степени данные, полученные как для девочек, так и для мальчиков.
Авторы работы [21] предлагают использовать методику оценки риска по содержанию свинца в крови детей для прогнозирования уровней загрязнения окружающей среды свинцом, среднего содержания свинца в крови детей и вероятности повышения допустимого уровня.
В настоящее время находят широкое распространение работы по определению микроэлементов в волосах человека. Это обусловлено тем, что содержание металлов в организме человека жестко коррелирует с их содержанием в волосах [11, 16, 30], и поэтому анализ химического состава волос несет ценную информацию о физиологическом состоянии организма и влиянии на него загрязнений окружающей среды. Преимущество использования волос в качестве носителя этой информации состоит в легкости отбора пробы и возможности по изменению содержаний элементов вдоль длины волос установить время воздействия изучаемых причин на организм человека [31, 32].
Современные методы элементного анализа волос с использованием электронной микроскопии с энергодисперсионный рентгеноспектральный анализ и ядерной микроскопии с протон-индуцированной эмиссионной спектроскопией позволяют проводить разграничение содержания микроэлементов внутри и на поверхности волоса [33].
Зафиксирована достоверная зависимость между колебаниями уровней свинца и ряда тяжелых металлов в пробах почвы, концентрацией в волосах и психофизическими характеристиками состояния обследованных людей [19].
Содержание токсикантов в волосах отражает прошлое или хроническое отравление (при условии, что период роста конкретной пробы волос совпадает по времени с загрязнением поллютантами) [11, 19]. Однако этот вид теста не пригоден для оценки долговременного действия тяжелых металлов на организм человека. Уровень свинца в костных и зубных тканях является маркером продолжительного воздействия и позволяет отразить содержание накопленного в организме свинца [И]. В костях жителей крупного промышленного центра Польши - Upper Silesian с неблагополучной экологической обстановкой концентрации свинца и кадмия на порядок превышали уровни этих металлов в костях контрольной группы, представленной жителями местности в сотне километров от исследуемой [34]. При исследованиях картикального и трабекулярного слоя костей,рентгенофлуоресцентным методом показано, что содержания свинца в скелете является более информативным показателем-воздействия токсиканта, чем его концентрации в плазме крови, и вследствие этого свинец в костях может использоваться как биологический] маркер в эпидемиологических исследованиях хронической токсичности [35]. Однако для деструктивных методов отбор проб костей невозможен.
Пробы молочных зубов детей легко собираются при их физиологической смене; концентрация свинца в зубах коррелирует с уровнями в некоторых других биосубстратах человека, и, по мнению некоторых исследователей [11], этот вид анализа считается одним из лучших для оценки общего поступления и содержания свинца в организме человека.
Интерпретация моделей зависимости извлечения элементов от условий проведения анализа
Одной из важнейших стадий разработки новых аналитических методик является подбор оптимальных условий проведения анализа. Данный процесс заключается в изучении и оптимизации факторов, которые влияют на аналитический сигнал. Традиционно, варьируют один из факторов при фиксированных значениях остальных. Этот подход требует постановки большого числа опытов и не позволяет изучать те изменения аналитического сигнала, которые происходят при синхронном изменении двух и более факторов. Математическое планирование эксперимента является альтернативой указанному подходу и позволяет изучать влияние нескольких факторов одновременно.
При выборе оптимальных условий извлечения ртути, свинца, цинка и меди из почв и растений в кислотный раствор при воздействии ультразвуком использовали аппарат математического планирования эксперимента по методу Уилсона-Бокса [167, 168]. Этот метод позволяет получать математические модели процессов, используя факторное планирование, регрессионный анализ и движение по градиенту.
Из литературных источников [131] известно, что при подготовке проб к AAA на основе кислотного вскрытия качество извлечения металлов в раствор зависит от многих факторов: типа кислот, их соотношения в кислотной смеси и степени разбавления водой, температуры кислотной смеси, площади взаимодействия пробы с кислотами, времени воздействия физических полей (в частности, ультразвуковых колебаний). Полный; факторный эксперимент с учетом всех факторов сложно осуществим, поэтому, при выборе оптимальных условий разложения в качестве факторов использовали долю азотной кислоты в смеси хлористоводородной и азотной кислот (хь % объемн.), степень разбавления смеси кислот водой (х2, раз), время воздействия ультразвука (х3, мин.); массу навески (х4, мг) (табл. 2.3). Выбранные факторы определяют процесс извлечения металлов в анализируемый раствор. Выбор подобласти факторного пространства для первого фактора в интервале от 25 до 75% (объем.) обусловлен известным фактом, что для извлечения элементов применение в качестве минерализатора смеси кислот эффективнее индивидуальных кислот [131]. Согласно экспериментальным данным, при извлечении элементов в раствор разбавление смеси кислот более, чем в 8 раз, нецелесообразно, поэтому верхняя граница области определения второго фактора не должна превышать 8. Выбор нулевого уровня и интервалов варьирования третьего и четвертого фактора определены на основе предыдущих исследований по извлечению ртути из почв и биологических объектов, проведенных в нашей лаборатории и защищенных Патентом России № 20292612 [164]. В качестве параметра оптимизации (у), являющегося откликом на воздействие факторов, выбрано содержание определяемых металлов в изучаемых растворах (мг/кг). Условия планирования представлены в табл. 2.3. Четырехфак-торное планирование эксперимента с вариацией двух уровней каждого фак-тора представляет постановку 2 = 16 опытов, проведенных дважды в разное время.
Растворы, состав и условия приготовления которых указаны в табл. 2.3, готовили в бюксах добавлением к навеске материала 5 мл минерализаторах заданной степенью разбавления и подвергали воздействию ультразвуковых колебаний заданное время. Затем добавляли 20 мл дистиллированной воды и для гомогенизации подвергали пробы ультразвуковому воздействию в течение одной минуты. Параллельно проводили контрольный опыт. Из подготовленных растворов из осветленной части проводили измерения аналитических сигналов ртути на ртутном анализаторе "Юлия-2К», свинца, цинка и меди - на атомно-абсорбционном спектрометре "AAS - 1" в пламени пропан - воздух.
Изучение влияния химического состава на атомно-абсорбционное определение свинца и марганца
Изучение влияния анионного состава кислотной среды на атомно-абсорбционное определение свинца и марганца в пламени пропан-воздух. Влияние азотной и хлористоводородной кислот на аналитический сигнал при атомно-абсорбционном определении свинца и марганца исследовали на гра-дуировочных растворах. Градуировочные растворы готовили в мерных кол бах емкостью 25 мл путем разбавления ГСО состава растворов металлов дистиллированной водой и смесью концентрированных азотной и хлористоводородной кислот в различных соотношениях и концентрациях. Растворы первой серии были приготовлены разбавлением растворов ГСО дистиллированной водой. При приготовлении растворов II - V серий в колбы вводили али квоты растворов ГСО, аналогично растворам I серии, и добавляли 5 мл смеси азотной и хлористоводородной кислот в различных соотношениях и концентрациях. Для этого в колбы II серии вводили по 5 мл смеси концентрированных азотной и хлористоводородной кислот в соотношении 3:1; растворы III серии содержали указанную смесь кислот в соотношении 1:3. Растворы IV и V серии готовили введением 5 мл разбавленной в 5 раз смеси концентрированных кислот НЫОз и НС1 в соотношении 3:1 и 1:3 соответственно для IV и V серии. Далее все растворы доводили до метки дистиллированной водой. Концентрации кислот в приготовленных растворах и результаты измерений аналитических сигналов, регистрируемых от полученных растворов, приведены для свинца в табл. 2.2, для марганца - в табл. 3.1.
В результате проведенных исследований, не выявлен значимый анионный эффект азотной и хлористоводородной кислот до 10 % и 5 % соответственно.
Изучение влияния химического состава матрицы зубов на атомно-абсорбционное определение свинца и марганца. Минеральную основу зубов составляют изоморфные кристаллы апатитов: гидроксиапатита, карбонатапа-тита, фторапатита, хлорапатита. Основным же компонентом является гидро-ксиапатит Са10(ОН)2(РО4)б [ЗСаз(Р04)2 Са(ОН)2] [171]. При атомно-абсорбционном определении РЬ и Мп в зубах может проявляться эффект влияния Са2+ и Р043 на величину аналитического сигнала и приводить к дополнительным аналитическим трудностям.
Исследования влияния матричного компонента зубов - Са3(Р04)2 - на определение свинца и марганца в пламени пропан-воздух были проведены на атомно-абсорбционном спектрометре фирмы Perkin-Elmer модель 403 (США). Для достижения поставленной цели были измерены аналитические сигналы свинца и марганца в водных градуировочных растворах и градуиро-вочных растворах на основе ортофосфата кальция. Измерения проводили с использованием дейтериевого корректора фона для выявления неселективного поглощения (НП) и без него. Градуировочные растворы на основе Са3(Р04)2 готовили аналогично водным с добавлением в каждую мерную колбу объемом 25 мл 400 мг Саз(Р04)2, растворенного смесью азотной и хлористоводородной кислот. Параллельно проводили контрольный опыт. Результаты исследования представлены в табл. 3.2.
Как видно из табл. 3.2, для свинца и марганца отмечается повышение аналитического сигнала для растворов на основе ортофосфата кальция, что вызвано неселективным поглощением, связанным с рассеянием света на не-испарившихся частицах в высокоминерализованных растворах или молекулярной абсорбцией. Было отмечено, что вклад неселективного поглощения в аналитический сигнал, регистрируемый от анализируемых растворов на основе матричного компонента зубов, выше для свинца.
Это объясняется тем, что аналитическая линия свинца (217 нм) лежит в более коротковолновой области, чем линия марганца (279,5 нм), в то время, как известно, что в области спектра с Х 250 нм неселективное поглощение быстро растет пропорционально А. 4 [89]. Неселективное поглощение в исследуемых растворах на основе ортофосфата кальция может быть.вызвано и молекулярным поглощением, связанным с электронными переходами в молекулах и радикалах РО и СаО, являющихся продуктами пиролиза матрицы. С учетом неселективного поглощения при помощи деитериевого корректора фона (табл. 3.2) не наблюдается изменение аналитического сигнала свинца в растворах на основе Са3(РС 4)2 по сравнению с водными растворами, что свидетельствует о полноте атомизации свинца в исследуемых растворах и отсут ствии химических влияний, связанных с образованием труднолетучих соединений свинца. При определении Мп, напротив, отмечается депрессирующее химическое влияние матрицы на аналитический сигнал, регистрируемый от растворов на основе ортофосфата кальция. Это связано с неполнотой атоми-зации марганца, обусловленной образованием труднолетучих химических соединений и недостаточной энергии низкотемпературного пламени пропан-воздух (t 1900С) для разрушения этих устойчивых соединений.
Для детального изучения эффекта влияния матрицы зубов исследована зависимость интенсивности аналитических сигналов, регистрируемых при определении свинца и марганца, от содержания ионов Са2+и РО/". С этой целью были приготовлены растворы с различным содержанием ионов Са2+ и РО 3", добавленных в стандартные растворы определяемых металлов.
Определение содержания ртути для экспертизы наркосодержащих растений
Как видно, содержание металлов в почвах и растениях изменяется в зависимости от территории и, следовательно, экологического состояния окружающей среды. Наибольшие концентрации ртути обнаружены в почвах г.Иркутска и г. Усолья-Сибирского, а также д. Жердовка. Найденные содержания ртути в почвах не превышают ПДК, в почвах городской зоны наблюдается превышение ПДК для свинца и цинка и близкие к ПДК содержания меди. Высокие содержания металлов в почвах близ д. Жердовка, где нет сикантов растениями невелико. Это можно объяснить тем, что в условиях антропогенных воздействий, приводящих к избытку элементов, растения в ходе эволюции выработали механизмы, приводящие к устойчивости к нарушениям химического баланса в окружающей среде.
В качестве примера использования количественного содержания ртути как дополнительного группового признака при проведении практического экспертного исследования было проанализировано два образца гашиша (порошкообразный и спрессованный в таблетку), поступивших в Иркутскую лабораторию судебной экспертизы МЮ РФ в качестве объектов исследования по уголовному делу. Предварительное исследование качественного макро- и микроэлементного состава образцов, проведенное экспертами Иркутской ЛСЭ с использованием атомно-эмиссионного анализа с испарением озолен-ных проб из канала угольного электрода, дало основание отнести их к общей родовой принадлежности.
Результаты непламенного атомно-абсорбционного определения ртути в образцах гашиша, выполненного с использованием разработанной методики, представлены в табл. 4.9. Для последующей статистической обработки результатов анализ образцов гашиша проводился 5 раз в разное время.
По F-критерию оценили однородность дисперсий и рассчитали среднюю дисперсию (S . = 0,00117). Рассчитанный коэффициент достоверности t = 10,6 превышает табличное значение коэффициента Стьюдента t(0,05;8) = 2,3 и показывает, что между исследуемыми образцами наблюдается статистически значимое различие по содержанию ртути.
Таким образом, показано, что содержание ртути может являться дополнительным признаком при установлении степени тождества сравниваемых объектов исследования растительного происхождения при раскрытии преступлений.
Разработанная методика экспрессного определения ртути в наркосодержащих растениях при достаточной чувствительности и точности анализа является экономичной и доступной для широкой экспертной практики. Ртутные анализаторы и ультразвуковые установки, выпускаемые отечественной промышленностью, характеризуются простотой аппаратурного оформления и невысокой стоимостью, что очень важно при современном аналитическом обеспечении экспертных лабораторий.
С использованием разработанной методики атомно-абсорбционного определения свинца и марганца в молочных зубах после ультразвукового разложения, описанной в гл. 3, был проведен анализ молочных зубов детей, проживающих в различных районах г. Иркутска и Иркутской области. Пробы для исследования были предоставлены стоматологами г. Иркутска, п. Качуг, п. Оса и г. Свирска. Отбор проб молочных зубов проводился при их физиологической смене у детей от 3 до 12 лет. Работа проводилась совместно с сотрудниками кафедры детских болезней Иркутского медицинского университета под руководством зав. кафедрой, д.м.н., профессора, Заслуженного врача Российской Федерации Решетник Л.А. Всего по разработанной методике было проанализировано 92 пробы молочных зубов детей.
При анализе проб зубов с содержаниями свинца 3 мкг/г, параллельно с пламенным определением проводили анализ на атомно-абсорбционном спектрометре "AAS-3" с электротермическим атомизатором ЕА-3 в ВостСибНИ-ИГГиМСе под рук. Валл Г.А. Спектрометр "AAS-3" (Karl Zeiss, Германия) способен работать как в однолучевом, так и двухлучевом режиме. Обладает двухрешетчатым монохроматором с дифракционной решеткой 1300 штр/мм. Двухлучевой фоновый компенсатор позволяет учитывать неатомное поглощение с помощью дейте-риевой лампы в УФ области и галогенной лампы в видимой области. На реальной пробе зубов были подобраны условия, при которых сигнал определяемого элемента разделялся с сигналом фона, создаваемого матрицей зуба. Условия электротермического определения на "AAS-3" приведены в табл. 4.10.
