Содержание к диссертации
Введение
1 Литературный обзор 7
1.1 Характеристика сырья плодов кориандра 7
1.1.1 Ботаническая характеристика 7
1.1.2 Промышленное значение 10
1.1.3 Локализация эфирного масла 10
1.2 Технологическая характеристика плодов кориандра 12
1.2.1 Анатомо-морфологическое строение 12
1.2.2 Химический состав плодов 13
1.2.4 Структурно-механические свойства твердой фазы 18
1.3 Способы подготовки плодов кориандра к переработке 18
1.4 Технологические способы переработки плодов кориандра 20
1.4.1 Традиционная технология производства кориандрового эфирного масла 20
1.4.2 Переработка плодов кориандра в аппарате струйного типа 24
1.5 Способы определения содержания эфирного масла в сырье 27
1.6 Цели и задачи 28
2 Методы исследования 31
2.1 Характеристика объекта исследования 33
2.2 Методики оценки сырья плодов кориандра посевного 34
2.3 Разработка методики определения массовой доли эфирного масла в сырье 35
2.4 Способы получения электроактивированных жидкостей 43
2.5 Лабораторные способы измельчения и увлажнения сырья 48
2.5.1 Методика измельчения сырья плодов кориандра 48
2.5.3 Методика увлажнения сырья 50
2.6 Методика определения сорбционных свойств белка 52
2.6.1 Методика определения общего азота 52
2.6.2 Методика определения белкового азота 57
2.7 Математические методы моделирования и оптимизации технологического процесса 59
2.8 Статистические методы обработки результатов исследования 63
3 Экспериментальная часть 64
3.1 Изучение процесса извлечения эфирного масла и определение методов интенсификации 64
3.2 Исследование влияния подготовки плодов кориандра увлажнением на процесс измельчения 70
3.2 Исследование влияния условий подготовки увлажнением на процесс извлечения эфирного масла 89
3.3 Исследование влияния условий подготовки увлажнением на кинетику процесса извлечения эфирного масла 96
3.4 Исследование влияния электроактивированной жидкости на сорбционные силы твердой фазы 99
3.5 Исследование влияния электроактивированной жидкости на изменение компонентного состава кориандрового эфирного масла 100
4 Технологическая часть 117
4.1 Совершенствование технологии переработки плодов кориандра способом паровой перегонки с использованием физико-химических методов 117
4.2 Технологическая схема переработки плодов кориандра на аппаратах периодического действия 119
4.3 Технология переработки плодов кориандра с использованием физико-химических методов активации процесса непрерывным способом 128
5 Экономическая часть 137
5.1 Расчет экономической эффективности от внедрения совершенствованной технологии переработки плодов кориандра периодическим способом 137
Заключение 143
Список используемой литературы
- Локализация эфирного масла
- Методики оценки сырья плодов кориандра посевного
- Исследование влияния условий подготовки увлажнением на процесс извлечения эфирного масла
- Технологическая схема переработки плодов кориандра на аппаратах периодического действия
Введение к работе
Актуальность темы. В настоящее время, значительно повышается потребность в натуральных душистых веществах, пищевых и ароматических добавках. Кориандровое эфирное масло является исходным сырьем для получения целого ряда душистых веществ, составляющих основу современной косметики и парфюмерии, кроме того, оно широко используется в пищевой промышленности при изготовлении кондитерских изделий, консервов, ароматических эссенций и других продуктов, в медицине и ароматерапии.
Кориандровое эфирное масло традиционно получают способом перегонки с водяным паром из зрелых плодов кориандра. Существующая технология предусматривает очистку плодов от сорных примесей, измельчение сырья, методом раздавливания и разрезания, извлечение эфирного масла паровой перегонки, а затем извлечение жирного масла экстракцией и дальнейшее использование каждого продукта отдельно. Сложность переработки плодов кориандра состоит в том, что необходимо вскрыть эфирномасличные вместилища, чтобы эфирное масло оказалось на поверхности. В технологии всегда стояла задача снижения потерь, увеличения выхода и улучшения качества, получаемого эфирного масла. Для получения эфирного масла с высоким содержанием линалоола необходима повторная перегонка - ректификация, что требует дополнительных затрат и оборудования. Но даже ректификацией невозможно удалить из масла труднолетучие фракции, такие как камфара, которая снижает парфюмерную оценку масла, выход и качество ароматических веществ, получаемых при его переработке. Длительное время модернизация и совершенствование как технологии переработки плодов кориандра, так и применяемого оборудования по различным причинам, не осуществлялась. Учитывая это, совершенствование технологии переработки плодов кориандра способом паровой перегонки с использованием физико-химических методов интенсификации процесса, является актуальной задачей.
Цель работы. Основной целью диссертационной работы является совершенствование технологии переработки плодов кориандра с использованием физико-химических методов интенсификации процесса, обеспечивающее снижение потерь эфирного масла при измельчении, увеличение выхода и улучшения качественного состава эфирного масла.
Основные задачи исследования:
изучение и анализ научно-технической литературы и патентной информации по вопросу технологии переработки плодов кориандра;
разработка методики определения массовой доли эфирного масла в эфирномасличном сырье;
исследование влияния условий подготовки плодов кориандра, на процесс измельчения;
оптимизация параметров процесса увлажнения плодов кориандра, электроактивированными жидкостями, перед измельчением;
оптимизация условий подготовки измельченных плодов кориандра увлажнением электроактивированными жидкостями перед извлечением эфирного масла;
исследование влияния подготовки плодов кориандра увлажнением электроактивированными жидкостями на кинетику процесса извлечения эфирного масла;
исследование влияния подготовки сырья увлажнением электроактивированными жидкостями на сорбционные силы твердой фазы;
исследование влияния предварительной подготовки плодов кориандра увлажнением электроактивированными жидкостями на компонентный состав и качество эфирного масла;
разработка технологии переработки плодов кориандра способом паровой перегонки с использованием физико-химических методов интенсификации процесса;
разработка комплекта технической документации: технических условий на кориандровое эфирное масло и технологических инструкций на его производство непрерывным и периодическим способом;
оценка экономической эффективности от внедрения усовершенствованной технологии переработки плодов кориандра.
Научная новизна. Впервые предложено использование подготовки плодов кориандра увлажнением перед измельчением и повторным увлажнением перед извлечением эфирного масла способом паровой перегонки.
Впервые предложено использовать электроактивированные жидкости, полученные путем электролиза водного раствора NaCl, для увлажнения плодов кориандра на стадиях подготовки его к переработке.
Впервые выявлено и доказано положительное влияние увлажнения плодов кориандра электроактивированной жидкостью с рН>7 перед измельчением на степень измельчения и потери эфирного масла при измельчении.
Впервые доказано положительное влияние увлажнения электроактивированной жидкость с рН<7 измельченного сырья перед извлечением эфирного масла на выход и качественный состав эфирного масла.
Доказано, что увлажнение электроактивированными жидкостями измельченных плодов кориандра перед гонкой позволяет воздействовать на сорбционные силы твердой фазы, удерживающие эфирное масло на поверхности и внутри сырья, в результате чего выход эфирного масла увеличивается.
Доказано положительное влияние подготовки плодов кориандра электроактивированными жидкостями на компонентный состав получаемого эфирного масла.
Новизна работы защищена двумя патентами РФ на изобретение, тремя патентами РФ на полезную модель.
Практическая значимость. Выполненные исследования позволили:
усовершенствовать технологию переработки плодов кориандра непрерывным и периодическим способом;
обеспечить увеличение выхода эфирного масла на 9 %, вследствие уменьшения потерь при измельчении и увеличения глубины съема эфирного масла на стадии дистилляции;
увеличить производительность оборудования за счет сокращения времени пребывания сырья в аппарате;
изменить компонентный состав получаемого эфирного масла в сторону увеличения основного компонента – линалоола.
В ходе работы разработана методика определения массовой доли эфирного масла в сырье, которая позволяет получить истинное значение величины массовой доли эфирного масла в сырье с точностью до ±0,05 при р=0,95. Методика основана на оригинальной конструкции перегонного аппарата.
Разработана технология получения электроактивированных жидкостей с заданными значениями величины рН, это обеспечивается за счет того, что на электролиз подается водный раствор NaCl в аппарат для получения электроактивированных жидкостей, который имеет уникальную конструкцию.
Разработан способ подготовки плодов кориандра к измельчению, который обеспечивает снижение прочности оболочки плодов кориандра, за счет воздействия на структуру клетчатки, делая ее более пластичной и мягкой. Вследствие этого снижаются потери эфирного масла при измельчении, и обеспечивается оптимальная степень помола.
Разработан способ получения эфирного масла из зернового эфирномасличного сырья, который позволяет увеличить полноту отгонки эфирного масла, повысить долю высоко кипящих кислородсодержащих компонентов в составе эфирного масла, снизить унос из аппарата частиц измельченного сырья током водяного пара.
Разработан комплект технической документации: технические условия на кориандровое эфирное масло и технологическая инструкция на производство кориандрового эфирного масла периодическим способом. Реализация результатов исследования. Усовершенствованная технология переработки плодов кориандра проверена в условиях учебно-научной лаборатории КубГТУ. Разработанная технология переработки плодов кориандра периодическим способом внедрена в производство в феврале 2010 г. на ООО «ФОРТ», г. Краснодар, ожидаемый годовой экономический эффект составит 6880,00 тыс. руб. при производительности 20 т эфирного масла. Разработанная методика для определения массовой доли эфирного масла в сырье внедрена в ноябре 2009 г. на ООО Фирма«Явента», г. Краснодар и в феврале 2009 г. на ООО «Компания караван» п. Белозерный, Краснодарского края. Способ получения кориандрового эфирного масла внедрен в феврале 2010 г. на ЗАО «АнимаФарм», г. Москва.
Апробация работы. Основные положения диссертационной работы доложены и обсуждены на 8-ой, 9-ой, 10-ой Международной конференции «Масложировая индустрия», октябрь 2008, 2009, 2010 гг., г. Санкт-Петербург; на XIII и XIV Международной научно-практической конференции «Косметические средства и сырье: безопасность и эффективность», г. Москва, октябрь 2008, 2009 гг.; на I Всероссийской студенческой научной конференции «Молодежная наука – пищевой промышленности России» г. Ставрополь 2009 г.; на Международной научно-практической конференции «Теория и практика суб- и сверхкритической флюидной обработки сельскохозяйственного сырья» сентябрь 2009 г., г. Краснодар; на Всероссийской конференции с международным участием «Инновационные технологии в пищевой промышленности» сентябрь 2009 г., г. Самара; на Международной научно-практической конференции «Хлебобулочные, кондитерские и макаронные изделия XXI века» сентябрь 2009 г., г. Краснодар; на конкурсе «У.М.Н.И.К.», проводимого в рамках научно-практической конференции молодых ученых Краснодарского края, февраль 2010 г., г. Краснодар.
Публикации. По материалам выполненных исследований оубликовано 10 научных работ, в том числе 2 научных статьи в журнале, рекомендованном ВАК, получено 3 патента РФ на полезную модель, 2 патента РФ на изобретение.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, литературного обзора, методической части, экспериментальной части, технологической части, содержащей разработку технологических решений для усовершенствования технологии переработки плодов кориандра непрерывным и периодическим способами, экономической части, выводов и рекомендаций, списка использованной литературы и 4 приложений. Основная часть работы выполнена на 143 страницах печатного текста, содержит 38 таблиц, 31 рисунок. Список литературы включает 105 наименований, в том числе 30 на иностранных языках.
Локализация эфирного масла
Эфирновместилища и масло в целом плоде надежно защищены жестким ребристым перикарпием, газопроницаемость которого мала. При разделении плода на полуплодики эфирновместилища оказываются на открытой поверхности, легко повреждаются при соприкосновении с ребристым перикарпием соседних плодов и других частиц сырья. При этом в оболочках каналов появляются проколы, трещины, разрывы, нередко наблюдается отрыв части или целого канала. Эфирное масло в каналах находится под давлением, при нарушении целостности оболочки каналов оно выбрасывается на окружающую губчатую поверхность усохшей соединительной ткани и быстро испаряется. Величина потерь зависит от степени повреждения эфирновместилищ, которая резко возрастает при отделении перикарпия от семени [55,75].
Масса сухого вещества 1000 плодов промышленных сортов кориандра колеблется от 5,6 до 7,0 г в основном по климатическим условиям произрастания; 30-42 % массы плода составляет перикарпий (лузга) [43,53].
В состав плодов, кроме эфирного масла, входят жирное масло, белки, углеводы, кислоты, неорганические вещества.
Химический состав плодов кориандра (таблица 1) зависит от многих факторов, главным из которых являются сортовые особенности, условия произрастания, агротехнические приемы, технология уборки и хранения [53]. Таблица 1 - Химический состав целых плодов кориандра и их морфологических частей
Части плода Морфологическая часть,в%кцеломуплоду Массовая доля, % эфирного масла жирного масла белка (Nx6,25) Клет чатки золы Безазотистыхэкстрактавныхвеществ
Целые СемянкаПлодовая оболочка 100 69,230,8 1,65 2,36следы 28,86 39,853,54 16,6 21,66,0 17,6 1,328,4 7,7 1,45,9 27,6 26,456,1 Количество эфирного масла в плодах зависит от сорта и почвенно-климатических условий. По данным селекционеров, массовая доля эфирного масла в целых плодах кориандра кондиционной влажности (13%) промышленного сорта Смена составляет 1,62 %; Луч - 1,92 %; Янтарь- 2,19 и Ранний -2,4 %; Кировоградский - 1,65 %.
Массовая доля эфирного масла в промышленном сырье того же сорта всегда ниже из-за наличия в нем до 25 % полуплодиков в оболочке, до 12 % ядра, до 20 % плодов с поврежденным перикарпием и сорных примесей.
Биосинтез эфирного масла в плодах продолжается в послеуборочный период. При этом возрастает массовая доля эфирного масла в целых плодах в течение двух-трех, иногда пяти месяцев хранения, дробленных - всего в течение трех недель после уборки. Ввиду этого рекомендуется при поступлении сырья на перерабатывающее предприятие дробленые плоды сразу выделять и перерабатывать.
Твердая фаза плодов кориандра представлена плодовой оболочкой на 30-34 % и семянкой на 66-70 %. Структурную основу плодовой оболочки образует целлюлоза, а основу семянки — белок [53,62]. Для извлечения эфирного масла, необходимо предварительное измельчение плодов, с целью вскрытия эфирномасличных вместилищ. При механическом воздействии на плоды кориандра эфирное масло оказывается на поверхности твердой фазы, которая в зависимости от ее физико-химических свойств может влиять на процесс извлечения эфирного масла.
Плодовая оболочка кориандра образована целлюлозой важное значение имеют ее химическое строение и физико-химические свойства. Целлюлоза -полисахарид второго порядка, является основным компонентом клеточных стенок. Целлюлоза состоит из остатков p-D-глюкозы, соединенных между собой (31— 4 гликозидной связью, представлено на рисунке 4 а. Среди других полисахаридов, из которых состоит клеточная стенка растений, она относится к микрофириллярным полисахаридам, так как в клеточных стенках молекулы целлюлозы соединены в структурные единицы (микрофибриллы), которые состоят из пучка молекул целлюлозы расположенных по ее длине параллельно друг другу [35,44].
Последовательно расположенные остатки глюкозы повернуты относительно друг друга на 180, это дает возможность для образования водородных связей при третьем углеродном атоме одного гликозидного остатка и кислородом пиранозного кольца следующего остатка глюкозы, но препятствует вращению расположенных рядом остатков глюкозы вокруг связывающих их гликозидной связи. В результате образуется жесткая линейная и пространственная структура, представлена на рисунке 4 б, в [9,35].
В химических реакциях с целлюлозой участвуют обычно три группы -ОН. Остальные элементы, из которых построена молекула целлюлозы, вступают в реакцию при более сильных воздействиях — при повышенной температуре, при действии кислот, щелочей, окислителей [9,44].
Под действием на целлюлозу высоких температур может происходить процесс разрушения - деструкции целлюлозы. Под действием минеральных кислот происходит постепенная деструкция молекул целлюлозы с разрывом глюкозидных связей, сопровождающаяся гидролизом, т.е. обменной реакцией с участием молекул воды. К щелочам (разбавленным растворам) целлюлоза устойчива. При этом из целлюлозы удаляются не только загрязнения, но и продукты деструкции полимерных молекул целлюлозы, имеющие более короткие цепи. В отличие от целлюлозы, эти продукты деструкции растворимы в щелочных растворах. Молекулы целлюлозы присоединяют щелочь, образуется так называемая щелочная целлюлоза, и этот процесс сопровождается сильным набуханием целлюлозы, в результате чего целлюлоза становится более мягкой и пластичной [9].
Методики оценки сырья плодов кориандра посевного
Работает установка для получения электроактивированных жидкостей следующим образом. В емкости (поз.2) готовится насыщенный раствор концентрированного раствора натрия хлорида. Через штуцер (поз.З) при помощи центробежного насоса (поз.4), через трехходовой кран поз. (поз.З) концентрированный раствор натрия хлорида передается в емкость (поз.6), где происходит приготовление 10%-го раствора натрия хлорида. Затем приготовленный раствор через штуцер (поз.7) при помощи центробежного насоса (поз.4), через трехходовой кран (поз.З) подается в аппарат для приготовления электроактивированной жидкости (поз. 13) через штуцер (поз. 17) в камеру между мембранами (поз.23). Из емкости (поз.9) через штуцер (поз. 10) при помощи центробежного насоса (поз. 8) в нижнюю часть аппарата для приготовления электроактивированной жидкости (поз. 13) в катодную зону через штуцер (поз. 14) и анодную зону через штуцер (поз. 16) подается деминерализованная вода. В аппарате (поз. 13) заполняется все внутреннее пространство жидкой фазой до уровня переливной трубы. После подачи напряжения в камере внешнего электрода (поз.24) под действием электрического поля скапливаются положительно-заряженные ионы (каталит), а в камере у внутренних стержневых электродов (поз.25) -отрицательно-заряженные ионы (аналит). В процессе электролиза образуются аналит, каталит, а также побочные продукты реакции: иона натрия, хлора, молекулярный хлор, водород, оксиданты. Значения рН анолита и католита регулируются скоростью прокачки через внутреннюю и внешнюю зоны.
Отвод ионов и оксидантов осуществляется через камеру между мембранами (поз.23), которая является проточной, в переливную трубу (поз.20), поддерживающую необходимый уровень жидкости в аппарате. Удаление газовой фазы осуществляется через штуцеры (поз.22). Один из штуцеров служит для удаления из аппарата молекулярного водорода, а другой - молекулярного хлора. Слив анолита идет из штуцера (поз.21) через ротаметр (поз. 12) в емкость для сбора электроактивированной жидкости (поз. 11), а слив католита - из штуцера (поз.26) через ротаметр (поз.27) в емкость для сбора электроактивированной жидкости (поз.1). Скорость выхода регулируется скоростью подачи деминерализованной воды в катодную зону вентилем (поз. 19), а в анодную зону вентилем (поз. 18), в зависимости от этого регулируется величина рН и ЭДС.
Установка позволяет получить электроактивированные жидкости с минимальным содержанием газовой фазы и использовать, полученные жидкости в косметической и пищевой промышленности [50].
Перед извлечением эфирного масла сырьё" измельчают. Измельчение вскрывает эфиромасличные вместилища и тем самым повышает скорость извлечения, выход и качество эфирного масла, также сокращает расход пара. В измельченном сырье не должно быть целых плодов, максимально допустимое содержание половинок в оболочке 12%, масличной пыли 5%. Оптимальный помол кориандра характеризуется содержанием половинок в оболочке 6-8%, масличной пыли 3%.
В лабораторных условиях измельчение проводили на лабораторной мельнице, представленной на рисунке 14. Мельница состоит из: корпуса 2, рукоятки (3), крышки (4), головки с лимбом (5), кольца (6), стакана (7) с винтом (8) асинхронного электродвигателя (9), червячного редуктора (10) (11 - тихоходный вертикальный вал редуктора), подшипника скольжения (12), досыпателя (13), внутреннего жернова (14), наружного неподвижного жернова (15), фланца (16), стаканчика (17), колпачковой гайки (18). Рисунок 14 - Лабораторная мельничка
Принцип работы заключается в размоле поступившего сырья в зоне между неподвижным наружным жерновом и вращающимся внутренним жерновом с регулировкой крупного помола и выдачи его в стаканчик. Сырье плоды кориандра из стаканчика пересыпается в совок и направляется на дальнейшую обработку [4].
Качество помола контролируется методом разбора сырья на фракции, которая заключается в просеивании навески сырья на сите диаметром 1мм, просеивается масличная пыль. После отсева масличной пыли пробу просеивают на щелевом сите 1,5-2 мм. Разбор выделенных отсевов производят на отборной доске. Полученные фракции взвешивают и определяют массовую долю каждой из них в измельченном сырье.
Для доведения семян кориандра до желаемой влажности, выполняется расчет необходимого количества влаги для введения в сырье.
Для этого предварительно определялась влажность самого сырья, и рассчитывалось количество необходимой влаги для доведения сырья до заданной влажности.
Метод определения влажности основан на высушивании сырья до постоянной массы и определения потерь массы из испарения гигроскопической влаги летучих веществ.
Определение производились в трех повторностях.
Навески сырья массой (5,00±0,01) г. помещали в предварительно высушенные в сушильном шкафу бюксы, взвешивали вместе с крышками на весах 4-го класса точности с точностью до 0,01г.
Бюксы с навесками сырья быстро помещали в предварительно нагретый до 140 С сушильный шкаф. Бюксы устанавливали в шкафу в рабочей зоне вместе со снятыми с них крышками.
Исследование влияния условий подготовки увлажнением на процесс извлечения эфирного масла
Процесс перегонки с водяным паром заключается в прохождении потока пара через слой растительного сырья, летучие с водяным паром компоненты эфирного масла захватываются водяным паром, поступают в холодильник, конденсируются в приемник, где происходит отделение эфирного масла от воды.
Слой сырья плодов кориандра после измельчения и увлажнения электроактивированными жидкостями представляет собой капиллярно-пористое тело, его строение определено природой растительного материала и операциями подготовки. Перегонка эфирного масла с водяным паром - это диффузионный перенос, который может быть затруднен за счет: тонкого измельчения сырья, с образованием большого количества масличной пыли, которая препятствует проникновению пара через поры, т.е. создает механическое блокирование; сорбционных сил, удерживающих эфирное масло на поверхности раздела фаз; капиллярных сил, удерживающих эфирное масло внутри капилляров.
Для определения влияния подготовки плодов кориандра электроактивированными жидкостями на кинетику процесса эфирного масла извлечения эфирного масла, эксперимент проводили следующим образом. Из плодов кориандра извлекали эфирное масла традиционным способом, фиксируя изменение выхода эфирного масла, во времени, (кривая 1 рисунок 29). Плоды кориандра перед измельчением увлажняли электроактивированной жидкостью в количестве 13-15 % от массы сырья с рН 9-11 и выдерживали в течение 4 часов, измельчали, затем проводили повторное увлажнение электроактивированной жидкостью в количестве 2-4 % от массы сырья с рН 2,5-3,7, с последующим извлечением эфирного масла, при этомфиксируя выход во времени (кривая 2 рисунок 29).
Кинетика извлечения эфирного масла из плодов кориандра: С0 - начальная концентрация эфирного масла в сырье; Сх - изменение концентрации эфирного масла в сырье в процессе гонки; G] и G2 - количество поверхностного эфирного масла в сырье плодов кориандра без обработки и с обработкой электроактивированными жидкостями соответственно; ai и а2 - угол наклона касательной, проведенной к кривой описывающей извлечение поверхностного эфирного масла 1 - без обработки; 2-е обработкой Как видно из рисунка, в обоих случаях графики имеют вид кривой с перегибом, который характеризует переход от первого периода процесса ко второму. В первый период соприкосновения пара с сырьем градиент концентрации внутри частиц равен нулю, движущая сила массопроводности равна нулю, а извлечение эфирного масла идет только с поверхности и подчиняется закону конвективной диффузии и газовым законам. Процесс протекает с постоянной скоростью и на графике выражается отрезком. В конце периода происходит постепенное снижение скорости массоопередачи, на графике постепенно уменьшается угол наклона кривой к оси времени. Во втором периоде количество масла на поверхности раздела фаз зависит от скорости массопроводности внутри частиц сырья, которая резко снижается за счет уменьшения концентрации масла внутри частиц.
Два периода процесса обусловлены наличием свободного и связанного твердой фазой эфирного масла. Количество свободного эфирного масла (G1) при традиционном способе извлечения эфирного масла (кривая 1, рисунок 29) меньше, чем количество свободного эфирного масла (G2) при способе с увлажнением электроактивированными жидкостями (кривая 2 рисунок 29). То есть соотношение свободного и связанного эфирного масла в сырье прошедшем обработку увлажнением увеличивается в сторону свободного, по сравнению с сырьем плодов кориандра, не прошедшим обработку. Кроме того, тангенс угла наклона касательной, проведенной к кривой описывающей извлечение свободного эфирного масла и характеризующий скорость процесса при традиционном способе (tg щ) меньше угла наклона (tg а2) - при способе с подготовкой увлажнением. Это подтверждается так же уменьшением времени отгонки эфирного масла .
Отсюда следует, что подготовка плодов кориандра электроактивированными жидкостями положительно влияет на кинетику процесса: эфирное масло извлекается более полно из сырья, при этом время отгонки уменьшается. 3.4 Исследование влияния электроактивированной жидкости на сорбционные силы твердой фазы
Твердая фаза плодов кориандра представлена плодовой оболочкой на 30-34 % и семянкой на 66-70 %. Структурную основу плодовой оболочки образует целлюлоза, а основу семянки - белок. Как известно и целлюлоза и белки обладают сорбционными свойствами. Это способствует удержанию эфирного масла на поверхности измельченного сырья. Отсюда следует, что эфирное масло удерживается на поверхности твердой фазы в основном за счет сорбции белковых семянок. Молекула белка очень лабильна и подвержена изменениям под действием химических агентов, механического или энергетического воздействия, что влечет за собой частичную или полную денатурацию с потерей физических и механических свойств, в том числе и сорбционных. При подготовке плодов кориандра к переработке увлажнением электроактивированными жидкостями происходят нарушения ион-ионного взаимодействия в белковых молекулах твердой фазы: -СОО - группы белка переходят в -СООН, а —NH3+ в -NH2. Соответственно сорбционные свойства белка могут характеризоваться количеством высвобожденного небелкового азота в результате воздействия электроактивированных жидкостей. Анализ влияния подготовки измельченного сырья увлажнением электроактивированными жидкостями на силы сорбции проводили путем определения содержания общего, белкового и небелкового азота в обезэфиренных образцах сырья без обработки и с обработкой по методу Кьельдаля, результаты представлены
Напрямую определить изменение сорбционных сил твердой фазы измельченных плодов кориандра не возможно. Так как в результате воздействия низких рН на белок, происходит его денатурация (частичная или полная) соответственно, это влечет за собой разрыв связей в белковой молекуле. Поэтому мы предположили, что определить данное разрушение возможно по количеству небелкового азота в образцах сырья подверженного обработке электроактивированной жидкость и не подверженного.
Технологическая схема переработки плодов кориандра на аппаратах периодического действия
Технологическая схема переработки плодов кориандра способом паровой перегонки с использованием физико-химических методов интенсификации процесса представлена на рисунке 43.
Схема включает приём сырья на завод, подготовку к переработке, получение первичного и вторичного масел, приведение эфирных масел в товарный вид. Из бункера (поз. 1), обеспечивающего запас сырья на 8-12 часов, сырье транспортируется винтовым транспортером (поз. 2) и норией (поз. 3) на автоматические весы (поз. 4), а затем распределительным шнеком (поз. 5) на сепаратор первой очистки (поз. 6). Сор отводится шнеком (поз. 7) в бункер для сора (поз. 11). Очищенный кориандр направляется в шнек очищенного сырья (поз. 10) или на сепаратор второй очитки (поз. 8), из которого сор отводится шнеком (поз. 9), очищенный кориандр - шнеком (поз. 10) подаётся на норию (поз. 12) и из неё - в пропарочно-увлажнительный шнек (поз. 13), где увлажняется электроактивированной жидкостью рН 9-11 из емкости для электроактивированной жидкости (поз. 41), а затем поступает в бункер (поз. 14) для выдерживания в течение 4 часов.
После выдерживания сырьё поступает на измельчение на вальцовый станок (поз. 15) и далее в пропароно-увлажнительный шнек (поз. 16), где увлажняется электро-активированной жидкостью рН 1,5-2,3 из емкости (поз. 42). Для получения электроактивированной жидкости используют электорлизер (поз. 40). Для этого водопроводная вода из сборника (поз.35) и насыщенный раствор хлористого натрия из емкости (поз.37), снабженной барботером, направляются в емкость с мешалкой (поз. 39) для приготовления 10%-го раствора хлористого натрия. Затем вода из сборника (поз.39) и 10% раствор натрий хлор направляются в электролизер (поз.40). Каталит из электролизера собирается в сборник (поз.41), анолит (поз.42). Затем готовое к переработке сырье поступает в перегонный аппарат Пономаренко-Поколенко (поз. 17). Смесь паров, выходящая из перегонного аппарата по двум трубопроводам, уносит мелкие частицы сырья, содержащие эфирное масло. Для отделения их между перегонным аппаратом и холодильником (поз. 19) установлена циклонная мокрая шротоловушка (поз. 18). Шлам из ловушки поступает на вибросито (поз.45) для отделения частиц сырья от воды. Сырьё возвращается в аппарат (поз. 17), а вода направляется в сборник дистилляционных вод (поз. 26), ввиду того, что в ней содержится эфирное масло. Охлаждённый дистиллят из холодильника поступает в приёмник-маслоотделитель (поз.21), снабженный ротаметром (поз. 22). С целью сокращения потерь эфирного масла на воздушной линии установлен обратный холодильник (поз.20).
Эфирное масло первичное из приёмника-маслоотделителя (поз.21) поступает в сборник масла (поз.23), установленный на весах (поз.24). После этого масса масла-сырца за смену взвешивается и сливается в вакуум-аппарат (поз.27), снабженный мешалкой, насадочным дефлегматором и пароводяной рубашкой.
Вакуум-аппарат укомплектован холодильником (поз.28), приёмниками (поз.29,30), водокольцевым насосом (поз.32) с ресивером (поз. 31). Масло подогревают, затем создают вакуум постепенно понижают давление.
Продолжительность сушки 20-40 мин в зависимости от количества масла. По окончании процесса масло охлаждают до 20-25С в течение 1-2 ч и фильтруют на нутч-фильтре (поз.33) в одну из ёмкостей (поз.34) для хранения. Продолжительность фильтрации 40-50 мин. В соответствии с предложенной технологией и характеристиками оборудования был осуществлен расчет материального баланса. Исходные данные для расчета материального баланса приведены в таблице 20. Сводный суточный материальный баланс переработки кориандра представлен в таблице 21. Сводный суточный эфирномасличный баланс переработки плодов кориандра приведен в таблице22. Анализ потерь эфирного масла при переработки плодов кориандра приведен в таблице23.
Из проведенных расчетов материального баланса видно, что усовершенствованный способ переработки плодов кориандра позволяет перерабатывать больше сырья, при этом затрачивая меньшее количество пара на 1 кг растительного материала, по сравнению с традиционным способом переработки.