Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Обзор литературы 10
1.1.Теории и механизмы старения кожи 10
1.1.1 .Молекулярно-генетические теории 11
1.1.2. Теломерная теория 11
1.1.3. .Элевационная (онтогенетическая) теория старения 12
1.1 ААдаптационно-регуляторная теория 13
1.1.5.Стохастические (вероятностные) теории 15
І.І.б.Теория свободных радикалов 15
1.1.7.Старение- это ошибка 17
1.1.8.Теория апоптоза (самоубийства клеток) 17
1.1.9.Гликация 19
1.2.Старение и матричные металлопротеиназы (ММП) 23
1.2.1. Матриксные металлопротеиназы (ММР) 23
І.З.Факторьі вызывающие старение кожи и организма 33
1.4. Биологически- активные вещества, содержащиеся в растительных экстрактах в косметической продукции 36
1.5. Антиоксидантные системы в косметике 39
1.6. Технологии производства экстракционных продуктов 43
1.6.1. Методы экстрагирования 49
1.7. Предварительная подготовка сырья для повышения эффективности экстракции 53
ГЛАВА 2. Методы исследований 59
2.1. Структурная схема исследований представлена на рисунке 2.1 60
2.2. Объекты исследований 61
2.3. Метод определения эластазной активности [137,138] 62
2.4. Метод определения протеолитической (эластазной) активности (модифицированный метод Ансона) 63
2.5. Определение влажности сырья 69
2.6. Определение влаги и летучих веществ в подсолнечном масле по методу Фишера 70
2.7. Экспресс-метод определения массовой доли металлов в подсолнечном масле з
2.8. Газометрический метод определения скорости окисления подсолнечного масла 73
2.9. Определение содержания мыла в нейтрализованном подсолнечном масле 2.10. Определение масличности 74
2.11. Определение содержания каротиноидов 75
2.12. Определение токоферолов 76
2.13. Определение кислотного числа (ГОСТ 52110-2003) 79
2.14. Определение перекисного числа (ГОСТ 51487-99)
2.15. Определение коэффициентов распределения концентрации каротиноидов и токоферолов в двухфазных системах 81
2.16. Определение стабильности качественных показателей в препаратах и продуктах 2.17. Анизидиновое число - по ГОСТ Р 53099-2009 (ИСО 6885:2006) 82
2.18. Органолептические показатели - по ГОСТР 52179-2003 83
2.19. Определение группового состават липидов 83
2.20. Математическая обработка результатов эксперимента 83
ГЛАВА 3. Результаты и обсуждение 85
3.1. Скрининг растительного сырья 85
3.2. Изучение свойств экстрактов различных составляющих частей ежевики 89
3.3. Влияние режимов экструзионной обработки растительного сырья на эффективность экстракционных процессов
3.5. Получение витаминизированного растительного масла, обогащенного каротиноидами, токоферолами и ингибиторами ММР 95
3.6. Исследование стабильности витаминизированного подсолнечного масла... 106
3.7. Разработка рецептуры косметического продукта с anti-age свойствами 110
3.8. Исследования изменений жировой фракции крема при хранении 114
Заключение ". 120
Использованная литература
- Теломерная теория
- Метод определения протеолитической (эластазной) активности (модифицированный метод Ансона)
- Определение перекисного числа (ГОСТ 51487-99)
- Разработка рецептуры косметического продукта с anti-age свойствами
Введение к работе
Основные направления и актуальность исследования
В настоящее время важнейшим направлением развития косметической промышленности является разработка нового поколения anti-age косметики функционального назначения. Неотъемлемой частью этой продукции являются биологически активные вещества (БАВ), основным источников которых являются растения. Каждое растение характеризуется сбалансированным и свойственным только ему составом биологически активных веществ. Разработка новых косметических средств состоит в правильном способе получения натуральных экстрактов и подбора необходимого состава компонентов, обладающих заданными свойствами.
В последние годы внимание ученых привлек еще один механизм (с ним связывают появление типичных симптомов старения кожи таких, как морщины, дряблость, снижение эластичности) - возрастающая активность матриксных металлопротеиназ дермы (ММР – Matrix Metallo Proteinases), разрушающих компоненты внеклеточной матрицы, в том числе ее основные структурные элементы – коллаген, эластин. Прямым следствием того, что ММР активно разрушают матрицу дермиса, является преждевременное появление морщин и потеря эластичности кожи. Последние исследования специалистов (Ytuumann V., Vielhaber G et all, 2006, Rittie L, Fisher G.J., 2004, Harnebeck W. , 2003 и др.) подтверждают, что использование в косметических препаратах активных компонентов растительного происхождения, например, «Sym MATRIX», в значительной степени ингибируют действие ММР и влияют на состояние кожи.
Актуальность и обоснованность выбора темы исследования заключается в поиске активных ингредиентов растительного происхождения, расширяющих возможности создания anti-age косметических изделий нового поколения. Особую актуальность приобретают комплексные исследования, направленные на совершенствование и оптимизацию технологических параметров процессов извлечения биологически активных веществ из сырья и создания новых эмульсионных кремов функционального назначения.
Степень разработанности проблемы
Проведенные исследования основаны на научно-теоретических трудах и экспериментальных исследованиях ученых: В.П.Варламова, О.С. Восканян, А.А. Кочетковой, А.Ю. Кривовой, Е.П. Корненой, А.П. Нечаева, В.Е.Тарасова, В.А.Тутельяна, Ю.А. Тырсина, иностранных ученых V. Ytuumann, Vielhaber , L. Rittie, G.J. Fisher, W. Harnebeck , ученых Dr.Ron Kadir Laboratories Ltd.
Цель и задачи исследования
Целью диссертационной работы являлась разработка рецептурного состава и совершенствование технологий, обеспечивающих создание инновационного косметического продукта anti-age направленности, проведение комплексных исследований по поиску перспективных источников биологически активных веществ (БАВ) целевого назначения, совершенствование технологии экстракции биологически активных веществ из растительного сырья на стадиях подготовки сырья и разработка рецептурного состава на их основе новых эмульсионных косметических продуктов с функциональными свойствами.
В соответствии с поставленной целью исследований были сформулированы и решены следующие задачи:
- поиск перспективных источников растительного сырья с целью выделения ингибиторов ММР для создания косметических изделий нового поколения anti-age направленности;
- изучение характера влияния основных технологических параметров экструзии растительного сырья на формирование свойств экструдатов, определяющих степень их подготовленности к экстракции;
-оптимизация технологии и параметров получения витаминизированного растительного масла, обогащенного витаминами и содержащего ингибиторы ММР;
- научное обоснование и разработка рецептуры эмульсионного, косметического крема anti-age направленности;
- изучение физико-химических процессов, протекающих в косметических изделиях, содержащих витаминизированное масло с ингибитором ММР при хранении и влияние этих процессов на качество продукта и срок годности.
Научная новизна работы
В диссертационной работе лично автором получены следующие научные результаты:
- проведен поиск перспективных источников ингибиторов ММР для создания anti-age косметических изделий нового поколения;
- научно обоснована и экспериментально подтверждена необходимость использования экструзионной обработки сырья, установлено влияние режимных параметров экструзии на изменение функциональных свойств экструдатов;
- обосновано увеличение глубины извлечения ингибиторов ММР и витаминного состава (каротиноидов и токоферолов) за счет снижения поверхностного натяжения на границе раздела фаз системы «масло-вода» при миксе спиртового экстрагена и дезодорированного подсолнечного масла в процессах экстракции из растительного сырья;
- высокое качество и окислительная стабильность витаминизированного масла, полученного по разработанной технологии, подтверждены исследованиями кинетических изменений показателей перекисного и анизидинового чисел, а также общей степени окисленности и скорости окисления при хранении масла;
- установлена и экспериментально подтверждена эффективность использования витаминизированного масла содержащего ингибитор ММР, как ингредиента anti-age косметики;
- научно обоснован ингредиентный состав рецептуры и разработан способ получения эмульсионного, косметического продукта anti-age направленности, качественные и функциональные свойства которого обусловлены ингибирующим ММР комплексом и витаминным составом;
-квалифицирование разработанного косметического крема, как продукта anti-age направленности для профилактического применения.
Теоретическая и практическая значимость работы заключается:
-в разработке и научном обосновании технологии получения витаминизированного растительного масла, содержащего ингибитор ММР: влажность исходного сырья 20%, n=170 об/мин, экстрагирование 40% этанолом (2:3) в присутствии дезодорированного растительного масла (1:1), настаивание в течение 3 часов при 400С с последующим вакуум - выпариванием и фильтрацией;
-в повышении эффективности технологических процессов экстракции из растительного сырья за счет использования комплексного спирто-водного экстрагена, способствующего увеличению выхода каротиноидов и токоферолов. Получено витаминизированное масло, содержащее в своем составе в 14 раз больше каротиноидов, чем в исходном дезодорированном подсолнечном масле и на 43% больше токоферолов. Наряду с этим, в полученном продукте содержится ингибитор ММР, позволяющий достичь 89% ингибирования эластазы при введении 0,1%;
-в расширении и обновлении ассортимента косметической продукции за счет производства инновационных продуктов, способствующих оптимизации комплексного ухода за кожей anti-age направленности;
- в разработке алгоритма менеджмента и определении критериев качества технологии получения нового эмульсионного косметического крема, составлении технологической инструкции процесса производства. Проведены производственные испытания по выработке косметического крема на ОАО КО «Свобода», получена опытная партия нового продукта в промышленных условиях соответствующая по своим показателям требованиям ГОСТ Р 52343-2005 «Кремы косметические» и Технологическому регламенту Таможенного союза 009/2011 «О безопасности парфюмерно-косметической продукции»;
- применении результатов научных и экспериментальных исследований в учебных процессах по специальности «Технология жиров, эфирных масел и парфюмерно–косметических продуктов» при: чтении лекций, выполнении лабораторных и практических работ, научно- исследовательских дипломных и курсовых работах студентов, разработке учебно–методических пособий, выполнении научно – исследовательских работ.
Основные положения, выносимые на защиту
На защиту выносятся следующие положения:
-
Скрининг растительного сырья с целью выявления компонентов для получения ингибиторных комплексов ММР.
-
Разработка и оптимизация технологий подготовки растительного сырья и самого процесса извлечения ингибиторных комплексов ММР из растительного сырья.
-
Повышение эффективности извлечения витаминов (каротиноидов и токоферолов) из растительного сырья посредством масло-спиртовой экстракции.
-
Разработка ингредиентного состава эмульсионного косметического продукта с заданными свойствами.
-
Определение окислительной стабильности витаминизированного масла и эмульсионного косметического продукта, обоснование срока годности последнего.
Личный вклад соискателя
Научное обоснование и постановка цели и задач исследования, организация, планирование и проведение эксперимента, обработка и обобщение результатов исследований, совершенствование технологий, подготовка результатов к опубликованию, участие в проведении производственных испытаний.
Степень достоверности и апробация результатов работы
Достоверность полученных результатов подтверждена применением современных физико-химических методов анализа, актами выработки и испытаний опытно промышленной партии эмульсионного косметического крема (по рецептурной карте с включением витаминизированного масла, содержащего ингибирующий ММР комплекс и полученного по усовершенствованной технологии экстракции) согласно разработанной технологической инструкции и осуществленной на производственных мощностях ОАО КО «Свобода».
Основные результаты исследований доложены на следующих конференциях: конференция «Управление торговлей: теория, практика, инновации» (Москва, 2011); Всероссийская научно-практическая конференция «Научное обеспечение устойчивого развития АПК» (Уфа, 2011); II Международная научно-практическая конференция «Интеграции науки и практики, как механизм эффективного развития современного общества» (Москва, 2012); III Международная научная конференция «Естественнонаучные вопросы технических и сельскохозяйственных исследований» (Москва, 2012); VI Международная научно-практическая конференция «Тенденции и перспективы развития современного научного знания» (Москва, 2013); Х Международная научно-практическая конференция «Современное состояние естественных и технологических наук» (Москва, 2013); VII Международная научно-практическая конференция «Теория и практика современной науки» (Москва, 2012); конференция «Круглого стола» «Инновационные технологии для производства продуктов питания функционального назначения» (Москва, 2012).
Публикации. Всего опубликовано 9 научных трудов, в том числе 3 статьи в журналах по утвержденному списку ВАК РФ.
Структура и объем диссертации
Теломерная теория
Старение кожи практически всегда связано с активностью действия ферментативной системы организма. Так например, возрастающая активность металлопротеаз дермы (ММР - Matrix Metallo Proteinases), разрушающих компоненты внеклеточной матрицы, в том числе ее основной структурные структурные элементы - коллаген и эластин. Прямым следствием того, что ММР активно разрушают матрицу дермы, является преждевременное появление морщин и потеря эластичности кожи.
Имеется и еще одно мнение, в котором на первый план выносится липофуцин или "терминальный токсин", который также часто называют "пигментом старения", поскольку он накапливается в клетке с течением времени и не выводится из нее. До последнего времени липофуцин считался безвредным пигментом, по содержанию которого было удобно определять возраст клетки. Однако в настоящее время показано, что имеющий гемовые группы липофуцин связывает кислород и снижает синтез АТФ, и, как следствие - ряд изменений, характерных для стареющих клеток: замедление метаболизма, постепенная деградация, накопление мутаций и проч. Данная теория тесно связана с теорией Мейларда. Так, при недостаточной работе АО системы организма, помимо нормального синтеза меланина параллельно идет неферментативный синтез липофуцина, в котором основную роль играют свободные радикалы [24, 25].
Открытие и пристальное изучение механизма действия матриксных металлопротеиназ дермы (ММР) позволило сделать шаг вперед не только в вопросах физиологии организма человека, но и во многих смежных отраслях, например в медицине, фармакологии и косметологии. Воздействие ферментативной системы организма на коллаген, эластин определяет во многом состояние кожи, т.к. они являются структурными элементами последней и, разрушаясь перестает основой (матриксом) поддерживающей упругость и эластичность кожи и как следствие этого явления - появление морщин, дряблости, другими словами признаков старения [49].
Последние исследования специалистов [50] подтверждают, что использование в косметических препаратах активных компонентов растительного происхождения в значительной степени ингибируют действие ММР и влияют на состояние кожи. Известно, что некоторые структурно родственные металлопротеиназы (MP) играют важную роль в расщеплении структурных белков. Такие MP обычно действуют на межклеточный матрикс и, таким образом, участвуют в разрушении и ремоделировании ткани. MP включают металл опротеазы матрикса (ММР), цинк-металлопротеазы, многие из мембраносвязанных металлопротеиназ, TNF-превращающие ферменты, ангиотензин-превращающие ферменты (АСЕ), дезинтегрины, включая ADAM [51] и энкефалиназы. Примеры MP включают коллагеназу фибробластов кожи человека, желатиназу фибробластов кожи человека, коллагеназу, агреканазу и желатиназу мокроты из организма человека, и стромелизин человека. Считается, что коллагеназа, стромелизин, агреканаза и родственные ферменты играют важную роль в опосредовании симптоматологии различных заболеваний.
В организме ММР синтезируются и секретируются целым рядом клеток: фибробластами, эпитальными клетками, фагоцитами, лимфоцитами и онкогено-трансформированными клетками. В клетках кожи продуцируются такими клетками, как кератиноциты, фибропластами, макрофагами, клетками эпидермиса, тучными клетками и лейкоцитами.
ММР образуют семейство структурно схожих цинксодержащих металлопротеиназ, функция которых связана с обменом белков межклеточного матрикса участвующих в ремоделировании и разрушении внеклеточных матриксных белков (ВКМ) [50] и как часть нормальных физиологических процессов, и при патологических состояниях [52]. Соединительная ткань, составляющие элементы внеклеточного матрикса и базальные мембраны являются биологическим материалом, обеспечивающим ригидность, дифференциацию и, в некоторых случаях, эластичность биологических систем. Компоненты соединительной ткани включают, например, коллаген, эластин, протеогликаны, фибронектин и ламинин, которые образуют каркас для всех тканей человека. В нормальных условиях процессы обновления и/или восстановления соединительной ткани контролируются и находятся в равновесии. Потеря такого баланса по какой-либо причине ведет к различным болезненным состояниям. Ингибирование ферментов, ответственных за потерю равновесия, обеспечивает контроль механизма разрушения такой ткани и, следовательно, лечение таких заболеваний [53].
Первый отчет о ММП восходит к 1962 году, когда Гросс и Lapiere [54], при попытке установить, как головастик теряет свой хвост во время метаморфоза, обнаружил первый член этой семьи (ММР-1). С тех пор группа постепенно расширяется. Последний пользователь обнаружил, ММР-28 [55], что дает в общей сложности 23 человеческих ММП. Как следует из их названия, ММР характеризовали первоначально как матрикс протеаз. В самом деле, все вместе, эти ферменты могут расщеплять все компоненты внеклеточного матрикса (ЕСМ) соединительных тканей, влияя тем самым на многие важные процессы, такие как клеточную пролиферацию, дифференцировку, а также межклеточные взаимодействия. Поэтому не удивительно, что ММП играют важную роль во многих физиологических процессах, например, морфогенезис костей, эмбриональное развитие, репродукция, ремоделирование тканей, развитие организма, а также во многих патологических состояниях, таких как развитие рака, артрит и атеросклероз [56].
Количество вновь синтезируемых ММР регулируется в основном на уровне транскрипции, а протеолитическая активность существующих MMPs контролируется как активацией про-ферментов, так и ингибированием активных ферментов эндогенными ингибиторами, а2-макроглобулином и тканевыми ингибиторами металлопротеиназ (TIMPs). Семейство ММР обладает некоторыми общими характерными чертами, но в то же время, по субстратной специфичности ММР можно разделить на коллагеназы (ММР-1, -8 и -13), желатиназы (ММР-2 и -9) и стромелизины (ММР-3 и -10). Некоторые МП имеют перекрывающуюся субстратную специфичность, граница между ранее используемыми классами ферментов сейчас размыты. Тем не менее, тривиальные названия часто полезны, особенно если они отражают функции или различные структурные особенности или место нахождения, и они поэтому сохраняются. Типы МП структурно похожи друг на друга, что указывает на их эволюционирование от дублировавших общих генов, расходящимися в поцессе эволюции. Некоторые типы ММР (ММР1, ММРЗ, ММР7, ММР8, ММРЮ, ММР12, ММР13, ММР20, и ММР26) находятся в кластере на хромосоме человека 11 (1 lq21-23) [55].
Метод определения протеолитической (эластазной) активности (модифицированный метод Ансона)
Для определения токоферолов используется модифицированный метод Эммери-Энгеля, основанный на цветной реакции токоферола с железо-хлорид-дипиридилом. Комплекс токоферола с последним имеет красное окрашивание. Для анализа содержания токоферола используют его спиртовые растворы.
В сухую пробирку наливают 2 мл испытуемого раствора, приливают 1 мл 0,2% спиртового раствора хлорного железа, 1 мл 0,2 % спиртового раствора дипиридила и 6 мл этилового спирта. В контроле вместо испытуемого раствора берут этанол (8 мл этанола + реактивы на токоферол). Растворы встряхивают и оставляют на 10 минут при комнатной температуре, после этого измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, при длине волны 520 нм, в кювете толщиной 5 мм. В качестве фонового вещества используют этанол.
При оптической плотности окрашенных растворов, не превышающей 0,5?, сохраняется прямопропорциональная зависимость ее от концентрации токоферола, которая может быть на основании калибровочной кривой вычислена по формуле: Т = 0,4 (Don -DK) мг/мл, где: Т - концентрация токоферолов (в пересчете на а-токоферол) в испытуемом растворе, мг/мл; Don - оптическая плотность опытной пробы (испытуемого раствора); DK - то же в контроле. При определении токоферолов в экстрактах производятся соответствующие пересчеты на исходный продукт, а при определении в концентрированных растворах, требующих разведения, в формулу вводится множитель - фактор разведения. Подготовка проб к анализу.
В сухих продуктах - масличном сырье, витаминном сырье, обогащенном низкомасличном сырье, шротах - определение производят в спиртовых экстрактах продуктов. Навеску продукта 30-50 мг, точно взвешенную на аналитических весах, помещают в мерную пробирку на 15 мл, приливают 10 мл 94-96% этанола, закрывают пробирку пробкой с обратным воздушным холодильником и проводят экстракцию токоферолов на водяной, бане, при температуре кипения экстрагента, в течение 20 минут. Затем пробирку ставят в штатив и, после установления в растворе комнатной температуры, контролируют объем, добавляя при необходимости этанол до 10 мл, цосле чего содержимое пробирки встряхивают и отделяют через бумажный фильтр спиртовой раствор токоферолов, который далее используют для анализа.
Содержание токоферолов (мг/г) рассчитывают по формуле: Т = 4000(Do,rDK)/a, где: а- навеска продукта в мг. Для получения точного результата производят анализ из 4-5 навесок продукта. В спиртовых и водно-спиртовых растворах токоферолов, в частности образующихся после отделения масел от экстрактов сырья, токоферолы определяют непосредственно, при необходимости (D 0,5) разбавляя растворы этанолом.
Определение токоферолов в маслах проводят модифицированным методом [139]. Пробы масел для анализа подготавливают следующим образом. Точно взвешенные навески масел, по 50-200 мг (в зависимости от содержания токоферолов), помещают в пробирки со шлифами, приливают по 10 мл 94-96% этанола. Встряхивают пробирки до получения стойкой микроэмульсии, а затем помещают на сутки в холодильник. По прошествии этого времени эмульсия расслаивается и масло оседает на стенках пробирок. Токоферолы переходят из масла в спиртовой раствор. Этот раствор осторожно сливают на предварительно подготовленный бумажный фильтр. В фильтрате производят определение содержания токоферолов. Из пробы масла делают 3-5 навесок (повторностей). Расчет содержания токоферолов (мг/г) в масле производят так: Т= 0,4AD(10+aKP)/a, где: D - оптическая плотность опытной пробы за вычетом контроля; а - навеска масла, г; Кр - коэффициент распределения токоферолов в системе масло : этанол. При определении токоферолов в их водорастворимых препаратах, находящихся в состоянии водного раствора, необходимо по возможности полностью перевести токоферолы в спиртовой раствор. Для этой цели были подобраны специальные условия, позволяющие перевести токоферол из сорбированного состояния в растворенное. К 10 мл водного раствора препарата токоферолов добавляли 2 мл 8% уксусной кислоты, выдерживали пробу с обратным воздушным холодильником в течение 10 минут в кипящей водяной бане. Затем добавляли 28 мл 96% этанола и полученную смесь выдерживали, при температуре ее кипения, в течение 10 минут. После этого отфильтровывали водно-спиртовый раствор и проводили в нем определение токоферолов. Содержание токоферолов в исходном препарате рассчитывали по формуле: Т = 1.6PaD мг/мл, где: Р - фактор разведения раствора токоферолов; D - оптическая плотность опытной пробы за вычетом контроля; а навеска масла, г.
Кислотное число показывает количество мг едкого кали, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира. Определение кислотного числа основано на титровании свободных жирных кислот раствором щелочи.
В колбу наливают 20 мл спиртоэфирной смеси (1:2), добавляют 1-2 капли спиртового раствора фенолфталеина и оттитровывают 0,1 н. раствором КОН до слабо-розовой окраски. В другой колбе делают точную навеску масла (1-3 г) и приливают туда нейтральную спиртоэфирную смесь из первой колбы. Липиды растворяются в смеси при перемешивании (если плохо растворяются, можно слегка подогреть, но не более чем до 40-50С). После растворения липидов в колбу добавляют еще две капли фенолфталеина и смесь титруют из микробюретки раствором 0,1 н. КОН до появления слаборозовой окраски (если масло имеет очень темную окраску, то титруют по тимолфталеину до появления синей окраски).
Кислотное число рассчитывают по формуле: КЧ= 5,61аК/т, где: а - количество 0.1 н. раствора КОН, затраченного на титрование, мл; К- поправка к титру; 5,61 - титр 0,1 н. раствора КОН, мг/мл; т - масса исследуемого масла, г.
Определение перекисного числа (ГОСТ 51487-99)
Критериями показателя качества разрабатываемого косметического изделия были стабильность эмульсии, рН и сенсорная оценка. Для дальнейших исследований и последующего внедрения нами была выбрана рецептурная основа №3, которая обеспечивала получение крема косметического, отвечающего требованием ГОСТ Р 52343-2005 «Кремы косметические» и Технологического регламента Таможенного союза 009/2011 « О безопасности парфюмерно косметической продукции»
Эффективность действия на кожу разработанного эмульсионного косметического крема, содержащего витаминизированное масло, в состав которого входил ингибирующий ММР комплекс, оценивалась с позиции сохранения постоянной тургорной активности кожи. Эксперименты проводились в лаборатории фирмы «Sedermas» на балистометре, позволяющем оценить упругость кожи. Суть метода заключается во вдавливании пластикового шарика в кожу и фиксирования отскока от последней, оценка дается в величине площади под полученной кривой. Ошибка опыта составляет 15%. Исследовали кожу запястья рук 5 пробантов в возрасте от 45 до 50лет, использующих, согласно принятой методологии, крем содержащий витаминизированное масло с ингибитором ММР и в качестве контроля крем «Наташа» производства ОАО «Свобода» в течение двух недель, 2 раза в день.
Анализ полученных данных позволяет сделать вывод об эффективности воздействия предлагаемого варианта косметического крема на тургор кожи, полученные результаты для всех пробантов статистически значимы. Эффективность воздействия разработанного косметического крема на упругость кожи составляет от 30 до35% от контрольного варианта, т.е. начального состояния кожи, и от 17 до 20 % по сравнению с эффективностью воздействия на кожу крема «Наташа».
Для подтверждения эффекта сглаживания морщин в эксперименте участвовали 5 пробантов средней возрастной группы, исследования проводили по аналогичной методологии, оптически контролируя изменение глубины мимических морщин. Значимый эффект сглаживания морщин был определен у 4 пробантов, за 2 недели использования разработанного изделия глубина морщин сокращалась на 30-32%, тогда как 2-х недельное использование крема «Наташа» давало эффект только на 10-13%.
Исследование жировой фракции крема, выделенной из свежеприготовленного крема «Наташа» методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) показал, что групповой состав липидной фракции различных партий (исходное сырье для партий имело разных изготовителей хотя и отвечало требованиям НТД, но по основным характеристикам имело расхождение в пределах допустимых величин) в количественном соотношении несколько различается (рис.3.16). минимально и максимально количественное значение отдельных групп,И минимальное и максимальное. D макси мально количественно значение отдельных групп,%
Групповой состав липидной фракции (средние данные по всем партиям) 1-триацилглицерины,2-диацилглицерины,3-моноацилглицерины,4-стерины,5-эфиры стеринов, 6-свободные ЖК (не идентифицированные группы липидов составляют недостающую до 100% часть материального баланса)
Определенной значимости между соотношениями липидных групп жира свежеприготовленного крема и режимов технологического процесса не установлено, поэтому можно предположить, что соотношение отдельных липидных групп в продукте обуславливается, главным образом, только составом жировой фракции сырья. Исследование крема при хранении показало, что соотношение отдельных групп жира изменяется в зависимости от длительности и температуры хранения (рис.3.17).
При хранении крема в течение 6 месяцев при различных температурах от -5 до 40 С содержание триацилглицеридов варьируется в сторону уменьшения от 2 до 5% соответственно. Определение кислотного числа жировой фракции подтверждает данные хроматографического анализа о том, что наибольший рост свободных ЖК наблюдается после 4 месяцев хранения крема. Так, от температуры хранения кислотное число жира за 6 месяцев увеличилось на 50-75%. Изменения, протекающие в групповом составе жировой фракции при длительном хранении, связаны как с окислительными процессами, так и, частично, с гидролитическими.
Установлено, что в процессе длительного хранения в продукте увеличивается доля предельных ЖК, находящихся в свободном состоянии. Скорость накопления насыщенных соединений в составе свободных ЖК выше, чем в общем жирнокислотном составе продукта. Так, за 6 месяцев хранения коэффициент насыщенности «F» (отношение суммы предельных ЖК к непредельным в жире) в общем жирнокислотном составе увеличился в 1,1 раза, а в составе свободных ЖК - в 1,4 раза, что соответствует данным литературы о более высокой скорости окисления ЖК, находящихся в свободном состоянии по сравнению с кислотами, находящимися в составе глицеридов (Тютюников, 1996).
При сопоставлении результатов органолептического анализа промышленных партий крема «Наташа», выработанных из сырья различных партий, с данными, полученными при исследовании жировой фракции продукта, было установлено, что время появления порока продукта совпадает с увеличением коэффициента насыщенности жира на 15-17%.
Для определения срока годности нового крема, содержащего витаминизированное масло и ингибитор ММР, было проведено ускоренное «старение» по стандартной методике, процедура которой определена НТД ОАО КО «Свобода» и разработана в соответствии с ОСТ 42-2-72 «Порядок установления сроков годности», и рекомендует хранение исследуемых образцов при температурах 50С. Эта процедура позволяет получить «эффект» 6-ти месячного хранения в стандартных условиях (20-25 С) за один месяц, 12-ти месячного - за 2 месяца, 24- месячного - за три месяца.
Установлено, что введение витаминизированного масла значительно тормозит образование первичных продуктов окисления - гидроперекисей, о чем свидетельствует замедление роста коэффициента насыщенности жира при хранении в течение 3-х месяцев опытных образцов с витаминизированным маслом, образцов, где в рецептуре присутствовало дезодорированное масло и промышленных образцов крема «Наташа» (рис. 3.18).
Разработка рецептуры косметического продукта с anti-age свойствами
Определенной значимости между соотношениями липидных групп жира свежеприготовленного крема и режимов технологического процесса не установлено, поэтому можно предположить, что соотношение отдельных липидных групп в продукте обуславливается, главным образом, только составом жировой фракции сырья. Исследование крема при хранении показало, что соотношение отдельных групп жира изменяется в зависимости от длительности и температуры хранения (рис.3.17).
При хранении крема в течение 6 месяцев при различных температурах от -5 до 40 С содержание триацилглицеридов варьируется в сторону уменьшения от 2 до 5% соответственно. Определение кислотного числа жировой фракции подтверждает данные хроматографического анализа о том, что наибольший рост свободных ЖК наблюдается после 4 месяцев хранения крема. Так, от температуры хранения кислотное число жира за 6 месяцев увеличилось на 50-75%. Изменения, протекающие в групповом составе жировой фракции при длительном хранении, связаны как с окислительными процессами, так и, частично, с гидролитическими.
Установлено, что в процессе длительного хранения в продукте увеличивается доля предельных ЖК, находящихся в свободном состоянии. Скорость накопления насыщенных соединений в составе свободных ЖК выше, чем в общем жирнокислотном составе продукта. Так, за 6 месяцев хранения коэффициент насыщенности «F» (отношение суммы предельных ЖК к непредельным в жире) в общем жирнокислотном составе увеличился в 1,1 раза, а в составе свободных ЖК - в 1,4 раза, что соответствует данным литературы о более высокой скорости окисления ЖК, находящихся в свободном состоянии по сравнению с кислотами, находящимися в составе глицеридов (Тютюников, 1996).
При сопоставлении результатов органолептического анализа промышленных партий крема «Наташа», выработанных из сырья различных партий, с данными, полученными при исследовании жировой фракции продукта, было установлено, что время появления порока продукта совпадает с увеличением коэффициента насыщенности жира на 15-17%.
Для определения срока годности нового крема, содержащего витаминизированное масло и ингибитор ММР, было проведено ускоренное «старение» по стандартной методике, процедура которой определена НТД ОАО КО «Свобода» и разработана в соответствии с ОСТ 42-2-72 «Порядок установления сроков годности», и рекомендует хранение исследуемых образцов при температурах 50С. Эта процедура позволяет получить «эффект» 6-ти месячного хранения в стандартных условиях (20-25 С) за один месяц, 12-ти месячного - за 2 месяца, 24- месячного - за три месяца.
Установлено, что введение витаминизированного масла значительно тормозит образование первичных продуктов окисления - гидроперекисей, о чем свидетельствует замедление роста коэффициента насыщенности жира при хранении в течение 3-х месяцев опытных образцов с витаминизированным маслом, образцов, где в рецептуре присутствовало дезодорированное масло и промышленных образцов крема «Наташа» (рис. 3.18). 25
Установлено, что введение в рецептуру крема витаминизированного масла, не только позволяет сбалансировать витаминный состав косметического крема, но и увеличить срок годности последнего по сравнению с близким по составу кремом с дезодорированным маслом в 4 раза и довести его до 24 месяцев (рис.3.19).
Таким образом, проведены комплексные научно обоснованные исследования, заключающиеся в разработке технологии подготовки оригинального растительного сырья (листьев ежевики) к экстракции, самого процесса экстракции, купажирования последнего с дезодорированным маслом для получения витаминизированного масла, содержащего ингибитор ММР. Проведена разработка собственно рецептуры косметического крема anti-age направлнности и доказательства его физиологического действия.
Предлагаемые автором технологии позволяют производить товар данного ассортимента на действующем в настоящее время оборудовании ОАО КО «Свобода». Для производства нового эмульсионного косметического крема использовалась стандартная технология, которая совершенствовалась и корректировалась на стадии внесения витаминизированного масла, содержащего ММР, по температуре ввода последнего (75С) и минимизирования стадий, требующих нарушения герметичности реактора (подъема крышки), что в свою очередь позволило обеспечить получение более микробиологически чистого продукта.
Контроль состояния технологического процесса и предупреждение отклонений от заданных оптимальных параметров нами обеспечивался выполнением требований карт аналитического контроля безопасности и качества на этапах подготовки ингредиентов рецептуры, технологии, хранения продукции. Разработана технологическая инструкция, согласно которой проведены производственные испытания по варке косметического крема. Получена партия нового эмульсионного косметического крема в промышленных условиях соответствующая по своим показателям требованиям ГОСТ Р 52343-2005 «Кремы косметические» и Технологического регламента Таможенного союза 009/2011 « О безопасности парфюмерно-косметической продукции» .
Экономическая эффективность выполненной работы складывается из возможности быстрого возврата средств, затраченных на производство данного косметического продукта, вследствие использования уже действующего оборудования и технологии, не требующей существенной реорганизации производства, на фоне появления продукта быстро реализуемого покупателю, с улучшенными качественными и потребительскими свойствами.
Похожие диссертации на Разработка рецептурного состава и совершенствование технологий, обеспечивающих создание инновационного косметического продукта anti-age направленности
