Содержание к диссертации
Введение
1 Аналитический обзор 10
1.1 Современная техника и технология нейтрализации растительных масел
1.2 Характеристика сопутствующих триацилглицеринам липидов подсолнечного масла
1.2.1 Фосфолипиды 20
1.2.2 Гликолипиды 26
1.2.3 Воскоподобные вещества 28
1.3 Характеристика существующих методов определения массовой доли свободных жирных кислот в растительных маслах 29
1.3.1 Индикаторный метод 30
1.3.2 Определение кислотного числа растительных масел с использованием метода ядерно-магнитного резонанса 31
1.3.3 Потенциометрический метод 32
1.4 Перспективные методы контроля качества пищевых продуктов. 33
1.4.1 Определение содержания Сахаров методом рН-метрии 34
1.4.2 Определение кислотного числа масел косвенной рН-метрией методом добавки 35
1.5 Методы определения содержания кислот в пищевых продуктах с применением косвенной рН-метрии 36
1.5.1 Метод сравнения с раствором известной концентрации 36
1.5.2 Метод добавки 37
1.5.3 Метод двойной добавки 38
1.6 Разработка экспресс-методов оценки качества жировых продуктов 39
1.6.1 Использование роботизированных систем при определении качества жировых продуктов 41
2 Методическая часть 43
3 Экспериментальная часть 52
3.1 Характеристика объектов исследования 52
3.2 Обоснование выбора метода определения содержания свободных жирных кислот в подсолнечных маслах 56
3.3 Изучение возможности использования метода косвенной рН-метрии для определения содержания свободных жирных кислот в подсолнечных маслах 58
3.4 Изучение влияния технологических режимов на эффективность экстракции свободных жирных кислот из модельных систем «триацилглицерины - свободные жирные кислоты» реагентом 63
3.5 Исследование влияния фосфолипидов на погрешность измерения значения рН реакционной смеси 66
3.6 Изучение влияния неомыляемых липидов на погрешность измерения значения рН реакционной смеси 73
3.7 Разработка метода оперативного контроля содержания свободных жирных кислот в маслах 77
4 Совершенствование технологической схемы рафинации подсолнечных масел 81
5 Опытно-промышленные испытания усовершенствованной технологической схемы 88
Выводы 93
Список использованной литературы 95
Приложения 109
- Характеристика сопутствующих триацилглицеринам липидов подсолнечного масла
- Характеристика существующих методов определения массовой доли свободных жирных кислот в растительных маслах
- Обоснование выбора метода определения содержания свободных жирных кислот в подсолнечных маслах
- Разработка метода оперативного контроля содержания свободных жирных кислот в маслах
Введение к работе
Масложировая отрасль пищевой промышленности по значимости вырабатываемой продукции является одной из ведущих отраслей, определяющих продовольственную безопасность страны. Получение растительных масел гарантированно высокого качества не только позволит повысить их конкурентоспособность, но и обеспечить заданные потребительские свойства продуктов на их основе.
В то же время получить растительное масло высокого качества невозможно без перехода предприятий маслодобывающей отрасли от системы выборочного контроля качества выпускаемого товара к системе управления качеством, предусматривающей не только выявление недоброкачественной продукции, но и предупреждение ее появления. Осуществить такой переход без создания способов и средств оперативной и систематической оценки показателей качества растительного масла на промежуточных стадиях его переработки невозможно.
Определяющим фактором успешного решения указанных
задач является внедрение в производство современных наукоемких
технологий и линий рафинации растительных масел и жиров,
гарантией эффективности которых является наличие
автоматизированных систем контроля и управления
технологическим процессом. В настоящее время автоматизация линий рафинации растительных масел или жиров ограничивается контролем и управлением температурными, гидродинамическими режимами, а также параметрами расхода сырья, основных и
5 вспомогательных материалов. Важной частью контроля качества
масел и жиров является определение содержания в них свободных
жирных кислот (кислотное число). Значение этого показателя не
только определяет градацию качества масел или жиров, но и
служит критерием эффективности протекания последующих
технологических процессов их рафинации (очистки). Большинство
существующих в настоящее время методов определения
кислотности растительных масел или жиров основано на
титриметрии, выполняемой с участием человека, а, следовательно,
отличаются высокими значениями систематических и случайных
погрешностей и неприменимы для систем автоматизированного
контроля. Инструментальные методы для определения свободных
жирных кислот были разработаны на основе хроматографических,
спектрофотометрических, рН-метрических и вольтамперометрических
методов. Однако, указанные методы не получили широкого
распространения и не были внедрены в производство из-за
сложности аппаратурного оформления и невозможности их
применения для организации автоматического контроля на
производственных линиях.
Одной из основных стадий рафинации является стадия
нейтрализации, осуществляемая с целью выведения свободных
жирных кислот, от которой во многом зависит качество конечного
продукта - рафинированного дезодорированного масла. Основными
технологическими факторами, определяющими эффективность
процесса нейтрализации, являются концентрация и количество
нейтрализующего реагента, которые определяются содержанием
свободных жирных кислот в маслах, направляемых на нейтрализацию.
Обеспечить эффективную дозировку нейтрализующего реагента для партий масел высокой неоднородности возможно лишь при оперативном контроле (в непрерывном потоке) в них содержания свободных жирных кислот. Однако, до настоящего времени такой способ контроля отсутствовал.
Таким образом, для получения рафинированных дезодорированных масел стабильного высокого качества необходима разработка способа оперативного контроля содержания свободных жирных кислот с целью совершенствования технологии их рафинации.
Целью настоящей работы является совершенствование технологии рафинации подсолнечных масел на основе разработки экспресс-метода определения содержания свободных жирных кислот.
В связи с этим основными задачами исследования являются:
изучение, анализ и систематизация научно-технической литературы и патентной информации по теме исследования;
обоснование выбора метода оперативного определения содержания свободных жирных кислот в подсолнечных маслах;
выбор эффективного реагента для реализации метода косвенного рН-метрического определения содержания свободных жирных кислот в подсолнечных маслах;
изучение влияния технологических режимов экстракции свободных жирных кислот из модельной системы «триацилглицерины - свободные жирные кислоты» реагентом;
- изучение влияния сопутствующих триацилглицеринам
липидов на изменение величины рН системы «триацилглицерины -свободные жирные кислоты - реагент»;
разработка метода косвенного рН - метрического определения содержания свободных жирных кислот в подсолнечных маслах;
разработка исходных данных и технического задания для создания экспресс-анализатора содержания свободных жирных кислот в растительных маслах;
разработка рекомендаций по совершенствованию линии рафинации подсолнечных масел;
опытно - промышленная апробация усовершенствованной технологии и оценка показателей качества рафинированных подсолнечных масел;
оценка экономической эффективности от внедрения разработанных технологических и технических решений.
Научная новизна работы: На основании проведенных исследований показана эффективность оперативного контроля содержания свободных жирных кислот в подсолнечных маслах с применением метода косвенной рН-метрии. Теоретически обоснован и впервые экспериментально определен состав реагента, позволяющего максимально экстрагировать свободные жирные кислоты из модельных систем «триацилглицерины - свободные жирные кислоты». Впервые выявлена зависимость между значением рН реакционной смеси, состоящей из триацилглицеринов, свободных жирных кислот и реагента, и содержанием в ней свободных жирных кислот. Впервые выявлены режимы,
8 обеспечивающие эффективную экстракцию свободных жирных
кислот реагентом из модельных систем «триацилглицерины -
свободные жирные кислоты». Экспериментально установлено
влияние кислых форм гидратируемых фосфолипидов, а именно
фосфатидилсеринов и фосфатидных кислот, на значение рН
реакционной смеси, состоящей из трацилглицеринов, свободных
жирных кислот и реагента. Экспериментально установлена
зависимость между значением рН реальных систем «подсолнечное
масло - реагент» и количеством нейтрализующего агента,
необходимым для нейтрализации свободных жирных кислот,
содержащихся в масле.
На защиту выносятся следующие положения:
- обоснование выбора метода определения содержания
свободных жирных кислот в подсолнечных маслах
результаты изучения возможности использования метода косвенной рН-метрии для определения содержания свободных жирных кислот в подсолнечных маслах
результаты изучения влияния технологических режимов на эффективность экстракции свободных жирных кислот из модельных систем «триацилглицерины - свободные жирные кислоты» реагентом.
- исследование влияния фосфолипидов на погрешность
измерения значения рН реакционной смеси
- результаты изучения влияния неомыляемых липидов на
погрешность измерения значения рН реакционной смеси.
- метод оперативного контроля содержания свободных жирных
кислот в маслах
- разработка опытного образца поточного анализатора;
- усовершенствованная технологическая схема рафинации
подсолнечных масел
результаты опытно-промышленных испытаний
усовершенствованной технологической схемы.
Характеристика сопутствующих триацилглицеринам липидов подсолнечного масла
В подсолнечных маслах кроме триацилглицеринов содержится широкий спектр сопутствующих липидов, которые, как было показано выше, могут оказывать влияние на эффективность процессов рафинации. Также сопутствующие триацилглицеринам липиды, благодаря некоторым специфическим свойствам могут оказывать влияние на результаты определения содержания свободных жирных кислот в подсолнечных маслах. Фосфолипиды растительных масел - наиболее значительная группа полярных липидов, сопутствующих триацилглицеринам, как по количественному, так и по сложности состава и многообразию свойств [35,36-42]. На сегодняшний день отмечено некоторое увеличение массовой доли фосфолипидов в прессовых маслах с 0,52 до 0,85 % [30]. Молекулы фосфолипидов характеризуются наличием неполярных (гидрофобных) и полярных (гидрофильных) участков, что и определяет их поведение в водных растворах. В зависимости от концентрации молекулы фосфолипидов образуют различные упорядоченные структурные элементы: при низкой концентрации -сферические мицеллы, а при повышенной концентрации мицеллы группируются в длинные цилиндры [30,36,37,39,43]. Реакционная способность молекул фосфолипидов, связанная с их химическим строением и составом, обуславливает взаимодействия фосфолипидов с белками, углеводами, неомыляемыми липидами, ионами металлов, кислородом, растворами щелочей, кислот и другими веществами, а также возможность протекания многочисленных других реакций. По отношению к воде фосфолипиды растительных масел условно подразделяют на гидратируемые, которые выводятся из масла при гидратации водой, и, так называемые, негидратируемые, остающиеся в масле после осуществления процесса гидратации. Количество негидратируемых фосфолипидов в маслах зависит от природы и качества сырья, способов получения нерафинированных масел и составляет для подсолнечного масла от 0,2 до 0,3 % к массе масла [35]. Негидратируемые фосфолипиды в основном представляют собой комплексы фосфолипидов с металлами, углеводами, неомыляемыми липидами [35].
В работах [44-53] приведены три типа взаимодействия между фосфолипидами и белками: - адсорбция белковых молекул на бимолекулярном слое фосфолипидов, которая не сопровождается изменением структуры белковой молекулы; - включение белка в состав поверхности бимолекулярного слоя фосфолипидов, что приводит к частичному нарушению третичной и четвертичной структур белка; беспорядочное распределение пептидных цепей белковой молекулы среди фосфолипидных полярных групп. В работах [54-55] установлено, что отдельные группы фосфолипидов способны взаимодействовать с ионами металлов. Показано, что соединения с металлами образуют только фосфолипиды, обладающие ярко выраженными кислотными свойствами, то есть фосфатидилсерины, фосфатидные кислоты, дифосфатидил- и трифосфатидилинозитолы. В фосфолипидах, извлекаемых из растительных масел, содержится значительное количество неомыляемых липидов, присутствие которых объясняется наличием химических или адсорбционных связей [50,56-59]. В процессе получения и переработки растительных масел фосфолипиды взаимодействуют не только с металлами, неомыляемыми липидами, но и с углеводами. В результате этой реакции образуются меланоидиновые соединения - продукты сахароаминного взаимодействия аминоалкоголей фосфолипидов с углеводами, так называемые меланофосфолипиды [2,57-59]. Фосфолипиды под действием кислорода, тепла, лучистой энергии и других воздействий легко окисляются. Окисление фосфолипидов связано в основном с окислением входящих в их состав жирных кислот [2,60-63]. Под воздействием щелочей и кислот фосфолипиды подвергаются гидролизу. Мягкий щелочной гидролиз приводит к образованию жирных кислот и замещенных глицерофосфатов. В процессе жесткого кислотного гидролиза фосфолипиды гидролизуются с образованием жирных кислот, глицерола, фосфорной кислоты и гидрофильного заместителя (этаноламина, серина, холина и др.) [64-67]. Фосфолипиды обладают чрезвычайно высокой способностью солюбилизировать липидные (свободные жирные кислоты, красящие вещества и др.) и нелипидные вещества (углеводы, аминокислоты, неорганические ионы) [43,68]. Кроме этого, фосфолипиды обладают взаимной солюбилизируюшей способностью [69]. Фосфолипиды, как и нейтральные липиды, существуют в нескольких полиморфных формах (А, В, С) [65]. Полиморфные переходы наблюдаются при кристаллизации фосфолипидов из различных растворителей [65].
Установлено, что фосфолипиды плавятся в две стадии. Это явление обусловлено тем, что углеводородная часть молекул расплавляется при более низкой температуре, чем вся молекула, так как силы взаимодействия между углеводородными цепями более слабы по сравнению с силами взаимодействия между полярными группами [65]. Относительно температур плавления природных фосфолипидов нет единого мнения, что, по-видимому, связано с различной степенью чистоты исследуемых объектов, а также обусловлено большим разнообразием жирнокислотного состава даже однотипных фосфолипидов. Так, дипальмитоилфосфатидилхолин, выделенный из подсолнечного масла, плавится при 75С, а дистеароилфосфатидилхолин — при 90С. Синтетические насыщенные фосфатидилхолины имеют температуру плавления в пределах 230-240С, фосфатидилэтаноламины 170-220С, а фосфатидилсерины - 159-162С [38]. Фосфолипиды хорошо растворимы в алифатических и ароматических углеводородах и их галогенопроизводных. Индивидуальные группы фосфолипидов различаются растворимостью в тех или иных растворителях.
Характеристика существующих методов определения массовой доли свободных жирных кислот в растительных маслах
За рубежом применяют колориметрические методы [91-92]. Общими недостатками указанных методов являются: - довольно большие затраты времени на один анализ при сравнительно невысокой точности; зависимость результатов анализа от квалификации лаборанта-оператора; - необходимость предварительного извлечения масла из семян для определения его кислотного числа (на что затрачивается еще больше времени); - при определении кислотного числа нерафинированных масел щелочь расходуется на нейтрализацию не только жирных кислот, но и других соединений, например, фосфолипидов и госсипола (в хлопковых маслах), в результате чего значение кислотного числа завышается.
Истинное значение кислотного числа, в данном случае, можно найти лишь расчетным путем, если известно содержание в масле фосфолипидов и госсипола. Наиболее применяемым в настоящее время является индикаторный метод определения кислотного числа масла. [89-90]. К отобранному образцу масла массой 3-5 г добавляют 50 мл нейтральной смеси диэтилового эфира и 96% этилового спирта (в объемном отношении, равном 1:2), добавляют 3-5 капель индикатора (фенолфталеин) и титруют, добавляя в нее по каплям стандартизированный раствор щелочи (при постоянном перемешивании) до полной нейтрализации свободных жирных кислот, что определяется по изменению окраски раствора. По объему израсходованной щелочи определяют содержание свободных жирных кислот в 1 г масла и вычисляют значение кислотного числа масла.
Известен метод определения кислотного числа растительных масел с использованием метода ядерно — магнитного резонанса [93]. При определении кислотного числа растительных масел с использованием метода ядерно-магнитного резонанса к образцу растительного масла с определенной массой добавляют водный раствор соли щелочного металла в соотношении 5:1 по массе, перемешивают смесь до полной нейтрализации свободных жирных кислот, измеряют при комнатной температуре ЯМР-релаксационные характеристики, вычисляют значение кислотного числа масла по градуировочному уравнению зависимости кислотного числа масла от разницы амплитуд сигналов свободной прецессии и спинового эха, параметры которого находят при градуировке ЯМР-анализатора по образцам масла с известными значениями кислотного числа. Преимуществом описанного метода является использование метода определения кислотного числа растительных масел, не зависящего от их физико-химических характеристик и не требующего применения токсичных реактивов. К недостаткам описанного метода можно отнести высокую стоимость оборудования (ЯМР-анализатор) и сложность организации процесса в непрерывном потоке. При потенциометрическом титровании количество щелочи,необходимое для нейтрализации раствора, определяется посредством измерения скорости изменения электродвижущей силы гальванической пары в зависимости от объема вводимого щелочного раствора.
Нейтральному раствору соответствует максимальное значение упомянутой выше скорости. Потенциометрическое титрование может быть реализовано, путем прямых или косвенных измерений значения рН исследуемой системы. [95]. При прямом потенциометрическом титровании исследуемая система титруется и при этом фиксируется изменение рН раствора, затем определяется искомый эквивалентный объем с помощью графического метода по точке перегиба в области наиболее крутого участка кривой титрования. При потенциометрическом титровании удобной альтернативой органическим растворителям в качестве среды для титрования авторами [94] были использованы водно - мицелярные растворы поверхностно-активных веществ. При косвенном потенциометрическом титровании кислоты, находящиеся в исследуемой системе, сначала необходимо проэкстрагировать специальным реагентом, имеющим фиксированный рН и содержащим слабое основание [95]. ! Таким образом, известные методы определения содержания свободных жирных кислот в растительных маслах имеют целый ряд недостатков и не могут быть использованы в поточных автоматизированных системах контроля качества.
Обоснование выбора метода определения содержания свободных жирных кислот в подсолнечных маслах
Одним из широко применяемых методов определения массовой доли свободных жирных кислот в растительных маслах является метод титриметрии, реализуемый с визуальной или потенциометрической регистрацией конечной точки титрования. Недостатками такого метода являются, во-первых, большое количество подготовительных операций, а во-вторых, отсутствие возможности оперативного контроля содержания свободных жирных кислот в потоке, а, следовательно, отсутствие возможности автоматизации процесса нейтрализации растительных масел. В стандартных методах определения суммарного содержания кислот в сырье, средах и продуктах пищевой промышленности и в настоящее время преобладают методы ручной титримитрии с визуальной (индикаторы) или потенциометрической регистрацией конечной точки титрования. При этом часто используемые для этой цели автоматические титраторы сложны в эксплуатации и дороги. Другими недостатками титриметрии является: - необходимость постоянной и строгой стандартизации рабочего раствора щелочи; титрование до некоторого условного значения рН (потенциала) могжет быть источником систематической ошибки анализа.
Прямая рН-метрия непригодна для определения кислотного числа подсолнечных масел, как для системы, содержащей смесь слабых кислот с различными константами диссоциации. Учитывая это, на следующем этапе изучали возможность определения содержания свободных жирных кислот в подсолнечных маслах методом косвенной рН-метрии путем измерения значений рН специальной реакционной смеси. Косвенная рН-метрия без титрования основана на смешивании навески анализируемой пробы, содержащей кислоты с раствором специального реагента взятых в определенной пропорции и последующем измерении величины рН образовавшейся буферной системы как функции суммарного содержания кислот в реакционной смеси и, соответственно, в исходном образце. Косвенная рН - метрия может быть реализована с применением двух типов реагента: -многокомпонентный буферный раствор; - однокомпонентный реагент - слабое основание, взятое в избытке. Ранее было установлено, что при использовании в качестве реагента многокомпонентного буферного раствора будет справедлива следующая линейная зависимость: где CRCOOH - содержание свободных жирных кислот А - константа, зависящая от ионной силы и температуры реакционной смеси; В - эмпирический коэффициент При использовании однокомпонентного реагента, содержащего в избытке слабое основание, будет выполнятся следующая линейная зависимость: Несмотря на то, что зависимость (3.1) характеризуется большей чувствительностью, к содержанию свободных жирных кислот в исследуемом образце, первый вариант имеет ряд недостатков: - сложность подбора многокомпонентного состава реагента; -чувствительность эмпирического коэффициента В к изменению соотношения компонентов буферной системы; - большие ошибки при определении кислотного числа для смеси слабых кислот с разными константами диссоциации. Указанные недостатки отсутствуют в методе косвенной рН-метрии, в котором используются однокомпонентный реагент, содержащий слабое основание взятое в избытке. Известно, что при взаимодействии слабой кислоты (НАп) со слабым основанием (В), взятом в большем избытке по сравнению с кислотой, в реакционной смеси будет протекать следующая реакция: Для осуществления указанной реакции с целью определения содержания свободных жирных кислот в растительном масле свободные жирные кислоты необходимо предварительно экстрагировать специальным реагентом, содержащим слабое основание. На основании анализа научно-технической литературы и патентной информации, а также предварительных опытов в качестве специального реагента для экстрагирования свободных жирных кислот был выбран водный раствор изопропилового спирта (i-PrOH), в качестве слабого основания - триэтаноламин (ТЭА). При выборе реагента руководствовались следующими требованиями: обеспечение максимальной степени экстрагирования свободных жирных кислот из масла; обеспечение минимальной степени экстрагирования триацилглицеринов и других сопутствующих веществ. Для снижения ошибки определения значения рН реакционной смеси, связанной с колебанием ее ионной силы в зависимости от содержания свободных жирных кислот, в состав реагента для поддержания постоянной ионной силы необходимо вводить инертную соль. Растительные масла практически нерастворимы в предложенном нами реагенте и образуют с ним нестойкие эмульсии. Для обеспечения движущей силы процесса экстракции соотношение исследуемый образец — реагент (экстрагент) было выбрано 1:10. Учитывая, что концентрация слабого основания в реакционной смеси должна превышать концентрацию кислоты, то при максимальной концентрации свободных жирных кислот в подсолнечных маслах до 0,1М/дм3 (кислотное число до 6 мг КОН/г) была выбрана концентрация триэтаноламина равная 0,2 М/дм3, что при соотношении, «масло — специальный реагент» равном 1:10, обеспечит в реакционной смеси двадцатикратное превышение концентрации триэтаноламина по сравнению с концентрацией жирных кислот. Предварительными опытами было установлено, что инертную соль (KNO3) необходимо вводить в количестве, обеспечивающем ее концентрацию в реагенте 0,02 М/л.
Разработка метода оперативного контроля содержания свободных жирных кислот в маслах
Выполненные исследования позволили разработать метод оперативного контроля содержания свободных жирных кислот в подсолнечных маслах. Метод заключается в смешивании (ReM=:4000) исследуемого образца подсолнечного масла с реагентом при температуре 30С в течение 120 с, последующем измерении значения рН реакционной смеси и расчете содержания свободных жирных кислот в исследуемом образце по формуле (4). На основании полученных лабораторных данных была разработана конструкция поточного анализатора определения содержания свободных жирных кислот, переданные предприятию ООО «Донавтоматика» г. Волгодонск (приложение 1). Сравнительная оценка метрологических характеристик разработанного метода и известных методов определения содержания свободных жирных кислот в растительных маслах (кислотного числа) приведена в таблице 3.8. Как видно из таблицы, разработанный метод превосходит существующие методы определения кислотного числа масел во всем диапазоне измерений. На основании полученных данных разработана схема поточного анализатора определения содержания свободных жирных кислот в подсолнечном масле и изготовлен опытный образец (рисунок 3.8). Контроль содержания свободных жирных кислот в масле осуществляется следующим образом. Подсолнечное масло насосом-дозатором 2 с объемной подачей 2 мл/мин подается в теплообменник 4 где нагревается до температуры 30±0,5С. Заранее подготовленный реагент из бачка 5 насосом дозатором 3 с объемной подачей 20 см /мин. месте с маслом подаются в экстрактор 7, где происходит экстракция свободных жирных кислот реагентом при определенных нами режимах: ReM=4000, время экстракции 120 с.
Объем экстрактора рассчитан таким образом, что время контактирования реагента с маслом от момента смешения до момента измерения рН не должно быть менее 120 с. На выходе из экстрактора датчиком рН измеряется значение рН реакционной смеси. Которое преобразуется процессором 9 в значение содержания свободных жирных кислот выраженное в процентах или в значение кислотного числа выраженное в мг КОН/г. На основании проведенных экспериментов нами была получена зависимость содержания свободных жирных кислот в подсолнечном масле от значения рН реакционной смеси приведенная на рисунке 4.1. Зависимость количества нейтрализующего агента, необходимого для нейтрализации свободных жирных кислот, от величины рН реакционной смеси приведенная на рисунке 4.2. Использование приведенной зависимости позволяет оперативно регулировать подачу необходимого количества нейтрализующего реагента в зависимости от величины рН реакционной смеси. Разработана усовершенствованная технологическая схема рафинации подсолнечных масел. Оценка затрат на проведение анализа содержания свободных жирных кислот (кислотное число) по ГОСТ Р 52110 - 2003 и по разработанной методике (в пересчете на одно измерение)приведены в таблице 4.1. Как видно из таблицы стоимость одного анализа по разработанной методике в 5 раз меньше стоимости одного анализа по стандартной методике [112]. Промышленную апробацию разработанного метода определения содержания свободных жирных кислот осуществляли на сепарационной линии нейтрализации с двукратной промывкой и сушкой (рисунок 4.3). В соответствии с приведенной схемой гидратированное масло проходит через поточный экспресс - анализатор содержания свободных жирных кислот далее насосом 1 через расходомер 5 подается в пластинчатый теплообменник 7 где нагревается до температуры нейтрализации и далее подается в смеситель 10, куда же насосом -дозатором 9 через расходомер 6 подается нейтрализующий реагент (водный раствор гидроксида натрия). Разделение нейтрализованного масла и соапстока производится в саморазгружающемся сепараторе 13. Отделенный соапсток направляется в емкость для сбора соапстока. Нейтрализованное масло подается в ножевой смеситель 11. Туда же подается вода для промывки. Смесь воды и масла далее разделяется в сепараторе 14. Промывная вода сливается самотеком в бак и насосом подается на последующую обработку. Масло после первой промывки направляется в ножевой смеситель 12. Вода для второй промывки насосом перекачивается из бака умягченной воды. Смесь воды и масла поступает на сепаратор 15 для разделения. Вторая промывная вода самотеком отводится в жироловушку.
Масло из сепаратора 15 через пластинчатый теплообменник 8 поступает в вакуум - сушильный аппарат 16 для высушивания. Высушенное масло откачивается насосом 2. Вакуум создается трехступенчатым пароэжекторным вакуум - насосом. Контроль содержания свободных жирных кислот в высушенном нейтрализованном масле осуществлялся анализатором 4. В усовершенствованной технологической схеме контроль содержания свободных жирных кислот в масле, поступающем на нейтрализацию, и в нейтрализованном масле, осуществлялся поточными анализаторами кислотности 3 и 4. Информация о расходах масла и нейтрализующего агента, содержании свободных жирных кислот в масле до и после процесса нейтрализации поступала на контроллер 17. Из контроллера управляющий сигнал поступал на насос-дозатор 9, посредством которого осуществлялась подача расчетного количества нейтрализующего агента в зависимости от содержания свободных жирных кислот в масле, поступающем на нейтрализацию. Контроль за соотношением потоков масла, поступающего на нейтрализацию, и нейтрализующего реагента осуществлялся посредством расходомеров 5 и 6 соединенных с контроллером. Расчетное количество нейтрализующего агента в зависимости от содержания свободных жирных кислот, задавалось контроллеру программно, исходя из значения рН реакционной смеси.