Содержание к диссертации
Введение
1 Литературный обзор 7
1.1 Общие сведения о маклейе мелкоплодной 7
1.1.1 Ботаническая характеристика маклейи мелкоплодной 7
1.1.2 Биологические особенности 8
1.1.3 Оптимальные сроки уборки сырья 10
1.2 Маклейя мелкоплодная как источник биологически активных веществ 13
1.2.1 Качественный состав растения 13
1.2.2 Сангвиритрин - фармацевтический препарат из надземной части маклейи мелкоплодной 17
1.3 Способы извлечения биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья 22
1.3.1 Особенности извлечения алкалоидов из лекарственного растительного сырья 22
1.3.2 Способы интенсификации процессов извлечения биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья 28
1.3.3 Извлечение активных веществ из лекарственного растительного сырья методом механического отжима 36
1.4 Анализ существующих технологических схем переработки маклейи мелкоплодной 41
1.5 Цели и задачи исследования 50
2 Методическая часть 53
2.1 Характеристика объекта исследования 53
2.2 Методики оценки исследуемого материала 56
2.3 Методики извлечения биологически активных веществ 56
2.4 Методики оценки полученных продуктов 61
2.4.1 Количественное определение суммы алкалоидов в соке 63
2.5 Статистические методы обработки результатов исследования 67
2.6 Методы математического моделирования и оптимизации технологических процессов 68
Экспериментальная часть 69
3.1 Изучение состава сырья и определение оптимального срока его уборки 69
3.2 Исследование химического состава клеточного сока маклейи мелкоплодной 72
3.3 Разработка технологии получения сока маклейи методом механического отжима сырья 74
3.3.1 Исследование режимов механического отжима сырья 74
3.3.2 Исследование условий подготовки сырья к механическому отжиму с использованием
электроактивированных жидких систем 77
3.3.3 Исследование условий ступенчатого механического отжима сырья 106
3.4 Разработка технологии извлечения биологически активных веществ из сырья после отжима 110
3.4.1 Характеристика сырья после отжима ПО
3.4.2 Выбор и обоснование вариантов переработки сырья после отжима 111
3.4.3 Исследование процесса экстрагирования сырья после отжима гидрофобным растворителем 112
3.4.4 Выделение сангвиритрина из шрота 116
3.4.5 Исследование процесса экстрагирования шрота гидрофильными растворителями 116
3.4.6 Характеристика продуктов, полученных из сырья после отжима 120
3.5 Предлагаемая технология комплексной переработки маклейи мелкоплодной 124
3.6 Использование фитопрепаратов маклейи мелкоплодной в косметических средствах 128
3.6.1 Разработка рецептуры косметического крема с соком маклейи 128
3.6.2 Использование алкалоидов маклейи мелкоплодной в качестве антимикробных агентов в составе дезодорантов 131
4 Разработка технологических решений для промышленной переработки маклейи мелкоплодной 136
4.1 Технологическая схема переработки маклейи методом механического отжима 136
4.2 Технологическая схема переработки сырья после отжима методом экстракции 138
4.3 Расчет ожидаемого экономического эффекта от внедрения в производство предлагаемой технологии комплексной переработки маклейи мелкоплодной 144
Выводы и рекомендации 149
Литература
- Маклейя мелкоплодная как источник биологически активных веществ
- Методики извлечения биологически активных веществ
- Исследование химического состава клеточного сока маклейи мелкоплодной
- Технологическая схема переработки сырья после отжима методом экстракции
Введение к работе
Ни для кого не секрет, что лекарственные растения являются ценнейшим источником биологически активных веществ. Поэтому применение продуктов переработки лекарственного растительного сырья в косметике вполне оправдано. Для препаратов, выделяемых из лекарственного растительного сырья, характерна биосовместимость, меньшее количество побочных явлений по сравнению с синтетическими продуктами, а также высокая активность.
В последнее время, как в России, так и за рубежом, наблюдается устойчивая тенденция повышения интереса населения к косметическим средствам лечебно-профилактического действия, содержащим в своем составе фитопрепараты. В связи с этим по-прежнему актуален поиск новых растительных источников биологически активных соединений для косметики, изучение их состава и свойств.
Перспективным растительным сырьем, содержащим желательные для косметических продуктов компоненты, является маклейя мелкоплодная (Macleaya microcarpa (Maxim.) Fedde. Алкалоиды, содержащиеся в растении, обладают широким спектром антимикробной активности, характеризуются отсутствием раздражающего действия на кожу и слизистые оболочки при пролонгированном использовании, поэтому могут служить антисептической добавкой в лечебно-профилактических косметических средствах.
До настоящего времени маклейю мелкоплодную использовали только для получения фармацевтического антимикробного препарата сангвиритрина, представляющего собой смесь гидросульфатов алкалоидов сангвинарина и хелеритрина, выделенных из высушенной надземной части маклейи. Технология производства препарата трудоемка, энергоемка, предполагает использование токсичных растворителей и характеризуется высоким материальным индексом (использованием больших количеств сырья на единицу готовой продукции). Эти факторы отражаются на стоимости
6 препарата, что делает его относительно дорогим для введения в косметические средства. Кроме того, ввиду низкого содержания действующих веществ, основная часть биомассы растения при производстве сангвиритрина остается неиспользованной. Решить эту проблему можно, прежде всего, путем комплексного использования сырья.
Состав сырья маклейи мелкоплодной (алкалоиды, микро- и макро элементы, органические кислоты, белки, углеводы, витамины, дубильные вещества, пигменты) обусловливает целесообразность комплексной переработки растения.
При разломе зеленых частей растений маклейи выделяется оранжевый млечный сок, в котором локализуются алкалоиды. Влажность свежего сырья маклейи составляет 75-80%. Механическим отжимом измельченных растений можно получать большие объемы сока, содержащего комплекс биологически активных веществ растения, а отжатое сырье направлять на дальнейшую переработку методом экстракции. Отсутствие стадии сушки при использовании свежесрезанного сырья приводит к уменьшению себестоимости готового продукта и исключает возможные изменения активных веществ растения. Кроме того, переработка сырья маклейи механическим отжимом с получением сока лишена недостатков переработки маклейи экстракционным способом с получением сангвиритрина.
Отсутствие подробной фитохимической характеристики растения, направленность существующих технологических схем переработки маклейи только на получение сангвиритрина, отсутствие исследований по поиску возможных путей комплексного использования сырья привело к возникновению необходимости создания технологии комплексной переработки маклейи мелкоплодной, направленной на максимально полное извлечение комплекса биологически активных веществ и получение новых фитопрепаратов для косметических средств лечебно-профилактического действия.
Маклейя мелкоплодная как источник биологически активных веществ
Маклейя является источником макро- (калий, кальций, магний, железо) и микроэлементов (марганец, цинк, молибден, хром, барий, медь). Отмечено высокое содержание селена (70 мкг/г) [108].
Все части маклейи мелкоплодной богаты алкалоидами: в надземной части их до 2,2 %, в корнях и корневищах - до 4 %. Среди алкалоидов маклейи обнаружены хелеритрин, сангвинарин протопин, криптопин, аллокриптопин, берберин, коптизин. Основными алкалоидами надземной части растения являются хелеритрин и сангвинарин (до 2,2%), в подземных органах -аллокриптопин и протопин (свыше 3%) [35, 37, 42, 153]. Алкалоиды маклейи обладают разными свойствами. Хелеритрин и сангвинарин оказывают антимикробное и антихолинэстеразное действие. Протопин уменьшает реактивность вегетативной нервной системы, тонизирует гладкую мускулатуру матки. Берберин - желчегонное средством, стимулирует функцию печени, является специфическим средством при лейшманиозе, тонизирует и возбуждает гладкую мускулатуру матки. Аллокриптопин и криптопин способны обеспечить местное обезболивание подобно кокаину или новокаину [47].
Сангвинарин и хелеритрин являются фармакологически перспективными алкалоидами. Они представляют собой четвертичные бензо[с]фенантридиновые алкалоиды, относящиеся к изохинолиновому ряду [47, 81, 96, 132, 168]. Кроме маклейи эти алкалоиды обнаружены в чистотеле, мачке желтом, американском растении «красный корень» и других растениях. Список известных растений, содержащих эти алкалоиды, приведен в обзоре Крейна [165]. В России для производства сангвинарина и хелеритрина культивируется только маклейя [144].
Сангвинарин (C20H15NO5 или C20H14NO4OH) был получен (в нечистом виде) в 1829г. химиком Дана из корней Sanguinaria canadensis. Позже он был найден также в Chelidonium majus, Stylophorum diphyllum, Eschscholtzia californica, Bocconia microcarpa, Bocconia cordata, Glaucium luteum. В совершенно чистом виде он был получен только в 1924 г. Гадамером и его сотрудниками.
Сангвинарин кристаллизуется из эфира; температура плавления 242-243С (с разложением). Оптически инактивен. Из спирта кристаллизуется с 1 молекулой С2Н5ОН и плавится при 195-197 С.
Сангвинарин резко отличается от прочих оснований этой группы тем, что он является четвертичным основанием, дающим соли состава C20H14NO4X, окрашенные в интенсивный медно-красный цвет. Кислородные атомы сангвинарина находятся в виде двух метилендиокси-групп. При восстановлении сангвинарин легко переходит в бесцветное третичное основание - тетрагидросангвинарин.
Хелеритрин (C21H19NO5 или C2iHi8N04OH) был открыт в корнях Chelidonium majus Пробстом в 1839 г. Однако только в 1890 г. Кенинг и Титц получили его в чистом виде. Строение его изучалось главным образом Гадамером и его сотрудниками, но было окончательно установлено только в самое недавнее время. Позже он был найден в Stylophorum diphyllum, Eschscholtzia californica, Bocconia microcarpa, Bocconia cordata и Glaucium luteum. OCH3 Рисунок 2 - Хелеритрин
Хелеритрин кристаллизуется из эфира в бесцветных призмах; температура плавления 207С; оптически инактивен. Легкорастворим в хлороформе, труднорастворим в спирте и эфире.
Хелеритрин по своим свойствам является аналогом сангвинарина, веществом четвертичного характера, дающим соли состава C2iHi8N04X, окрашенные в интенсивно желтый цвет. Из четырёх кислородных атомов два находятся в виде метелендиоксигрупп, а два в виде метоксильных групп [47, 96].
Несмотря на то, что сангвинарин и хелеритрин были известны еще в первой половине XIX в. (сангвинарин выделен в 1829 г., хелеритрин - в 1839 г.), практический интерес к ним появился сравнительно недавно в связи с открытием их противоопухолевой активности [67, 83, 110,172]. Примером высокой биологический активности может служить тот факт, что внезапная эпидемия глаукомы среди индийского населения в 50-е годы XX в., как оказалось, была вызвана употреблением в пищу растительного масла из мачка желтого, содержащего эти алкалоиды. Сангвинарин в дозах, превышающих допустимые, оказывает кратковременное наркотическое действие с последующим развитием стрихниноподобных судорог, возбуждает перистальтику кишечника и секрецию слюны, местно вызывает раздражение с последующей анестезией [164].
Методики извлечения биологически активных веществ
Отбор проб сырья целых растений маклейи для осуществления анализов проводили по ГОСТ 228605-90 [53].
Определение влажности сырья маклейи осуществляли согласно ГОСТ 28 606-90 [54]. Массовую долю суммы алкалоидов в сырье определяли хроматоспектрофотометрическим методом согласно ФС 42-2666-89 [140].
Массовую долю в сырье дубильных веществ (в пересчете на танин) определяли по методике, основанной на титровании водных вытяжек раствором перманганата калия в присутствии раствора индигосульфокислоты [57].
Массовую долю свободной и связанной аскорбиновой кислоты (витамина С) определяли титрованием краской Тильманса (раствор 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия) окрашенных вытяжек по методике [89].
Определение массовой доли полисахаридов в сырье осуществляли по методике, основанной на осаждении полисахаридов из водной вытяжки этиловым спиртом [52].
Для определения массовой доли лимонной кислоты в сырье использовали методику, предложенную в [89]. Анализ основан на окислении лимонной кислоты перманганатом калия до ацетондикарбоновой кислоты, которая после добавления брома образует осадок пентабромацетона. Последний определяют весовым или объемным методом.
Заполненную камеру устанавливают на поддон для сбора жидкой фазы (поз.5), расположенный на нижней платформе (поз.6) испытательной машины. Далее машина приводится в режим нагружения и осуществляется отжим растительного материала. Отпрессованная жидкая фаза через отверстия в зеерной камере попадает на поддон (поз.5), а затем отводится в сборник жидкой фазы (поз.7) и анализируется. Отжатое спрессованное сырье выгружается из зеерной камеры.
Подготовку сырья к механическому отжиму осуществляли электроактивированной жидкостью, которую получали путем электролиза 0,1% водного раствора NaCl на лабораторной установке для электроактивации жидкостей. Производительность установки по анолиту 1,8 л/ч, потребляемый ток 0,6 А при мощности 132 Вт, питание осуществляется от сети 220 В.
Схема получения электроактивированной жидкости представлена на рисунке 5. Из емкости для приготовления раствора NaCl полученный раствор загружается в электролизер. Электролизер состоит из бака (поз.1), изолированной крышки (поз.2), патрубков для подачи раствора в полость электроактиватора (поз.З, 4) и патрубков для сброса анолита и католита (поз.5, 6), титанового электрода (поз.7), брезентового мешка (поз.8) и клемм (поз.9). Раствор NaCl подается в анодную и катодную зоны, где под действием электрического тока образуется анолит и католит, которые самотеком поступают соответственно в приемник анолита и приемник католита. Обработку растительного материала электроактивированной жидкостью проводили в емкости для настаивания сырья при перемешивании.
Экстракцию сырья после механического отжима гидрофобными и гидрофильными растворителями проводили на лабораторной экстракционной установке (рисунок 6). В колбу (поз.1) помещают навеску сырья и прибавляют необходимое количество растворителя. Затем колбу соединяют с обратным 1 - бак; 2 - изолированная крышка; 3 - патрубок для сброса католита; 4 - патрубок для сброса анолита; 5,6 - патрубки для подачи раствора в полость электроактиватора; 7 - титановый электрод; 8 - брезентовый мешок; 9 - клеммы.
Экстракционная лабораторная установка холодильником (поз.2) и подогревают на водяной бане (поз.З) до необходимой температуры. Экстрагирование ведут при перемешивании (и = 40-50 мин"1) помощью механической мешалки (поз.5). По окончании процесса экстракции полученные экстракты отделяют от твердой фазы фильтрацией через складчатый фильтр. Методики оценки полученных продуктов
Отбор проб клеточного сока маклейи и полученных экстрактов для проведения анализов осуществляли по ГОСТ 30145-94 [56].
Массовую долю сухих веществ в клеточном соке, водно-спиртовом и пропиленгликолевом экстрактах определяли путем высушивания пробы продукта при повышенной температуре. Проведение анализа: пустой стакан с крышкой, предварительно высушенный до постоянной массы взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. 10 см3 анализируемого продукта помещают во взвешенный стакан, закрывают крышкой и взвешивают с той же погрешностью. Приоткрыв крышку, стакан помещают в сушильный шкаф и сушат до постоянной массы при температуре 105±2С. Первое взвешивание проводят через 2 часа, последующие через 30 мин до тех пор, пока расхождение между двумя последующими взвешиваниями не будут превышать 0,002 г. Для охлаждения закрытый стакан помещают в эксикатор с прокаленным хлористым кальцием и выдерживают перед взвешиванием не менее 30 мин. Массовую долю сухих веществ в продукте, X, в процентах, вычисляют по формуле:
Исследование химического состава клеточного сока маклейи мелкоплодной
Для повышения эффективности научных исследований при решении задач расчета, анализа, оптимизации и прогнозирования процессов в работе использовались методы математического моделирования.
Оптимальное планирование эксперимента предполагает одновременное варьирование всех факторов, влияющих на процесс, что позволяет получать количественные оценки основных эффектов и эффектов взаимодействия, а также значительно сократить общее число опытов. Интересующие эффекты определяются с меньшей ошибкой, чем при традиционных методах исследования. В конечном счете, применение методов планирования значительно повышает эффективность эксперимента.
В наших исследованиях для планирования эксперимента были использованы композиционные (последовательные) планы, предложенные Боксом и Уилсоном [11]. Эти планы позволяют существенно сократить число опытов. Ядро таких планов составляет полный факторный эксперимент (ПФЭ) 2 к, где к - число факторов. Для построения композиционного плана необходимо:
- добавить 2к звездных точек, расположенных на координатных осях факторного пространства, с координатами (±а, 0, ..., 0), (0, ±а, 0, ..., 0)...(0, 0, ..., 0, ±а), где а - расстояние от центра плана до звездной точки - звездное плечо;
- увеличить число экспериментов в центре плана по Реализацию математических расчетов осуществляли с использованием компьютерной программы STATISTICA 6.0.
Для проверки значимости коэффициентов регрессии и адекватности уравнений ставили дополнительные параллельные опыты в центре плана. Значимость коэффициентов уравнений регрессии оценивали по критерию Стьюдента t. При этом значимыми считали те коэффициенты, для которых їрасч. абл- Адекватность полученных уравнений проверяли по критерию Фишера F. При этом считали, что уравнение адекватно описывает эксперимент, ЄСЛИ Грасч. " "табл.
Обзор научно-технической и патентной литературы показал, что нет единого мнения о фазе технической спелости маклейи мелкоплодной - фазе вегетации растения, соответствующей максимальному накоплению алкалоидов.
С целью определения оптимального срока уборки надземной массы растений (фазы технической спелости) нами была изучена динамика накопления алкалоидов в различных органах растения в течение вегетации. Исследуемое сырье представляло собой надземные части растений маклейи от светло-зеленого до темно-зеленого цвета, со слабым запахом, присущим свежей маклейе.
Соотношение органов растения и распределение алкалоидов в сырье в разные фазы его развития представлено в таблице 5.
Из данных таблицы 5 следует, что основную часть сырья составляют листья (70-85%), меньшую - стебли (15-24%) и генеративные органы (6-8%). Массовая доля алкалоидов в различных органах растения неодинакова и изменяется в процессе развития растения. Наибольшая массовая доля алкалоидов отмечена в листьях в фазу цветения растений. В стеблях массовая доля алкалоидов увеличивается в течение вегетации и достигает максимума в период начала цветения. В генеративных органах максимальная массовая доля алкалоидов также обнаружена в фазу цветения растений.
Таким образом, фазой технической спелости, т.е. периодом максимального накопления алкалоидов, является фаза цветения растений.
На основании полученных данных для промышленной переработки рекомендовано использовать надземную часть растений маклейи, срезанную в фазу цветения.
Указанные в таблице 7 показатели легли в основу разработанного нами проекта технических условий, в котором указаны требования, предъявляемые к соку маклейи (приложение Б).
Сок маклейи представляет собой однородную жидкость от оранжево-коричневого до красно-коричневого цвета с древесно-травянистым запахом.
Водородный показатель (рН) и кислотное число сока маклейи говорит о наличии в нем органических кислот. Анализ сока показал, что массовая доля лимонной кислоты в соке составляет 0,32 %, массовая доля аскорбиновой кислоты -12,73 мг%. Традиционно соки растений содержат достаточно большое количество дубильных веществ и полисахаридов. Сок маклейи - не исключение. Массовая доля дубильных веществ в соке составила 3,45 %, полисахаридов - 1,47 %. Также определена массовая доля алкалоидов в соке, так как алкалоиды - основные действующие вещества маклейи мелкоплодной.
Идентифицированные в соке биологически активные вещества - алкалоиды, аскорбиновая кислота, дубильные вещества, полисахариды и лимонная кислота -являются желательными для косметики. Алкалоиды сангвинарин и хелеритрин обладают антимикробным, противовоспалительным, ранозаживляющим действием. Дубильные вещества находят применение в косметике благодаря стягивающему (адстрингентному) воздействию, способствующему снижению секреции сальных желез и ослаблению воспалительных проявлений. Аскорбиновая кислота (витамин С) используется в косметических средствах как антиоксидантная добавка. Полисахариды обладают регенерирующим действием и хороши в составе косметических продуктов для чувствительной колеи. Лимонная кислота улучшает кровообращение в коже и действует синергетически в сочетании с антиокислительными веществами.
Благодаря наличию целого комплекса биологически активных веществ сок маклейи может быть использован в рецептурах таких косметических средств, как кремы для лица и тела, гели для душа, кремы для и после бритья, дезодоранты-антиперспиранты, гигиенические губные помады.
С целью определения параметров механического отжима сырья маклейи, обеспечивающих максимальное извлечение ценных компонентов, был осуществлен отжим сырья в различных условиях. Свежесрезанные, измельченные на лабораторной мельнице растения маклейи с массовой долей влаги 75% подвергали механическому отжиму на испытательной машине ИП-6010-100-1. Серию навесок измельченного сырья отжимали при нагрузке 10 кН. При этом скорость нагружения составляла 0,3 кН/с, а время выдерживания сырья под нагрузкой 5 мин. Затем при аналогичных показателях скорости нагружения и времени выдерживания сырья под нагрузкой осуществляли отжим растительного материала, но создавая нагружение 20, 50 и 100 кН.
На рисунке 7 представлена зависимость выхода сока из сырья от величины нагрузки. Зависимость степени извлечения биологически активных веществ из сырья от величины нагрузки представлена на рисунке 8. Зависимости массовой доли алкалоидов, дубильных веществ, витамина С, полисахаридов и лимонной кислоты в полученных образцах сока от величины нагрузки приведены на рисунке 9.
Полученные результаты показывают, что механический отжим растений маклейи оптимально осуществлять при нагрузке 50 кН, так как в этом случае извлекается основная масса сока и ценных компонентов из сырья. Дальнейшее увеличение нагрузки приведет к незначительному повышению выхода сока при значительном увеличении энергозатрат.
Технологическая схема переработки сырья после отжима методом экстракции
Область максимальных значений степени извлечения лимонной кислоты, идентифицированная при сопоставлении графических изображений зависимостей Y4(I) =f(XbX2), Y4(2) =f(XbX3) и Y4(3)=f(X2,X3) (рисунки 14,19,24), соответствует рН ЭАЖ 0.5 - 0.75, соотношению фаз 1:0,5 -1:0,9 и продолжительности настаивания 75-115 мин. Оптимум функции Y5(1) =f(XbX2), графическое изображение которой представлено на рисунке 15, находится в области значений рН ЭАЖ от 0,5 до 0,75 и соотношения фаз 1:0,4 -1:1,0.
Рисунок 20 иллюстрирует зависимость степени извлечения полисахаридов от рН ЭАЖ и продолжительности настаивания сырья в ЭАЖ. Оптимум наблюдается при рН ЭАЖ 0,5 - 0,75 и продолжительности настаивания 80-116 мин.
Графическое изображение зависимости Y5(3)=f(X2,X3) (рисунок 25) показывает, что область максимальных значений степени извлечения полисахаридов соответствует соотношению фаз 1:0,5 -1:0,85 и продолжительности настаивания 72-114 мин.
Сопоставление графических изображений зависимостей Y5(1) =f(XbX2), Y5(2)=f(Xi,X3) и Y5(3) =f(X2,X3) (рисунки 15,20,25) показывает, что область максимальных значений степени извлечения полисахаридов лежит в интервале рН ЭАЖ от 0,5 до 0,75 при соотношении фаз 1:0,5 - 1:0,9 и продолжительности настаивания 80-115 мин.
Итак, нами получены значения оптимальных параметров ведения процесса подготовки сырья к механическому отжиму, обеспечивающие максимальное извлечение конкретного биологически активного вещества (таблица 12). Для определения оптимальных параметров максимального извлечения суммы биологически активных веществ (алкалоидов, дубильных веществ, аскорбиновой кислоты, лимонной кислоты, полисахаридов) необходимо сопоставить полученные данные и выбрать интервал значений рН ЭАЖ, соотношения фаз и продолжительности настаивания, при котором наблюдается максимальное извлечение суммы биологически активных соединений.
Из данных таблицы 12 следует, что для максимального извлечения суммы биологически активных веществ оптимальными являются следующие параметры процесса: рН ЭАЖ 0,5 - 1,0, соотношение фаз 1:0,5 - 1:0,8, продолжительность настаивания 90-100 мин.
Исследование условий ступенчатого механического отжима сырья Одноступенчатый механический отжим не позволяет добиться максимального извлечения биологически активных компонентов. Увеличить степень извлечения биологически активных веществ из сырья можно путем осуществления нескольких ступеней механического отжима. Поскольку основная масса влаги из сырья удаляется при первичном отжиме, необходимым условием проведения отжима истощенного сырья является добавление жидкой фазы. Жидкой фазой в наших исследованиях выступала электроактивированная жидкость с рН 1.
Количество добавляемой жидкой фазы должно быть таким, чтобы произошло равномерное распределение жидкости внутри растительного материала, но не было свободной влаги на его поверхности. Избыток жидкой фазы приведет к получению экстрактов, которые необходимо подвергать концентрированию ввиду низкого содержания активных веществ.
После первой ступени отжима сока из измельченного сырья маклейи влажностью 75% при величине нагрузки 50 кН, нами осуществлялись последующие ступени отжима истощенного сырья, совмещенного с экстракцией. В емкость загружалось истощенное после первичного отжима сырье. При перемешивании приливалась электроактивированная жидкость с рН 1. Полученная масса выдерживалась в течение 60 мин при постоянном перемешивании. По истечении указанного времени масса загружалась в зеерную камеру пресса, где осуществлялся ее механический отжим с отделением жидкой фазы при величине нагрузки 50 кН, скорости нагружения 0,3 кН/с и выдерживании сырья под нагрузкой в течение 5 мин. Отпрессованная жидкая фаза отводилась в приёмную емкость и анализировалась. Отжатое сырье вновь обрабатывалось электроактивированной жидкостью с рН 1 и процесс повторялся при аналогичных параметрах. Полученные на каждой последующей стадии извлечения объединялись с полученными на предыдущих и анализировались.
Для определения оптимальных режимов ступенчатого механического отжима был реализован композиционный план исследования зависимости степени извлечения алкалоидов из от соотношения фаз (сырье : ЭАЖ) и количества ступеней отжима.
Похожие диссертации на Комплексная переработка маклейи с целью получения продуктов, рекомендуемых к применению в косметических средствах
