Содержание к диссертации
Введение
1. Аналитический обзор. 7
1.1. Очистка экстракционной фосфорной кислоты от фтора. 7
1.1.1. Сорбционная очистка. 7
1.1.2. Термическая обработка экстракционной фосфорной кислоты . 8
1.1.3. Очистка жидкими экстрагентами. 9
1.1.4. Осадительные методы обесфторивания экстракционной фосфорной кислоты. 10
1.2. Очистка экстракционной фосфорной кислоты от мышьяка. 13
1.3. Чистый дигидрофосфат кальция. 16
1.3.1. Способы получения дигидрофосфата и гидрофосфата кальция. 19
1.4. Триполифосфаты щелочных металлов. 25
1.4.1. Модифицированные трифосфаты щелочных металлов. 26
1.4.2. Получение трифосфатов щелочных металлов. 30
1.4.3. Смешанные трифосфаты щелочных металлов. 34
1.5. Заключение. Цель и постановка задач исследования. 37
2. Экспериментальная часть. 40
2.1. Теоретическое обоснование процесса очистки экстракционной фосфорной кислоты. 40
2.2. Исследование очистки экстракционных фосфорсодержащих растворов от примесей . 47
2.2.1. Исследование процесса очистки экстракционной фосфорной кислоты. 49
2.2.2. Влияние количества карбоната натрия на степень обесфтори вания экстракционных фосфорсодержащих растворов. 51
2.2.3. Осаждение фтор-иона метасиликатом натрия. 54
2.2.4. Осаждение фтор-иона смесью осадительных реагентов. 56
2.3. Исследование процесса доочистки экстракционных фосфорсо держащих растворов. 58
2.3.1. Влияние на процесс доочистки экстракционных фосфор- фодержащих растворов циркуляции аммонизированной суспензии. 64
2.4. Очистка экстракционной фосфорной кислоты от мышьяка. 71
2.4.1. Влияние количества осадителя и концентрации фосфорной кислоты. 71
2.4.2. Влияние добавки кальцийсодержащего реагента. 72
2.4.3. Влияние степени нейтрализации фосфорной кислоты. 78
2.4.4. Влияние температуры. 80
2.4.5. Двухстадийное осаждение мышьяка. 82
2.5. Заключение. 84
2.6. Технологии чистых фосфорсодержащих солей. 85
2.6.1. Получение гидрофосфата кальция путем переработки соли кормовой кондиции 85
2.6.2. Получение гидрофосфата кальция путем использования в качестве промежуточной соли тетрагидрата гидрофосфата натрия-аммония. 87
2.6.3. Разработка технологии чистого дигидрофосфата кальция. 92
2.6.3.1. Разработка технологии продукта через промежуточные натриевые и кальциевые соли фосфорной кислоты. 115
2.7. Заключение. 122
2.8. Технология чистого триполифосфата натрия. 124
2.8.1. Описание химизма процесса и принципиальная технологическая схема. 131
2.8.2. Заключение. 136
2.9. Исследование свойств новых форм триполифосфатов щелочных металлов. 137
2.9.1. Исследование гигроскопичности смешанных триполифосфатов натрия-калия. 137
2.9.2. Растворимость смешанных триполифосфатов натрия-калия. 144
2.9.3. Скорость растворения. 154
2.9.4. Моющая эффективность и комплексообразующая способность. 155
2.9.5. Содержание токсичных и токсикогенных примесей в образцах триполифосфатов щелочных металлов . 156
2.9.6. Исследование превращения образцов в процессах растворения и сушки. 158
2.9.7. Заключение. 165
Выводы 166
Список использованных источников.
- Термическая обработка экстракционной фосфорной кислоты
- Исследование очистки экстракционных фосфорсодержащих растворов от примесей
- Получение гидрофосфата кальция путем переработки соли кормовой кондиции
- Содержание токсичных и токсикогенных примесей в образцах триполифосфатов щелочных металлов
Введение к работе
Фосфаты кальция - минеральные вещества, которые находят широкое применение как для подкормки сельскохозяйственных животных, так и в пищевой промышленности. Недостаток фосфора снижает продуктивность, вызывает заболевание скота рахитом, малокровием, бесплодием и др. Основное назначение кормовых фосфатов - обеспечение сельскохозяйственных животных недостающим количеством кальция и фосфора. В пищевой промышленности дигидрофосфат кальция используется в системе пекарских порошков.
Ассортимент кормовых фосфатов насчитывает более десяти наименований: обесфторенные фосфаты из апатита и фосфорита, гидрофосфат кальция, дигидрофосфат кальция, гидрофосфат натрия, дигидрофосфат натрия, триполифосфат натрия, полифосфаты натрия, гидрофосфат аммония, фосфат мочевины. Наиболее ценными являются кальциевые фосфаты [1, 2, 3]. В кормах, где имеется значительное количество кальция и недостаточно фосфора, используют фосфорноиатриевые добавки. Для восполнения недостатка протеина в рационах крупного рогатого скота и овец используются небелковые азотсодержащие соединения - фосфаты аммония.
К качеству кормовых и пищевых добавок предъявляются повышенные требования, ограничивающие содержание в них таких вредных для организма примесей, как фтор, мышьяк, тяжелые металлы (свинец и др.). Поэтому в качестве сырья для получения кормовых фосфатов используют в первую очередь термическую фосфорную кислоту, которая практически не содержит примесей. Однако она является дефицитной. Ее целесообразно использовать в производстве пищевых фосфатов. О необходимости вовлечения экстракционной фосфорной кислоты в производство чистых фосфорных солей свидетельствует также резкое снижение затрат.
Основной проблемой, сдерживающей широкое использование экстракционной
фосфорной кислоты в производстве кормовых фосфатов, является очистка ее от
фтора и мышьяка. Отсутствие доступного и эффективного метода очистки
to ставит задачу проведения дополнительных исследований для разработки
технологии получения кормовых и пищевых фосфатов кальция из экстракционных фосфорсодержащих растворов. В данной работе проведен комплекс теоретических, физико-химических и технологических исследований, позволивших разработать технологию получения кормовых и пищевых гидрофосфата и дигидро фосфата кальция из ЭФК, пригодных для использования в биотехнологии.
Среди кристаллических форм безводных трифосфатов щелочных металлов и
аммония и их кристаллогидратов особое место занимает низкотемпературная
кристаллическая форма ТПФН Ка5РзОю (П), которая в течение многих лет
составляет основу выпускаемого фосфорной промышленностью продукта -
порошкообразного триполифосфата натрия. В связи с переходом от
порошкообразных к более удобным, в том числе с точки зрения экологии,
зернистым непылящим материалам пересматриваются воззрения на особую
роль формы И. Применение совмещенного с гранулированием физического и
химического модифицирования позволяет видоизменять в нужную сторону
свойства ТПФН безотносительно к содержанию форм I и II, что открывает
новые возможности для расширения ассортимента продуктов на основе ТПФН,
* удовлетворяющих разнообразным запросам потребителей с учетом
природоохранных требований.
В настоящее время, когда все большее внимание уделяется производству жидких моющих средств, встает вопрос о необходимости изыскания и разработки технологии производства новых недорогих видов концентрированных фосфатов, пригодных для применения в жидких синтетических моющих средствах (CMC) и обладающих низкой гигроскопичностью, высокими водоумягчающими и стабилизирующими (по
7 отношению к отмываемым загрязнениям) действиями, хорошей растворимостью, а также гидролитической стабильностью и моющей способностью в различных композициях CMC.
Термическая обработка экстракционной фосфорной кислоты
Концентрирование фосфорной кислоты широко используется в промышленности для удаления из нее фтористых соединений. Упаривание обычно проводят до концентрации фосфорной кислоты 50-54% Р2О5, остаточное содержание фтора при этом составляет 0,5-0,8% [10], что не позволяет использовать эту кислоту в производстве кормовых фосфатов. Более глубокое обесфторивание достигается при выпарке ЭФК с добавлением в исходный раствор активного диоксида кремния [11-14] или других кремнийсодержащих соединений [15-18]. Диоксид кремния разрушает фторсодержащие соединения с образованием тетрафторида кремния, выделяющегося в газовую фазу: 2H2SiF6 + Si02 + ПН3РО4 = 3SiF4 + nH3P04 + 2Н20 Процесс осложняется последующим гидролизом SiF4 парами воды 3SiF4 + (n + 2)Н20 = Si02nH20 + 2H2SiF6j что приводит к зарастанию кремнеземом коммуникаций систем конденсации пара. Поэтому в промышленных условиях выпарку проводят в две ступени с введением диоксида кремния в частично обесфторенную кислоту.
Наиболее интенсивное удаление фтора происходит при содержании Р2О5 в кислоте 38-45%. С повышением концентрации Р205 скорость удаления фтора падает. Поэтому обесфторивание ЭФК проводят обработкой кислоты в реакторе водяным паром в присутствии диоксида кремния или перегретым паром [19-20]. Обесфторивание кислоты паровоздушной смесью [21] протекает % в условиях постоянства концентрации упариваемого раствора. Поэтому ЭФК упаривают до 40-50% Р2О5, а конечную стадию обработки проводят нагретыми до температуры 230-320С топочными газами в присутствии Si02 [22] до остаточного содержания фтора в кислоте ОД-0,2%. Таким образом, достаточную степень обесфторивания можно обеспечить совмещением дефторирования выпаркой с другими методами: осаждением или в присутствии Si02 К недостаткам этого процесса следует отнести большое количество выделяющихся вредных газов, значительный расход пара или парогазовой смеси, а также коррозию материалов аппаратуры, которая сильно увеличивается с повышением температуры и концентрации кислоты. Кроме того, выделение осадка примесей приводит к инкрустации греющих поверхностей, а системы конденсации зарастают кремнеземом.
В литературе опубликовано большое количество материалов по технологии очистки ЭФК органическими растворителями. Используются полярные органические растворители (ацетон, метанол, изопропанол, диоксан и др.), которые при смешении с фосфорной кислотой высаливают примеси в осадок [23-29].
При смешении ЭФК со спиртами примеси выделяются в виде быстросцементиругощего осадка, для чего в некоторых случаях добавляют аммиак или аммиачное соединение в количестве 0,06-0,12М NH на ЇМ Р2О5 [30]. Применение метилового и этилового спиртов сопряжено с трудностью регенерации, так как образуются прочные гидратно-сольватные соединения. При использовании изопропилового спирта неорганические примеси выделяются в виде студенистых осадков, отделение которых весьма затрудительно, что также вызывает необходимость предварительной обработки ЭФК щелочными агентами, которые способствуют коагуляции осадка [31]. Методы высаливания, кроме выделения примесей в осадок, предусматривают отделение осадка и регенерацию растворителя дистилляцией. Методы сложны и вряд ли могут быть использованы в промышленности для получения кормовых фосфатов в широких масштабах. Более широкое применение находят органические растворители, несмвшивающиеся с кислотой (амиловый спирт, изобутанол, трибутилфосфат, диизопроп иловый эфир, гексаран, метилизобутилкетон и др.), ПРИ этом примеси извлекаются в органическую фазу [32-42]. Но при этом приходится сталкиваться с проблемой селективного отношения к фтору органического растворителя. Для удаления фторидов применяют водонерастворимые органические экстрагенты, состоящие из смеси аминов и силанов, растворенных в органическом растворителе [43]. Экстрагент, загруженный фторидами, отделяют от ЭФК и путем промывки водой разделяют фториды и экстрагент.
В целом методы экстракции сложны, связаны с большими объемами растворов, необходимостью очистки ЭФК от растворимых органических составляющих. Несмотря на сложность технологии, очистка ЭФК органическими растворителями получила распространение за рубежом, так как обеспечивает высокую степень очистки почти от всех присутствующих примесей. Но для кормовых фосфатов, где требуется тонкая очистка ЭФК в основном только от фтористых соединений и мышьяка, этот метод нецелесообразен.
Исследование очистки экстракционных фосфорсодержащих растворов от примесей
Экстракционные растворы (№1) получены из хибинского фл ото концентрата. С увеличением нормы осадительного реагента в изученном интервале рН раствора повышается от 0,2 до 1,6 при работе без разбавления реакционных растворов промывными водами и от 0,25 до 1,7 при подаче промывных вод (Зх кратная норма на массу осадка). В более концентрированных растворах с увеличением нормы осадительного реагента от 100 до 1000% от стехиометрии на фтор-ион степень перехода в твердую фазу последнего повышается от 51% до 90%. Производительность фильтрования при этом составляет 320-750 кг/м"ч. С увеличением нормы осадителя съем влажного неотмытого осадка уменьшался 3 раза. Разбавление реакционных растворов промывными водами хотя и приводит к некоторому снижению степени перехода фтор-ионов в твердую фазу, но при этом в 1,5 раза повышается съем влажного неотмытого осадка. Следовательно, разбавление растворов целесообразно.
Результаты исследования по обесфториванию экстракционной фосфорной кислоты (№3), полученной из кингисеппской фосфоритной муки, приведены в таблице 2.5.
С увеличением нормы карбоната натрия в диапазоне 100-1000% от стехиометрии на фтор рН раствора повышается от 0,7 до 1,95 без разбавления реакционных растворов промывными водами и от 0,82 до 1,7 при подаче промывных вод на стадию обесфторивания. В более концентрированных растворах степень обесфторивания с увеличением нормы осадителя от 100 до 1000% от стехиометрии на фторид-ион повышается с 49 до 82%. В более разбавленных растворах она увеличивается в 1,7 раза. Съем влажного неотмытого осадка при увеличении нормы карбоната в изученном диапазоне повышается в — 3 раза в обоих изученных технологических режимах. Однако, и степень обесфторивания и съем влажного осадка ниже, чем при работе с экстракционными растворами, полученного из хибинского апатитового концентрата. Это связано с большим содержанием нерастворимого остатка в фосфорите и соответственно в экстракционной фосфорной кислоте.
Следовательно, на первой стадии обесфторивание экстракционной фосфорной кислоты целесообразно производить карбонатом натрия в количестве не превышающем 200% от стехиометрии на фторид-ион. Это обеспечит невысокий расход дорогого реагента и приемлемые показатели фильтрации образующихся суспензий. Степень обесфторивания будет в пределах 50-60%.
Одним из вариантов обесфторивания экстракционной фосфорной кислоты было использование в качестве осадителя метасиликата натрия. Исследование проводили при температурах 25 и 50С в течение 15 — 90 минут. Результаты экспериментов приведены в таблице 2.6. Норму взятого на осаждение фтор иона метасиликата натрия изменяли от 100 до 300% от стехиометрии. Исходное содержание фтора в предварительно обесфторенной экстракционной фосфорной кислоте составляло 0,4%.
Установлено, что с увеличением продолжительности взаимодействия реагентов повышается степень обесфторивания фторе одержащего раствора. Так, при норме осадителя 100% от стехиометрии через 15 минут от начала взаимодействия реагентов степень обесфторивания составляет 62% . Через 90 минут этот показатель составлял 78%. С увеличением нормы осадителя до
300% при прочих равных условиях степень обесфторивания составляет соответственно 91 и 95%. Повышение температуры процесса от 25 до 50С приводит к снижению степени обесфторивания на 5-9%, так как при этом увеличивается растворимость кремнефторида натрия. Съем влажного неотмытого осадка находится в пределах 300-400 кг/м ч. Размер кристаллов кремнефторида натрия при 25С не превышал 10-12 мкм, при 50С не превышал 16 -20мкм.
В дальнейшем обесфторивание фосфорсодержащих растворов проводили с использованием смеси метасиликата и нитрата натрия. Результаты экспериментов представлены в таблице 2.7. Продолжительность обесфторивания 60 минут. При использовании для обесфторивания смеси солей с отношением Na2Si03/NaN03 = 0,5 при температуре 25С результаты практически такие же, как и при использовании одного метасиликата натрия. Причем увеличение количества метасиликата натрия в смеси также не оказывает влияния на показатели обесфторивания. Однако, показатели фильтрования при этом выше. Съем влажного неотмытого осадка на 100-150 кг/м ч выше, чем при использовании только одного осадите ля. Это связано с лучшими условиями формирования кристаллов осадка кремнефторида.
Следовательно, для обесфторивания экстракционной фосфорной кислоты в определенных условиях целесообразно использовать смесь осадителей метасиликата и нитрата натрия.
Получение гидрофосфата кальция путем переработки соли кормовой кондиции
Из очищенной по технологии, приведенной выше, фосфорной кислоты получают гидрофосфат кальция след. состава (масс. %): СаО - 37-38, Р2О5 - 47-48, F - 0,2-0,05, As - 0,002-0,001, Pb - 0,005-0,003, Hg - 0,003-0,002, Cd - 0,003-0,001. Приведенный состав соли пригоден только для использования в качестве кормовой добавки в рацион сельскохозяйственных животных. Применение гидрофосфата кальция в зубных пастах и в качестве пищевых солей требует дополнительной очистки от примесей. Одним из путей получения более чистых продуктов является частичное растворение соли в азотной кислоте. При этом в жидкую фазу примеси переходят не полностью. После отделения жидкой фазы от непрореагировавшей соли азотнофосфатного раствора путем нейтрализации газообразным аммиаком высаливается гидрофосфат кальция с меньшим + содержанием примесей.
В работе использовали 50%-ную азотную кислоту. Гидрофосфат кальция, содержащий 38,2% СаО, 48% Р205, 0,1 %F, 0,002% As, 0,04% Pb, 0,003% Hg и 0,002% Cd, обрабатывали азотной кислотой, взятой в количестве, обеспечивающим норму 50-80% от стехиометрии на СаО. Результаты исследования приведены в таблице 2.26. Установлено, что степень разложения гидрофосфата кальция близка к норме азотной кислоты, использованной на разложение. При этом из-за того, что соль не полностью разлагается, примеси только частично переходят в жидкую фазу. С повышением нормы азотной кислоты увеличивается съем влажного неотмытого осадка. Если при норме азотной кислоты 50% от стехиометрии на СаО съем осадка составляет 1040 кг/м ч, то при норме 80% эта величина составляет 1400 кг/м ч. Фильтрат, содержащий нитрат кальция и фосфорную кислоту нейтрализовали газообразным аммиаком до рН 5. Полученную суспензию фильтровали, осадок промывали. Полученный продукт - гидрофосфат кальция имел состав (масс. %): 39,8 СаО, 50,4 р205, 0,05 F, 0,0001 As, 0,002 Pb, 0,0005 Hg, 0,0004 Cd.
Одним из способов получения очищенных от примесей солей является выделение в качестве промежуточной - хорошо растворимой соли, в частности, NH4NaHP04- В работе использовался очищенный фосфорсодержащий раствор следующего состава (масс. %): Р305 - 20,7, F - 0,12, As - 0,0008, Pb - 0,006, Cd - 0,0005, Fe - 0,02. В этом растворе мольное отношение ]ЧНз:НзР04=], поэтому он является полупродуктом для получения NFLtNaHPO 4Н2О. После его обработки карбонатом натрия до отношения Na20:P205=l :1, т.е. полной нейтрализации второго водородного иона (рН 7-8), его перемешивали в течении 60 минут при температуре 50С. Затем полученную массу охлаждали до 25С при медленном перемешивании. Выкристаллизовавшийся продукт отделяли от маточного раствора фильтрованием. Данные о составе солей приведены в таблице 2.27.
На рис 2.11, 2.12 приведены ИК-спектры и рентгенограммы тетрагидрата гидрофосфата натрия-аммония. В пределах значения рН нейтрализации фосфорной кислоты карбонатом натрия 7-8 образуется соль отвечающая четырехводному кристаллогидрату. Она содержит основные примеси в количестве, обеспечивающем соответствие ее кондиции кормовой соли. Из соли, получаемой при рН 7,5 приготовили 10% по Р2О5 растворы и ввели в них растворы нитрата кальция до соотношения СаО:Р2О5=0,79. При нейтрализации газообразным аммиаком до рН 5 в осадок выделялись соли, состав которых приведен в таблице 2.28.
Продукты, выделенные в интервале рН 4,0-5,4 содержали от 49,4 до 50,5% Р2О5 общего. Основной показатель растворимость в 0,4% растворе НС1 составила 48,3-49,5% Р2О5- Отношение P205- F в готовом продукте находилось в пределах 990-4940:1. Остальные примеси, такие как мышьяк, свинец, кадмий и железо находились в количествах, отвечающих составу солей пищевой кондиции. Съем влажного неотмытого осадка повышается от 3300 до 4000 кг/м ч с увеличением значения рН на стадии осаждения гидрофосфата кальция от 4до 5. Дальнейшее повышение рН до 5,4 приводит к снижению показателей фильтрации. Это связано с образованием более мелких кристаллов фосфата кальция Саз(Р04)г.
Таким образом, оба исследованные технические решения по получению более чистого СаНР04 шли путем частичного растворения гидрофосфата кальция с последующим выделением его из азотнокислотной вытяжки или через тетрагидрат гидрофосфата натрия-аммония целесообразно использовать в зависимости от условий производства.
Исследования по получению дигидрофосфата кальция проводили с использованием термической фосфорной кислоты концентрацией 45-60% Р2О5, при норме ее от 400 до 600% от стехиометрии на образование дигидрофосфата кальция. Температуру процесса варьировали от 60 до 120С. Опыты проводили в реакторе, снабженной мешалкой, который термостатировали с точностью 1С. Полученную реакционную массу фильтровали. Осадок промывали насыщенным раствором соли с последующей сушкой ацетоном. В качестве кальцийсодержащего реагента использовали кормовой гидрофосфат кальция (ПО ПГМК) следующего состава: 47% Р205усв, 37% СаО, 0,15% F и 1,34% S04. Продолжительность взаимодействия фосфорной кислоты и гидро фосфата кальция составляла 3 часа. Результаты исследования приведены в таблицах 2.29 -2.31.
Содержание токсичных и токсикогенных примесей в образцах триполифосфатов щелочных металлов
Анализ содержания тяжелых металлов в рассматриваемых образцах был проведен согласно РД 52.18.191-89 МУ (Методика измерений массовой доли кислотнорастворимых форм металлов в пробах почвы методом AAS) и РД 52.18.191-89 (определение содержания ртути в объектах окружающей среды и биологических материалах Госкомэпднадзора России. Москва 1994г) лабораторией исследования факторов среды обитания Городского центра Госсанэпиднадзора Санкт-Петербурга (Аттестат аккредитации ш. №ГСЭН.Ки.ЦОА.009. от 17.12.97r). Данные обследования приведены в табл. 2.60. Из данных, приведенных в табл. 2.60, видно, что содержание тяжелых металлов в образцах (1-5) примерно на одном уровне: гак, содержание РЬ р находится в пределах 0,29 - 0,41 мг/кг, Cd - 0,05 - ОД 2 мг/кг, As - 2,2 - 2,9 мг/кг, Hg - 0,0025. При сравнении рассматриваемых образцов (1 - 5) с промышленными видно, что содержание меди, свинца, никеля в последних больше, чем в лабораторных, что объясняется как технологическими особенностями процессов, так и попаданием микропримесей в процесс из элементов аппаратурного оформления.
В ходе данной серии экспериментов применена следующая методика. Образцы чистого триполифосфата натрия и калия, а также смешанных гриполифосфатов натрия-калия помещались в реактор и перемешивались при постоянной температуре (25 и 40UC) в течение 1 часа, затем раствор сушился в сушильном шкафу при температуре 120С, полученный материал анализировали на содержание Р2О5, Na20, К20, Н20, Р30іо5". Необходимое количество образцов для опыта рассчитывались исходя из их растворимости в воде (на 25г Н20). Нужно отметить, что растворы высыхали очень медленно, сушка продолжалась в течение нескольких рабочих смен. Полученные аналитические данные по содержанию компонентов в высушенных фосфатах приведены в табл. 2.61. Полученные продукты характеризуются практически полным отсутствием триполиформы, а также наличием некоторого количества кристаллизационной влаги (5,6 — 7,4%). Деградация триполиформы может быть связана либо с внутримолекулярной гидратацией полифосфатов по реакции:
Ме5РзО,0 + 2Н20 = 2Ме2НР04 + МеН2Р04 в процессе растворения, либо с распадом триполифосфат-ионов на мета- и пиро-фосфатные структуры в процессе длительной сушки при 120С. При этом должна происходить реакция: Ме5Р3О10 = МеР03 + Ме4Р207, где Ме+ - ионы натрия и/или калия.
Согласно первой реакции состав высушенного материала (Р2О5, К20, Na20) должен отвечать орто фосфатам, тогда как при деградации триполиформы по второму механизму содержание Р2О5, К2О, Na20 в готовом продукте (в пересчете на безводную соль) должно соответствовать исходному веществу (естественно, с учетом разбавляющих основные компоненты примесей). С целью оценки возможного механизма рассматриваемого процесса осуществляли расчет химического состава материала после сушки по данным табл. 2.61. Полученные результаты приведены в табл. 2.62. Методика расчета, на примере опыта №3 описана ниже.
Отметим, что расчет носит формально-оценочный характер применительно к лабораторным экспериментам. В реальном процессе сушки, протекающем в распылительной башне производства CMC в течение нескольких секунд деградация триполиформы незначительна. Для подтверждения данного тезиса нами проанализирован на содержание триполиформы образец стирального порошка «Диксан»(производство «Эра-Henkel»). Отметим, что определение РзОю3" в стиральных композициях весьма затру дительно, вследствие образования в процессе анализа аморфного нефильтрующегося комплексного соединения триполифосфата натрия с этилен диамин ом кобальта. В случае исследования порошка «Диксан» содержание в нем Р2О5 общего составило 17,5%, а для триполиформы 26,0%.
