Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1 Литературный обзор 9
1.1 Применение крови убойных животных в пищевой промышленности и фармакологии 9
1.1.1 Пищевые продукты на основе крови убойных животных 9
1.1.2 Лекарственные препараты на основе крови убойных животных 13
1.2 Способы выделения сухих веществ из продуктов и применение концентратов в пищевой промышленности 20
1.3 Применение низкотемпературных технологий для разделения пищевого сырья на компоненты 28
1.4 Свиная кровь как исходное сырье для получения гемоглобина 38
1.5 Выводы по литературному обзору, цели и задачи исследований 43
ГЛАВА 2 Постановка экспериментов и методы исследований 46
2.1. Организация проведения экспериментальных исследований 46
2.2. Методы и объекты исследований 48
2.3. Описание экспериментальных установок 52
ГЛАВА 3 Результаты исследований и их обсуждение 64
3.1 Исследование свойств свиной крови как исходного сырья 64
3.2 Исследование процессов криоконцентрирования раствора гемоглобина в емкостном криоконцентраторе 70
3.3 Разработка режимов лиофилизации раствора гемоглобина 96
3.4 Физико-химические, теплофизические и микробиологические показатели продуктов гемоглобина 100
3.5 Определение сроков и условий хранения 106
ГЛАВА 4 Практическая реализация результатов исследований 110
4.1. Разработка низкотемпературной технологии выделения гемоглобина 110
4.2. Определения экономических показателей производства растворов гемоглобина 113
Основные результаты и выводы 119
Список литературы
- Пищевые продукты на основе крови убойных животных
- Методы и объекты исследований
- Исследование процессов криоконцентрирования раствора гемоглобина в емкостном криоконцентраторе
- Определения экономических показателей производства растворов гемоглобина
Введение к работе
Актуальность работы. В последние годы в связи с ухудшением экологической обстановки в нашей стране, демографическим спадом, а также снижением социально-экономического уровня и возрастанием психоэмоциональных нагрузок одной из важнейших задач государственной политики является обеспечение населения полноценными в биологическом плане продуктами питания.
Научно доказана взаимосвязь структуры питания человека и частотой возникновения различного рода заболеваний: сердечно-сосудистых, онкологических, гематологических и т.д. Повышение интенсивности антропогенного воздействия человека на природу еще больше усугубляет ситуацию в этом плане.
Для решения данной проблемы предлагается потреблять продукты питания, обогащенные биологически-активными веществами, одним из которых является гемоглобин, полученный из крови убойных животных. Данное сырье может с успехом применяться не только в пищевой промышленности в качестве природного источника гемового железа для производства функциональных продуктов и биологически активных добавок к пище, но также в сельскохозяйственной промышленности для производства кормов и фармацевтической сфере для ветеринарных и лекарственных препаратов. Кроме того, растворы очищенного гемоглобина применяются в гематологических анализах в качестве контрольных образцов при использовании колориметрических методов.
В настоящее время производители сухого гемоглобина используют цельную кровь, либо неочищенную эритроцитарную массу, в результате чего в конечном продукте присутствуют посторонние компоненты и другие белки, в значительной степени, снижающие его чистоту и вызывающие риск возникновения аллергических реакций. Существующие технологии выделения очищенного гемоглобина характеризуются рядом недостатков, что ограничивает их применение.
Таким образом, разработка эффективной и энергосберегающей технологии выделения очищенного гемоглобина из крови убойных животных является актуальной задачей пищевой промышленности.
Степень проработки темы исследований.
Исследованием и разработкой продуктов, основанных на биотехнологическом потенциале крови убойных животных, занимались такие ученые как Н.Н. Шульга, Л.Р. Слепнева, А.И. Жаринов, А.С. Белозерцев, О.В. Козеева, М.Л. Файвишевский, А.Е. Куцова, А.Л. Кульпина, А.В. Николайчик и др. При этом выделение очищенного гемоглобина из крови убойных животных до сих пор остается малоисследованной темой, требующей более глубокого изучения и новых подходов.
Цель и задачи исследований. Целью работы является разработка низкотемпературной технологии выделения гемоглобина из крови убойных животных.
В рамках поставленной цели сформированы следующие задачи:
- определение физико-химических и органолептических показателей свиной крови;
- исследование процессов криоконцентрирования раствора гемоглобина в емкостном криоконцентраторе;
- определение режимов лиофилизации раствора гемоглобина;
- изучение физико-химических, органолептических, теплофизических и микробиологических показателей продуктов гемоглобина;
- разработка математической модели процесса криоконцентрирования раствора гемоглобина;
- определение сроков и условий хранения продуктов гемоглобина;
- разработка технологической схемы выделения гемоглобина из крови убойных животных, определение экономических показателей продуктов гемоглобина.
Научная новизна работы:
- научно обосновано использование метода разделительного вымораживания для выделения гемоглобина из раствора, полученного осмотическим гемолизом;
- исследованы процессы разделительного вымораживания раствора гемоглобина в криоконцентраторе емкостного типа, доказано, что с повышением скорости кристаллизации и увеличением исходного содержания сухих веществ раствора, эффективность криоконцентрирования снижается;
- разработана математическая модель, описывающая процесс льдообразования и изменение содержание сухих веществ в концентрате в процессе разделительного вымораживания исходного раствора гемоглобина при температуре хладоносителя от -2 до -6С, получены уравнения, позволяющие рассчитать теплофизические характеристики, количество образующегося льда, его толщину и концентрацию раствора в зависимости от продолжительности процесса, при исходном содержании сухих веществ (от 1 до 15%) и температуре хладоносителя -2С. Уравнения также дают возможность рассчитать продолжительность процесса разделительного вымораживания, необходимую для получения раствора заданной степени концентрации.
- определены режимы лиофилизации концентрированного раствора гемоглобина: подобраны время, толщина слоя и температура обезвоживания;
- разработана технология выделения гемоглобина из крови убойных животных;
- исследованы свойства полученных продуктов гемоглобина (16% раствор, 70% концентрат и сухой продукт), на основе чего установлена эффективность разработанной технологии.
Теоретическая и практическая значимость работы. Разработаны режимы разделительного вымораживания раствора гемоглобина, позволяющие почти в 4 раза повысить концентрацию сухих веществ при использовании двухступенчатой схемы.
Определены параметры сублимационной сушки концентрированного раствора гемоглобина, такие как температура нагрева, продолжительность и толщина слоя продукта, позволяющие повысить эффективность технологии.
Разработана технологическая схема получения продуктов гемоглобина: 16% раствор, 70% концентрат и сухой продукт. Определены физико-химические, органолептические, теплофизические и микробиологические свойства данных продуктов. Установлены сроки и условия хранения, определена экономическая эффективность выработки продуктов гемоглобина.
Работа выполнена в рамках гранта на проведение научно-исследовательских работ по теме «Разработка технологии выделения гемоглобина из вторичного сырья мясной промышленности», договор № 57 от 02.09.2013 г.
Методология и методы исследования. При выполнении диссертационного исследования использовались как стандартные, общепринятые, так и оригинальные методики определения физико-химических, органолептических, микробиологических и других характеристик объекта исследований.
Концентрацию сухих веществ определяли арбитражным методом по ГОСТ Р51479-99, а также с помощью портативного рефрактометра. Плотность определяли с помощью набора погружных ареометров. Содержание общего белка определяли на анализаторе белкового азота «Rapid N Cube» по методу Дюма. Метод заключается в полном сжигании образца в реакторе, при котором образуются элементарные продукты сгорания, и происходит регистрация общего азота на детекторе теплопроводности. Содержание общего азота рассчитывалось умножением полученного значения на коэффициент для белка крови, составляющий 6,36. Распределение фракций белков определяли с помощью электрофореза в полиакриламидном геле методом Лемли. Гели фотографировали на УФ-трансиллюминаторе ТСР-20М, обработка полученных данных осуществлялась с помощью гель-документированной системы Vitran-Photo. Микробиологические показатели определяли путем подсчета количества колоний, образующихся в чашках Петри с питательными средами. В исследуемых образцах определяли общее микробное число, количество дрожжей и плесневых грибов, сульфитредуцирующие клостридии, бактерии группы кишечной палочки и сальмонеллы. Активность воды определяли расчетным путем и на стендовой установке. Эвтектические температуры определяли методом параллельного замера температуры и электрического сопротивления образца в процессе замораживания и последующего оттаивания.
Положения, выносимые на защиту.
- технологические режимы разделительного вымораживания раствора гемоглобина в емкостном криоконцентраторе;
- параметры лиофилизации раствора гемоглобина;
- технология производства очищенного гемоглобина.
Степень достоверности и апробация работы. Основные положения диссертации получили одобрение на научно-практических конференциях, в том числе: на VIII международной научно-практической конференции «Стратегические вопросы мировой науки» (г. Пшемысль, 2012 г.), инновационном конвенте «Кузбасс: образование, наука, инновации» (г. Кемерово, 2012 г.), международной научно-практической конференции «Перспективные инновации в науке, образовании, производстве и транспорте 2012» (г. Одесса, 2012 г.), международной молодежной конференции «Перспективные технологии подготовки инженерных кадров: кооперация бизнеса и образования» (г. Кемерово, 2012 г.), международной заочной научно-практической конференции «Наука и образование в жизни современного общества» (г. Тамбов, 2012 г.) и др.
По материалам диссертации опубликовано 14 печатных работ, в том числе 5 статей в журналах, рекомендованных ВАК - Техника и технология пищевых производств, Вестник КрасГАУ и ИВ Пищевая технология и 1 патент.
Структура и объем диссертации. Диссертационная работа включает в себя следующие разделы: введение, литературный обзор, постановка экспериментов и методы исследований, результаты исследований и их обсуждение, практическая реализация результатов исследований, основные результаты и выводы, список использованных источников и приложения. Основное содержание работы изложено на 117 страницах машинописного текста, содержит 25 таблиц и 48 рисунков. Список литературы включает 132 наименования.
Пищевые продукты на основе крови убойных животных
Кровь и ее компоненты – плазма и форменные элементы нашли широкое внедрение при производстве различного рода мясопродуктов [27, 57]. При этом в зависимости от фракционного состава сырья используется цельная кровь, плазма, сыворотка и эритроцитарная масса.
Цельная кровь входит в рецептурный состав ряда кровяных колбас, мясных консервов, зельцев, пудингов и т.д. [4, 57, 108] При этом было установлено, что такие изделия по вкусовым свойствам не уступают аналогичным, изготовленным по традиционной рецептуре и при этом характеризуются меньшей себестоимостью. Осветленная цельная кровь является белковым обогатителем вареных колбас и паштетов. Включение в их рецептуру 2-6% осветленной крови позволяет избавиться от необходимости добавки говяжьего мяса.
Основной проблемой широкого применения цельной крови в пищевой промышленности является ее специфичный вкус и цвет, влияющие на органолепти-ческие показатели готового продукта [23]. В связи с этим целесообразно использовать эмульсии, в состав которых в различных соотношениях входят цельная кровь, жир, белковый препарат, обезжиренное молоко и вода. Объем таких эмульсий в мясопродуктах может составлять порядка 20-40% к массе основного сырья, что позволяет добиться повышения качественных показателей и структурно-механических свойств готового продукта [93].
С целью расширения области применения цельной крови разрабатываются все более новые методы ее осветления. Наиболее распространенным методом является добавление в кровь компонентов, маскирующих естественный цвет гемоглобина – яичный порошок, хлеб, соевый белок, вареное мясо, крупу и т.д. [108] К другим способам осветления крови относится обработка ультразвуком, осветление перекисью водорода, использование электролиза, расщепление белка гемоглобина и его разделение ультрафильтрацией [93].
Плазма ввиду отсутствия вышеперечисленных недостатков цельной крови является более распространенным сырьем пищевой промышленности, содержащим такие фракции белков как альбумины, глобулины и фибриноген. Однако ввиду отсутствия гемоглобина в плазме крови содержится всего 6-9% белка. Хи мический состав плазмы крови для разных видов животных представлен в табли це 1.2 [87].
Биологическая ценность плазмы крови обусловлена тем, что белки, содержащиеся в ней, характеризуются уникальными функциональными свойствами [99]. Альбумины обладают пенообразующей и водосвязывающей способностью, глобулины являются хорошими эмульгаторами, фибриноген за счет возможности перехода в фибрин с образованием пространственного каркаса обладает способностью к гелеобразованию.
Вышеупомянутые свойства белков плазмы крови с успехом используются в пищевой промышленности для получения структурированных белковых и желейных продуктов, мясных эмульсий, вареных колбас, котлет, пельменей и т.д. [38] Установлено, что вкусовые характеристики продуктов с добавлением плазмы крови нисколько не уступают таковым, изготовленным по традиционной рецептуре. Плазма крови может выступать в качестве регулятора функциональных свойств низкосортного сырья, ингибитора окисления жиров, либо как заменитель основного сырья. При высушивании плазмы крови получают светлый пищевой альбумин, который в кондитерской промышленности способен с успехом заменять яичный белок.
Плазма крови убойных животных лежит в основе производства белковых лечебно-профилактических продуктов питания, технология производства которых включает в себя получение устойчивых гелей структурообразованием белков плазмы крови и ферментативный гидролиз белков с последующей температурной обработкой [8, 46]. Биомодификация белков плазмы крови дает возможность производить функциональные продукты питания, аналогичные по свойствам кисломолочным и обладающие высокой биологической ценностью, безопасностью и хорошими качественными показателями [63]. Разработанная технология изготовления сухих фитоэкстрактов из плазмы крови животных применяется для получения функциональных напитков и при производстве сахаристых взбитых кондитерских изделий [101].
Известен способ производства белковых продуктов и жидких заквасок на основе плазмы крови убойных животных, который заключается в смешении «красной» плазмы, полученной путем центрифугирования гемолизированной крови, с жидкой закваской микроорганизмов (Lactobacterium, Bacillus, Bifidobacterium и др.) и бактериальным концентратом [71]. В состав многокомпонентных белковых систем для посола мяса также входит плазма и сыворотка крови [6]. Использование данных комплексов позволяет увеличить выход готового продукта, улучшить его органолептические характеристики, пищевую и энергетическую ценность.
Сыворотка, так же как и плазма крови применяется при производстве большего вида вышеперечисленных продуктов (добавка в вареные колбасы, рубленые полуфабрикаты, диетические продукты и ливерные колбасы вместо мясного сырья), однако она характеризуется меньшей биологической ценностью, что обусловлено отсутствием в ней фибриногена, являющимся белком с наиболее благоприятным соотношением аминокислот [88].
Методы и объекты исследований
Процесс вымораживания осуществляется в кристаллизаторе скребкового типа. Образующаяся суспензия направляется в резервуар роста, снабженного мешалкой, который обеспечивает необходимое время созревания кристаллов льда. После того как ледяные кристаллы достигнут нужного размера, суспензия поступает в промывную колонну поршневого типа, где происходит отделение льда от концентрата.
При движении поршня вниз происходит заполнение промывной колонны суспензией из резервуара роста. Одновременно с этим вещество, находящееся под поршнем, вытесняется обратно в резервуар роста, либо удаляется из аппарата в качестве готового концентрата. Затем, когда поршень начинает двигаться вверх, жидкая фаза просачивается через фильтрующую сетку вниз, а кристаллическая фаза вытесняется наверх, оставаясь в промывочной колонне. Дальнейшее движение поршня оказывает давление на кристаллический слой, вследствие чего очищенная жидкость из контура плавления движется вниз, промывая кристаллический слой. В конце цикла движения поршня активируется вращающийся диск с ножами, соскабливающие ледяную взвесь из верхней части колонны в контур плавления, после чего расплавленный лед удаляется из установки в виде чистой воды. Новый цикл начинается с введением в резервуар роста очередной порции исходного сырья.
Стоит отметить, что промывные колонны целесообразно применять в случае с крупными размерами кристаллов льда для наиболее эффективного разделения суспензии.
Ранее была отмечена эффективность использования кристаллизатора емкостного типа, что обусловлено простотой конструкции и эффективностью разделительного вымораживания. Существует множество технических модификаций данного способа. В простейшем варианте процесс осуществляется путем помещения сосуда с раствором в морозильную камеру при температуре -12 С. С предотвращения разрушения сосуда от давления образующегося льда на ее стенки рекомендуется использовать конусообразные сосуды [52]. Авторы патента [73] предлагают метод очистки воды путем ее замораживания до 70-90% от всего объема с последующим сливом концентрата и таянием льда. На рисунке 1.9 представлен модифицированный вариант емкостного кристаллизатора периодического действия и схема его применения для разделения жидких сред [131].
Кристаллизатор представляет собой цилиндрическую емкость с системой вертикально расположенных труб. Процесс разделительного вымораживания состоит из 3 этапов. Вначале жидкий продукт, поступая через патрубок, расположенный вверху кристаллизатора, равномерно распределяется по всем трубам и начинает стекать пленкой вниз по их внутренней поверхности. В этот момент на наружную поверхность труб через распределитель подается теплопередающая среда, охлажденная до температуры кристаллизации, в результате чего происходит замораживание продукта, находящегося внутри труб.
После того, как стекающий жидкий продукт достигнет заданного уровня, кристаллизация прекращается и начинается стадия частичного плавления. При этом в межтрубное пространство подается нагретая теплопередающая среда, в результате чего происходит плавление концентрата, который выводится из кристаллизатора в накопительную емкость. После того, как уровень концентрата в нако 36 пительной емкости достигнет определенного значения, он перекачивается насосом в сосуд для хранения.
На третьем этапе происходит плавление оставшегося слоя очищенного продукта и его сбор в накопительной емкости. По завершении данного процесса очищенный продукт перекачивается насосом в соответствующую емкость для хранения. В данной установке предусмотрена возможность многоступенчатой очистки продукта при необходимости.
В последнее время разрабатываются все более новые способы разделительного вымораживания жидких пищевых продуктов, одним из которых является криоконцентрирование с помощью двуокиси углерода. При данном способе в непрерывный поток жидкого продукта подается хладагент в виде двуокиси углерода в твердой или жидкой фазе, служащий для кристаллизации влаги.
Известны различные модификации этого способа. В потоке продукта может быть создан пленочный режим течения, а двуокись углерода может быть введена в жидком фазовом состоянии путем диспергирования, которая затем удаляется из раствора после намерзания на ней влаги [74, 76].
На рисунке 1.10 приведена конструкция струйного криоконцентратора пищевых продуктов [119].
Жидкий продукт, проходя через теплообменники 11 и 12, охлаждается и подается в струйный эжекционный аппарат 3. Одновременно с этим хладагент из емкости 4 через регенеративный теплообменник 5 также поступает в эжекцион-ный аппарат, где происходит понижение температуры и давление, в результате чего его состояние изменяется на газообразное и жидкое или твердое. Жидкий или твердый хладагент, воспринимая теплоту от продукта кипит (сублимирует) и полностью переходит в газообразное состояние, а в жидком продукте происходит вымораживание влаги.
Исследование процессов криоконцентрирования раствора гемоглобина в емкостном криоконцентраторе
С целью получения раствора гемоглобина, очищенного от посторонних компонентов, только что собранная свиная кровь подвергалась дефибринирова-нию в течение 12 минут в дефибринаторе, полученные сгустки удалялись фильтрованием через стерильную марлю. Далее дефибринированная кровь направлялась в центрифугу для ее разделения на сыворотку и эритроцитарную массу при факторе разделения Fr=2000. Эритроцитарная масса дважды промывалась физиологическим раствором, после чего разбавлялась дистиллированной водой в соотношении 1:9, что обеспечивало 100% гемолиз форменных элементов. Образующийся гемолизат очищался от пустых оболочек эритроцитов путем центрифугирования в течение 20 мин.
Полученный раствор характеризовался низким содержанием сухих веществ - 4,2%. Для повышения биотехнологического потенциала и выработки конечного продукта, который бы нашел широкое применение в пищевой промышленности и фармакологии возникает необходимость в его криоконцентрировании как наиболее щадящем режиме обработки, обеспечивающем максимальную степень сохранности белкового компонента.
Очищенный раствор гемоглобина подвергался вымораживанию при температурах хладоносителя -2, -4 и -6 С. Каждый час проводился замер количества оставшегося незамерзшего раствора в рабочей емкости. Величину образующегося льда в процентном соотношении от общего исходного раствора рассчитывали по формуле: ) где mл - масса образующегося льда, %; m0 - масса исходного раствора, г; mр - масса незамерзшего раствора в данный момент.
Опыт прекращали, когда количество замерзшего льда достигало 90%. В результате были получены графики изменения количества образующегося льда на стенках сосуда в процессе разделительного вымораживания раствора гемоглобина (рисунок 3.3).
Общее время вымораживания 90% льда при температурах хладоносителя -2, -4 и -6 С составило соответственно 12; 6,5 и 4 часа. Из полученных графиков следует, что чем ниже температура хладоносителя, тем более линейный характер имеет процесс льдообразования. Для более детального изучения данного явления была рассчитана скорость вымораживания льда в течение каждого часа криокон-центрирования по следующей формуле: образования льда в i-час, г/час; mi - масса вымороженного льда в i-час, г; - время (1 час).
Графики изменения скорости льдообразования в процентном соотношении к общей массе раствора представлены на рисунке 3.4.
Из графиков, представленных на рисунке 3.4, следует, что при температуре хладоносителя -6 и -4 С наибольшая скорость льдообразования наблюдается в первый час процесса криоконцентрирования и равна соответственно 13,4414,04 и 9,9610,34 %/час. В дальнейшем наблюдается постоянное снижение скорости намерзания льда. В случае, когда температура хладоносителя составляла -2С, наблюдалось относительное постоянство скорости льдообразования в течение первых 3 часов, до достижения степени вымораживания льда 35%. Скорость кристаллизации при этом составляла 6,787,20 %/час. На протяжении последующих 9 часов данная характеристика снижается до 1,6%/час. пп 2 Рисунок 3.4 - Скорости льдообразования в процессе криоконцентрирования раствора гемоглобина при температурах хладоносителя -2, -4 и -6 С Уменьшение скорости льдообразования на протяжении процесса кристаллизации обусловлено тем, что по мере нарастания льда на стенках сосуда термическое сопротивление между хладоносителем и незамерзшим концентратом повышается, что снижает эффективность отвода теплоты.
По графикам, представленным на рисунке 3.3 было получено следующее математическое квадратичное уравнение, позволяющее определить количество вымороженного льда в % от общего исходного раствора:
Определения экономических показателей производства растворов гемоглобина
В качестве примера количество исходного раствора гемоглобина составляет 1 т. Данное сырье поступает на первую ступень криоконцентрирования, где в течение 7 ч., 24 мин. при температуре хладоносителя -2С раствор разделяется на 10% концентрат и лед, содержащий 1,82% сухих веществ. Полученный концентрат в количестве 293 кг направляется на вторую ступень разделительного вымораживания, на выходе из которой концентрат в количестве 156 кг характеризуется 16% содержанием сухих веществ. Образующийся при этом лед с концентрацией 3,21% после плавления совмещается с расплавленным льдом первой ступени, в результате чего полученный 2,09% раствор поступает на параллельную ступень криоконцентрирования, где он концентрируется до исходного значения сухих ве 95 ществ (4,2%) и направляется обратно на первую ступень. Полученный лед при этом с содержанием сухих веществ 0,33% удаляется из системы. Введение вышеуказанной ступени концентрирования необходимо для снижения потерь сухих веществ до 3,6% от исходного содержания, в случае ее отсутствия потери сухих веществ первой и второй ступени в совокупности составили бы 40,9%.
Вышеприведенная технология криоконцентрирования может использоваться также как этап, предшествующей сублимационной сушке, в этом случае разделительное вымораживание позволяет снизить энергозатраты на последующее обезвоживание. В сублимационной сушке энергия затрачивается на работу вакуумного насоса, десублиматора, элементов подвода теплоты и т.д. В зависимости от модели средние энергозатраты лиофильной сушки составляют 2,05,0 кВтч/кг удаленной влаги. В случае с разделительным вымораживанием это значение при температуре хладоносителя -2С варьирует в среднем от 0,15 до 0,18 кВтч/кг. Даже учитывая работу параллельной ступени кристаллизации затраты на концентрирование данным способом на порядок ниже чем методом сублимационной сушки.
Разработка режимов лиофилизации раствора гемоглобина
Высокое влагосодержание конечного продукта (84%) при отсутствии консервантов обуславливает необходимость в дополнительных мерах продления сроков хранения до последующей реализации. Добавление различного рода консервантов может отрицательно сказываться на состоянии белка в продукте, наличие их нежелательно, поэтому наиболее приемлемым методом пролонгирования сроков хранения в данном случае было выбрано концентрирование сушкой. Анализ современных способов сушки позволяет заключить, что наиболее щадящим методом обезвоживания продукта до состояния порошка является лиофилизация (сублимационная сушка) [94, 102, 121]. Принцип данного метода заключается в том, что при давлении ниже значения тройной точки воды (620,8 Па) происходит сублимация замерзшей влаги в продукте в окружающую среду с последующей ее де 96 сублимацией и удалением путем оттаивания образующегося льда на теплообмен-ной поверхности испарителя.
Сублимационная сушка протекает в 3 этапа – на первом этапе происходит кристаллизация влаги в продукте в результате понижения давления ниже тройной точки воды и ее сублимация. При этом удаляется осмотически-связанная влага и влага в макро- и микрокапиллярах. Когда скорость сушки снижается, включаются элементы подвода теплоты и из продукта удаляется влага моно- и полимолекулярной адсорбции, происходит его досушивание. Стоит отметить, что лиофилиза-ции может протекать с самозамораживанием продукта или с его предварительным замораживанием в скороморозильных аппаратах. В данном случае с целью сокращения продолжительности процесса и упрощения технологии сушка производилась без предварительной заморозки.
Для определения режимов сушки были проведены эксперименты по обезвоживанию 16% раствора гемоглобина при различных температурах нагрева, результаты которых приведены на рисунке 3.26. Толщина слоя составляла 5 мм. При выборе температур исходили из того, что максимальная температура в растворе гемоглобина не должна превышать 40С для избегания денатурации белка.
В течение первых 15 мин. установка выходит на режим, при этом происходит понижение давления в камере до 500±50 Па. Затем следует этап сублимации – через 90 мин. после начала процесса содержание влаги в продукте снижалось до 50-52%. Далее включались инфракрасные лампы нагрева и происходило досушивание продукта, на графиках этот этап соответствует постепенному снижению скорости сушки. С повышением температуры нагрева снижалась продолжительность обезвоживания и содержание влаги – при температуре 25С продолжительность лиофилизации составила 315±15 мин., конечное содержание влаги в продукте – 6,6%, в то время как для температуры 40С сушка завершалась через 240±15 мин., а содержание влаги в сухом продукте составило 2,2%. Таким образом, наиболее подходящая температура сублимационной сушки раствора гемоглобина составила 40С.
