Содержание к диссертации
Введение
Глава I. Обзор литературы 12
1.1. Структура и физико-химические свойства пектиновых веществ 12
1.2. Пектиносодержащее сырье 20
1.3. Технологии пектина 29
1.4. Баромембранные методы разделения жидких смесей 44
1.5. Установки для микро- и ультрафильтрации 52
Глава II. Теоретический анализ процесса микрофильтрации 63
2.1. Основные факторы, влияющие на процесс мембранного разделения жидких смесей 63
2.2. Влияние концентрационной поляризации на эффективность процесса мембранного разделения 73
2.3. Анализ процесса гелеобразования и оценка величины осадка на мембране 77
2.4. Методы расчета баромембранных установок 80
2.5. Постановка задач исследования 84
Глава III. Экспериментальная часть 88
3.1. Характеристика исследованных мембран 88
3.2. Объекты исследований 90
3.3. Методы анализа 92
3.4. Методики проведения экспериментов 100
3.5. Описание экспериментального оборудования 103
3.6. Средства измерения параметров процесса и анализ погрешностей измерений 104
3.7. Этапы экспериментального исследования 107
3.7.1. Исследование процесса микрофильтрации пектиносодержащего экстракта с использованием мембран с различным размером пор 107
3.7.2. Исследование свойств микрофильтрационной мембраны 107
3.7.3. Исследования проточного режима микрофильтрации 108
3.7.4. Исследование фракционного молекулярного состава пектиносодержащего пермеата 109
3.7.5. Определение качественных показателей пектина 109
Глава IV. Обсуждение результатов экспериментальных исследований 110
4.1. Выбор микрофильтрационной мембраны 110
4.2. Определение сопротивления микрофильтра 117
4.3. Влияние структуры и свойств граничного слоя на эффективность процесса микрофильтрационного разделения 120
4.4. Эффективность микрофильтрационной обработки пектинового экстракта, не прошедшего сепарационного разделения 138
4.5. Механизм процесса микрофильтрации пектиносодержащего экстракта 142
4.6. Факторы, влияющие на величину гидравлического сопротивления осадка 147
4.7. Влияние параметров технологического процесса на скорость микрофильтрации, селективность фильтра и массу гелеобразного осадка на мембране 153
4.8. Математическая модель нестационарного процесса микрофильтрации пектиносодержащего экстракта в установке полунепрерывного типа 180
4.9. Фракционный молекулярный состав пектина, содержащегося в микрофильтрате 186
4.10. Качественные показатели пектина 188
Выводы 189
Библиографический список использованной литературы 192
Приложения 207
- Баромембранные методы разделения жидких смесей
- Влияние концентрационной поляризации на эффективность процесса мембранного разделения
- Средства измерения параметров процесса и анализ погрешностей измерений
- Влияние структуры и свойств граничного слоя на эффективность процесса микрофильтрационного разделения
Введение к работе
В условиях глобального экологического кризиса и тяжелого экономического положения в нашей стране особо остро на сегодняшний день встала задача совершенствования технологических процессов пищевых производств в направлении максимальной экономии и более полного использования сельскохозяйственного сырья и других ресурсов для выработки продуктов питания, содержащих различные биологически активные добавки. Необходимым условием решения этой задачи является разработка универсальных и гибких технологических линий комплексной переработки растительного сырья, а также удешевление всего цикла производства.
Баромембранные методы разделения жидких смесей
Как известно, к баромембранным методам разделения жидких смесей относятся микрофильтрация, ультрафильтрация и обратный осмос [52-56], отличающиеся друг от друга в первую очередь величиной "отсечки". А.С.Михаельс [178] предложил использовать понятие «обратный осмос» для мембранного разделения, когда размеры молекул растворенного вещества того же порядка, что и молекулы растворителя, а термин «ультрафильтрация» - если размеры молекул растворенного вещества более чем на порядок превышают размеры молекул растворителя.
Во всех баромембранных процессах жидкая среда, содержащая вещества разной молекулярной массы, вводится в соприкосновение с полупроницаемой мембраной. В результате разности давлений над и под мембраной часть жидкости, содержащая вещества, молекулярная масса которых меньше величины «отсечки» данной мембраны, конвективным потоком проходит через ее поры. Оставшаяся часть жидкости, содержащая более крупные молекулы, задерживается мембраной. Проходящая через полупроницаемую мембрану жидкость носит название пермеата (фильтрата), задержанная - ретентата (концентрата).
Целесообразно хотя бы кратко рассмотреть, как баромембранные процессы дополняют собой более традиционные способы разделения и фильтрации жидких смесей. Так, в диапазоне размеров бактерий наблюдается частичное перекрывание возможностей высокоскоростных сепараторов за счет микрофильтрации. Микрофильтрация - это, в принципе, обычный метод фильтрации, при котором происходит отделение частиц размером более 0,1 мкм, таких как коллоидные частицы, бактерии, дрожжи. С уменьшением размера пор полупроницаемой мембраны происходит переход к ультрафильтрации. Предназначенные для ультрафильтрации мембраны обычно задерживают молекулы размером 50-5000 А, т.е. крупные органические молекулы. Идя далее, мы переходим к обратноосмотическим мембранам, задерживающим молекулы порядка 25 А и меньше, вплоть до молекул неорганических солей (при работе под высоким давлением - 15-80 бар). Обратный осмос, таким образом, в основном применяется для концентрирования и очистки солевых растворов и для умягчения воды. При дальнейшем уменьшении размера пор мембран происходит постепенный переход от фильтрации смеси твердых частиц и жидкости к фильтрации смеси двух жидкостей. На сегодняшний день существуют уже и такие мембраны.
Таким образом, налицо все более расширяющийся диапазон применения мембранной технологии. Баромембранные процессы, возможно, позволят вскоре решить даже такие проблемы разделения жидких смесей, которые прежде требовали очень дорогостоящих и сложных методов. На практике уже сегодня мембраны нашли применение в автомобильной, текстильной, фармацевтической, целлюлозно-бумажной, химической, пищевой и молочной промышленностях, в кожевенном производстве, в биохимии, наконец.
Исследования возможности использования полупроницаемых мембран в различных отраслях промышленности начались достаточно давно - еще в 20-х годах. Однако широкое распространение они получили только в 60-х, что было связано с освоением промышленного производства надежных анизотропных мембран [55,56]. Тем не менее, несмотря на относительно непродолжительный срок своего развития, теория баромембранных процессов на сегодняшний день находится на достаточно высоком уровне. Основы этой теории в нашей стране были заложены профессором Ю.И.Дытнерским [52,53], капиллярно-фильтрационная модель механизма мембранного разделения которого признана многими учеными. Эта модель на сегодняшний день наиболее полно раскрывает физическую сущность явлений, приводящих к различиям в проницаемости и селективности мембран по отношению к растворам электролитов. Согласно ей процесс селективной проницаемости мембран может быть рассмотрен следующим образом. На поверхности и внутри пор лиофильной мембраны, погруженной в раствор электролита, возникает слой связанной воды, образующий отдельную фазу со своей границей раздела. Вода на границе раздела по своим свойствам отличается от воды в свободном состоянии, что является одной из основных причин непроходимости молекул растворенных веществ, для которых связанная вода не является растворителем. На селективность мембран также влияет гидратирующая способность ионов, присутствующих в растворе. Молекулы воды, расположенные в непосредственной близости от ионов растворенных веществ, образуют вокруг них гидратную оболочку, которая значительно увеличивает диаметр ионов. Если диаметр пор полупроницаемой мембраны меньше суммы удвоенной толщины слоя связанной воды и диаметра гидратированного иона, то через такую пору будет проходить только вода. Поскольку реальные мембраны в своей структуре имеют поры различного диаметра, их селективность никогда не достигает 100% и будет тем выше, чем больше толщина слоя связанной воды и чем больше гидратирующая способность иона [53]. Эта модель позволяет заключить, что обессоливание водных растворов электролитов есть не что иное, как дегидратация ионов - отбор мембраной наименее прочно связанных с ионами молекул воды под действием приложенного давления. Таким образом, капиллярно-фильтрационная модель проф. Ю.И.Дытнерского, полностью справедлива для процесса обессоливания соленых и солоноватых вод с помощью обратного осмоса, а также для процесса ультрафильтрации растворов электролитов и органических веществ.
В случае же ультрафильтрации (микрофильтрации) растворов неэлектролитов обычно предпочитают пользоваться гипотезой просеивания [52], в соответствии с которой в мембране существуют поры, размеры которых достаточны для того, чтобы пропускать молекулы растворителя, но слишком малы , чтобы пропускать молекулы либо ионы растворенных веществ. Однако, даже самая лучшая мембрана не может работать сама по себе -для обеспечения реально действующего мембранного процесса необходимо вспомогательное оборудование. Таким образом, баромембранную установку можно представить в виде следующей совокупности элементов и процессов: 1. Мембрана {активная поверхность+собственно мембрана} 2. Мембранный элемент {мембрана+несущий элемент (труба, полая нить и т.п.)} 3. Модуль {мембранный элемент+торцевые крышки, корпус и т.д.} 4. Мембранный блок {модуль+насосы, стойки, вентили и т.д.} 5. Процесс микрофильтрации (ультрафильтрации, обратного осмоса) {мембранный блок+оборудование для управления, предварительной обработки, очистки мембран} 6. Комплексный процесс {процесс микрофильтрации (ультрафильтрации, обратного осмоса)+прочие технологические ступени} Следует отметить, что затраты на мембранные элементы в большинстве случаев составляют лишь небольшую часть суммарных расходов на весь технологический процесс. Для технической реализации производства ступени 4, 5, 6, по меньшей мере, столь же важны, как и собственно мембрана, которая, тем не менее, остается основным рабочим элементом процесса микрофильтрации (ультрафильтрации, обратного осмоса).
Влияние концентрационной поляризации на эффективность процесса мембранного разделения
Важными преимуществами аппаратов на основе модулей типа «фильтр-пресс» являются: простота конструкции мембранного модуля, небольшие энергозатраты на перекачивание продукта, возможность обработки вязких продуктов [55,83]. К основным недостаткам можно отнести сложность обеспечения герметизации при сборке, неравномерность движения фильтруемой жидкости, что часто приводит к образованию застойных зон, трудность создания требуемых гидродинамических условий, что обязательно скажется на концентрационной поляризации [53].
В последнее время для мембранной переработки жидких пищевых продуктов стали использовать модули с трубчатыми фильтрующими элементами [55,59,66,69,72,73]. Образец трубчатого фильтрующего модуля показан на рис. 1.4 (б). Трубчатый фильтрующий элемент представляет собой неразъемное соединение мембраны с дренажным каркасом в виде трубы. Мембрана может быть выполнена на внутренней поверхности трубки, наружной, либо с обеих сторон дренажа. Наибольшее распространение получили аппараты с расположением мембран внутри дренажного каркаса. На практике предпочтение отдается тем трубчатым элементам, в которых мембраны прочно соединены с пористым каркасом и при скорости протока жидкости 3-6 м/с не сдираются. Следует отметить, что поскольку срок службы таких мембран не превышает полутора лет, необходимо предусмотреть повторное использование дренажного каркаса после удаления с него отработанных мембран. Трубчатые модули особенно эффективны, если продукт содержит взвешенные вещества и обладает не слишком высокой вязкостью, что позволяет применять турбулентный режим потока. Так, в [62] отмечается, что при ламинарном течении в трубках диаметром 1,3-2,5 см возникает сильная концентрационная поляризация, препятствующая процессу ультрафильтрации. Для повышения скорости последней рекомендуется использовать различные активаторы турбулентности: перпендикулярные траектории потока диски, размещенные вдоль трубки на центральном стержне, пластмассовые шары-турбулизаторы и некоторые другие приспособления. Однако применение таких турбулизаторов значительно затрудняет прочистку модулей.
Недостатками модулей с трубчатыми фильтрующими элементами являются сложность приготовления мембранных модулей, низкая удельная поверхность фильтрации в большом внутреннем объеме модуля (50-100 м /м ), и, как следствие, повышенное потребление электроэнергии, необходимой для циркуляции продукта. Однако, несмотря на эти недостатки, трубчатые фильтры с начала 90-х годов успешно применяются в пищевой промышленности для разделения жидких смесей благодаря следующим преимуществам перед плоскорамными аппаратами [53,55,83]: возможность создания хороших гидродинамических условий; возможность фильтрации растворов, содержащих довольно большие количества крупнодисперсных примесей; надежность герметизации; возможность регенерации мембран. Большой интерес представляют микрофильтрационные установки для обработки пищевых жидкостей на основе трубчатых минеральных мембран, выпускаемых французскими фирмами Имека [66] и Теч-сеп [69]. Фильтрующие элементы в этих аппаратах изготовлены из глинозема, а селективный слой на внутренней поверхности выполнен из алюминия "а". Эти минеральные мембраны имеют практически неограниченный срок службы, устойчивы к высоким температурам (200С) и высокому давлению (200 бар). В нашей стране подобные мембраны не выпускаются. Вместе с тем необходимо отметить достаточно высокую стоимость этих мембран, а, кроме того, подобная устойчивость к высоким температуре и давлению не является необходимой при микро- и ультрафильтрации пектиновых растворов.
Рядом российских ученых в конце 80-х - начале 90-х годов изучалась возможность использования мембранных аппаратов на основе отечественных трубчатых ультрафильтрационных модулей БТУ для осветления и стабилизации соков и вин [84-86]. Однако в то время еще не был налажен промышленный выпуск трубчатых мембран, допущенных к применению в пищевой промышленности. По этой причине данные, полученные в результате этих исследований, не могли быть использованы в реальном производстве и представляли чисто теоретический интерес. На сегодняшний день ОАО «Полимерсинтез» (г. Владимир) выпускает серию трубчатых мембранных модулей как для микро- (БТМ), так и для ультрафильтрации (БТУ) пищевых жидкостей, допущенных к применению в консервном производстве. Таким образом, очевидна насущная потребность в дальнейших исследованиях возможности использования новых образцов трубчатых мембран в пищевых производствах и, в частности, для очистки, концентрирования и одновременного фракционирования пектиносодержащих экстрактов.
Следующие два типа модулей - с рулонными фильтрующими элементами и на основе полых волокон имеют на сегодняшний день ограниченное применение в пищевой промышленности. Связано это прежде всего с тем, что канал для протекания продукта в этих фильтрующих элементах очень узок, что приводит к его быстрому засорению, затрудняет очистку мембраны, а также способствует росту бактерий. Кроме того, высокие гидравлические сопротивления как потоку фильтрата, так и потоку перерабатываемого продукта не позволяют обрабатывать на этих мембранах высоковязкие продукты. Все же известны примеры использования рулонных фильтрующих элементов для концентрирования кленового сока [62] и полых волокон фирмы Ромикон для осветления фруктовых соков [56]. На рис. 1.4 (в,г) представлены модули японской фирмы Нитто Денко соответственно со спиральной укладкой мембран и половолоконный модуль той же фирмы.
Средства измерения параметров процесса и анализ погрешностей измерений
Инженерная методика расчета многосекционных установок непрерывного действия приведена в работе С.М.Элленгорна [107]. Расчет площади поверхности фильтрации проводится для установившегося режима работы. В разработанной методике поверхность фильтрации для каждой секции определяется с учетом изменения давления, скорости и концентрации продукта в модуле. Предлагаемая методика позволяет также определить время выхода на режим и продолжительность пребывания продукта в установке.
Как видно из проведенного краткого обзора литературы, в источниках практически отсутствует информация по методикам расчета установок полунепрерывного действия. Вместе с тем особенность ведения процесса по полунепрерывной схеме, заключающаяся в постоянстве объема продукта в контуре установки в сочетании с его постепенным концентрированием, предполагает значительные отличия в методике расчета по сравнению с расчетами непрерывного и периодического процессов. Лишь в работе [108] получены выражения, описывающие изменение концентрации раствора на входе в мембранный аппарат в установках полунепрерывного действия. Однако принятые авторами допущения о независимости проницаемости мембраны от концентрации раствора и о содержании в разделяемой жидкости лишь одного растворенного вещества не позволяют применить данную математическую модель для расчета процесса микрофильтрации реальных жидкостей.
Таким образом, из данного обзора видно, что методы расчета установок периодического и непрерывного типа достаточно хорошо разработаны. Расчету же установок полунепрерывного типа уделено очень мало внимания, несмотря на то, что такие установки находят широкое применение при переработке небольших объемов продукта и обработке продуктов с малой концентрацией удерживаемых веществ.
Проведенный литературный анализ показал: 1. Запасы пектиносодержащего сырья в СНГ весьма разнообразны и практически неограниченны. 2. Существующие мощности по выработке пектина недостаточны для покрытия потребностей страны в пектиновых веществах. Эти потребности в основном удовлетворяются за счет закупок пектина зарубежного производства, что по самым скромным подсчетам обходится России в 25 млн. долларов ежегодно. 3. Необходим поиск новых источников сырья для производства пектиновых веществ, удовлетворяющих требованиям как пищевой промышленности, так и медицины (последнее особо актуально в условиях глобального экологического кризиса). 4. Перспективным сырьем для производства ряда медицинских препаратов на основе пектина служат цитрусовые выжимки. 5. В связи с невозможностью в климатических условиях нашей страны круглогодичного обеспечения пектинового производства свежими цитрусовыми выжимками представляется целесообразным использование высушенного сырья. 6. Распространенные на сегодняшний день технологии получения товарного пектина являются многостадийными. Они предусматривают кислотный гидролиз и высокотемпературную экстракцию пектиновых веществ, осаждение пектина спиртом или солями поливалентных металлов, концентрирование его вакуум-выпариванием. Все это приводит к деструкции и потерям пектина в ходе технологического процесса, к загрязнению продукта посторонними примесями. 7. С целью наиболее полного сохранения уникальных лечебных свойств пектиновых веществ в процессе технологической переработки пектиносодержащего сырья необходимо по возможности сокращать воздействие на продукт активных химических агентов (кислот, щелочей и т.п.), уменьшать температуру и продолжительность теплового воздействия на пектин, а также использовать безреагентные методы очистки и концентрирования пектиносодержащих экстрактов. Наиболее полно всем вышеперечисленным требованиям удовлетворяет «холодная» технология пектина, предлагаемая в патенте [51]. Она подразумевает гидролиз-экстрагирование пектиносодержащего сырья путем его кавитационной обработки в гидроакустическом экстракторе-дезинтеграторе, разделение полученной пульпы на жидкую и твердую фазы в поле действия центробежных сил и концентрирование жидкой фазы ультрафильтрацией. Данная технология позволила интенсифицировать процесс получения продукта, достичь однородности молекулярного состава получаемого пектина, а также повысить степень очистки пектина от низкомолекулярных соединений. Однако у нее есть один существенный недостаток - необходимость больших капиталовложений на начальном этапе производства. Львиная доля затрат при этом придется на приобретение фильтрующей центрифуги, позволяющей полностью очистить пектиновый экстракт от твердой фазы. Патентодержателем говорится о теоретической возможности замены подобного центрифугирования микрофильтрацией предварительно обработанного экстракта, что привело бы к удешевлению всего производства, однако системных исследований в этой области недостаточно [109].
Как уже было отмечено ранее, мембранная обработка пектиносодержащих экстрактов предпочтительнее иных методов разделения и концентрирования жидких продуктов, так как ее применение резко снижает эксплуатационные расходы, а также сводит до минимума тепловую и окислительную деградацию пектина. В связи с этим в России, а также за рубежом в последнее время ведутся исследования возможности отхода от традиционных технологий пектина в пользу «холодной» технологии. Однако данные, имеющиеся сегодня в литературе, не позволяют считать вопросы мембранной очистки, концентрирования и фракционирования пектиновых экстрактов окончательно решенными.
Из теоретического анализа процесса микрофильтрации следует, что в случае малых значений осмотического давления и коэффициентов диффузии задерживаемых мембраной веществ процесс подчиняется закону Дарси. Основное сопротивление потоку фильтрата при этом оказывает мембрана и образующийся на ней гелевый осадок.
Имеющие место при микрофильтрации пектиносодержащих экстрактов адсорбция частиц на поверхности и в порах мембраны, а также электростатические и Ван-дер-Ваальсовы силы малы и могут оказывать на процесс заметное влияние только на определенном временном интервале, пока на мембране окончательно не сформировался слой осадка.
Сопротивление мембраны зависит от ее структуры и изменяется под воздействием внешних факторов, основными из которых являются давление и температура обрабатываемого раствора. Гидравлическое сопротивление осадка является сложной функцией от параметров процесса и химического состава обрабатываемого продукта. Теоретическое определение сопротивления мембраны и сопротивления осадка не представляется возможным.
Влияние структуры и свойств граничного слоя на эффективность процесса микрофильтрационного разделения
Метод количественного определения пектиновых веществ по изменению относительной интенсивности светорассеяния предложен Н.П.Шелухиной [11]. Нефелометрическое определение пектиновых веществ в растительных экстрактах состоит в выделении и последующей очистке их от загрязняющих примесей, растворении осадка в дистиллированной воде, определении относительной интенсивности светорассеяния полученного раствора и нахождении искомой концентрации при помощи градуировочного графика.
Выделение и очистка пектиновых веществ состоит в следующем. Анализируемый пектиносодержащий раствор освобождается от белковых веществ путем нагревания смеси 50 мл экстракта и 5 мл буферного раствора рН 4,75 (готовился из Ш уксусной кислоты и 1Н уксуснокислого натрия) на кипящей водяной бане в течение 7 минут. Затем смесь быстро охлаждается, (коагулированный белок отфильтровывается через бумажный фильтр. Первые мутные порции фильтрата возвращаются на фильтр, так как содержат мелкодисперсный скоагулированный белок. Отсутствие белков в прозрачном фильтрате устанавливается биуретовой реакцией (пептоны в этих условиях не коагулируют, однако, их количество в пектиносодержащих экстрактах, полученных путем кавитационной обработки растительного сырья, настолько мало, что они не обнаруживаются указанной реакцией).
Сапонины пектиносодержащих экстрактов находятся в растворенном состоянии под защитным действием белковых веществ, поэтому частичное освобождение экстракта от сапонинов происходит уже при коагуляции белков. Окончательное освобождение от сапонинов происходит при последующем осаждении и промывке пектиновых веществ этиловым спиртом.
Из прозрачного фильтрата, не содержащего белковых веществ, спиртом осаждаются пектиновые вещества. Для этого в две центрифужные пробирки вливается по 2 мл полученного фильтрата и при энергичном помешивании прибавляется по 5 мл 96-процентного этилового спирта. Выпавший осадок пектиновых веществ центрифугируется при 3000 с"1 в течение 7 минут. По окончании центрифугирования раствор с осадка сливается, а окрашенный коагулят пектиновых веществ обесцвечивается смесью 1,6 мл ацетатного буферного раствора рН 3,1 и 0,4 мл 0,5М NaClCb при 40С в течение 10 минут. Затем производится повторное осаждение пектиновых веществ 6 мл 96-процентного этилового спирта прямо из обесцвечивающего раствора. Полученный бесцветный коагулят вновь центрифугируется при 3000 с" в течение 7 минут. После центрифугирования раствор с осадка сливается и последний промывается 4 мл 96-процентного этилового спирта. Вновь проводится центрифугирование при 3000 с" . Бесцветный коагулят обрабатывается этиловым эфиром и вновь центрифугируется.
Полученный осадок пектиновых веществ не содержит белков, сапонинов, красящих веществ и липоидов (не дает качественную реакцию на белковые вещества, не вызывает гемолиз крови, что говорит об отсутствии в нем сапонинов, бесцветен). Обработка осадка эфиром производится для того, чтобы подсушить осадок, освободить его от спирта, а также удалить следы липоидов.
Выделенный и очищенный пектиновый осадок растворяется в дистиллированной воде, причем объем полученного раствора доводится до объема экстракта, взятого для анализа (учитывая разбавление буферной смесью), т.е. до объема 1,82 мл. Полученный раствор пектиновых веществ помещается в кювету нефелометра.
В экспериментах нефелометрирование производилось на калориметре-нефелометре «Красногвардеец» с применением в качестве стандартного раствора золя канифоли концентрацией 0,005%. Приготовление золя канифоли осуществлялось следующим образом. В мерную колбочку на 250 мл вливалось 3 мл 1-процентного спиртового раствора канифоли, затем 25 мл отфильтрованного 96-процентного этилового спирта и 1 мл 0,1 Н едкого натра (едкий натр обеспечивает большую устойчивость золя). При энергичном помешивании содержимое колбы доводилось до метки отфильтрованной дистиллированной водой. После отстаивания в течение суток полученный золь годен к употреблению.
Нефелометрирование производилось путем уравнивания освещенности обеих половин поля зрения нефелометра изменением высот столбов растворов пектиновых веществ при постоянной высоте столба стандартного золя канифоли, равной восьми. Определив относительную интенсивность светорассеяния, находили по градуировочному графику концентрацию пектиновых веществ, которая этой интенсивности соответствует. Найденная по графику концентрация и представляет собой концентрацию пектиновых веществ в исследуемом растворе.
Градуировочный график строился следующим образом. Из имеющегося в наличие порошка лимонного пектина был приготовлен однопроцентный раствор. Отвешенное на аналитических весах количество пектиновой кислоты растворяли в стаканчике небольшим количеством очищенной дистиллированной воды (дистиллированная вода многократно фильтровалась через беззольный фильтр; фильтрат просматривали в проходящем свете и, если в нем обнаруживали взвесь, фильтровали еще раз). Затем раствор переносили в мерную колбочку на 100 мл и доводили объем раствора дистиллированной водой до метки. Из полученного однопроцентного раствора пектиновой кислоты готовили растворы известных концентраций. В левую кювету нефелометра помещали 0,005-процентный золь канифоли и устанавливали постоянную высоту столба, равную восьми, а в правую поочередно наливали приготовленные растворы, имеющие температуру 20С, и изменением высот столбов этих растворов уравнивали освещенность обеих половин поля зрения нефелометра. На рис.3.2 представлен график экспериментальной зависимости относительной интенсивности светорассеяния от концентрации пектина в растворе.
