Введение к работе
Акт^'зльно^ть ТМЫ
Информация о количественном содержании элементов в веществах необходи ма для решения широкого круга фундаментальных и прикладных задач. Успешно* решение многих из IHIX зависит от точности спектроаналитических определений. Е настоящее время существует несоответствие между высоким уровнем аппаратны? разработок в области эмиссионного спектрального анализа и точностью определений, выполняемых с этой аппаратурой. Анализ причин неудовлетворительного роста точности спектроаналитических определений показывает, что основная причина этого - собственная нестабильность плазмы, генерируемой источниками, применяемыми для ее получения. Так, для газоразрядных источников это - блуждание плазменного шнура по электродам, изменение геометрии разряда, изменение структуры и состояния поверхности образцов во время эксперимента. Для метода лазерной искровой спектроскопии (ЛИС) это - случайный характер развитая оптического пробоя, обусловленный флуктуациями величин порогов пробоя и вариациями пространственно - временных характеристик лазерной плазмы.
Vr-тяїтмтгц ппианпр ^tt-ty rmniTprrrm мя vnupuin-iu п^тигтт-тпт wrTrnni^vc IJnDPM-
шие аппаратные разработки, не представляется возможным, поэтому целесообразно параллельно с совершенствованием источников плазмы двигаться и другими путями, которые могли бы повысить точность спектроаналитических определений до уровня аппаратурных разработок.
Таким путем является привлечение дополнительной информации о процессах происходящих в плазме источника кз-т^чения выявление связи этой дополнительной информации с флуктуациями аналитического сигнала и использование этой связи для коррекции результатов определений. Учет дополнительной информации о процессах, происходящих в источнике света, позволяет улучшить точность спектроопределений в несколько раз.
Цель работы
Целью настоящей работы является:
1 .Исследовать возможность привлечения дополнительной информации о нестабильности плазмы, генерируемой высоковольтной конденсированной искрой, для коррекции результатов спектроопределений.
2.Разработать метод внедрения дополнительных элементов для создания параметров, контролирующих собственную нестабильность плазмы.
3.Изучить возможность наблюдения корреляционных связей в плазме, генерируемой мощным лазерным излучением в конденсированных средах, между аналитическим сигналом и параметрами, контролирующими нестабильность лазерной плазмы.
4.Применить метод корреляционного спектрального анализа для определения содержания элементов в жидкостях и растворах в случае шліереш*я концентрации элементов методом лазерной искровой спектроскопии.
Научная новизна
-
Впервые проведено исследование корреляционных связей между аналитическим сигналом и параметрами, контролирующими вариации условий поступления и возбуждения элементов в плазме одного из наиболее стабильных газоразрядных источников - высоковольтной конденсированной искры.
-
Предложен и опробован метод внедрения дополнительного элемента, линии которого используются для создания параметров, контролирующих нестабильность плазмы.
-
Предложен способ спектрального анализа, в котором одновременно с аналитическим сигналом регистрируются либо параметр, контролирующий нестабильность поступления анализируемого вещества в плазму, либо два параметра, один из которых следит за вариациями поступления вещества, а другой - за нестабильностью температуры плазмы.
-
Впервые проведено изучение корреляционных связей в плазме, генерируемой мощным лазерным излучением в конденсированных средах, показана возможность их использования для коррекции спектрооиределений.
Практическая значимость
I. Разработка рекомендаций по внедрению дополнительного элемента, линии котопого используются для создания папаметров контролирующих нестабильность плазмы разряда
ет улучшить спектроаналитические характеристики эмиссионного спектрального анализа в несколько раз.
-
Разработана методика определения Ва, Na, Sr, Mg в растворах методом ЛИС.
-
Исследована возможность учета собственной нестабильности лазерной плазмы в задачах измерения следов элементов методом ЛИС.
Апробация работы
Приоритет работы подтвержден ВНИйГПЭ (г. Москва), выдавшим авторское свидетельство №987482 "Способ спектрального анализа металлов и сплавов", 1982.
ЇІ/Ч'ТЛП ЛІТЙ >^»-И /ТТТ ТЧТТ-Т I «1 ^Чі-ЧТ^Т Т ГГГіУ ГТО ГГТ ТТ>1 ГТ1ІЛГ ІГ лКрі ЛГ' ПЛТІТІЛІ T*r*f
Н-ой Всесоюзной конференции по новым методам спектрального анализа, Иркутск, 1981; XI APS Topical Conference on Atomic Processes in Plasma, Auburn, USA, 1998; 40-й Всероссийской межвузовской научно-технической конференции, Владивосток, 1997; 31st conference EGAS, Marseilles, 1999; Научно-технической конференции Дальневосточного государственного университета, Владивосток, 1985; Всероссийской межвузовской научно-технической конференции «Фундаментальные и прикладные вопросы физики и математики» Владивосток, 2000 г., 11-ой региональной конференции «Аналитика Сибири - 86, Красноярск, 1986г.
Основные защищаемые положения
-
Способ корреляционного спектрального анализа металлов и сплавов, в котором одновременно с аналитическим сигналом регистрируется либо параметр, контролирующий нестабильность поступления анализируемого вещества в плазму, либо два параметра, один из которых следит за вариациями поступлення вещества, а другой — за нестабильностью температуры плазмы.
-
Методика внедрения дополнительного элемента (линии которого в дальнейшем используются для создания контролирующих параметров) в образец, позволяющая снизить влияние матричного эффекта на положение градуировоч-ных графиков и, в конечном итоге, проводить анализ по единому градуировоч-ному графику.
-
Результаты исследования корреляционных связей в плазме высоковольтной конденсированной искры, и использование этих связей для коррекции данных снектроопределений до уровня погрешностей метода регистрации.
-
Возможность использования корреляционных связей между аналитическим сигналом и дополнительной информацией о собственной нестабильности лазерной плазмы, генерируемой на поверхности конденсированных сред, для коррекции результатов спектроопределений.
Структура и объем диссертации
