Содержание к диссертации
Введение
Глава I. Обзор литературы 12
1.1 Гигантское магнитосопротивление 12
1.1.1. Обменно-связанные мультислои 17
1.1.2. Нанокристаллические гранулированные системы 23
1.1.3. Спин-вентили 25
1.2. Магнитная анизотропия 26
1.2.1. Магнитная кристаллографическая анизотропия 26
1.2.2. Наведенная магнитная анизотропия 26
1.2.3. Случайная магнитная анизотропии 28
1.2.4. Магнитная анизотропия многослойных пленок 32
1.3. Термическая обработка 34
Глава II. Методика эксперимента 47
2.1. Метод магнетронного распыления 47
2.2. Методы исследования структуры пленок 52
2.2.1. Метод просвечивающей электронной микроскопии 52
2.2.2. Атомно-силовая микроскопия 56
2.2.3. Спектральный Фурье- анализ 60
2.3. Магнитометрические методы 60
2.3.1. Индукционный метод 61
2.3.2. ФМР 62
2.4. Методика измерения магнитосопротивления 63
2.5. Термомагнитная обработка 65
Глава III. Структура многослойных пленок 67
3.1. Кристаллическая структура многослойных пленок 67
3.2. Спектральный Фурье-анализ кристаллической структуры 69
3.3. Шероховатости поверхности многослойных пленок 71
3.3.1. Шероховатости межфазных границ многослойных пленок 71
3.3.2. Влияние толщины магнитных и немагнитных слоев на шероховатости поверхности пленок Ру/Со/Си/Со 73
3.3.3. Влияние отжига на шероховатости поверхности пленок Со/Си/Со 74
3.3.4. Влияние термомагнитного отжига на морфологию поверхности пленок Со/Си/Со 76
3.4. Выводы 78
Глава IV. Поведение магнитных параметров многослойных пленок Со/Си/Со при термомагнитной обработке 80
4.1. Термомагнитная обработка однослойных пленок Со 81
4.2. Магнитная анизотропия многослойных пленок Со/Си/Со с разным типом косвенной обменной связи при термомагнитной обработке 85
4.2.1. Магнитная анизотропия пленок Со/Си/Со с ФМ связью при термомагнитной обработке 85
4.2.2 Магнитная анизотропия пленок Со/Си/Со с АФМ связью при термомагнитной обработке 87
4.3 Магнитные и магниторезистивиые свойства пленок Со/Си/Со при термомагнитной обработке 91
4.3.1. Метод подгонки 91
4.3.2. Магнитные и магниторезистивиые свойства пленок Со/Си/Со с ФМ связью при термомагнитной обработке 92
4.3.3. Магнитные и магниторезистивиые свойства пленок Со/Си/Со с АФМ связью 94
4.3.4. Параметры доменной структуры пленок Со/Си/Со 95
4.3.5. Магнитные и магниторезистивиые свойства пленок Со/Си/Со с АФМ связью при термомагнитной обработке 101
4.4. Выводы 107
Глава V. Магнитные и магниторезистивные свойства многослойных пленок Ру/Со/Си/Со 110
5.1. Магнитосопротивление пленок Ру/Со/Си/Со 110
5.1.1. Магниторезистивные свойства пленок Ру/Со/Си/Со в зависимости от толщины немагнитной прослойки ПО
5.1.2. Магниторезистивные свойства пленок Py/Co/Cu/Со в зависимости от толщины ферромагнитных слоев 114
5.2. Магнитные свойства пленок Py/Co/Cu/Со 116
5.2.1. Магнитная анизотропия пленок Py/Co/Cu/Со 116
5.2.2. Коэрцитивная сила пленок Py/Co/Cu/Со 118
5.3. Термомагнитная обработка пленок Py/Co/Cu/Со 121
5.4. Выводы 127
Заключение 128
Список литературы 131
- Нанокристаллические гранулированные системы
- Метод просвечивающей электронной микроскопии
- Влияние термомагнитного отжига на морфологию поверхности пленок Со/Си/Со
- Магнитная анизотропия пленок Со/Си/Со с АФМ связью при термомагнитной обработке
Введение к работе
Многокомпонентные слоистые системы - новый класс материалов спинтроники, обладающих уникальным сочетанием магнитных и электрических свойств. Наиболее известным эффектом, обнаруженным в металлических многослойных структурах, является эффект гигантского магнитосопротивлния (Giant Magnetoresistance - GMR), обусловленный спиновой зависимостью рассеивания электронов проводимости от типа магнитного упорядочения смежных слоев в пленке [1, 2]. Исследование причин указанного явления породило семейство новых материалов с широкими потенциальными возможностями практического применения: спиновые вентили [3], структуры с магнитным туннельным переходом [4, 5], спиновые нанотранзисторы [6] и т.д. В последние годы такие материалы находят все более широкое применение в вычислительной технике, электронике, автомобильной промышленности, где они используются в роли считывающих головок жестких дисков [7], сенсоров магнитного поля [8, 9], модулей памяти MRAM и логических вентилей [10, 11], датчиков антиблокировочной тормозной системы ABS [12].
Исследования наногетероструктур активно ведутся в нашей стране и за рубежом и носят комплексный характер. В практическом аспекте усилия исследователей направлены на разработку новых систем с заданными служебными свойствами, обеспечение стабильности этих свойств и совершенствование технологий их получения. Решение этих вопросов осложняется неясностью многих фундаментальных аспектов, связанных с особенностями косвенного обменного взаимодействия и со специфической спиновой зависимостью рассеяния электронов проводимости от типа магнитного упорядочения, а также размерными эффектами.
Несомненный интерес вызывают слоистые структуры, в которых конкуренция различных типов обменного взаимодействия приводит к разнообразным способам магнитного упорядочения и сложному поведению во внешних магнитных полях. Особого внимания заслуживает изучение взаимосвязи магнитных свойств многослойных нанокристаллических пленок с их структурой и морфологией. В связи с этим, актуальны исследования магнитных взаимодействий в слоистых наноструктурах, изучение динамики магнитных свойств многослойных пленок с разным типом косвенного обменного взаимодействия при термической и термомагнитной обработке, а также магнитных явлений в наноструктурах.
Целью диссертационной работы является установление корреляции структуры и морфологии поверхности слоев с магнитными и магниторезистивными свойствами многослойных пленок Со/Си/Со и Ру/Со/Си/Со при изменении толщины слоев и при термомагнитной обработке.
Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:
1. Изучить магнитную структуру и процессы перемагничивания многослойных многокомпонентных нанокристаллических пленкок.
2. Провести систематические исследования структуры и морфологии границ раздела пленок с разной толщиной слоев и при термообработке.
3. Изучить влияние величины и направления внешнего магнитного поля при термообработке на магнитную анизотропию многослойных пленок.
4. Выявить влияние толщины слоев на магнитосопротивление, поле насыщение, магнитную анизотропию и коэрцитивную силу пленок Ру/Со/Си/Со.
5. Изучить корреляцию структурных неоднородностей (размер зерна, шероховатости поверхности) и магнитных и магниторезистивных параметров многослойных пленок.
На защиту выносятся следующие результаты:
1. Результаты анализа влияния размерных и квантово-размерных эффектов, обусловленных вариациями толщины слоев и морфологии поверхности, на коэрцитивную силу, поле магнитной анизотропии, поле насыщения и магнитосопротивление многослойных нанокристаллических пленок.
2. Результаты исследования зависимости магнитных и магниторезистивных параметров многослойных пленок Со/Си/Со с разным типом косвенной обменной связи между слоями Со от времени отжига, величины и направления внешнего магнитного поля при термообработке.
3. Результаты исследования чувствительности магниторезистивного эффекта, магнитных и магниторезистивных свойств пленок Py/Co/Cu/Со со слабой косвенной обменной связью между ферромагнитными слоями.
Научная и практическая значимость работы:
Научная и практическая ценность диссертационной работы определяется тем, что полученные в ней результаты вносят вклад в развитие представлений о возможности изменения магнитной анизотропии при термомагнитной обработке многослойных пленок с разным типом косвенной обменной связи, показывают возможности повышения чувствительности магнитосопротивления многослойных пленок, состоящих их ферромагнитных слоев с разной коэрцитивной силой. Выявлена роль объемных и поверхностных неоднородностей в формировании магнитной анизотропии и коэрцитивной силы многослойных пленок.
В практическом плане результаты работы могут быть полезны для технологов и разработчиков новых магнитных материалов для наноэлектроники, кроме того, полученные результаты могут быть использованы при чтении лекций.
Обоснование и достоверность результатов подтверждены - многократной повторяемостью экспериментальных данных;
- комплексом методов исследования структуры пленок (метод электронной микродифракции, метод просвечивающей электронной микроскопии, метод атомно-силовой микроскопии);
- согласием теоретических оценок с экспериментальными данными;
- согласованностью с известными литературными данными.
Личное участие автора в получении результатов состоит в следующем.
Автором диссертационной работы были получены исследуемые образцы, исследованы магнитные и магниторезистивные свойства пленок в зависимости от толщины слоев, времени отжига и величины магнитного поля при термообработке. Автор принимал участие в проведении численных расчетов и обсуждении результатов.
Апробация работы: Основные результаты работы докладывались на Региональной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых по физике (Владивосток, 2004, 2005 гг.), Федеральной итоговой научно-технической конференции (Москва, 2004 г.), Региональной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых по физике полупроводниковых, диэлектрических и магнитных материалов (Владивосток, 2005, 2006 гг.), Региональной научной конференции «Физика: фундаментальные и прикладные исследования, образование» (Хабаровск, 2005 г.), Всероссийской научной конференции студентов-физиков и молодых ученых (Екатеринбург, 2005 г.; Новосибирск, 2006 г.), Международной научно-технической школе-конференции «Молодые ученые -2005» (Москва, 2005, 2006 г.г.), Международной научной конференции «Тонкие пленки и наностуктуры» (Пленки - 2005) (Москва, 2005 г.), Международном симпозиуме (Третьи Самсоновские чтения) «Принципы и процессы создания неорганических материалов» (г. Хабаровск, 2006 г.), Международной школе-семинаре «Новые магнитные материалы микроэлектроники» (Москва, 2006 г.), The 7 Russia -Japan Seminar on Semiconductor Surfaces (Vladivostok, 2006).
Структура и объем диссертации.
Диссертационная работа состоит из введения, основной части, состоящей из пяти глав, заключения и списка литературы из 220 наименований. Общий объем диссертации составляет 150 страниц, включая 56 рисунков и 10 таблиц.
Во введении обоснована актуальность темы, сформулирована цель работы и поставлены задачи исследования, изложены защищаемые положения, кратко описана структура диссертации.
В первой главе приводится краткий литературный обзор, в котором освещено современное состояние изложенных в диссертации вопросов. В первом параграфе представлены сведения о GMR и косвенном обменном взаимодействии многослойных пленок с чередующимися ферромагнитными и немагнитными слоями. Приведены модели, описывающие эффект GMR и различные типы межслоевого обменного взаимодействия. Рассмотрены основные типы структур, в которых реализуется эффект GMR, описаны особенности магнитных и магниторезистивных свойств таких систем. Во втором параграфе особое внимание уделено магнитной анизотропии многослойных пленок. Описаны основные механизмы наведения одноосной анизотропии в поликристаллических пленках в процессе осаждения и последующей термообработки. Приведена модель случайной магнитной анизотропии, описывающая магнитную структуру нанокристаллических пленок. Рассмотрены особенности магнитной анизотропии многослойных пленок по сравнению с однослойными пленками. Показано, что в мультислоях с косвенным обменным взаимодействием, между ферромагнитными слоями, возможно проявление многоосной анизотропии. В третьем параграфе описаны особенности термической и термомагнитной обработки для широкого спектра многослойных структур.
Во второй главе описана технология получения многослойных пленок, методы исследования их структуры, магнитных и магниторезистивных свойств. Приводится магнетронный способ получения нанокристаллических пленок Со/Си/Со и Ру/Со/Си/Со. Рассмотрены методы электронной микродифракции и просвечивающей электронной микроскопии, которые использовались для исследования магнитной и кристаллической структур пленок. Описан метод атомно-силовой микроскопии, с помощью которого исследовалась морфология поверхности пленок. Приводится описание методов и методик, которые применялись для определения магнитных и магниторезистивных параметров многослойных пленок.
В третьей главе представлены результаты исследования кристаллической структуры и морфологии поверхности многослойных пленок при изменении толщины слоев и при термообработке. Показано, что кристаллическая структура многослойных пленок не зависит от толщины немагнитной прослойки и практически не изменяется при низкотемпературном отжиге. Высокотемпературный отжиг увеличивает размер зерна в 4-5 раз. Установлена корреляция шероховатостей межфазных границ многослойных пленок. Выявлена динамика изменения шероховатостей пленок в зависимости от толщины слоев, при изотермическом и термомагнитном отжиге.
Четвертая глава посвящена исследованию магнитных и магниторезистивных свойств многослойных пленок Со/Си/Со с различным типом косвенной обменной связи при термомагнитной обработке. Установлено, что для изменения магнитной анизотропии пленок с антиферромагнитной связью между слоями Со необходимо приложить внешнее магнитное поле больше поля насыщения. Показано, что многослойные пленки с ферромагнитной связью между слоями Со ведут себя при термомагнитной обработке также, как и однослойные пленки Со. Приведены теоретические оценки наведенной магнитной анизотропии пленок Со/Си/Со при отжиге без магнитного поля и при термомагнитной обработке. Методом спектрального Фурье-анализа доменной структуры установлено, что анизотропия распределения магнитных неоднородностеи и угол дисперсии вектора намагниченности в трехслойных пленках Со/Си/Со определяется, в основном, величиной и типом косвенной обменной связи (ФМ или АФМ) между слоями кобальта.
В пятой главе изложены результаты исследования магнитных и магниторезистивных свойств многослойных пленок Ру/Со]/Си/Со2. Установлено, что на зависимости магниторезистивного эффекта пленок от толщины прослойки Си наблюдается два максимума магнитосопротивления: первый при dcu = 1.2 нм обусловлен антиферромагнитной связью между слоями Py/Coi и Со2, а второй широкий максимум (2.0 нм da, 3.0 нм) обусловлен разными полями переключения магнитомягкого и магнитожесткого слоев со слабой ферромагнитной связью. Описано влияние толщины ферромагнитных слоев на магнитные и магниторезистивные свойства пленок. Приведены результаты исследования магнитной анизотропии и коэрцитивной силы пленок Py/Coi/Cu/Co2 в зависимости от толщины немагнитной прослойки и ферромагнитных слоев. Установлено, что низкотемпературный отжиг приводит к увеличению чувствительности магниторезистивного эффекта пленок Ру/Со,/Си/Со2.
Основные результаты настоящей работы выделены в виде итогового заключения.
Диссертационная работа выполнена в рамках единого заказ-наряда УНИР ДВГУ, проекта ДВО РАН 05-02-100-14, проекта «Квантовые наноструктуры» (ДВОШ-005).
Нанокристаллические гранулированные системы
В 1988 году в мультислоях с чередующимися ферромагнитными и немагнитными слоями [1, 2, 13] был обнаружен эффект, названный «гигантским магнитосопротивлением» (GMR). В настоящее время ведутся исследования с целью увеличения величины GMR эффекта и уменьшения величины поля насыщения (внешнее магнитное поле, необходимое для того, чтобы вектора намагниченности в смежных ферромагнитных слоях выровнялись параллельно) [14, 15, 16]. Открытие спин-вентилей [15] явилось важной вехой в увеличении чувствительности считывающих головок в накопителях на жестких дисках и в других областях применения устройств на основе GMR. В 1995 году появились первые структуры со спин-зависимым туннелированием (SDT), имеющие более высокое эффективное магнитосопротивление [17]. Данные системы нашли широкое применение в сенсорах [8, 18], считывающих головках [9, 19], изоляторах сигнала [9, 20] и в энергонезависимой памяти со случайно выборкой [9, 16, 21, 22,23, 24].
Электронная проводимость между двумя ферромагнитными слоями, разделенными немагнитной прослойкой, зависит от относительной ориентации их векторов намагниченности. В большинстве случаев, когда вектора намагниченности в смежных ферромагнитных слоях ориентированы параллельно, электроны проходят через один слой к другому более свободно, чем в случае, когда вектора намагниченности ориентированы антипараллельно. Если ферромагнитные слои разделить тонким слоем из диэлектрика, то наблюдается туннельный ток между слоями, который больше в случае, когда вектора намагниченности в ферромагнитных слоях ориентированы параллельно и меньше - когда вектора намагниченности ориентированны антипараллельно [17]. Если между ферромагнитными слоями разместить очень тонкий слой проводника, то эффективное плоскостное сопротивление такой структуры будет меньше в случае, когда вектора намагниченности ориентированны параллельно и больше, когда вектора намагниченности ориентированны антипараллельно [16]. Такое поведение обусловлено спин-зависимым рассеянием электронов в пределах мультислоя [25]. В ферромагнетике два электрона с разными спинами могут быть рассмотрены независимо, так как процессами спин-флипа (переворот спина) при рассеянии можно пренебречь ниже температуры магнитного упорядочения. Исходя из этого приближения, можно считать, что ток протекает по двум параллельным, независимым спиновым каналам. Обычно полагают, что основным носителем тока являются электроны в sp-энергетических зонах, так как они имеют низкую эффективную массу из-за явления расширения энергетической зоны. Напротив, d-зона сжата, и эффективная масса электронов в ней высока. Однако d-зоны играют важную роль в сопротивлении мультислоя, так они обеспечивают свободные энергетические состояния, где могут рассеиваться электроны проводимости. Плотность энергетических состояний на уровне Ферми может значительно отличаться для каждого спина у ферромагнитных металлов. Это приводит к существенному различию сопротивления для каждого из спиновых каналов. Рис. 1.1 показывает схематическую диаграмму плотности энергетических состояний для ферромагнетиков Fe, Со и Ni.
Эквивалентная модель резистивной цепи, предложенная J. Matton [26], дает простую модель GMR в магнитных мультислоях, используя выше описанные различия в плотности энергетических состояний. Сопротивление для каждого спинового канала равно в немагнитной прослойке, так как плотность энергетических состояний не зависит от спина электрона. Однако плотность состояний в ферромагнитном металле спин-зависима, как иллюстрирует рис. 1.1. Когда вектора намагниченности в смежных ферромагнитных слоях ориентированы антипараллельно, сопротивление для каждого спинового канала одинаковое. Однако когда вектора намагниченности ориентированы параллельно, сопротивление для электронов со спином вверх много меньше, чем для электронов со спином вниз. Таким образом, в спиновом канале (электроны со спином вверх) реализуется низкое сопротивление на пути тока (рис 1.2, 1.3, 1.4). Это различие в сопротивлениях между двумя конфигурациями векторов намагниченности и является причиной GMR.
Хотя вышеописанная модель была развита для случая объемного рассеяния в ферромагнетике, такие же аргументы для GMR могут быть использованы независимо от того, где встречается спин-зависимое рассеяние [27]. В Fe плотности энергетических состояний на уровне Ферми для электронов со спином вверх и со спином вниз не отличаются так, как для Со из-за глубокого расположения электронов со спином вниз на уровне Ферми. Отсюда вытекают малые различия в длине свободного пробега для электронов со спином вверх и электронов со спином вниз в случае объемного рассеяния; следовательно, объемное рассеяние не может вносить главный вклад в GMR. Экспериментально установлено, что рассеяние электронов на интерфейсах в мультислоях вносит основной вклад в GMR для систем на основе Fe и Со [28]. Причем рассеяние на интерфейсах может происходить на различных источниках (дефекты, шероховатости или чистое отражение). Это показывает, что структура и морфология играю важную роль для GMR. В большинстве случаев шероховатости интерфейсов играют определяющую роль в величине GMR, например, GMR уменьшается с увеличением шероховатости в системе Со/Си [29, 30], а в системе Fe/Cr шероховатости интерфейсов увеличивают величину GMR эффекта [31].
Метод просвечивающей электронной микроскопии
Другой вариант спин-вентильной структуры состоит в использовании антиферромагнетика (FeMn, NiO, IrMn) в контакте с одним из ферромагнитных слоев, что «связывает» вектор намагниченности в ферромагнитном слое (рис. 1.4) [82, 83, 84]. В результате соответствующих условий осаждения и отжига антиферромагнетик и ферромагнетик связаны через интерфейс. Эта связь закрепляет ферромагнитный слой полями около 150 Э, и даже после приложения большего магнитного поля начальное состояние «связанного» слоя восстанавливается.
Третий тип спин-вентиля - для «закрепления» вектора намагниченности одного из ферромагнитных слоев используется сильная антиферромагнитная связь между двумя магнитными слоями с тонкой прослойкой из определенного металла, например рутения [85, 86, 87, 88, 89]. Косвенная антиферромагнитная связь между двумя ферромагнитными слоями, разделенными немагнитной прослойкой, может достигать величин, эквивалентных полю связи около 1250 Э [90]. Эта структура обычно называется синтетическим антиферромагнетиком. Когда один из магнитных слоев в синтетическом антиферромагнетике является связанным на внешней поверхности антиферромагнитным слоем, результирующая структура стабильна в довольно больших полях и при температурах, близких к температуре Нееля антиферромагнетика [91]. Это значительно расширяет пределы магнитных полей, в которых структура может обладать высоким сопротивлением.
Еще одна вариация спин-вентиля - это, так называемая, псевдо-спин-вентильная стуктура. В этой системе «связанный» слой не используется, и два магнитных слоя могут иметь один и тот же состав, но различную толщину.
Спин-вентильные и псевдо-спин-вентильные структуры обычно имеют GMR между 5-10% и поля насыщения (10-100 Э). В SDT устройствах поле насыщения примерно такое же, а туннельное магнитосопротивление (TMR) составляет 10-35% [92].
Анизотропия отражает тенденцию ферромагнетика иметь предпочтительное направление намагниченности. Такое предпочтительное направление намагниченности вдоль кристаллографической оси называется магнитной кристаллографической анизотропией. Существует две основные причины, приводящие к появлению магнитной кристаллографической анизотропии: спин-орбитальное взаимодействие и магнитное диполь-дипольное взаимодействие [93, 94].
Чтобы в поликристаллических образцах выделить преимущественное направление намагниченности, необходимо в них создать наведенную магнитную анизотропию [95, 96]. Источниками наведенной анизотропии в поликристаллических пленках является: анизотропия роста (эффект самозатенения), магнитострикционные напряжения, направленное упорядочение пар атомов в сплавах, перераспределение дефектов в решетке, приводящее к снижению обусловленной ими магнитостатической энергии [97].
При наклонном падении молекулярного пучка происходит направленный рост пленки. В этих условиях формируется структура, характеристики которой в направлении роста и перпендикулярно к нему различны, что является причиной анизотропии свойств образца. В работах [98, 99] показано, что при наклонном осаждении молекулярного пучка в силу эффекта самозатенения образуются цепочки из кристаллитов (зерен), ориентированные нормально к плоскости падения молекулярного пучка [100]. Другой причиной наведенной анизотропии может являться анизотропия формы и распределения микро- и макро-пор, которые рассматривались как немагнитные включения в ферромагнитной матрице. Поэтому описываемую разновидность анизотропии также называют анизотропией формы пор.
Анизотропия магнитострикционного происхождения возникает в пленках, осаждаемых на подложку во внешнем магнитном поле, приложенном в плоскости пленки. Другой причиной возникновения магнитной анизотропии в пленках может являться разница коэффициентов термического расширения пленки и подложки. В работе [97] дается детальное модельное рассмотрение данного вида анизотропии.
Анизотропия, обусловленная направленным упорядочением атомных пар, обсуждается в работах [101, 102, 103]. В «замороженном» состоянии такой ферромагнетик становится магнитно анизотропным. Данная теория хорошо объясняла эксперименты по термомагнитной обработке массивных образцов ферромагнитных сплавов.
Теория анизотропии, связанная с магнитостатической энергией границ кристаллитов, довольно подробно описана в работе [97]. Из-за имеющихся дефектов на границах зерен (вакансий, атомов примеси) намагниченность насыщения вещества границы меньше намагниченности зерна Ммг =Ms(\-yc),
где с- концентрация дефектов на границе, а у - некоторая постоянная, характеризующая эффективность влияния дефектов на намагниченность. Существующий на границе двойной слой «магнитных» зарядов повышает ее энергию, но если подвижность дефектов при температуре отжига достаточно высока, то они перераспределяются по границе таким образом, чтобы понизить ее энергию. Данная теория достаточно хорошо описывает зависимость константы наведенной анизотропии от условий осаждения, температуры, состава и размера зерен тонких пленок ферромагнитных металлов и их сплавов [104, 105, 106].
Влияние термомагнитного отжига на морфологию поверхности пленок Со/Си/Со
Свойства пленок можно изменять как в процессе осаждения (изменяя шероховатости подложки, а, следовательно, и интерфейсы в мультислойной пленке [123, 124], внедряя атомы примесей в немагнитную прослойку в процессе осаждения [125]), так и после, используя термическую [126, 127, 128] и термомагнитную обработку [97, 129, 130], ионную имплантацию [88, 131, 132, 133] и т.д. Изменяя параметры отжига, можно получать различные магнитные и магниторезистивные свойства образцов [134, 135, 136]. Характеристика поведения структуры и морфологии пленок в течение отжига нужна для понимания микроскопических механизмов, ответственных за изменение их свойств, а также позволит оптимизировать GMR устройства. Кроме того, важным является вопрос температурной стабильности мультислойных пленок с точки зрения их технологического применения, например в считывающих головках жестких дисков.
Со и Си почти не смешивающиеся компоненты [137, 138], в отличие, например, от системы Ру и Си [139] или Со и Pd [133]. Исследования Со/Си суперрешеток определили предел термостабильности Со/Си структур в диапазоне 200-300 С [140]. Отжиг в течение нескольких десятков минут при температуре ниже 400 С может улучшить качество интерфейсов в Со/Си мультислоях, без уничтожения многослойной структуры, из-за несмешиваемости кобальта и меди в их равновесном состоянии [141, 142]. Установлено [143], что взаимодиффузия Со и Си отсутствует при температурах ниже 400С, что согласуется с исследованиями других авторов [144, 145, 146]. Примером другой слабосмешивающейся системы является Fe и Сг. Для Fe/Cr мультислоев предел термостабильности равен 350 С [31], в отличие, например, от Co/Pd мультислоев, чья мультислойная структура заметно разрушается даже при умеренных температурах (150-200С) [133, 147, 148]. В работе [126] было показано, что Со и Аи практически не перемешиваются вплоть до 420 С.
Интерес представляет исследование взаимодействия металлов и подложки при повышенных температурах. Показано [149], что взаимодействие Со с Ge(lll) и Si(lll) подложками при комнатной температуре приводит к образованию тонкого перемешанного сплавленного слоя [150, 151]. При отжиге атомы Со диффундируют в подложку. Хотя это говорит о большой схожести между Co/Ge и Co/Si системами, начало диффузии при одинаковой толщине Со происходит при разных температурах (в системе Co/Ge диффузия начинается при температуре на 300 К ниже, чем в системе Co/Si) [152]. Таким образом, граница ферромагнетик/неферромагнетик для Co/Ge системы находится при более низких температурах. Постоянная решетки Si меньше, чем постоянная решетки Ge, поэтому стабильный C0S12 слой, сформированный в интерфейсе, может блокировать взаимодиффузию [153].
Для выяснения эволюции структуры мультислоев при термообработке проводятся многочисленные структурные исследования различными методами [154]. Наблюдались различные структурные изменения, такие как взаимодиффузия атомов в Ag/Au [155], формирование мостиков поперек магнитных слоев в NiFe/Ag системе [156] , или разрушение магнитных слоев в Со/Си системе [157]. Наблюдалось изменение начальной текстуры (ill) для Со/Си мультислоев после отжига при температуре выше 400 С, благодаря чему мультислойная структура оставалась невредимой [158]. Напротив, в Ag/Ni мультислое рост зерен Ag и Ni происходит при разрушении мультислоя наряду с сохранением (111) текстуры.
В работах [126, 127, 128, 133] авторы исследовали эволюцию слоев, кристаллической структуры и морфологии наноразмерных мультислоев в процессе отжига.
Низкотемпературный отжиг Со/Си мультислоев (до 300С) приводит к небольшому сглаживанию интерфейсов, при этом размер зерна и кристаллическая структура остаются практически неизменными [127, 128]. Напротив, отжиг Co/Au мультислоев при температуре 250 С привел к частичному нарушению когерентности мультислойной структуры [126]. Термический отжиг Co/Pd мультислоев генерирует массивную взаимодиффузию при интерфейсах, формируя Co-Pd сплав с пониженной намагниченностью, что приводит даже при умеренных температурах к заметному уничтожению мультислойной структуры. В случае ионной имплантации межфазное перемешивание зависит от потока ионов. Вплоть до 7.5х104 ион/см слоевая структура и слоевая когерентность практически неизменны, только профиль слоев становится более диффузным [133, 147].
Мультислойная поликристаллическая структура в Со/Си системе сохраняется при отжиге до 400 С [128, 138], при этом в температурном диапазоне 310-410 С происходит структурная трансформация: значительный рост зерен вместе с заменой (ill) текстуры на (юо). Важную роль в изменении текстуры образцов играет минимизация энергии напряжений. В системе Fe/Cr стабильность отдельных слоев железа и хрома наблюдается вплоть до температуры 350 С [31].
В температурном диапазоне 470-600 С в Со/Си мультислоях рентгеновские измерения кроме рефлексов мультислоя показывают развитие чистых рефлексов решетки Со и Си (области независимого рассеяния Со и Си). Однако разрушение мультислойной структуры при данной температуре компенсируется ростом зерен и дальнейшим сглаживанием структуры [127].
При температуре отжига 600-660 С мультислойная структура в Со/Си мультислоях окончательно разрушается и переходит в гранулированную. Типичные размеры гранул 100 нм. При максимальной температуре 740С рефлексов мультислоя на рентгенограмме уже нет [127, 128]. На рис. 1.12а показана структура мультислоя Со/Си: слои хорошо различаются и регулярны вплоть до 400С. При дальнейшем отжиге вплоть до 750С слоевая структура полностью разрушается (рис. 1.126) [138]. Все структурные изменения происходили в течение 30 мин при каждой температуре, кроме областей трансформации. В частности разрушение мультислойной структуры продолжалось 90 мин, дальнейшие структурные трансформации не наблюдались [127].
Дополнительные исследования при комнатной температуре после отжига мультислоев Со/Си вплоть до 740 С показали, что Со имеет гцк фазу [127]. Есть доказательства роста чистых зерен Си, но чистых гранул Со не наблюдалось, только перемешанные Co-Си зерна [159, 160].
Границы зерен играют важную роль в разрушении слоев при термической обработке [128, 138]. Рост зерен колонкообразный. Разрушение слоев начинается на границах зерен. На электронно-микроскопических изображениях (рис. 1.13 с левой стороны) граница зерен видна в пределах отмеченной области. С правой стороны на рис. 1.13 показан элемент характерного изображения при более высоком увеличении. Отожженные мультислои представляют две характерные особенности. Возле границ зерен пинхолы между смежными слоями Со становятся видимы, в то время как в пределах зерен связь слоев простирается на большие площади, приводя к удвоению периода мультислоя. Соединение слоев возле границ зерен, так же как в пределах монокристаллических мультислоев, было найдено также вычислениями Монте-Карло [161].
Магнитная анизотропия пленок Со/Си/Со с АФМ связью при термомагнитной обработке
В то время как Си можно осаждать без примесей Со, Си соосаждается в течение осаждения Со. В условиях, использованных в работе [171], соосаждение меди было ограничено менее чем 5%, и такое малое количество значительно не модифицировало магнитные и электрические свойства слоя Со. Было найдено, что ширины интерфейсов в электроосажденных Со/Си мультислоях 0.53 ±0.07 нм, из которых 0.4 + 0.2 нм из-за шероховатостей и только 0.3 ±0.2 из-за взаимодиффузии, что сравнимо с качеством интерфейсов мультислоев, выращенных физическим осаждением [172].
В работе [173] исследовались структурные и магнеторезистивные свойства Co/Cu/Co/CoNbZr мультислоев при различных режимах отжига: обычного термического отжига (СТА) и быстро текущего циклического отжига (RRTA). В режиме (СТА) скорость нагрева образцов 20С/мин, и, после 30 мин нахождения при температуре отжига Тотж, образцы охлаждались до комнатной температуры. В то время как в режиме RRTA, образцы были нагреты со скоростью 30С/с к Тотж и находились при этой температуре 90 с. После этого образцы были охлаждены до 100С со скоростью 3С/с. Этот быстрый процесс отжига был повторен для нескольких циклов, и, наконец, образцы были охлаждены до комнатной температуры. Из рис. 1.15 видно, что при Го/яж. 200С поведение магнитосопротивления (MR) зависит от режима отжига. Это объясняется тем, что тепловая энергия, подводимая к образцам, ограничена в быстром цикле отжига, и в то же самое время взаимодиффузия между смежными слоями относительно медленная. Кроме того, до отжига нижний слой - аморфный. Изображения в атомно-силовом микроскопе после двух циклов отжига показали большие шероховатости поверхности нижнего слоя (произошла частичная кристаллизация). Слой CoNbZr в образцах, отожженных 3-5 циклов, был почти полностью кристаллизован, имел более гладкую морфологию поверхности, чем в осажденных образцах, и меньшее сопротивление. Этот эффект объясняет уменьшение сопротивления и повышение MR с увеличением числа циклов отжига. Увеличение MR после RRTA режима обусловлено также уменьшением поля переключения слоя CoNbZr. Для образцов до и после кристаллизации, коэрцитивная сила Нс магнитомягкого слоя равнялась «22 и 13 Э, соответственно. Уменьшение коэрцитивной силы магнитомягкого слоя спин-вентиля означает улучшение антипараллельного выравнивания векторов намагниченности магнитных слоев и, следовательно, возрастание MR. Подобное уменьшение Нс - также результат кристаллизации слоя CoNbZr [174].
Магнитные свойства многослойных пленок чрезвычайно чувствительны к кристаллической структуре и к морфологии поверхности пленок, которые могут быть изменены как условиями роста (подложка и температура осаждения), так и последующей термообработкой.
Корреляция между кристаллической структурой и магнитными свойствами, такими как намагниченность и температура Кюри (7с), исследовалась систематическим варьированием температуры осаждения 2 МС гцк Со пленок на подложке Си(ЮО) [143]. При изменении температуры осаждения наблюдалось резкое изменение в Тс и коэрцитивной силе пленок. Большое повышение Тс было найдено для пленок с температурами осаждения от 340К (7с=170К) до 275К (7с=325К). Дальнейший анализ показал, что увеличение намагниченности и анизотропии ответственно за увеличение температуры Кюри. Это показывает, что температура Кюри для ультратонких пленок сильно зависит не только от толщины пленки, но также от температуры, при которой пленка осаждалась. Вариации топологии поверхности, которая влияет на поверхностные магнитные моменты, так же как и на анизотропию, играют важную роль в этом увеличении температуры Кюри. Пленки, осажденные при более низкой температуре, более шероховатые, следовательно больше соотношение поверхностных атомов к объемным из-за образования островков, общая плотность намагниченности увеличивается, т.к. магнитные моменты атомов Со при гранях островков увеличиваются из-за уменьшения числа координат по сравнению с объемными атомами [175, 176].
отжига для Co/Cu/Co/CoNbZr мультислоев при различных режимах отжига [173].
Намагниченность насыщения Со/Си мультислоев зависит от температуры отжига и от толщины слоев Со [141, 177] (рис. 1.16). Объемная константа анизотропии Ку уменьшается с увеличением температуры отжига [178] (табл. 1.1). Такое поведение Ку можно объяснить двумя механизмами: первый -увеличением резкости интерфейсов при отжиге, т.к. шероховатость интерфейсов вносит вклад в увеличение перпендикулярной анизотропии пленок, потому что флуктуации толщин уменьшают вклад анизотропии формы; второй - релаксацией напряжений из-за несоответствия параметров решеток кобальта и меди (1.8%). Магнитоупругая анизотропия вносит положительный вклад в Ку, который уменьшается при отжиге [179, 180].
Магнетизм тонких пленок и слоистых магнитных материалов представляет интерес для фундаментальных исследований и применения. При соответствующих условиях роста в системах на основе Со, таких как Co/Pd, Co/Pt, Co/Au и Со/Си, формируется перпендикулярная магнитная анизотропия [147, 181, 182]. Перпендикулярная анизотропия может быть феноменологически описана вкладом внешней поверхностной анизотропии из-за нарушения симметрии в интерфейсах. По этой причине она сильно зависит не только от толщины слоев и количества повторений бислоев, но и от качества интерфейсов и условий роста [183, 184,185].
