Введение к работе
Актуальность темы. Важнейшей областью использования вольфрама является его применение в виде карбида вольфрама (WC) в производстве твердосплавного режущего инструмента для металлообработки, в нефтяной, газовой и горнодобывающей промышленности, в строительной индустрии, в электронике и электротехнике. WC широко применяется предприятиями ВПК (теплопоглотители, сплавы тяжелых металлов, материалы с высокой плотностью, сердечники поражающих элементов, суперсплавы для лопастей турбин, антикоррозионные покрытия и другие изделия).
Качество изделий из WC в основном определяется размером зерна исходного порошка. Чем выше дисперсность порошка карбида вольфрама, тем лучше качество изделий. Особенно высокими характеристиками обладают изделия, изготовленные из наноразмерных (1 – 100 нм) и субмикронных порошков (0,20 - 0,85 мкм). Наиболее полное решение этой проблемы материаловедения может дать метод высокотемпературного электрохимического синтеза (ВЭС). При ВЭС вследствие того, что взаимодействие компонентов синтезируемого соединения происходит на атомарном уровне, имеется возможность получения высокодисперсных частиц. ВЭС позволяет упростить технологическую схему получения карбидов тугоплавких металлов и дает возможность регенерации электролита, что делает технологию практически безотходной и экологически безопасной.
К началу наших исследований в работах А.Н. Барабошкина, В.И. Шаповала и Х.Б. Кушхова были разработаны теоретические основы ВЭС, критерии возможности реализации метода, управления процессами ВЭС, а также возможности целенаправленного поиска компонентов синтеза в зависимости от их термодинамических свойств.
Работа выполнена в рамках: ФЦП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технического комплекса России на 2007–2013 годы» (Госконтракт №№ 02.513.11.3324, 16.552.11.7045), ФЦП «Научные и научно-педогогические кадры инновационной России на 2009 – 2013 годы» (Госконтракт № П 1229), а также при поддержке Европейской Комиссии в рамках научно-исследовательского проекта GenHyPEM (№ 019802) 6-ой Рамочной Программы и проекта РФФИ (№ 11–03–00612–а).
Цель работы установление механизмов многоэлектронных процессов совместного электровыделения вольфрама, углерода и металлов триады железа и электрохимический синтез нанодисперсных порошков карбида вольфрама и твердосплавных композиций на его основе с металлами триады железа из ионных расплавов.
В связи с этим были поставлены следующие задачи:
-
Исследование электрохимического поведения вольфраматно-карбонатного расплава Na2WO4-Li2WO4-Li2CO3.
-
Электрохимический синтез наноразмерных порошков карбида вольфрама из расплава Na2WO4-Li2WO4-Li2CO3, исследование фазового и химического состава, электрокаталитической активности наноразмерных порошков карбида вольфрама.
-
Исследование совместного электровыделения вольфрама, углерода и металлов триады железа из вольфраматных расплавов Na2WO4-Li2WO4-MeWO4 (Me – Ni, Co, Fe).
-
Исследование совместного электровыделения вольфрама, углерода и металлов триады железа из вольфраматно-хлоридных расплавов Na2WO4-MeCl2 (Me – Ni, Co, Fe).
-
Электрохимический синтез твердосплавных композиций на основе карбида вольфрама и металлов триады железа.
Научная новизна:
установлены закономерности процесса совместного электровосстановления ионов вольфрама, углерода и металлов триады железа из вольфраматно-карбонатных и вольфраматно-хлоридно-карбонатных расплавов;
осуществлен электрохимический синтез наноразмерных порошков карбида вольфрама из вольфраматно-карбонатного расплава при температуре 1173 К;
определены оптимальные параметры электрохимического синтеза наноразмерных порошков карбида вольфрама: состав расплава, катодная плотность тока, напряжение на ванне, температура, продолжительность электролиза;
осуществлен электрохимический синтез твердосплавных композиций на основе карбида вольфрама с металлами триады железа.
Практическая значимость. Полученные результаты могут быть взяты за основу при разработке технологии электрохимического получения наноразмерных порошков карбида вольфрама, твердосплавных композиций на основе карбида вольфрама с металлами триады железа.
На защиту выносятся:
-
Результаты исследования электрохимического поведения вольфраматно-карбонатного расплава Na2WO4-Li2WO4-Li2CO3.
-
Результаты исследований процессов совместного электровостановления ионов вольфрама, углерода и металлов триады железа в вольфраматных, вольфраматно-хлоридных расплавах.
-
Экспериментальные данные по электрохимическому синтезу наноразмерных порошков карбида вольфрама и твердосплавных композиций на его основе с металлами триады железа.
-
Результаты рентгенофазовых и рентгенофлуоресцентных исследований по диагностике и анализу наноразмерных порошков карбида вольфрама и твердосплавных композиций на его основе.
Личный вклад соискателя. Определение темы и задач диссертационной работы, анализ, обсуждение и обобщение полученных в работе результатов выполнены автором совместно с научным руководителем, д.х.н., проф. Х.Б. Кушховым.
Автором проведены исследования по совместному электровостановлению ионов вольфрама, углерода с металлами триады железа и электрохимический синтез наноразмерных порошков карбида вольфрама и твердосплавных композиций с металлами триады железа на его основе.
Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы были представлены на XIV, XV Российской конференции по электрохимии расплавленных и твердых электролитов (г. Екатеринбург, 2007; г. Нальчик, 2010), IX Международном Фрумкинском симпозиуме (г. Москва, 2010), Международной научной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых, «Перспектива – 2010» (г. Нальчик, 2010).
Публикации. Основное содержание работы отражено в 9 печатных работах, в том числе в 4 статьях, 5 тезисах докладов и 2 патентах РФ.
Объем и структура работы. Диссертационная работа состоит из введения, 4 глав, выводов и списка цитируемой литературы. Работа изложена на 139 страницах машинописного текста, содержит 10 таблиц, 54 рисунка, список цитируемой литературы включает 140 наименования.
