Введение к работе
Актуальность темы. Спектрографическое определение большой группы так называемых трудновозбудимых элементов if , СС ,Вг, I , 5» Р tSa>Ав) сопряжено со значительными трудностями, таи как их. наиболее чуветси«ёяыь1а линий расположены 6 вакуумной ультрафиолетовой области и имеют высокие потенциалы возбуждения. Применение источников свети обычИо, йспользуеішх в спектральном анализе - электрическая дуга^ индуктивно-связанная плазма г Др. вследствие низкой температуры разряда не позволяют вести анализ с. преде лом "Обнаружения, достаточйш для проведения аналитических работ на уровне совремеШШх требований. Известііьів химические и физико-химические методы* хотя И дают возможность определять эти элемента с чувствительностью,превышающей их кларковые-Содержания, связаны о длительной и трудоемкой подготовкой проб.
В последние года 'значительно возрос интерес к этим элементам. Они играют важную роль как минерализаїорьі в процессах породо- и рудообразойанйя»их используют в качестве индикаторов при поисках и разведке Мёсторождешй полезных ископаемых. Реяениё экологических задач, связанных с загрязнением окружающей среды металлургическим и химическим производством и анализ особо чистых веществ на примеси также остро ставит, задачу разработки высокочувствительных аналитических Методов, Поэтому остается актуальной, разработка Новых методических приеМоЙ определения .указанных эле-кжтов с использованием интенсивных сйектральнЫх линий ионов, расположенных в вакуумном ультрафиолете,и'высокотемпературных источников возбуждения.
В диссертации приведены результаты, исследования выполненных в, соответствии с тематическим планом ИГН АН PR "Развитие и совершенствование методов анализа минерального сырья о использованием широкого диапазона электромагнитного спектра" (/.' гос. регистрации ОІ860І25900). ..;
. Цель оабоін - разработка высокочувствительного метода прямого спектрографического, определения трудновозбудимых элементов в минеральном сырье по линиям ионизоваійіьіх атомов В вакуумной ультрафиолетовой области спектра.
Основные задачи работы)
- спектроскопическое исследоваїтз процессов формирования и развития импульсного разряда в вакууме при введении ь плазму дис-
..-2-
персішх веществ;
выбор режима работы источника для получения интенсивных спектров атомов различных состояний ионизации;
изучение условий поступления вещества пробы в разряд;
разработка методик'прямого количественного спектрографи-ческто определения трудновоэбудимых элементов.в горных породах, рудах и минералах;
создание пособия для отождествления спектров в вакуумном ультрафіолете. "
Научная новизна»
получены новые экспериментальные данные о механизме развитая низковольтного импульсного разряда в вакууме;
показано, что высокотемпературный режим источника возбуждения, обеспечивающий получение спектров многозарядных ионов, связан с возникновением анодного пятна;
установлен эффект струйного истечения порошкообразной пробы из камерного электрода под действием разряда;
разработан новый способ получения спектров порошков в импульсном разряде в вакууме с разделением процессов массопереноса пробы в плазме, ее атомпзации и зозбуждения спектра;
показана перспективность использования вакуумной ультрафиолетовой области для повышения чувствительности спектрографического определения трудновозбудимых элементов в минеральном сырье.
Практическая значимость:
предложен эффективный метод введения-порошкообразной'то-конепроводящей пробы в импульсный разряд с помощью камерного электрода, защищенный авторским свидетельством СССР на изобретение (К1 1161652); ...
разработаны методики прямого 'спектрографического определения трудновоэбудимых элементов по линиям многозарядных ионов;
создан атлас спектра желвэа, обеспечивающий надежную' идентификацию спектральных линий в вакуумной ультрафиолетовой области .-
Положении.выносимте на защиту;
новые данные о механизме развития импульсного разряда в вакууме, обеспечивающие получение спектров г...омов определенных состояний ионизации;
способ введения порошкообразной пробы в импульсный разряд в вакууме;
результати изучения влияния на.интенсивность линий формы электродов, величины межэлектродного промежутка-и крупности частиц порошка;
рекомендации по практическому использованию полученных результатов для спектрального анализа горных пород, руд и-минералов на трудновозОудимые элементы; . .
новое пособие для идентификации спектров в вакуумной ультрафиолетовой области і
Апробация рас'оты: Основные результаты» излокенные в диссертации, докладывались и обсуждались на УІ и У11 Всесоюзных конференциях по физике вакуумного ультрафиолетового излучения и взаимодействия излучения с веществом, Москва, I96R; Рига, 1986; XIX Всесоюзном съезде по спектроскопииj Томск, 1963-, XI Уральской конференции "Новые спектроскопические методы контроля в промышленности, сельском хозяйствеt охране окружающей среды", Челябинск, 1985; Ґ1 Всесоюзном совещании по физике низкотемпературной' плазмы с конденсированной дисперсной фазой, Одесса, 1985; Ш Всесоюзной конференции по- новым методам спектрального анализа, Запорожье, 1987; XX Всесоюзном съезде по спектроскопии, Киев, 1988; IX Республиканская конференция по аналитической химии "АІШМТОДСА-89", Алма-Ата, 1989; XI. Международная конференция по аналнтичес-кой'атомной .спектроскопии, "Москва, 1990.
Публикации. По материалам диссертации опубликовано 15 печатных работ, включая тезисы it авторское свидетельство,
Структура И объем работы; Дисоертация состоит из введения, четырех глав и общих выводов. Объем диссертации f39 страниц машинописного текста, 42 рисунка; 8 таблиц. Список использованной литературы включает 158 наименований. Приложение содержит две программы и справки #по апробации работ.