Введение к работе
Растущие потребности в аналитическом контроле для промышленности, медицины, защиты окружающей среды вызывают необходимость создания высокопроизводительных лабораторных анализаторов, в частности, автоматических проточных анализаторов с ио-носелективными электродами (ИСЭ). Обычно выделяют две основные разновидности проточного анализа- непрерывный проточный анализ в сегментированном потоке (НПА) и проточно-инфекционный анализ (ПИА). ПИА популярен ввиду своей простоты, однако воздушная сегментация потока в методе НПА является одним из самых эффективных приемов уменьшения продольной дисперсии проб в проточном канале, а значит, повышения производительности и точности.
Цель данной работы - создание автоматических систем НПА с воздушной сегментацией потока и ионометрическим детектированием для анализа объектов окружающей среды и технологических продуктов. Основное внимание уделялось повышению производительности, точности и чувствительности определений с F~H С1-СЭ.
Научная новизна работы. Исследованы динамические характеристики фторидселективных мембран различного состава; наилучшее Эыстродействие показали мембраны на основе LaF2c добавкой Sr. Зостав мембраны F-СЭ защищен авторским свидетельством. Подтверждена обоснованность использования диффузионной модели при рассмотрении экспериментальных переходных потенциалов. В рамках диффузионной модели получено полуэмпирическое уравнение, описывающее динамику установления потенциала F-СЭ. Рассчитана максимальная производительность анализа с F-СЭ в качестве детектора
Исследованы динамические характеристики С1~СЭ в широком диапазоне концентраций. Определена максимальная производительность анализа в потоке с использованием С1-СЭ.
Практическая ценность работа Разработана проточная ячейка з максимальным отношением площади поверхности мембраны к рабочему объему для ионометрических измерений без удаления воздушных сегментов из потока Конструкция ячейки защищена авторским свидетельством. Разработана серия ионометрических проточных анализаторов НПА с улучшенными рабочими характеристиками: (1) с повышенным быстродействием (до 720 пр/ч), (2) с точностью определений на уровне требований, предъявляемых к гравиметрическим методам, (3) с удвоенной чувствительностью (113 мВ/pF), (4) для эдновременного ионометрического определения четырех ионов.
На защиту выносятся:
-
Результаты исследования динамических характеристик F~ и С1~ -селективных мембран различного ссстава и модель для расчета быстродействия ячейки в конкретных экспериментальных условиях.
-
Быстродействующие детекторы для проточного анализа с твердыми и пластифицированными ионоселективными мембранами.
-
Автоматические анализаторы с ИСЭ, позволяющие повысить производительность, точность, чувствительность определений.
-
Проточная система для быстрого одновременного ионометри-ческого определения четырех различных ионов в питьевой воде.
Апробация работы. Материалы работы докладывались на конференциях "Химические сенсоры" (Санкт Петербург, 1993 г.) и "Электрохимические методы анализа (ЭЫА-94;** (Москва, 1994 г).
Публикации. Содержание диссертации отражено в 10 работах. По материалам диссертации получено два авторских свидетельства.
Структура и объем работы. Диссертация изложена на 130 страницах машинописного текста, включая 27 рисунков и 14 таблиц и состоит из введения, обзора литературы, экспериментальной части, выводов, списка литературы (142 ссылки) и приложения.
