Содержание к диссертации
Введение
Глава I. Использование рентгеновских спектров для анализа пульпы в потоке 10
1.1 Рентгеноспектральний анализ пульпы 11
1.2 Рентгенорадиометрический анализ пульпы 19
1.3 Влияние химического состава и крупности частиц твердой фазы на интенсивность флуоресценции при анализе пульп 34
1.4 Учет влияния плотности пульпы 38
1.5 Задачи и' направления исследований 41
Глава 2. Разработка методик анализа молибдшсодервдих продуктов обогащения 44
2.1 Краткая характеристика молибденово-медных продуктов некоторых месторождений 44
2.2 Лабораторный макет рентгеновского спектрометра для анализа пульп 47
2.3 Изыскание способов снижения влияния содержания твердой фазы пульпы на интенсивность флуоресценции 52
2.4 Сопоставление различных способов учета влияния плотности пульпы на интенсивность флуоресценции 62
2.5 Исследование возможности применения способов прямого внешнего стандарта и стандарта-фона при РФА продуктов обогащения молибденово-медных руд 69
Глава 3. Разработка и внедрение автоматизированной системы аналитического контроля технологического процесса доводки молибденового концентрата 82
3.1 Выбор окна камеры-излучателя для рентгеноспектрального анализа пульпы молибденового концентрата 82
3.2 Автоматический учет влияния плотности пульпы на показания анализатора Поток-2 85
3.3 Система непрерывного пробоотбора пульпы для анализа 90
3.4 Определение молибдена в молибденовом концентрате с помощью способа стандарта-фона 94
3.5 Определение молибдена в молибденовом концентрате с использованием прямого способа внешнего стандарта 100
Глава 4. Разработка конструкции и испытания рентгенора дюмегрического погршоп) зондового анализа тора аїфа -20І 107
4.1 Макет анализатора АРФА-20І 109
4.2 Рентгеноспектральное определение Mo, PunFe в продуктах обогащения молибденово-медных руд с помощью анализатора АРФА-20І 116
4.3 Промышленные испытания опытного образца ана лизатора АРФА-20І на Сорской обогатительной фабрике. 134
Заключение 147
Литература 150
Приложение
- Влияние химического состава и крупности частиц твердой фазы на интенсивность флуоресценции при анализе пульп
- Изыскание способов снижения влияния содержания твердой фазы пульпы на интенсивность флуоресценции
- Автоматический учет влияния плотности пульпы на показания анализатора Поток-2
- Рентгеноспектральное определение Mo, PunFe в продуктах обогащения молибденово-медных руд с помощью анализатора АРФА-20І
Введение к работе
Актуальность работы. Одним из способов повышения эффективности производства является внедрение автоматизированных систем управления технологическим процессом (АСУТП) [I].Возможность автоматизации процесса обогащения определяется наличием средств аналитического контроля, позволяющих непрерывно или периодически с определенной частотой получать сведения о химическом составе технологических продуктов. Химические методы из-за своей длительности не обеспечивают оперативного контроля за ходом процесса, поэтому одной из актуальных задач современной аналитической химии является создание автоматизированных систем аналитического контроля (АСАК), точность и экспрессность которых удовлетворяет требованиям автоматического регулирования хода процесса [2-5]. Разновидностью АСАК процесса обогащения руд цветных металлов являются автоматизированные системы анализа пульп в потоке (АСІШП), выполненные на основе рентгенофлуоресцентных анализаторов.
На актуальность работ по созданию АСАК на базе рентгеновских анализаторов указывают приказы Минцветмета № 498 от 10 ноября 1971 г., № 272 от 16 июня 1978 г., № 439 от 29 сентября 1981 г., в которых отмечается, что внедрение АСАК позволяет снизить трудовые затраты на проведение анализов при одновременном улучшении их точности и экспрессности, повысить извлечение металлов из руд и снизить расход реагентов, улучшить качество продуктов и т.п.
В связи с этим в Государственный план СССР на 1975-1980 гг. была включена тема по разработке и внедрению в производство рентгенофлуоресцентной аппаратуры для анализа пульп (этап ПІ-2-2).
Создание многоканального рентгеновского спектрометра CPM-I3 явилось важным шагом в улучшении аналитического контроля процессов флотации, однако на небольших обогатительных фабриках или при необходимости анализа одного-двух элементов в продуктах с несложным химическим составом экономичнее использование более простых анализаторов типа "Поток". Внедрение таких приборов на производство позволяет не только повысить эффективность производства, но и получать ценную информацию, необходимую для дальнейшего совершенствования аппаратуры и методик анализа.
Перспективным направлением развития средств аналитического контроля, наметившимся в последние годы, являются разработка и внедрение на предприятиях погружных рентгенорадио-метрических анализаторов. Применение недорогих, простых в эксплуатации и надежных в работе погружных датчиков химического состава продуктов обогащения способствует более широкому внедрению аналитического контроля на обогатительных предприятиях цветной металлургии [6].
Работа выполнялась в Иркутском научно-исследовательском институте редких и цветных металлов ("ИРГИРВДМЕТ") в период с 1970 по 1982 годы, согласно плану научно-исследовательских работ, утвержденному Минцветметом СССР.
Цель и задачи работы. Цель настоящей работы заключалась в создании автоматизированной системы аналитического контроля технологического процесса обогащения на базе несложной рентгенофлуоресцентной аппаратуры и внедрении ее на предприятии цветной металлургии.Для ее осуществления необходимо было решить следующие задачи:
усовершенствовать существующую и создать новую аппаратуру для непрерывного анализа пульпообразных продуктов;
изучить влияние химического состава и плотности пульпы на интенсивность флуоресценции применительно к используемой аппаратуре. На основе этих результатов разработать экспрессные методики рентгенофлуоресцентного анализа продуктов обогащения;
внедрить разработанные методики на одном из действующих предприятий цветной металлургии.
Научная новизна работы.
Создана автоматизированная система аналитического контроля технологического процесса доводки молибденового концентрата на базе модернизированного рентгеноспектрального анализатора Поток-2.
Проведена количественная оценка зависимости интенсивности флуоресценщи аналитических линий от плотности пульпы для образцов с различной степенью приближения к насыщенному слою.
Разработаны методики непрерывного рентгеноспектрального определения Мо, Си и Гв в пяти пульпообразных продуктах обогащения, не требующие учета и компенсации плотности пульпы на результаты анализа.
Разработан эскизный проект автоматического рентгенора-диометрического анализатора пульп, послуживший основой первого отечественного анализатора погружного типа (АРФА-20І).
Практическое значение работы.
Внедрена на Сорекой обогатительной фабрике АСАПП для непрерывного определения молибдена в концентрате. Для этого разработана методика определения молибдена в потоке пульпы, по точности и экспрессности удовлетворяющая требованиям технологического контроля процесса обогащения. Экономический эффект от внедрения анализатора для контроля качества молибденового концентрата на Сорекой обогатительной фабрике сое-
тавші 58,4 тыс. руб. в год.
Выдержал ведомственные испытания опытный образец погружного трехканального анализатора пульп АРФА-20І, предназначенный для непрерывного контроля состава твердого компонента пульп, который может работать при погружении непосредственно в технологический поток или с проточной камерой, что очень важно при анализе горячих пульп. По решению приемочной комиссии Управления главного энергетика Миниветмета СССР (приказ № 26 от 20.05.82 г.) установочная серия приборов предназначена для АСУТП Сорской обогатительной фабрики.
Разработаны методики РРА пяти продуктов обогащения мо-либденово-медных руд. Точность и экспрессность методик удовлетворяет требованиям оперативного контроля и управления технологическим процессом обогащения.
Апробация работы. Материалы диссертации доложены на областной конференции НТО и цветной металлургии (Иркутск, 1974); XI Всесоюзном совещании по рентгеновской спектроскопии (Ростов-на-Дону, 1975); научно-исследовательском совещании Центрального и Восточно-Казахстанского управления НТО цветной металлургии (Лениногорск, 1976); научно-технической конференции "Молодежь - производству" (Иркутск, 1977); областной конференции молодых специалистов цветной металлургии (Шелехово, 1979); областной конференции "Молодые ученые и специалисты в решении вопросов внедрения новой техники (Иркутск, 1981); втором Сибирском семинаре по рентгеноспектральним методам анализа (Иркутск, Т98І); ХІУ Всесоюзном совещании по рентгеновской спектроскопии (Иркутск, 1984); отчетных научно-технических конференциях Иркутского научно-исследовательского института редких и цветных металлов (Иркутск, 1975-1984 гг.).
Публикации. По теме диссертации опубликовано 9 статей и тезисов докладов. Автор защищает:
Результаты количественной оценки зависимости интенсивности флуоресценции аналитических линий от содержания твердого компонента в пульпе при различной толщине образца и геометрии измерений.
Методики непрерывного рентгеноспектрального определения Мо, Си. и ГЄ в пяти пульпообразных продуктах обогащения, не требующие учета и компенсации плотности пульпы.
Макет лабораторного анализатора пульпы, конструкцию камеры-излучателя, исключающую влияние С на интенсивность флуоресценции при РФА пульпы, а также рекомендации по выбору материала окна камеры-излучателя.
Конструкцию опытного образца погружного анализатора АШ-20І.
Влияние химического состава и крупности частиц твердой фазы на интенсивность флуоресценции при анализе пульп
Правильность результатов РСА и РРА пульпообразных продуктов зависит от способа учета химического состава и крупности частиц твердого компонента пульпы. По мнению авторов работ [19, 34, 40J, зависимость показаний анализатора от крупности частиц незначительна вследствие большого объема материала, участвующего в анализе. С этим трудно согласиться, так как увеличением объема анализируемого материала можно уменьшить только погрешности пробоотбора, а влияние микроабсорбционной неоднородности на интенсивность флуоресценции не исключить [121, 122]. Основным фактором, позволяющим пренебречь эффектом микроабсорбционной неоднородности материала, является незначительный диапазон изменения размера частиц, поскольку гранулометрический состав твердого компонента пульпы определяется режимом работы шаровых мельниц и классификаторов, который стремятся поддерживать постоянным. В связи с этим к вопросу влияния микроабсорбционной неоднородности на интенсивность флуоресцентного излучения в каждом отдельном случае разработки методики анализа следует подходить индивидуально. Колебания химического состава твердого компонента пульпы в некоторых случаях могут вносить существенный вклад в погрешность анализа, однако шихтование руды перед процессом обогащения, осуществляемое на многих фабриках, в значительной степени снижает резкие колебания химического состава технологических продуктов.
Кроме того, разбавление проб водой в некоторых случаях уменьшает взаимное влияние элементов, присутствующих в пульпе [I23J. Благодаря этому, при анализе пульп часто используют прямой спосо б внешнего стандарта [18, 23, 25, 30-32, 34, 38, 42]. Для стабилизации коэффициентов градуировочной характеристики используют образцы-реперы.Правильность результатов анализа периодически контролируется путем измерения интенсивности аналитических линий от сухих стандартных образцов [59, 91], либо сопоставлением с данными химического анализа проб, отобранных из технологического потока [50, 58]. Если межэлементные взаимодействия существенны по величине, то для их учета используют различные приемы. В работе [.Зі] для этих целей предлагается использовать флуоресцентное излучение металлического кольца, находящегося в потоке пульпы - способ внешнего стандарта с поправкой на поглощение пробы. Однако при этом авторы отмечают, что содержание твердого в пульпе должно быть постоянным, так как интенсивность флуоресценции кольца в большей степени зависит от содержания твердого компонента, чем от его химического состава. При РСА пульп нередко используется способ стандарта-фона [13, 23, 48, 99, 103, 104, 114]. В этом случае аналитическим параметром служит отношение интенсивности флуоресценции к интенсивности рассеянного образцом первичного излучения анода рентгеновской трубки [13, 23, 48], либо радиоактивного источника [99, 102, 104, 114]. Этим параметром учитывают некоторые аппаратурные погрешности (нестабильность питания рентгеновской трубки, в некоторой степени деформация окна камеры-излучателя и т. п.). Об учете влияния химического состава проб на интенсивность флуоресценции с помощью рассеянного излучения указывается в работах [24, 25], однако в этих случаях излучателем является мокрый кек, который по своим свойствам ближе к сухим пробам, чем к пульпам.
При анализе пульп, характеризуемых значительными колебаниями содержаний мешающих элементов, особенно, если содержатся элементы, длины волн которых близки к аналитическим линиям, использование способа стандарта-фона может привести к существенным погрешностям в результатах анализа [124]. В этих случаях необходимо вводить поправки на содержание в пробе ме шающих элементов [125]. В работе [88] предложен усовершенствованный способ стандарта-фона, позволяющий анализировать пульпы с широким диапазоном изменения содержаний определяемых и мешающих элементов. Авторами предлагается уравнение, однозначно связывающее искомое содержание элемента с интен-сивностями флуоресценции определяемых и мешающих элементов, а также с интенсивностью некогерентно рассеянного пульпой первичного излучения рентгеновской трубки. Авторы показали, что погрешности определения цинка, меди, свинца и железа в отвальных хвостах фабрики и хвостах цинковой флотации предлагаемым способом не превышают погрешностей результатов определения этих элементов, полученных с помощью уравнений множественной регрессии. При одновременном определении нескольких элементов в пробе, или одного элемента в присутствии нескольких мешающих используются различные варианты уравнений связи [62, 67, 82, 90, 105, 126, 127]. Чаще других при РСА пульп применяются различные виды уравнений множественной регрессии [56, 62, 82]. Число членов уравнения зависит от сложности химического состава анализируемой пульпы. К недостаткам способа можно отнести необходимость большого числа образцов сравнения при анализе сложных продуктов. В работе [67] для анализа пульп полиметаллических руд предлагаются уравнения связи, которые позволяют в 2-3 раза сократить число градуировочных образцов по сравнению с обычными уравнениями множественной регрессии. Из рассмотренного в разделе материала видно, что выбор способа анализа в каждом конкретном случае разработки методики решается самостоятельно и зависит от используемой аппаратуры, химического состава анализируемых продуктов и требований точности анализа. При РСА пульп используется несколько способов, учитывающих влияние содержания твердой фазы (С) на интенсивность флуоресценции. Одним из них является стабилизация С в анализируемом потоке с помощью систем автоматического регулирования [128-130].
Этот способ, упрощающий аналитическое оборудование, не получил широкого распространения в аналитической практике, вероятно, из-за недостаточной точности поддержания Ств на заданном уровне. Способ, позволяющий исключить влияние Ств на результаты РСА, состоит в использовании насыщенных излучателей. В этих условиях изменением интенсивности коротковолнового флуоресцентного излучения с изменением Ств можно пренебречь. Эффект уменьшения влияния плотности образца на интенсивность флуоресценции с увеличением толщины излучающего слоя отмечается в работах [ТО, 131, 132]. Применение насыщенных излучателей позволило исключить влияние плотности пульпы при определении меди в руде [ІЗЗ]. Расхождения между результатами химического и рентгеноспектрального анализов характеризуются относительным стандартным отклонением 0.037 при содержании меди I,5—2,5% В работе [49] предложена конструкция камеры-излучателя, которая позволяет благодаря увеличению плотности пульпы,проходящей мимо ее окна, приблизиться к насыщенному слою (рис. 1.3). Пульпа под давлением поступает в камеру по входной трубе I, направленной по касательной к корпусу 2, внутри которого создается быстро вращающийся поток пульпы. Под действием центробежной силы твердые частицы пульпы центрифугируют и опускаются вдоль стенок корпуса вниз. Таким образом, от
Изыскание способов снижения влияния содержания твердой фазы пульпы на интенсивность флуоресценции
Изыскание способов снижения влияния содержания твердой фазы пульпы на интенсивность флуоресценции Переход от ненасыщенных излучателей к насыщенным являет ся одним из способов уменьшения влияния Ств в пульпе на интенсивность аналитических линий. Получение насыщенного слоя при анализе пульпы возможно путем увеличения плотности анализируемого потока, или толщины излучателя. Искусственное увеличение плотности пульпы в технологическом потоке очень сложно осуществить, поэтому создание насыщенного образца при заданной минимальной плотности лучше получать путем увеличения глубины камеры-излучателя (Я). Критерий толстого слоя СА - массовая доля определяемого элемента в пульпе; Сн- массовая доля наполнителя; ц и /ыД- - массовые коэффициенты поглощения первичного и вторичного излучения в определяемом элементе соответственно; ц" и Цт\ - массовые коэффициенты поглощения первичного и вторичного излучения в наполнителе соответственно; 4 и V - углы падения первичного рентгеновского пучка на образец и выхода вторичного из образца соответственно; р - плотность пульпы, г/см3; Я - толщина слоя пульпы, см. По выражению (2.1) рассчитали степень приближения к насыщенному слою для пульпы молибденового концентрата КМФ-4 известного химического состава, циркулирующей по замкнутой системе через камеру-излучатель глубиной 15 мм, используемую в макете анализатора.
Массовая доля твердого компонента в пульпе задавалась равной 10, 20 и 30$. По результатам расчетов построены кривые зависимости Х.0 = -f(CTb) для массовой доли Мо в /твердом, равной 33 (кривая I) и 46,6% (кривая 2), рис. 2.6. Полученные результаты показывают, что степень приближения к насыщенному слою зависит от содержания Мо в твердом компоненте1 и от содержания твердого компонента в пульпе. При применении камеры-излучателя глубиной 15 мм изменение С в пульпе от 20 до 30$ изменяет интенсивность Мо К линии на 3,8$ при 46,69$ Мо и на 4,3$ при 33$ Мо в твердом Экспериментальная проверка результатов расчета проводилась на спектрометре, модернизированном для РСА пульп. Через камеру-излучатель циркулировала пульпа молибденовых концентратов с массовой долей молибдена в твердом компоненте пульпы, равной 46,б и 33$. Значения Ств изменялись от 15 до 30$ путем добавления в пульпу определенного количества сухого продукта. После каждого изменения содержания твердого в пульпе регистрировалась интенсивность Мо К, линии. Результаты экс перимента представлены точками на рис. 2.6. Как видно из рисунка, экспериментальные данные хорошо согласуются с теоретическими в диапазоне изменения С в пульпе от 20 до 30$. Величина расхождения между теоретическими и экспериментальными данными, характеризуемая относительным стандартным отклонением, составляет 0.011. Однако при Ств 20$ экспериментальные интенсивности Мо К -линии сильнее зависят от Ств, чем теоретические.
Наблюдаемое отличие,возможно, связано с недостаточным экранированием излучения зон образца глубиной менее 15 мм. Проведенные исследования показали, что слой пульпы,обеспечивающий 90-99% приближение к насыщенному образцу позволяет уменьшить, а в ряде случаев и исключить влияние плотности пульпы на интенсивности аналитических линий. Поэтому на примере РА молибденового концентрата проводили исследования зависимости интенсивностей Мо К -линии и фона от Ств для нескольких конструкций камер-излучателей. Из литературных источников [49j известна конструкция камеры-излучателя, позволяющая получить насыщенный слой за счет увеличения плотности пульпы, поступающей на анализ (см. рис. Т.З). Такая камера была изготовлена нами и испытана на макете анализатора. В результате испытаний установлены зависимости интенсивности флуоресценции от расположения камеры по отношению к горизонту (рис. 2.7), от скорости потока пульпы (рис. 2.8) и от содержания твердого компонента в пульпе (рис. 2.9). Из рис. 2.7 видно, что даже незначительное смещение камеры-излучателя от горизонтального положения приводит к заметному уменьшению величины аналитического параметра. Это можно объяснить появлением перед окном камеры зон с турбу лентным перемешиванием пульпы, в результате чего уменьшается насыщенность образца. Уменьшение скорости потока пульпы через камеру-излучатель также приводит к снижению величины аналитического параметра за счет уменьшения толщины уплотненного слоя пульпы (рис. 2.8). Штенсивности аналитических линий для рис. 2.9 были получены с горизонтальным расположением камеры-излучателя при скорости потока пульпы, равной 12 л/мин. Как видно из рис. 2.9, изменение содержания твердого компонента в пульпе с 10 до 30$ приводит к изменению интенсивности Мо КЛ -линии на 2%.
Автоматический учет влияния плотности пульпы на показания анализатора Поток-2
Разработанный нами радиоактивный плотномер (гл. 2) позволяет вводить поправку в показания анализатора Поток-2 с помощью графика поправок или таблиц, представляющих зависимость аналитического параметра от плотности пульпы при неизменном содержании молибдена в твердом компоненте. Недостатком такого способа коррекции является то, что при непрерывном анализе необходимо постоянное присутствие оператора для определения по графику истинного содержания молибдена в твердом компоненте пульпы. Для автоматического введения поправки на плотность в результаты анализа необходимо было разработать электронное устройство, которое обеспечивало бы непрерывную круглосуточную работу при условии повышенной влажности и значительных колебаниях температуры в помещении, где установлена регистрирующая аппаратура. Управление этим электронным устройством должно осуществляться блоком автоматики (УПРР) анализатора Поток-2. С учетом этих обстоятельств электронная схема была изготовлена на полупроводниках и электромагнитных реле марки РМУГ. Устройство состоит из пересчетного блока, выполненного на шестнадцати триггерах - Trjrjg (рис. 3.1), и блока преобразования на электромагнитных реле (Pj-P ), преобразующего двоичный код в аналоговый. Блок-схема плотномера и подключение его к анализатору показаны на рис. 3.2. Принцип работы плотномера основан на зависимости ослабления излучения изотопа от содержания твердого компонента в пульпе. Интенсивность излучения изотопа путем диафрагмирования источника подбирается такой, чтобы при просвечивании слоя воды такой же толщины все 16 триггеров плотномера за время экспозиции были переведены в единичное состояние П. раз.
Тогда при увеличении плотности пульпы регистрируемая интенсивность излучения будет уменьшаться, и триггера, начиная с высшего разряда, начнут с каждым циклом измерения возвращаться в нулевое состояние. Оптимально настроен плотномер будет в том случае, когда при плотности 1,22 г/см3 все шесть последних (рабочих) триггеров окажутся в нулевом состоянии. Таким образом, получается, что вся шкала плотномера от 1,00 до 1,22 г/см3 будет разбита на 64 деления, соответствующих порядку срабатывания рабочих триггеров, что в двоичном коде соответствует 000000; 100000; 010000; 110000; 001000; ... ; ЮПИ; 0ІІІІІ; ПНИ. Рис. 3.1 Принципиальная схема электронного блока для введения поправки на плотность в показания анализатора Поток-2 -200». ца анализатора соответственно на I; 2; 4; 8; 32 деления шкалы в сторону, необходимую для компенсации влияния колебаний плотности на показания Потока-2. Во время лабораторных испытаний работы плотномера совместно с описываемым электронным устройством измерялась плотность молибденового концентрата. Для этого готовились порции пульпы, объемом 5 л, с различными плотностями. Пульпа приготавливалась в специальном бачке, диаметром 250 мм и глубиной 350 мм. По диаметрально противоположным сторонам бачка помещался источник излучения S и сцинтилляционный детектор. Сбоку бачка имелся импеллер для перемешивания пульпы. Количество твердого компонента в приготовленных порциях пульпы изменялось от 0 до 30$ через каждые 10$, тем самым охватывался весь диапазон возможных изменений плотности технологического потока, поступающего на анализ. Математическая обработка полученных результатов показала, что воспроизводимость показаний плотномера, работающего совместно с разработанным автоматическим устройством, за длительный промежуток времени (6ч), выраженная относительным стандартным отклонением, составляет не более 0.0065. Расхождение результатов определения плотности с помощью изготовленного прибора с заданными значениями плотности приготовленной пульпы характеризует правильность определения плотности. В относительном стандартном отклонении эта величина составляет 0.008. Такие метрологические характеристики являются вполне удовлетворительными для работы автоматического плотномера.
Поскольку изменения плотности пульпы молибденового концентрата в технологическом потоке может происходить очень быстро (в течение нескольких секунд), главным условием при выборе места установки плотномера считалось минимальное время транспортного запаздывания пульпы между местом измерения плотности и камерой-излучателем спектрометра. Поэтому наиболее удобно установить датчик плотномера (изотоп и детектор) таким образом, чтобы просвечивать слой пульпы, находящейся в приемном бачке спектрометра, тем более, что диаметр бачка удовлетворял расчетным требованиям плотномера. В этом случае время протекания пульпы от места измерения плотности до камеры-излучателя при скорости потока пульпы 20 л/мин составляет 5-6 с. Столь малое время транспортного запаздывания объясняется турбулентным перемешиванием пульпы внутри бачка. Контейнер с источником or был установлен на расстоянии 150 мм от края бачка камеры-излучателя так, чтобы излучение, выходя из контейнера коллимированным пучком, после прохождения через слой пульпы попадало на сцинтилляционный кристалл. Для защиты от флуоресцентного и рассеянного излучений изотопа был установлен свинцовый экран, закрывающий контейнер с источником и бачок камеры-излучателя спектрометра. Дозиметрический контроль, осуществляемый с помощью рентгенометра "Кура", показал, что доза облучения на рабочем месте оператора при ремонте и обслуживании прибора находится в пределах нормы: у поверхности свинцового экрана составляет не более 0,08 мр/ч.
Рентгеноспектральное определение Mo, PunFe в продуктах обогащения молибденово-медных руд с помощью анализатора АРФА-20І
Экспериментальная проверка результатов теоретических исследований по разработке методик РСА питания коллективной флотации проводилась в лабораторных условиях на макете анализатора АРФА-201 [152]. Испытания методик анализа и аппаратуры проводились при погружении анализатора в пульпу и с проточной камерой. Первоначально 3 л пульпы необходимого состава и плотности приготавливались в специальной емкости, снабженной импеллером, куда погружался зонд. В дальнейшем для сокращения расхода сухих продуктов из пластмассы изготовили проточную камеру емкостью 0,5 л, которая крепилась к окну зонда таким образом, чтобы обеспечить те же геометрические условия, что и при погружении датчика в емкость с пульпой. Объем пульпы, циркулирующий с помощью центробежного насоса по замкнутой системе, описанной в разделе 2.2, составлял 1,0 л. При испытаниях использовались сухие продукты Сорокой обогатительной фабрики, химический состав которых приведен в табл. 2.2. Исходным продуктом при лабораторных испытаниях методики анализа питания коллективной флотации служили отвальные хвосты с содержанием молибдена 0,007$, меди 0,01%и железа 2,02%. Изменение концентрации молибдена, меди и железа осуществлялось добавлением в исходную пульпу плотностью 1,18 г/см3 сухого молибденовохо концентрата и порошков оксида меди и металлического железа. Для сохранения заданной плотности пульпы одновременно с добавлением навески сухого продукта приливалось необходимое количество воды. Таким образом, диапазон содержаний определяемых элементов охватывал возможные интервалы их изменения в питании коллективной флотации и составил для молибдена 0,007-0,120$, меди - 0,01-0,40$ и железа -2,0-7,0$. Полученные зависимости ,?мо=/( мо) Чои f(CCu) и fe=y(CFe) ЦМо. сц и Г[Ре - аналитические параметры для определения молибдена, меди и железа) представлены на рис. 4.5. Каждая точка на приведенных графиках является средним значением из пяти параллельных измерений аналитического параметра. Время каждого измерения составляло не более 2,5 мин. Из рис. 4.5 видно, что полученные зависимости носят линейный характер.
Воспроизводимость измерений за короткий промежуток времени (продолжительность эксперимента - не более I ч) характеризуется относительным стандартным отклонением, равным для молибдена, меди и железа соответственно 0.014, 0.019 и 0.059. Значительная величина погрешности при определении железа объясняется невысокой интенсивностью линии железа. Для проверки влияния плотности пульпы на результаты анализа в исходную пробу порциями добавлялась вода так, что плотность пульпы уменьшалась с 1,20 до 1,15 г/см3. Реэульта ом ты изменения аналитического параметра и интенсивностей аналитических линий с изменением плотности пульпы представлены в табл. 4.2. Увеличение интенсивностей молибденового и медного канала с уменьшением плотности пульпы происходило за счет вклада рассеянного пробой излучения изотопа, в то время как на аналитическую линию железа наложение излучения изотопа было значительно меньше. аналитического параметра молибденошг.о и медного каналов с изменением плотности пульпы практически не меняются. Изменение аналитического параметра железного канала с изменением плотности пульпы в том же диапазоне составляет 16$, что приводит к погрешности определения железа, выраженной относительным стандартным отклонением, равным 0.055.
Изучение влияния плотности пульпы на результаты анализа проводилось главным образом путем разбавления пульпы ниже среднего значения плотности 1,18 г/см , поскольку при насы щенных излучателях этот диапазон представляет для нас больший интерес. Суммарная погрешность определения молибдена в питании коллективной флотации, состоящая из аппаратурной погрешности и влияния плотности пульпы, составляет 0.081, что почти в два раза ниже допустимого значения. Определение меди и железа осложнялось взаимным наложением регистрируемых участков спектра и поглощением излучения меди атомами железа. Для оценки указанных эффектов изучались зависимости Г7 р -/(Ср-е)и П = / f Q Са) при постоянных значениях содержаний определяемых элементов (табл. 4.3). Как видно из таблицы, изменение содержания мешающих элементов в указанных диапазонах не приводит к заметному изменению аналитического параметра; разброс значений f? , выраженный относительным стандартным отклонением, составил 0.013 для меди и 0.005 для железа, что не превышает аппаратурной погрешности за короткий промежуток времени. Суммарная погрешность при определении меди и железа в питании коллективной флотации, включающая аппаратурную погрешность за короткий промежуток времени, влияние плотности и химсостава пульпы, составляет соответственно 0.089 и 0.068, что также ниже допустимых значений погрешностей для этих элементов (раздел 2.5).
Таким образом, полученные результаты лабораторных испытаний подтвердили возможность применения способа стандарта-фона для определения молибдена, меди и железа в питании коллективной флотации Сорской обогатительной фабрики. б) Питание селекции Из характеристики анализируемых продуктов Сорской обогатительной фабрики видно, что в питании селекции содержания определяемых элементов значительны, что предъявляет более жесткие требования к разрабатываемым методикам по сравнению с рассмотренным выше продуктом. В основе методик определения молибдена, меди и железа в потоке пульпы питания селекции также положили способ стандарта-фона при условии анализа слоя пульпы, максимально приближенного к насыщенному. В ходе эксперимента строились градировочные графики, устанавливалось влияние мешающих элементов и изменения плотности пульпового потока на величину n . Опыты проводились при условиях, аналогичных анализу питания коллективной флотации» с теми же измерительными емкостями с сухим продуктом коллективного концентрата основной флотации (3,4$ Mo , 2,18$ Рц и 33,28$Fe ), а также порошковыми оксидами меди и железа. Градуировочные графики для определения молибдена, меди и железа, представленные на рис. 4.6, указывают на линейный характер зависимости аналитического
