Введение к работе
Актуальность темы. Важным направлением в развитии химического анализа и контроля технологических процессов является автоматизация метода измерения и экс-прессность получения информации. В лаборатории химических сенсоров химического факультета Санкт-Петербургского государственного университета на протяжении 20 лет разрабатываются новые мембранные материалы, изучаются их физико-химические характеристики и на их основе создаются новые типы химических сенсоров и различные методы их аналитического применения.
Основными преимуществами использования ионоселективных электродов (ИСЭ) в биологии, медицине, геологии, почвоведении, океанологии, промышленности и научных исследований являются: простота, мобильность и надежность измерительной системы, наряду с чрезвычайной быстротой анализа. В ряде случаев не требуется предварительной подготовки или даже отбора пробы с проведением анализа непосредственно в исследуемой среде. Главным преимуществом является пригодность ИСЭ для непрерывного автоматического контроля состава растворов, что особенно важно в современных технологических процессах.
В настоящее время одним из наиболее перспективных направлений аналитической практики можно считать метод проточно-инжекционного анализа (ПИА) и его модификации с использованием химических сенсоров или ионоселективных электродов в качестве детекторов.
Цель настоящей работы состояла в разработке образцов поликристаллических мембран ИСЭ с минимальными временами отклика на базе изучения ряда физико-химических параметров неорганических материалов: галогенидов серебра, сульфида серебра и сульфидов меди, свинца и кадмия. В частности, одной из конкретных задач исследования являлась разработка ртутьселективного электрода, обладающего высокой чувствительностью и быстродействием. Другой важной целью исследования являлась оптимизация параметров проточно-инжекционного и объемно—инжекционного методов анализа с целью использования разработанных электродов для создания ионометриче-ских экспресс-методик анализа состава гальванических ванн.
Научная новизна работы. Установлена взаимосвязь между величиной ионной проводимости в кристаллических мембранах состава МеХ—Ag2S (Me — Си, Pb, Cd) и AgX— AgiS (X - СІ, Br, I) с временем отклика химических сенсоров на основе этих мембран.
2 Определены технологические параметры синтеза кристаллических мембран,
влияющие на их быстродействие.
Установлены оптимальные режимы для объемно-инжекционного анализа (ОИА) с ионометрическим детектированием, впервые разработана методика ОИА для анализа основных компонентов растворов гальванических ванн.
Практическая ценность. В результате проведенных исследований разработаны химические сенсоры с кристаллическими мембранами, чувствительные к галогенид-ионам и ионам тяжелых металлов, обладающие максимальным быстродействием.
Разработан комплекс методик ПИА и ОИА определения меди в ванне меднения, кадмия в ванне кадмирования, хлоридов в ваннах меднения и никелирования с точностью 1—4% и производительностью 30—50 анализов в час.
Рсновнмс положення. бЫНРСЛМЬ'е на защиту;
Результаты исследования электропроводности ионочувствительных мембран на основе систем MeX-Ag2S (Me - Си, Pb, Cd); AgX-Ag2S (X — СІ, Br, I) в зависимости от состава.
Взаимосвязь между величиной ионной составляющей проводимости в кристаллических мембранах и временем отклика ИСЭ на основе этих мембран.
Обоснование результатов по оптимизации параметров проточне-инжекпионного и объемно-инжекционного методов анализа с ионометрическим детектированием.
Методические разработки проточно—инжекционного и объемно-инжекционного методов анализа состава гальванических ванн на содержание меди, кадмия и хлорид—ионов.
Апробапия работы. Результаты работы были доложены на международных конференциях "Химические сенсоры'94" (Рим, 1994 г.) и "Евросенсоры VIII" (Тулуза, 1994 г.) и симпозиуме "Проточный анализ" (Москва, 1994 г.).
рубликаїтии. По материалам диссертации опубликовано 3 работы.
Объем и структура диссертации. Диссертация состоит из введения, трех глав, выводов, списка цитируемой литературы (252 наименования). Работа изложена на 128 страницах, содержит 29 рисунков и 5 таблиц.
