Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Свойства силана, методы синтеза, источники примесей, методы анализа .
1.1. Физические и физико-химические свойства силана 9
1.2. Химические свойства силана 10
1.3. Методы синтеза силана 13
1.4. Источники примесей в силане 15
1.5. Методы анализа силана 17
1.5.1. ИК-спектроскопия 17
1.5.2. Масс-спектрометрия
1.5.3. Газовая хроматография
1.5.4. Хромато-масс-спектрометрия 29
Глава 2. Метрологическое обеспечение анализа
2.1. Случайные и систематические погрешности, возникающие при анализе силана 36
2.2. Исследование влияния различных факторов на формирование систематических погрешностей 38
2.2.1. Исследование стабильность примесей в силане и образцах сравнения 38
2.2.2. Влияние разложения вещества-основы 42
2.2.3. Влияние следов воды и кислорода на определение примесей 46
2.2.4. Влияние "памяти" системы дозирования на определение примесей 47
2.3. Расчёт погрешности определения примесей 48
Глава 3. Разработка методики анализа силана
3.1. Разработка системы дозирования силана в хромато-масс- спектрометр 51
3.2. Выбор хроматографических колонок и условий хроматографического разделения силана и примесей 55
3.3. Контейнеры для хранения образцов силана и газовых смесей 67
3.4. Условия детектирования примесей 74
3.5. Качественный анализ 76
3.6. Количественный анализ 89
3.6.1. Методы количественного анализа 89
3.6.2. Приготовление образцов сравнения 103
3.6.3. Пределы обнаружения примесей 108
3.7. Результаты анализа образцов силана 110
3.8. Правильность определения примесей 113
Выводы 118
Литература 120
- Химические свойства силана
- ИК-спектроскопия
- Исследование влияния различных факторов на формирование систематических погрешностей
- Выбор хроматографических колонок и условий хроматографического разделения силана и примесей
Введение к работе
Актуальность работы. Силан (SiHLf) высокой чистоты является исходным материалом для получения высокочистого кремния по гидридной технологии. Использование силана в технологии получения кремния обусловлено тем, что к нему могут быть достаточно легко применены физико-химические методы глубокой очистки [1]. Начиная с 80-х годов 20-го века, интерес к кремнию, как к перспективному материалу для микро- и наноэлектроники постоянно возрастает [2]. В настоящее время высокочистый силан применяется для получения поликристаллического кремния и его эпитаксиальных слоев, легирования полупроводниковых соединений, производства детекторов ядерных и инфракрасных излучений, высоковольтных и сильноточных переключателей, разработки квантового компьютера, создания физически обоснованного эталона массы на базе высокочистого изотопно-обогащенного кремния 28Si [2-6]. Есть основания полагать, что в дальнейшем области применения изотопно-обогащенного кремния в науке и технике будут расширяться [7-9].
Широкое применение кремния в высокоточных технологиях обусловливает высокие требования к чистоте используемого силана. В соответствии с современными требованиями в моносилане лимитируется содержание примесей перманентных газов, углеводородов, дисилана, хлорсиланов, воды на уровне, не превышающем 5-10"3-Ы0"5 мол.% [10]. Кремний для уточнения числа Авогадро не должен содержать примесей
1С -IT
углерода и кислорода более 2-Ю , бора не более 5-Ю и других элементов не более п-1015 ат./см3 [11]. Методами, позволяющим контролировать примеси на таком уровне являются газовая хроматография и хромато-масс-спектрометрия [12, 13]. Среди них наиболее перспективным является хромато-масс-спектрометрия. К важнейшим достоинствам этого метода относятся высокая чувствительность, возможность быстрого (от нескольких секунд) проведения идентификации примесей, индивидуальное определение хроматографически не
Химические свойства силана
Термические превращения Моносилан является наиболее устойчивым из силанов. Он начинает заметно разлагаться на кремний и водород при температуре -380 С [26]. Выше 500 С разложение идет с очень большой скоростью. Водород, образующийся по реакции, тормозит разложение; но реакция не прекращается [26]. SiH4 = SiH2 + H2 (1.2) SiH2 = Si + H2 (1.3) При температурах 300 С и выше силан частично превращается в дисилан и трисилан [27-29]. Результаты исследования разложения силана при температурах, близких к комнатной, в литературе не обнаружены. В литературе, посвященной гидридам, не отмечено ни одного случая разложения моносилана при комнатной температуре под действием детонации, искрового разряда и т.п. [10]. Окисление Реакция между силаном и кислородом подробно описана в работах [10, 30]. Моносилан воспламеняется на воздухе даже при -180 С. Чистый силан можно смешать в определенном соотношении с воздухом или кислородом при температуре 523 К и атмосферном давлении без взрыва, если эти смеси лежат за пределами верхнего и нижнего пределов воспламенения. При других условиях, особенно в присутствии высших силанов, наблюдается самовоспламенение или взрыв.
В процессе сгорания моносилана в зависимости от количества кислорода и температуры получаются SiO, Si02, производные кремниевой кислоты. Взаимодействие с водой Впервые взаимодействие силана с водой и водными растворами кислот и щелочей было изучено в работах [10, 16, 31].Чистая вода в кварцевых сосудах не разлагает силан, но малейшие следы щелочи (достаточно щелочи, извлекаемой водой из стекла) ускоряют разложение. Гидролиз протекает весьма быстро и приводит к отщеплению всего водорода, связанного с кремнием: SiH4 + 2H20 = Si02 + 4H2 (1.4) SiH4 + 2NaOH + Н20 =Na2Si03 + 4Н2 (1.5) Гидролиз силана катализируется также и кислотами, но не так энергично, как щелочами. Следы влаги в сочетании с достаточно активными поверхностями (например, баллонов для хранения силана) реагируют с избытком моносилана практически полностью с образованием силоксанов и водорода по уравнению [10]: 2SiH4+H20 = (H3Si)20+2H2 (1.6) Взаимодействие с галогенами, галогенпроизводными и некоторыми другими веществами.
Галогены реагируют с силаном очень энергично, со взрывом. При низких температурах реакцию можно проводить с регулируемой скоростью. Хлористый водород при атмосферном давлении в отсутствии катализаторов не реагирует с силаном даже при повышенной температуре. В присутствии катализаторов, например, хлорида алюминия, реакция гладко протекает уже при комнатной температуре и приводит к образованию хлорзамещенных силанов [16,30]. SiH4 + HCl = SiH3Cl + H2 (1.7) SiH4 + 2НС1 = SiH2Cl2 + H2 и т.д. (1.8) С фосфином силан реагирует при температуре выше 400 С с образованием SiH3PH2 и малых количеств SiH2(PH2)2, PH(SiH3)2 и Si2P, аналогичные производные получены и с арсином [32]. Взаимодействие с органическими соединениями
С предельными углеводородами силан не взаимодействует до 600 С [28]. Олефины, например этилен, присоединяются к силану при 460-510 С и атмосферном давлении [33]. Основными продуктами реакции являются моно- и диалкилсиланы. При 100 С реакция идет только под давлением. При обычных условиях взаимодействие наблюдается при облучении ультрафиолетовым светом. В результате термического взаимодействия ацетилена с силаном образуется немного винилсилана, но главным продуктом реакции является этинилдивинилсилан [27]. В результате фотохимической реакции получается, главным образом, винил силан [34].
В настоящее время в литературе описаны десятки способов получения моносилана. Не все из них нашли промышленное развитие. К промышленным методам получения силана относятся: 1. Разложение силицидов металлов. 2. Восстановление галогенидов кремния гидридами металлов. 3. Каталитическое диспропорционирование триалкоксисилана. 4. Каталитическое диспропорционирование трихлорсилана. Разложение силицидов металлов Для получения силана по реакции разложения силицидов металлов, наиболее подходящим исходным сырьём является силицид магния [10, 16, 30]. Уравнение реакции данного метода получения силана выглядит следующим образом: Mg2Si + 4Н20 = SiH4 + 2Mg(OH)2 (1.9) Суммарный выход силанов по кремнию, содержащемуся в силициде, составляет 25-30 %. Из них по данным [10,16, 30] 37 % - Sibi,; 30 % - Si2H6; 15 % - Si3H8 и 10 % - Si io; остальные - жидкие силаны Si5Hi2 и Si6H14, а также твердые состава (SiHi, . При взаимодействии силицида магния с бромидом аммония в среде жидкого аммиака [35] выход силанов повышается до 70-80 % (SiH4 - 97,2 % и Si2H6-2,8%): Mg2Si + 4NH4Br = 2MgBr2 + SiH4 + 4NH3 (1.10) В силане, полученным данным методом, авторами работ [16] указано присутствие более 20 примесных веществ, среди которых гомологи силана до Si8Hi8, лёгкие углеводороды, аммиак, бензол, толуол, хлористый водород. Восстановление галогенидов кремния гидридами металлов Этот способ является удобным, так как реакция идёт при обычных температурах и атмосферном давлении и почти с количественным выходом. Полученный силан не загрязнён примесью высших силанов.
ИК-спектроскопия
ИК-спектроскопия является методом, пока не получившим широкого применения для анализа силана. Из литературы известна работа [49], посвященная определению примесей в силане.
В данной работе авторами изучены ИК-спектры поглощения силана в области 4500-400 см 1 с использованием вакуумномого ИК-фурье-спектрометра высокого разрешения Bruker IFS-120 HR. Измерения проводили с помощью многоходовой газовой кюветы с длиной оптического пути 975 см, изготовленной из нержавеющей стали 12Х18Н10Т и окнами из CaF2 и ZnSe. Кюветы соединяли с системой откачки, представляющей собой комбинацию форвакуумного и турбомолекулярного насосов и обеспечивающую остаточное давление, не превышающее 130 Па. Давление в кювете варьировали от 1,3-10 до 78-103 Па. Спектры регистрировали с разрешением 0,1-0,01 см"1 с помощью охлаждаемых жидким азотом детекторов МСТ и InSb. Накопление сигнала проводили в течение 250-900 сканов. При идентификации и отнесении линий и полос поглощения примесей в спектрах в газовой фазе, авторы использовали литературные и собственные данные по спектрам.
Масс-спектрометрическое определение примесей в силане проводилось в работах [15, 53-59]. В основном этот метод используется для идентификации примесей. В масс-спектрометрическом методе идентификацию примесей проводят по группе линий, а также по одиночным линиям, входящих в состав спектра. Как отмечают авторы работ [12, 16, 53], для метода характерно ограничение возможностей определения многих примесей, обусловленное наложением основных линий их масс-спектров на линии спектра силана и других примесей, а также по причине влияния фона прибора. В работе [16] приводятся примеси, установленные в силане, полученном разными способами (табл. 7). Таблица 7 Примеси, установленные в силане, полученном из триалкоксисилана и силицида магния [16] Примеси в силане, полученном из триалкоксисилана Примеси в силане, полученном из силицида магния AsH3, GeH4, H2S, РНз, В2Н6, NH3, НС1, Si(OC2H5)4, SiH(OC2H5)3, C6H6, CH3OH, C2H5OH, (CH3)2CO, CH3CHO, C2H5CI, (C2H5)2CO, (CH3)2CO, n-C4H,o, C2H4 Si2H6, NH3, НС1, С2Н4, С2Н6, С3Н6, C3Hg, СбНб Из полученных данных видно, примесный состав силана представлен веществами, относящимся к различным классам: летучие неорганические гидриды, алкоксисиланы, ароматические углеводороды, спирты, кетоны, хлорсодержащие предельные углеводороды, предельные и непредельные углеводороды, гомологи силана.
В работе [54] авторы исследовали возможность количественного определения в силане примесей германа, арсина, фосфина и этилена. Пределы обнаружения рассмотренных веществ в бинарных смесях составили 2,2-10" -1,7-10"9 об. %. При анализе реальных образцов авторы отмечают снижение пределов обнаружения этилена и фосфина из-за наложения линий их спектров на линии силана на величину 2-36 раз, что составляет 4-10" и 5-Ю" об. %.
В работах [53, 55, 56] приводятся данные о возможностях масс-спектрометрического определения в силане также примесей летучих неорганических гидридов и углеводородов. Анализ силана проводили на масс-спектрометрах МИ 1305 и MX 1303. В табл. 8 приведено сравнение полученных пределов обнаружения примесей в бинарных смесях и в образцах. Из таблицы следует, что разница в результатах достигает 4-х порядков величины. Авторы отмечают, что с увеличением чистоты анализируемого силана пределы обнаружения примесей возрастают из-за меньшего наложения их масс-спектров. Также в работе отмечается, что снижение пределов обнаружения достигается за счёт повышения разрешающей способности масс-спектрометра и при введении пробы в ионный источник с помощью хроматографа.
Определению в силане примеси бора посвящена работа [57]. В работе отмечается, что прямое определение диборана в силане возможно на уровне не ниже 0,05 %. Меньшее содержание диборана невозможно определить по причине взаимодействия его с парами воды в системе напуска. Определение бора проводили, экстрагируя его в воду из пропускаемого через неё потока силана. В воду предварительно вводили примесь бора с известным изотопным составом, и меняющимся в зависимости от количества экстрагированного бора. Расчёт концентрации бора в силане проводили по результатам анализа полученной пробы воды. Предел обнаружения бора составил 4-10-%.
В работе [58] описана методика определения суммарного содержания примесей органических веществ в силане путём перевода их в С02 сжиганием в высокочистом кислороде и с последующим анализом продуктов сгорания. Определение вели с использованием масс-спектрометра МИ 1305. По разработанной методике предел обнаружения суммарного содержания примесей органических веществ составил 2 10" %.
Авторы [59] в силане определяли примеси Н20, С02, Si2H5OCH3, Si3H702CH3, SuU903CHh Si4H803(CH3)2, Бі кАССНзЬ SiH3Cl, SiH2Cl2, SiHCl3. Работу проводили с использованием масс-спектрометра QualiTrace. Диапазон регистрируемых масс составлял 1-300 а.е.м. Пределы обнаружения регистрируемых примесей составили 1-Ю мол.%. В работе [15] показана возможность контроля в силане примесей SiHCb, SiH2Cl2, SiH3Cl. Как отмечают авторы пределы обнаружения этих примесей составили 1-Ю"4 об.%.
Метод газовой хроматографии основан на разделении пробы на индивидуальные компоненты в хроматографической колонке в соответствии с удерживанием каждого компонента. Время, необходимое для элюирования компонента из колонки, называется абсолютным временем удерживания (tr) и определяется по выходу максимума его хроматографического пика. В процессе хроматографического разделения происходит распределение компонентов пробы между подвижной и неподвижной фазами. Время нахождения компонента в подвижной фазе (tm) постоянно для всех составляющих анализируемой смеси. Величину tm называют "мёртвым временем" колонки или временем удерживания несорбирующегося вещества. Истинное время нахождения компонента в неподвижной фазе рассчитывается как разность абсолютного времени удерживания и мёртвого времени.
Исследование влияния различных факторов на формирование систематических погрешностей
Исследование стабильности примесей в силане и образцах сравнения проводили на примере веществ, наиболее склонных к изменению химической формы нахождения в силане [27, 32-34].
В данной работе проводили исследование стабильности нахождения в силане примесей С2Н4 и C2F4. Для изучения поведения примесей готовили смеси с содержанием этилена и тетрафторэтилена с концентрациями НО" -5-Ю"3 мол.%. Смеси готовили объёмно-манометрическим методом путём постадийного разбавления индивидуальных веществ. Для учёта возможных колебаний чувствительности детектора к исследуемым компонентам в смеси вводили реперную примесь Кг в концентрации (6,6±1,0) 10"4 мол.%. Смеси хранили в ампулах из молибденового стекла в незащищённом от света месте при температуре 18-23 С. Давление в ампулах составляло 2 атм. Результаты изучения стабильности этилена в силане приведены на рис. 3.
Из полученных результатов следует, что этилен является нестабильной примесью даже при комнатной температуре. Так, за время 150 дней изменение концентрации произошло с уровня 10" мол.% на порядок. На рисунке 1 часть кривой, отображающей изменение концентрации этилена, отмечена пунктиром. Данный участок представляет собой аппроксимацию зависимости концентрации этилена к последнему её измерению, выполненному при достижении концентрации уровня ниже предела обнаружения. Отмечено образование продукта реакции этилена с силаном- этилсилана.
Возможными причинами различного поведения С2Н4 и C2F4 в SiRi является сложность образования промежуточного соединения тетрафторэтилена с силаном из-за пониженной электронной плотности на атомах углерода по причине отрицательного индукционного эффекта, оказываемого фтором, а также из-за экранирования атомами фтора атомов углерода [83].
Из полученных результатов исследования стабильности примесей в силане следует, что статистически значимых изменений их концентраций в момент дозирования в хромато-масс-спектрометр (время дозирования 1 мин.) не происходит и систематические погрешности, связанные с изменением их концентрации по причине быстрого взаимодействия с основным компонентом отсутствуют.
Для выявления возможных систематических погрешностей, связанных с изменением концентраций используемых образцов сравнения AsH3 и РН3, в работе исследовали их стабильность. Изучение стабильности проводили на примере градуировочных смесей АэНз и РНз в Не на уровне концентраций Ы0 4-5-10"4 мол.%. Смеси хранили в ампулах из молибденового стекла в незащищённом от света месте при температуре 18-23 С. В качестве внутреннего стандарта, позволяющего учитывать колебания чувствительности детектора, в смеси вводили Кг концентрацией (6,0±1,2)-10"5 мол.%. На рис. 5, 6 приведены графики зависимости изменения концентрации исследуемых образцов во времени. Из графиков видно, что в течение 200 дней изменение концентрации АБНЗ И РНз в образцах сравнения происходит в пределах случайной погрешности анализа, и таким образом, отсутствуют систематические погрешности, связанные с изменением их концентрации.
При изучении стабильности силана, контролировали изменение в нём концентрации примеси БігНб, как продукта разложения. Возможность правильного определения дисилана необходимо доказывать на уровне низких концентраций. Для наглядности зависимости образования Si2H6 во времени в работе необходимо было иметь силан с минимальной концентрацией этой примеси. Для получения силана с минимальным содержанием дисилана использовали метод фронтальной адсорбционной хроматографии. На рис.7 приведена схема разработанной установки для проведения очистки силана. Установка соединялась с системой пробоотбора хромато-масс-спектрометра. Газовые тракты установки представляли собой трубчатые коммуникации диаметром 3 мм, выполненные из нержавеющей стали 12Х18Н10Т. Хроматографическая колонка представляла собой часть трубки длиной 30 см, заполненной активированным углём БАУ фракцией 0,2-0,4 мм. Активацию сорбента проводили путём прогрева в токе водорода при 360 С в течение 6 часов. При проведении очистки силана, колонку помещали в сосуд Дьюара, заполненный льдом и жидким азотом и находящийся при температуре 183-193 К. Скорость потока силана через колонку составила 2-4 мл/ Давление в баллоне с исходным силаном было 3 атм, содержание Si2H6 составляло (3,6±0,3)-10"3 мол.%. Чистоту получаемого силана периодически контролировали, вводя пробу из системы очистки в хромато-масс-спектрометр.
Использование данной системы очистки позволило получить силан с содержанием Si2H6 до (7±2)-10"6мол.%. В работе проводили исследование стабильности дисилана в системе дозирования. Результаты исследования приведены на рис. 8. Из графика следует, что изменение концентрации Si2H6 в течение 15 мин в хромато-масс-спектрометре не превышает случайной погрешности определения 24 %. Это говорит о том, что эта примесь не образуется в системе дозирования в момент выполнения анализа силана.
Стабильность полученного силана исследовали при нахождении его в ампулах из молибденового стекла и баллонах из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т. Давление в ампулах и баллонах составляло 1,1-1,4 абс. атм. На рис. 9 приведены графические зависимости изменения концентрации дисилана. Из графика следует, что при хранении силан разлагается и образует примесь дисилан. Различное поведение дисилана в контейнерах из стекла и металла, по-видимому, связано с влиянием их материалов на реакцию его образования.
Выбор хроматографических колонок и условий хроматографического разделения силана и примесей
Для разработки методики высокочувствительного определения примесей в силане и достижения низких пределов обнаружения, важным являлся выбор хроматографических колонок. Масс-спектрометр относится к потоковым детекторам. Для потоковых детекторов абсолютный предел обнаружения @"0 описывается следующим выражением [84]: QT = 7 - -4= = л/2 - -с7Б (3.1) 0 A JN A Z Где: Sn- величина шума детектора; А - чувствительность детектора; tr - время удерживания примеси; N- число эффективных теоретических тарелок колонки; 0j-суммарная дисперсия хроматографического пика. Из выражения (3.1) следует, что за счёт меньших времён удерживания примесей, характерных для капиллярной хроматографии и большей эффективности капиллярных колонок, возможно достижение более низких пределов обнаружения, по сравнению с использованием насадочных колонок. В пользу выбора капиллярных колонок также относятся следующие факторы [61, 85]: 1. Более высокая чистота материала колонок (Si02) и его химическая стойкость благоприятствуют высокочувствительному определению агрессивных веществ в силане. 2. Достижение необходимого разрешения благодаря большей эффективности капиллярных колонок. 3. Меньшая емкость колонок позволяет проводить анализ при низких температурах, что снижает вероятность химических превращений с участием разделяемых веществ. 4. Более высокая экспрессность разделения. 5. Более воспроизводимый режим разделения из-за меньшей тепловой инерции капиллярных колонок.
В работе были исследованы возможности применения адсорбционных капиллярных PLOT колонок GS-Q 30 м х 0,316 мм и GS-GasPro 60 м х 0,32 мм (сорбенты Рогарак Q и модифицированный силикагель), а также колонка с сорбентом политриметилсилилпропином 25 м х 0,26 мм, df=0,25 мкм с внешним алюминиевым покрытием [S6, 87].
Условия разделения примесей подбирали экспериментально, исходя из достижения достаточного хроматографического разрешения. В качестве газа-носителя использовали гелий марки %0" (ТУ 0271-011-45905715-02). Средняя линейная скорость газа-носителя в колонке составляла 30 см/с. Разделение примесей вели при следующих условиях: при использовании колонки GS-Q Тнач=30 С составляла 4 мин., дальше температуру программировали 20С/мин. до Т=100 С и выдерживали 2,5 мин., затем следующее повышение со скоростью 20 С/мин. до 120 С. На колонке GS-GasPro Начальная температура колонки составляла 30 С (8 мин.), далее температуру программировали до 100 С со скоростью 10 С/мин. и при её достижении выдерживали 5 Далее температуру повышали со скоростью 10 С/мин. до 130 С и выдерживали колонку при этой температуре до окончания анализа. При использовании колонки с сорбентом политриметилсилилпропином начальная температура анализа составляла 30С (8 мин.), затем её повышали со скоростью 10С/мин. до 130. На рис. 13-16 приведены хроматограммы образцов силана, полученные с использованием данных колонок. В таблицах 15-17 приведены времена выхода примесей, эффективности их разделения и разрешение. Из таблицы 15 и рис. 13, 14 видно, что удельная эффективность колонки GS-Q составляет 120-880 т.т./м, что позволяет достигнуть хроматографического разрешения пиков 0,15-7,98. В этих условиях примеси постоянных газов практически не разделяются, хотя это не мешает их индивидуальному определению, а такая вероятная примесь в силане как С2Н4 практически полностью закрывается хроматографической полосой вещества-основы.
С использованием колонки GS-GasPro, как видно из табл. 16 и рис. 15, примеси постоянных газов N2, Ог, Аг, а также СгН4 и РНз в колонке не разделяются. Все остальные вещества делятся практически до базовой линии и отсутствует их наложение на пик основного компонента. Удельная эффективность колонки составляет 370-11220 тт/м. Использование данной колонки не позволяло определять характерную для силана примесь-дисилоксан. Причиной этого, по-видимому, является необратимая сорбция в ней дисилоксана. Определение дисилоксана проводили на колонке с сорбентом политриметилсилилпропином (рис. 16). Эта колонка характеризуется эффективностью разделения примесей 250-11580 тт/м и их разрешением 0,00-30,17 (таблица 17). Использование данной колонки не позволяет определять примеси постоянных газов, тетрафторэтилена по причине наложения их на пик силана. Из хроматограммы, полученной с использованием этой колонки, видно, что дисилоксан не делится с дисиланом, однако это не мешает их индивидуальному определению ввиду существенного различия в масс-спектрах (в масс-спектре ЗігНбО имеется набор линий с высокой интенсивностью m/z= 72-81, в масс-спектре Si2H6 имеются линии с m/z=56-65).
Результаты исследования возможностей колонок позволили сделать вывод о том, что наиболее предпочтительной для определения широкого класса примесей в силане является колонка GS-GasPro 60 м х 0,32. Для определения дисилоксана необходимо использовать колонку с сорбентом политриметилсилилпропином 25 м х 0,26 мм, df=0,25 мкм.
Для хранения силана и газовых смесей использовали баллоны из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т (рис. 17, 18) и ампулы из молибденового стекла (рис. 19). Из литературы известно, что эти материалы являются химически стойкими по отношению ко многим агрессивным веществам и не оказывают загрязняющего действия [16,90].
Баллоны разработаны и выполнены в ИХВВ РАН и ООО ЛазерГаз (г. Саров). Баллоны производства 000 ЛазерГаз разработаны специально для работы с особо чистыми веществами класса 6N, используемыми в производстве сверхбольших интегральных микросхем, стекловолоконных световодов и для хранения эталонных газовых смесей. Внутренняя поверхность этих баллонов гладкая, получена путём механического и электрохимического полирования, высота микронеровностей не превышает 0,32 мкм.
