Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Обзор литературы 10
1.1 Волокна оксида алюминия 10
1.2 Способы получения волокон 14
1.3 Золь-гель технологии получения волокон
1.3.1 Синтез и устойчивость золя оксида алюминия 16
1.3.2 Синтез золей с использованием неорганических солей алюминия 17
1.3.3 Поверхностные силы в лиофобных золях 19
1.3.4 Способы формования волокон из золей оксида алюминия
1.4 Самопроизвольное формирование волокон 25
1.5 Применение частиц и волокон оксида алюминия
1.5.1 Полимерные композиционные материалы 28
1.5.2 Керамические асимметричные мембраны 30
ГЛАВА 2. Экспериментальная часть 36
2.1 Исходные вещества и методики синтеза объектов изучения 36
2.1.1 Исходные реактивы 36
2.1.2 Методика синтеза золей оксида алюминия 37
2.1.3 Методика синтеза пленок из наночастиц оксида алюминия 37
2.1.4 Методика синтеза нановолокон оксида алюминия из органо-неорганического композита 39
2.1.5 Получение нановолокон оксида алюминия без использования органо неорганического композита 39
2.1.6 Методика получения органо-неорганического нанокомпозита состава КФС нановолокна/наночастицы оксида алюминия 40
2.1.7 Методика получения органо-неорганических нанокомпозитов на основе эпоксидного полимера 40
2.1.8 Методика получения образцов бокситовой керамики 41
2.1.9 Методика получения образцов керамики кордиеритового состава
2.1.10 Методика синтеза керамических мембран с активным слоем из наночастиц оксида алюминия 43
2.1.11 Методика синтеза керамических мембран с активным слоем из нановолокон оксида алюминия 43
2.2 Методы исследования дисперсных систем 43
2.2.1 Определение размеров частиц дисперсной фазы золей 43
2.2.2 Определение пикнометрической плотности дисперсных систем (золей)
2.2.3 Определение реологических характеристик 47
2.2.4 Определение массовой доли дисперсной фазы в золе 48
2.3 Методики исследования волокон и органо-неорганических материалов 48
2.3.1 Элементный химический анализ волокон органо-неорганического и неорганического состава 48
2.3.2 Методика проведения анализа материалов из КФС на растворимость в воде и содержание свободного формальдегида 49
2.3.3 Исследование физико-механических свойств органо-неорганических и неорганических материалов 50
2.4 Методики исследования микропористой керамики и керамических мембран...51
2.4.1 Химический анализ минерального сырья 51
2.4.2 Методика определения пикнометрической плотности минералов 52
2.4.3 Методика проведения седиментационного анализа 52
2.4.4 Методика определения массовой и объемной усадки пористой керамики 54
2.4.5 Методика определения кажущейся плотности, открытой и общей пористости, водопоглощения 54
2.4.6 Методика измерения удельной производительности пористой керамики 56
2.4.7 Исследование бокситовой керамики методом ртутной порометрии 57
2.4.8 Исследование керамических мембран методом малоуглового синхротронного рассеяния 57
2.4.9 Исследование керамических мембран методом физической сорбции азота...58
2.5 Физико-химические методы исследования изучаемых объектов 58
2.5.1 Методы оптической и электронной микроскопии 58
2.5.2 Метод твердотельной ЯМР спектроскопии на ядрах Al 7 59
2.5.3 Дифференциальная сканирующая калориметрия 59
2.5.4 Рентгенофазовый анализ минерального сырья и продуктов термической обработки 59
ГЛАВА 3. Изучение процессов роста неорганических волокон и оценка поверхностных свойств в дисперсных системах гидратированного оксида алюминия 60
3.1 Получение микроразмерных волокон, изучение их состава и структуры 60
3.2 Модель роста неорганических волокон из гелей 64
3.3 Изучение процессов формирования нановолокон оксида алюминия 65
3.4 Оценка поверхностных свойств в золях гидратированного оксида алюминия 67
ГЛАВА 4. Полимерные композиционные материалы, содержащие наночастицы и нановолокна оксида алюминия 73
4.1 Композиционные материалы на основе карбамидоформальдегидных смол 73
4.2 Композиционные материалы на основе эпоксидных полимеров 75
ГЛАВА 5. Асимметричные керамические мембраны с алюмооксидным селективным слоем 79
5.1 Получение и исследование свойств микропористой керамики кордиеритового состава 79
5.2 Получение микропористой керамики методом выгорающей добавки и исследование ее свойств 83
5.3 Получение и исследование свойств алюмооксидных керамических мембран .88
5.4 Получение и исследование свойств мембранно-каталитических систем 99
Выводы 102
Список использованной литературы
- Способы формования волокон из золей оксида алюминия
- Методика получения органо-неорганического нанокомпозита состава КФС нановолокна/наночастицы оксида алюминия
- Элементный химический анализ волокон органо-неорганического и неорганического состава
- Композиционные материалы на основе эпоксидных полимеров
Способы формования волокон из золей оксида алюминия
Известно несколько способов получения поликристаллических волокон. Вследствие высокой температуры как плавления оксида алюминия (Тпл=2044 С), так и шихты из нескольких оксидов, получение из них волокон путем переработки расплавов, подобно минеральным и стеклянным волокнам, затруднено. Перспективным в этом смысле может стать плавление токами высокой частоты в индукционных печах. Метод имеет и важное технологическое преимущество: меньшее число стадий - получение расплава и его формование, не требуется высокотемпературная обработка волокон на последней стадии как в золь-гель процессе. Переработкой расплавов смеси оксидов все же производят штапельное волокно, однако, в крайне ограниченных объемах, китайские компании «Zhengzhou Brother Furnace Со» и «Shandong Luyang Share Co».
Рисунок 1.3 - Изображения СЭМ волокон производства «Zircar Zirconia» В США также получила распространение технология пропитки волокнистых органических полимеров солями металлов. В качестве полимерного волокна используют вискозу, хлопок, шерсть, рами, ацетат целлюлозы и др. Оно может представлять собой как штапельное и непрерывное волокно, так и продукты переработки последнего: ткань, ровинг, канат и др. [11]. Пропитку осуществляют погружением полимерного волокна в раствор соединения металла, чаще всего соли, реже - продуктов ее гидролиза. Время пропитки зависит от концентрации соединения металла и типа пропитываемого изделия. После сорбции солей волокна нагреваются для удаления органического несущего материала и других летучих компонентов, и оставшийся скелет из оксида металла консолидируется спеканием. Данный метод позволяет получить поликристаллические волокна целого ряда оксидов (Al, Zr, В, U, Ті и др.), в промышленных масштабах - А120з, Zr02 (Рисунок 1.3) [12].
Существуют работы, в которых приводятся методики получения неорганических оксидных волокон различного состава пропиткой волокон целлюлозы и полимеров на ее основе [13-18]. Работы отличаются, в основном, условиями проведения пропитки, то есть по температурам, давлению и по материалу, который используется для пропитки растворами солей металлов. Обсуждаются вопросы влияния режима термообработки волокна на конечный результат. Аттестация волокон проводится по размерам (в основном получают микроволокна), по величине кажущейся плотности и пористости, которые составляют до 50% от оптимальных величин. Установлено, что использование таких волокон для армирования керамики или других материалов дает заметный положительный эффект.
В работе [19] приводятся подробные сведения получения волокнистых материалов оксидного, карбидного, карбидуглеродного состава методами пропитки волокон гидратцеллюлозы. Авторы детально изучили вопросы насыщения гидратированной целлюлозы растворами солей металлов, процессы, протекающие в волокнах при формировании кристаллической структуры в процессе обжига, влияние добавок на структуру волокна и композитов, полученных с их использованием. Аттестация волокон проводилась по плотности, размерам, удельной поверхности, расчет размера частиц и пор проводили по величине удельной поверхности.
Волокна у-АЬОз, полученные путем пропитки гидратиро ванных волокон целлюлозы раствором хлорида алюминия с последующей термической обработкой на воздухе (температура обжига 600 С), обладают пористостью 95 % и удельной площадью поверхности 120 м2/г и состоят из наноразмерных зерен, в то время как волокна О-АЬОз (температура обжига 900 С) характеризуются значениями удельной площади поверхности 85 - 90 м2/г и пористости 80 - 85 %. Волокна а-АЬОз (температура обжига 1100 С) характеризуются значениями удельной площади поверхности 25 - 30 м2/г и пористости 45 %, размер зерен составляет 0,1 - 0,2 мкм [20]. Авторами разработаны способы получения композиционных материалов на основе получаемых волокон с введением различных связующих компонентов в соответствии с технологиями, разработанными в рамках керамического материаловедения [21-23].
Основные способы получения особо тугоплавких волокон основаны на переработке золей и гелей на основе оксидов либо соединений, содержащих оксидообразующие элементы. Золь-гель процесс используют лидеры рынка компании «Saffil» , «Denki Kagaku», «ЗМ» (Рисунок 1.4).
Синтез стабильных золей отвечает следующей схеме: на начальной стадии в метастабильной среде (пересыщенный раствор) по механизму химической конденсации формируются зародыши твердой фазы; на второй стадии происходит рост зародышей в условиях, исключающих образование коагуляционных контактов. Увеличение объемной концентрации дисперсной фазы или иное изменение внешних условий (рН, замена растворителя) приводят к интенсивному образованию контактов между частицами и образованию монолитного геля, в котором молекулы растворителя заключены в гибкую, но достаточно устойчивую трехмерную сетку, образованную частицами гидроксидов. Практическая реализация данной схемы требует знания основных закономерностей формирования наночастиц в определенном диапазоне размеров и факторов, обеспечивающих устойчивость золя в процессе старения.
В золь-гель технологии наиболее распространенным способом получения высокодисперсного АЬОз является гидролиз органических соединений алюминия или его неорганических солей. При этом структура продукта гидролиза и устойчивость получаемой дисперсной системы зависят от многих параметров процесса. В качестве прекурсоров золей можно выделить три класса соединений: неорганические соли, производные карбоновых кислот и алкоксиды алюминия. Гидролиз таких соединений протекает с образованием метастабильных и стабильных гидроксоформ оксида, полимеризация или поликонденсация которых приводит к формированию дисперсной фазы коллоидной системы. К недостаткам при получении золей из органических соединений следует отнести дороговизну прекурсоров и быстрое (иногда не контролируемое) время гелирования систем [25-29].
Методика получения органо-неорганического нанокомпозита состава КФС нановолокна/наночастицы оксида алюминия
Массовую долю дисперсной фазы в системе определяли методом гравиметрии, который включает в себя следующие стадии: прокаливание тиглей до постоянной массы; взвешивание тиглей на аналитических весах (ACCULAB); отбор аликвотнои части дисперсной системы; определение массы тигля с аликвотнои частью; выпаривание и прокаливание тиглей в печи при температуре 700 С; взвешивание тиглей с образовавшимся сухим остатком.
Элементный химический анализ образцов проведен на элементном С, Н, N, S, О -анализаторе ЕА - 1110 фирмы CARLO ERBA, работающим по принципу газовой хроматографии. Количество оксида алюминия определяли гравиметрическим методом. Хлор определяли осаждением с ионами серебра.
Одной из основных характеристик смол на основе карбамида и формальдегида является растворимость в воде [112]. В стакан вместимостью 100,0 см3 помещали 50,00 см дистиллированной воды пипеткой вместимостью 50,00 см и навеску КФС в виде гранул, взвешенную на аналитических весах. По истечении 2 суток образцы отфильтровывали, сушили в сушильном шкафу при 50 С в течение пяти часов и взвешивали. Определяли потерю массы образцов по формуле: со = 100%, (20) от, где со - массовая доля потерь образца, %; ті - масса образца до растворения, г; т2 -масса образца, высушенного после растворения, г. Результаты анализа представлены в Приложении Г, Таблица ГЛ. Содержание свободного формальдегида определяли гидроксиламиновым методом [113]. Сущность метода заключается во взаимодействии формальдегида с гидрохлоридом гидроксиламина с образованием формальдоксима и хлороводородной кислоты [114]:
СН20 + NH2OH НС1 -+ CH2=NOH + Н20 + НС1
Раствор гидрохлорида гидроксиламина готовили следующим образом: брали навеску 5,0015 г гидрохлорида гидроксиламина на аналитических весах и переносили в мерную колбу вместимостью 100,00 см3, объем раствора доводили до метки дистиллированной водой. Концентрация раствора составляет - с (NH2OHHCl) = 0,72 моль/дм3. Раствор гидроксида натрия готовили следующим образом: брали навеску 0,4032 г гидроксида натрия на аналитических весах и переносили в мерную колбу вместимостью 100,00 см3, объем раствора доводили до метки дистиллированной водой. Концентрация раствора составляет - с (NaOH)) = 0,10 моль/дм3.
В стакан вместимостью 100,0 см3 помещали навеску композита на основе КФС. Добавляли 50,00 см3 горячей дистиллированной воды пипеткой вместимостью 50,00 см и перемешивали на магнитной мешалке до охлаждения до комнатной температуры. В стакан вместимостью 50,0 см3 помещали 20,00 см3 аликвоты пипеткой вместимостью 20,00 см , погружали электроды и определяли значение рН раствора. Добавлением раствора хлороводородной кислоты (с (НС1) = 1,98 моль/дм3) рН исследуемого раствора доводили до 4,00. Далее в стакан добавляли 5,00 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина (с (NH2OHHCI) = 0,72 моль/дм3) пипеткой вместимостью 5,00 см3 и перемешивали в течение 30 минут на магнитной мешалке. Затем в стакан с анализируемой пробой погружали электроды и титровали раствором гидроксида натрия (с (NaOH) = 0,10 моль/дм ) до достижения исходного значения рН = 4,00. Объем раствора гидроксида натрия измеряли микробюреткой на 5,00 см3. Анализ проводили три раза. где V (NaOH) - объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование [иквоты, дм ; с (NaOH) - концентрация раствора гидроксида натрия, моль/дм3; М(СН20) молекулярная масса формальдегида, г/моль; т - масса анализируемого образца, г; V/ - ъем раствора образца, дм3; Уг - аликвота, дм3.
Механическую прочность полученных образцов (композиционных материалов на основе эпоксидного полимера, микропористой керамики (Приложение Д, Таблицы Д.1 -Д.2) определяли при температуре 20 С на разрывной машине марки ИР 5057 - 50 в условиях трехточечного изгиба (Рисунок 2.5). Расстояние между неподвижными опорами 40 и 17 мм. Для анализа были изготовлены образцы с прямоугольным сечением.
В качестве исходных материалов для получения пористой керамики были использованы маложелезистые бокситы Верхне-Щугорского месторождения, каолиниты Пузлинского месторождения Республики Коми, тальк Миасского талькитового месторождения. Химический состав боксита, талька и каолинита устанавливали по результатам приближенно-количественного анализа (проведен в Институте геологии Коми НЦ УрО РАН). Результаты анализа, в пересчете на высшие оксиды, представлены в Приложении Е, Таблица ЕЛ. Исходя из полученных данных, установлено, что основными компонентами каолинита являются оксиды SiCb и AI2O3, содержание которых в сумме составляет 80 % от анализируемой навески; основным компонентом боксита является оксид алюминия АЬОз, содержание которого составляет 60 % от анализируемой навески, основными компонентами талька являются SiCh и MgO, содержание которых в сумме составляет 97 % от анализируемой навески. 2.4.2 Методика определения пикнометрической плотности минералов
Элементный химический анализ волокон органо-неорганического и неорганического состава
Другим направлением работы по получению пористой керамики было использование метода выгорающей добавки. В качестве исходного сырья для микропористых подложек использовали маложелезистые бокситы Верхне-Щугорского месторождения. По результатам классического химического анализа основным компонентом минерального сырья является оксид алюминия АЬОз, содержание которого составляет 60 % от анализируемой навески.
Свойства пористой керамики, в особенности основные для этой группы керамических изделий характеристики - проницаемость, пористость, удельная производительность, зависят от многих факторов: химического и гранулометрического состава исходного материала, режима обжига, соотношений масс компонентов.
Для получения керамики с порами определенного размера методом седиментации отбирали фракцию частиц бокситов. Подобранный режим седиментации позволил получить порошок боксита дисперсностью 10-15 мкм. Для увеличения пористости получаемой керамики в шихту вводили выгорающую добавку - микрокристаллическую целлюлозу. Количество добавок варьировалось от 0 до 50 %.
Рассмотрение кривых дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) позволило определить температурный режим обжига бокситовой керамики. Кривая ДСК (Приложение В, Рисунок В.1) позволяет установить температуру полного удаления сорбированной и структурной воды из боксита (580 С) и температурные интервалы эндотермических процессов, протекающих в образце. Потеря массы (примерно 9 - 14 % от исходной) обусловлена разложением и дегидратацией, главным образом, бемита и каолинита. Отмечается небольшой экзотермический пик при температуре Т = 970 - 1000 С на кривых нагревания бокситов, что вероятнее всего, связано с эффектом перехода метакаолинита в муллит. Далее с повышением температуры отмечаются полиморфные превращения 1150 + 1350 (метакаолинит переходит в тетрагональный муллит, а далее трансформируется в орторомбическую модификацию), которые приводят к образованию устойчивых фаз муллита и корунда.
Процесс обжига проводили многостадийно. Предварительно, для удаления физически и химически связанной воды, а также для удаления органических компонентов обжиг керамики проводили на воздухе до 700 С при температурной выдержке в течение 60 минут. Непосредственно после этого полученные образцы обжигали до 1400 С, в результате получали образцы спеченной керамики.
Для изучения влияния выгорающей добавки на фазовый состав керамики были исследованы образцы методом РФА бокситовой керамики, содержащие и не содержащие микрокристаллическую целлюлозу. При введении в состав шихты микрокристаллической целлюлозы новых фаз в образцах не образуется. Основные идентифицируемые фазы, входящие в состав бокситовой керамики это: муллит, корунд, кварц (Рисунок 5.5).
Основными требованиями, предъявляемыми к проницаемой пористой керамике, используемой в качестве фильтров и подложек керамических мембран, являются высокие значения открытой пористости (30 - 40 %) при сохранении прочности материала, т.к. большинство мембранных процессов проводят при давлениях порядка 5-6 атм.
Проведенные измерения открытой пористости получаемых образцов (Таблица 5.2) позволило определить, что при введении 45 % выгорающей добавки в шихту открытая пористость подложек достигает значений выше 40 %. Дальнейшее увеличения содержания МКЦ в шихте не приводит к увеличению пористости. Общая пористость материала . недостаточно характеризует его структуру. В пористой керамике всегда имеются поры различных размеров. От их количества и соотношения зависят свойства изделий: пористость, проницаемость и производительность. Наряду с растущей открытой пористостью растет и производительность по воде. Увеличение производительности при значениях массовой доли выгорающей добавки 45 % обусловлено формированием большего числа открытых проницаемых пор.
Технические характеристики керамических подложек в зависимости от количества выгорающей добавки
Массовая доля МКЦ в образце (ш) Кажущаяся плотность(ЛЛ)±А) Открытая пористость(Д,±Д) Водо поглощение (W±A) Удельная производительность по дистиллированной воде(J±A) % г/смЗ % % дмЗ/м2часатм 0 2,4 ± 0,4 5,6 ±2,3 2,3 ±1,0 0 20 1,88 ±0,03 26,6 ± 0,4 14,0 ±0,3 300 ± 20 35 1,77 ±0,04 31,1 ±0,8 17,6 ±0,8 1000 ±40 40 1,72 ±0,03 32,7 ±0,6 18,9 ±0,5 3000 ±30 45 1,49 ±0,04 41,9 ±0,6 27,9 ± 0,9 4800 ±50 50 1,495 ±0,019 41,83 ±0,10 27,9 ± 0,3 Анализ влияния содержания выгорающей добавки на прочностные свойства бокситовой керамики (Рисунок 5.6) показал, что с увеличением содержания выгорающей добавки уменьшается прочность материала, вследствие увеличения пористости образцов. Но данные значения при содержании МКЦ 45 % удовлетворяют требованиям, предъявляемым к микропористым подложкам, используемых для получения микро-, ультра- и нанофильтрационных мембран.
Композиционные материалы на основе эпоксидных полимеров
Малоугловое рассеяние рентгеновского излучения и нейтронов - метод, который широко используется для изучения надатомной структуры вещества и решения самых разных фундаментальных и прикладных задач [119].
Структура селективных слоев из наночастиц оксида алюминия исследована на синхротронном источнике станции малоуглового рассеяния СТМ «Центра синхротронных исследований и нанотехнологий» РНЦ «Курчатовский институт», г. Москва.
На рисунке 5.11 представлена экспериментальная зависимость интенсивности рассеяния от вектора рассеяния. Интенсивность выражена в абсолютных электронных единицах. В качестве эталона использовалось особо чистое кварцевое стекло. Вектор рассеяния связан с линейным размером неоднородности 5 соотношением 5s =2п. Эта формула связывает размеры объектов заданных в прямом пространстве (5) с размерами в обратном пространстве (s). Исходя из этого, следует, что в проведенных экспериментах возможна регистрация неоднородностей в интервале 6 от 27 до 266-103 А. Кривая на рисунке 5.11 состоит из экспериментальных точек, обработанных по методике [119].
Кривая на рисунке 5.11 формируется рассеянием излучения на системе, состоящей из смеси частиц твердой фазы и пор. Большинство высокодисперсных неорганических материалов можно представить в виде матрицы, содержащей частицы коллоидных размеров. В пористых материалах частицами являются поры
Падение интенсивности заканчивается участком с тангенсом угла наклона равным 4, что соответствует области Порода. Между областями Порода и Гинье имеется интервал, в котором интенсивность рассеяния спадает по степенному закону: I(s) = constsD. Величина степени указывает на расположение агрегатов в пространстве. Величина степени D = 2,7 означает, что агрегаты с шероховатой поверхностью расположены в виде «розочек» (Рисунок 5.12) [121, 159].
В приведенных формулах интегрирование ведется от 0 до да, а экспериментально определяется зависимость I(s) в ограниченном интервале а s b. В этом случае для расчета интегральных характеристик необходимо выполнение закона Порода, согласно которого для больших s должно выполняться соотношение:
Наличие точек на рисунке 5.11, расположенных вдоль прямой с тангенсом угла наклоны равным 4, подтверждает присутствие области Порода. Угол наклона прямой на рисунке 5.13 и точка пересечения ее с вертикальной осью определяют значения I р и С 4, соответственно [161].
Особое внимание при рассмотрении поверхностных свойств твердых тел отводится измерениям удельной поверхности и определению пористости материалов. Поры могут значительно отличаться как по размерам, так и по форме внутри данного тела. Для многих целей наибольший интерес представляет ширина пор. Анализ площади поверхности и исследования пористой структуры материалов с применением методов физической сорбции азота позволяют провести полный анализ микро- и мезопор, их распределения по размерам и определение площади поверхности. Селективные слои из наночастиц и нановолокон оксида алюминия были исследованы на приборе ASAP 2400 V3.07, который представляет собой полностью автоматизированную систему для определения площади поверхности и анализа микро- и мезопор. Диапазон измерения диаметра пор от 1,7 до 300 нм. Для расчета удельной поверхности селективных слоев наиболее универсальным методом является теория полимолекулярной адсорбции БЭТ. Для получения распределения мезопор по размеру изотерма десорбции адсорбента предпочтительнее изотермы адсорбции. Десорбционная ветвь изотермы для того же объёма газа представляет меньшее относительное давление, т.е. используются меньшие энергии. Таким образом, изотерма десорбции ближе к истинному термодинамическому равновесию [163].
По данным прибора для селективных слоев из наночастиц оксида алюминия строили изотерму сорбции - зависимость удельной адсорбции «(N2) [моль/кг] от относительного давления p/ps. Значение удельной адсорбции рассчитывали по формуле:
Средний размер пор селективного слоя, рассчитанный по ветви десорбции, составляет 5,3 нм, что согласуется с данными малоуглового синхротронного исследования.
Процесс получения керамических мембран включает в себя нанесение на микропористую проницаемую бокситовую подложку высококонцентрированного золя оксида алюминия с пластифицирующими добавками и дальнейшую термообработку по заданному режиму. В результате обжига происходит спекание частиц селективного слоя с поверхностью микропористой керамики, что приводит к получению керамических мембран асимметричного типа. Это подтверждается данными микроскопического исследования (Рисунок 5.18). Селективный слой равномерно распределен на поверхности и плотно спечен с керамической подложкой. Для полученных мембран определена удельная производительность по дистиллированной воде, которая составила (150 ± 30) дм3/м2часатм. Рисунок 5.18 - Микрофотография селективного слоя оксида алюминия на керамической подложке
Таким образом, отработана методика получения керамических мембран с селективным слоем из наночастиц оксида алюминия, которая включает в себя следующую последовательность операций: получение микропористой керамики на основе природного сырья; синтез композиции, состоящей из золя оксида алюминия и водорастворимого полимера; нанесение композиции на подложку и обжиг по определенному температурному режиму; определение эксплутационных характеристик керамических мембран.
Методика синтеза керамических мембран с активным слоем из нановолокон оксида алюминия заключается в нанесении суспензии на основе органо-неорганических или неорганических микроволокон в гептиловом спирте на микропористые подложки. Проведение сушки системы на воздухе и повторного нанесения суспензии. Далее проводили обжиг по определенному температурному режиму. После обжига образуется керамическая мембрана с селективным слоем из нановолокон оксида алюминия (Рисунок 5.22).
По данным физической сорбции азота для селективных слоев из нановолокон оксида алюминия строили изотерму сорбции - зависимость удельной адсорбции (N2) [моль/кг] от относительного давления p/ps. Значение удельной адсорбции рассчитывали по формуле:
