Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Совершенствование технологии рафинации труднорафинируемых масел Владимирский Павел Владимирович

Совершенствование технологии рафинации труднорафинируемых масел
<
Совершенствование технологии рафинации труднорафинируемых масел Совершенствование технологии рафинации труднорафинируемых масел Совершенствование технологии рафинации труднорафинируемых масел Совершенствование технологии рафинации труднорафинируемых масел Совершенствование технологии рафинации труднорафинируемых масел
>

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - бесплатно, доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Владимирский Павел Владимирович. Совершенствование технологии рафинации труднорафинируемых масел : диссертация ... кандидата технических наук : 05.18.06.- Москва, 2007.- 118 с.: ил. РГБ ОД, 61 07-5/3750

Содержание к диссертации

Введение

1. Обзор литературы 6

1.1. Биологическая ценность жировых продуктов растительного происхождения 6

1.1.1. Горчичное масло и его биологические свойства 8

1.1.2. Кунжут, кунжутное масло и его биологические свойства 10

1.2. Современное состояние и физико-химические аспекты рафинации труднорафинируемых растительных масел 15

1.2.1. Современное состояние технологии адсорбционной рафинации 17

1.2.2. Адсорбенты для рафинации растительных масел и жиров 17

1.3. Биологическая характеристика и методы идентификации сопутствующих веществ и примесей растительных масел 22

1.3.1.Тяжелые металлы и методы их идентификации 22

1.3.2. Пигменты и методы их идентификации 26

1.4. Маркетинговые исследования масложирового рынка РФ 28

2. Методическая часть 30

2.1.Структурная схема исследований 30

2.2.Объекты исследования 32

2.3. Описание методов исследования 35

2.4.Обработка результатов измерений 40

3. Совершенствование технологии рафинации труднорафинируемых растительных масел . 42

3.1.Изучение состава сопутствующих веществ труднорафинируемых растительных масел 42

3.2. Определения жирно-кислотного состава горчичного масла семян различных сортов и определение в нем сопутствующих веществ 54

3.3.Рафинация труднорафинированных масел 62

3.4.Разработка метода определения количественного и качественного состава примесей тяжелых металлов методом прямого ввода на атомно-абсорбционном спектрометре «Квант Z3Ta» 78

3.5.Сравнение стойкости масел к окислению 88

3.6. Разработка новых рецептур майонезов 89

Использованная литература 98

Приложение 113

Введение к работе

Актуальность проблемы. В соответствии с концепцией здорового питания, в РФ необходимо увеличивать потребление разнообразных растительных жиров и масел, являющихся источниками жирорастворимых витаминов и биологически активных веществ. Особенный интерес представляет использование горчичного и кунжутного масла, так как они характеризуются физиологически ценным жирнокислотным составом, определяемым наличием ш-3 и со-6 жирных кислот. Эти масла богаты витаминами, антиоксидантами и другими природными соединениями, обеспечивающими сопротивляемость организма человека при неблагоприятных условиях Вследствие достаточно сложного химического состава эти масла относятся к труднорафинируемым, особенно в части выведения комплекса красящих веществ, представленных каротиноїдами и хлорофиллами Традиционная технология ориентирована на выведение каротинов, вследствие этого, в цвете рафинированного масла преобладают зеленоватые оттенки, что снижает их потребительские свойства.

Известно что, растительные масла могут явиться источником вредных соединений. Накопление вредных веществ, в первую очередь ионов тяжелых металлов и продуктов окисления в жирах повышают риск возникновения различных заболеваний, а также снижает сроки годности продукции. Методы качественного и количественного определения наличия вредных сопутствующих веществ, используемые в промышленной практике РФ достаточно длительны и трудоемки, требуют предварительного сжигания проб.

Таким образом, расширение рынка растительных масел за счет вывода на рынок масел, рафинация которых проводится по усовершенствованной технологии, учитывающей особенности их химического состава и обеспечивающей качество и безопасность готовой продукции, идентифицируемой современными экспресс - методами актуальны для промышленной практики РФ.

Степень разработанности проблемы. Настоящая диссертационная работа основана на фундаментальных научных трудах Арупоняна Н.С., Корненой Е П, Лисицына А Н, Пароняна В X, Тютюнникова Б Н, Нечаева А.П., Павловой И В

Цель задачи исследования. Целью настоящей работы является совершенствование технологии рафинации горчичного и кунжутного масел, предназначенных для использования в рецептурах майонезов. Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи

- исследовать состав и свойства нерафинированных масел;

обосновать физико-химические показатели кунжутного и горчичного масел, для применения их в качестве рецептурных многофункциональных добавок в майонезах,

исследовать влияние типа реагентов и их количества на эффективность выведения каротиноидов и хлорофиллов;

изучить возможность использования современных физико-химических методов для контроля содержания сопутствующих веществ в жирах и растительных маслах, майонезах.

Научная новизна. Теоретически и экспериментально обоснована возможность использования адсорбента на основе гуминовых кислот выделенных из торфа для выведения вторичных продуктов окисления растительных масел. Выявлена возможность определения количественного и качественного состава примесей ионов тяжелых металлов методом прямого ввода на атомно-абсорбционном спектрометре «Квант эта». Определен качественный и количественный состав ионов тяжелых металлов в растительных маслах и жирах на разных стадиях процесса рафинации Изучен жирнокислотный состав горчичного масла семян различных промышленных сортов, установлена эволюция состава жирных кислот горчичного масла. Обоснован ввод горчичного и кунжутного масла в рецептуры майонеза, с учетом скорости их окисления.

Практическая значимость полученных результатов.

Рекомендованы адсорбенты для рафинации кунжутного и горчичного масел с учетом эффективности выведения сопутствующих веществ. Определены оптимальные концентрации адсорбентов, обеспечивающие направленное выведение пигментов Предложен метод определения первичных и вторичных продуктов окисления, основанный на их способности поглощать ультрафиолетовое излучение. Разработан экспресс метод подготовки проб и методика определения количественного и качественного состава примесей тяжелых металлов методом прямого ввода на атомно-абсорбционном спектрометре «Квант гэта». Рекомендовано использование метода полного спектра поглощения и определение качественного состава сопутствующих веществ, при помощи хромато-масс-спектрометрии. Усовершенствована схема технохимического контроля рафинации растительных масел Разработаны рецептуры майонезов «Горчичный» и «Кунжутный»

Реализация результатов диссертационного исследования и
апробация работы.
Результаты работы докладывались и обсуждались на
конференциях «Продовольственная безопасность России» (Москва.2005г); 5-
ой международной конференции «МАСЛОЖИРОВАЯ ИНДУСТРИЯ-2005»
(Санкт- Петербург 2005г); международной научно-практической

конференции - выставке «Спреды и смеси топленые» декабрь Москва 2005г, III Юбилейной международной конференции «Высокоэффективные пищевые технологии, методы и средства для их реализации» МГУГОЦ Москва 2005г), «Масложировой комплекс России: новые аспекты развития» (Москва МПА 2006г). Выработанное по новой технологии горчичное масло было удостоено диплома на Ш юбилейной международной выставке-конференции «Высокоэффективные пищевые технологии, методы и средства для их реализации» (Москва, 2005).

Публикации. Основные положения диссертации изложены в 12 научных работах, в том числе 2 статьи в журналах по списку ВАК.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, обзора литературы, методической и экспериментальной частей, результатов исследований и их обсуждения, выводов, списка литературы и приложений. Работа изложена на 118 страницах основного текста, содержит 25 рисунков, 30 таблицы Список литературы включает 170 источников.

Современное состояние и физико-химические аспекты рафинации труднорафинируемых растительных масел

Большой научный и практический опыт рафинации растительных масел изложен в работах (3,7, 83,115, 118). Работы (23,96,119) посвящены совершенствованию отдельных технологических циклов рафинации основного промышленного продукта России - подсолнечного масла.

С начала 90-х годов на рынке растительных масел широко представлено рафинированное рапсовое масло. Особенности рафинации этого масла изложены в работе (94,96,131,155). Из всех масел, относящихся к труднорафинируемым, наиболее разработана технология рафинации кукурузного масла. Последним достижениям в этой области посвящена работа (33).

Как известно, перевод масложировой промышленности на новую технику - шнек-прессы и экстракторы непрерывного действия - привел к некоторому ухудшению цветности получаемых сырых масел. Для их рафинации и доведения цветности до стандартной приходится расходовать значительно больше щелочи, чем для масел, полученных гидравлическим прессованием. Повышенный расход щелочи ведет к снижению выхода рафинированного масла, к переводу соответственно большего количества масла в соапсток, т.е. из категории пищевого в категорию технического жира.

В процессе экстракции масла одновременно извлекаются различные сопутствующие вещества, как содержащиеся непосредственно в исходном сырье, так и участвующие в технологическом процессе: неомыляемые, стерины, токоферолы, тяжелые металлы и другие вещества, именуемые общим термином «сопутствующие вещества». Снижение содержание нежелательных сопутствующих веществ ведется по двум направлениям: путем совершенствования метода извлечения масла и совершенствованием режимов рафинации. Существенную роль в этом играет широкое внедрение в масложировое производство метода адсорбционной рафинации(83).

Для улучшения качества масла необходимо очистить его от нежелательных сопутствующих веществ. Универсального приема, который позволил бы сразу очистить жир от всех разнообразных по своему составу и структуре примесей, не существует. На практике в зависимости от состава примесей, содержащихся в масле, и от его назначения применяют несколько последовательных операций(53).

Отбелка масла (адсорбционная рафинация) природными сорбентами повышает ценность их как пищевого продукта и обязательна для целого ряда специальных продуктов, связанных с маслами. Многочисленные исследования в области применения природных сорбентов для очистки растительных масел (115,119) показывают, что они могут быть предназначены для различных технологических процессов.

В работах тех же авторов показано, что сорбенты способны разрушать устойчивую эмульсию в масле, остающуюся после щелочной рафинации, при этом так же удаляется влага, мыла, белки, слизи, фосфатиды.

В качестве отбельных веществ сорбенты впервые стали применяться, главным образом, для очистки растительных масел и животных жиров в Англии, которая в девятнадцатом столетии была главным поставщиком отбельных земель для всех стран. С 1891 года, когда в США были найдены месторождения сорбентов, Америка отказалась от импорта английских глин, а в дальнейшем сама стала экспортировать отбельные земли в другие страны. В дореволюционной России отбельные глины имели очень ограниченное применение: ими пользовались только для обесцвечивания таких дорогих продуктов, как вазелин, парфюмерные и некоторые другие масла, причем работа велась исключительно на импортном американском флоридине и германском тонсиле. В настоящее время на российских масложировых предприятиях используются адсорбенты компаний «Энгельхард» (США) и Зюйдхеми» (Германия).

В настоящее время к адсорбентам, используемых для отбелки масел и жиров, предъявляют требования по осветляющей способности, маслоемкости, гранулометрическому составу, количеству адсорбционной воды, дренажным свойствам, кислотности. (125). Количество адсорбента составляет от 0,3 до 2%, температура 75-95 С, давление в отбельных аппаратах 4 кПа. В качестве адсорбентов применяют природные и активированные глины и угли, синтетические силикаты, промотированные активированные угли, алюмосиликаты, цеолиты. В масложировой промышленности используют природные бентонитовые глины, подвергнутые предварительной химической активации минеральными кислотами. Бентонитовые глины представляют собой высокодисперсные породы осадочного происхождения непостоянного состава, слагающиеся из различных минералов, относящихся к природным алюмосиликатам с общей формулой А1203 Si02 Н20.

Биологическая характеристика и методы идентификации сопутствующих веществ и примесей растительных масел

Требования обеспечения безопасности продуктов питания находят отражение в действующих санитарных правилах и нормах на продукты питания (60,11,126). Сравнение отечественных и зарубежных нормативных документов, регулирующих содержание вредных веществ в продуктах питания (121,139) показывают, что отечественные нормативы отличаются качественными и количественными показателями от зарубежных аналогов.

Наиболее опасные загрязнители продуктов питания обозначены в международных требованиях статей Кодекс Алиментариус. В соответствии с этим документом наиболее важными в гигиеническом контроле пищевых продуктов являются восемь элементов - ртуть, свинец, кадмий, мышьяк, медь, цинк, олово и железо(54). В последнее время многие страны включают в этот перечень также никель, хром, селен, алюминий, фтор и йод (60,121,139).

С другой стороны, сегодня изучены и признаны незаменимыми для обеспечения жизнедеятельности пятнадцать элементов: железо Fe, йод J, медь Си, цинк Zn, кобальт Со, хром Сг, молибден Мо, никель Ni, ванадий V, селен Se, марганец Мп, астат As, фтор F, кремний Si, литий Li. Их роль в минеральном обмене веществ трудно переоценить. Эти составляющие большинства биохимических процессов могут поступать в организм человека только извне, обеспечивая постоянную связь с внешней средой(Ю).

Ряд проведенных медицинских исследований показал(2,56,139), что повышение содержания почти любого «элемента жизни» сразу превращает его в «тяжелый», в источник болезни и патологий.

Термин "тяжелые металлы" связан с высокой относительной атомной массой. Эта характеристика обычно отождествляется с представлением о высокой токсичности. Одним из признаков, которые позволяют относить металлы к тяжелым, является их плотность. В современной цветной металлургии различают тяжелые цветные металлы - плотность 7,14-21,4 г/см (цинк, олово, медь, свинец, хром и др.) и легкие цветные металлы -плотность 0,53-3,5 г/см (литий, бериллий и др.)(62,139).

Согласно одной классификации (10), к группе тяжелых металлов принадлежит более 40 элементов с высокой относительной атомной массой и относительной плотностью больше 6. По другой классификации (139), в эту группу включают цветные металлы с плотностью большей, чем у железа (свинец, медь, цинк, никель, кадмий, кобальт, олово, сурьма, висмут, ртуть).

Ранее, к тяжелым металлам были отнесены элементы, плотность которых более 5 г/см . Если исходить их этого показателя, тяжелыми следует считать 43 из 84 металлов Периодической системы элементов. Среди этих 43 металлов 10 обладают наряду с металлическими свойствами признаками неметаллов (являющиеся р- элементами), поэтому более строгим был бы термин "тяжелые элементы".

Таким образом, к тяжелым металлам относят более 40 химических элементов число же опасных загрязнителей, если учитывать токсичность, стойкость и способность накапливаться во внешней среде, а также масштабы распространения указанных металлов, значительно меньше. Прежде всего представляют интерес те металлы, которые наиболее широко и в значительных объемах используются в производственной деятельности и в результате накопления во внешней среде представляют серьезную опасность с точки зрения их биологической активности и токсических свойств. К ним относят свинец, ртуть, кадмий, цинк, висмут, кобальт, никель, медь, олово, сурьму, ванадий, марганец, хром, молибден и мышьяк.

В работе (11) исследовались биогеохимические свойства тяжелых металлов и их влияние на живой организм. В- высокая, У — умеренная, Н — низкая В исследованиях (2,47,97,134) описаны количественные связи между концентрациями различных загрязняющих веществ в окружающей среде и показателями здоровья населения.

Учитывая имеющиеся различия в отечественной и зарубежной практике в оценке безопасности продуктов питания (54), актуальны исследования направленные на определение содержания тяжелых металлов в жировых продуктах отечественных производителей. Интересно провести анализ полученных результатов и сравнить их с условиями безопасности исследуемых продуктов по отечественным и зарубежным нормативным материалам, а так же совершенствование технологий, направленных на их выведение.

Существующие методики определения тяжелых металлов в сырье и продуктах питания изложены в действующих стандартах (38). Для всех методов, предусмотренных ГОСТом, подготовка проб исследуемого продукта представляет собой сложный и трудоемкий технологический процесс, включающий в себя длительные экспозиции пробы от нескольких часов до суток и более. Кроме этого, для определения некоторых из металлов до сих пор используется колориметрический метод, требующий большого объема вводимой пробы и имеющий низкий порог чувствительности по определяемому металлу, не удовлетворяющий современным требованиям, предъявляемым к безопасности продуктов питания (13).

В условиях современного производства важно своевременно и оперативно принять решение о доброкачественности сырья при его приемке в технологический процесс. Существующие экспресс-методы определения металлов, традиционно применяемые на территории Российской Федерации, основаны на экстракции или адсорбции анализируемых компонентов из жирового сырья с последующим анализом концентрата методом фотоколориметрии, или атомно-абсорбционной спектрометрии (74,75,76).

Описание методов исследования

В качестве методов исследования использовали традиционно применяемые в масложировои промышленности методы для определения качества жиров и масел, рекомендованные ВНИИЖ: кислотное число, перекисное число, цветное число, а так же современные методы аналитической химии: УФ-спектрометрии, атомно-абсорбционной спектрометрии, хромато-масс-спектрометрии.

На первом этапе исследуемые масла проверялись на соответствие применяемым в масложировои промышленности показателям качества жиров и масел, изложенным в нормативной документации Госстандарта, а так же методами рекомендованными ВНИИЖ. Это определение кислотного, перекисного и цветного чисел.

Определение перекисного числа и кислотного числа масел осуществлялось по стандартным методикам: ГОСТ 26593-85 «Масла растительные. Метод измерения перекисного числа» (45) и ГОСТ 5476 - 80 «Масла растительные. Метод измерения кислотного числа» (39) соответственно.

Определение качественного и количественного содержания сопутствующих веществ в растительных маслах и жирах спектрофотометрическим методом осуществлялось по отечественной методике (112,135).

После определения показателей качества масла исследовались на двулучевом спектрофотометре по адаптированной нами методике из сборника практических работ на спектрофотометре (59).

Пробу исследуемого масла около (1,0 ± 0,0002) г растворяют в пробирке вместимостью 10см3 в неполярном растворителе, свободном от ароматических углеводородов, и доводят до метки. Из полученного раствор концентрацией 10 г/дм берут 1см и переносят в другую пробирку, которую тоже доводят растворителем до объема 10 см .

На спектрофотометре снимают спектр 1% раствора в ультрафиолетовой области, а 10% раствора в области видимого света.

Определение жирно-кислотного состава горчичного масла осуществлялось при помощи газожидкостного хроматографа по стандартной методике (46).

Для определения состава продуктов окисления горчичного масла применялся квадрупольный хромато-масс-спектрометре FISONSNRIO 1000. В качестве метода ионизации применялся электронный удар энергией 70эВ. Хроматографическое разделение компонентов смеси осуществлялось на капиллярной колонке SE-54 (Supelco) с параметрами 1 =30м, d=0,25 мм. Газ-носитель гелий. Ввод пробы в испаритель осуществлялся при температуре 280 С, объем вводимой пробы 1 мм3. Программа термостата колонок: нагревание от 60 (1мин) до 300С со скоростью 14 град/мин. Идентификация соединений по масс-спектрам проводилась с использованием библиотеки масс-спектров NIST (NISI v. 2.0.) и общих масс-спектральных закономерностей. Пробоподготовка масла для анализа осуществлялась следующим образом: 5 грамм масла экстрагировалось смесью этиловый спирт: диэтиловый эфир в соотношении 1:1 в течение 2 часов. Кроме масел из торговой сети для исследований получали горчичное масло в лабораторных условиях на аппарате Сокслет, описанном в (77). Методика подготовки проб для определения тяжелых металлов в растительных маслах при помощи А АС, созданная в ходе выполнения этого исследования, перевела определение ионов тяжелых металлов в оперативный вид анализа. Пробоподготовка заключается в следующем: в колбу на 100 мл вносят навеску жира массой от 0.5 - 10 г в зависимости от предполагаемого уровня содержания тяжелых металлов (в исследуемом растворе масла может содержаться до 16% нелетучих органических веществ). При помощи бюретки или пипетки в колбу вносят 40 см гексана. Колбу закрывают пробкой и осторожно перемешивают ее содержимое, стараясь минимизировать испарение гексана. После полного растворения навески в гексане в колбу добавляют 20 см" изопропанола-2, колбу вновь закрывают крышкой и аккуратно взбалтывают для перемешивания. Летучесть данной смеси значительно ниже чистого гексана. В прибор вносят пробу микро-шприцом оп 5-Ю мм3.

Данная методика позволяет анализировать так же эмульсионные продукты. В составе анализируемой смеси вода может составлять до 5% при этом не наблюдается апаллисценции - признака коллоидной системы.

Специальная калибровка прибора по органическому растворителю не требуется, т.к. график калибровочной кривой практически совпадает с графиком водного стандарта сульфата никеля.

Исследование проводилось на отечественном атомно-абсорбционном спектрометре "KBAHT-Z.3TA", который предназначен для элементного анализа жидких проб различного происхождения и состава на уровне концентраций, измеряемых в мкг/л-нг/л.(132).

Высокая чувствительность, надёжность, автоматизация и простота обслуживания этого прибора позволяют быстро получать достоверные результаты. Корректор фона, основанный на эффекте Зеемана, устраняет влияние дрейфа ламп и компенсирует

фоновое поглощение, что позволяет повысить точность и экспрессность анализа, и делает данный спектрометр незаменимым при анализе проб со сложным составом матрицы. Впервые в мире (прибор защищен тремя патентами) реализована конструкция продольно-нагреваемой в продольном магнитном поле графитовой печи. Она нагревается очень быстро, что обеспечивает рекордно низкие характеристические массы и пределы обнаружения элементов. Программное обеспечение использует термины понятные для любого аналитика, сохраняет результаты работы и продолжает её с момента окончания предыдущего сеанса, помогает составить отчёт (55,67,132).

Метод атомно-абсорбционного (АА) спектрального анализа основан на явлении поглощения резонансного излучения свободными атомами элемента. Для каждого элемента существуют определенные разрешенные состояния -энергетические уровни. Следовательно, для каждого элемента существуют определенные длины волн излучения и поглощения.

В АА анализе используются резонансные линии, соответствующие переходам атомов с невозбужденного уровня на возбужденные уровни. В качестве источников резонансного излучения применяются лампы с полым катодом (ЛПК).

Перевод пробы в состояние атомного пара производится в аналитической ячейке (графитовой трубчатой печи) электротермического атомизатора (ЭТА), нагреваемой до температуры атомизации определяемого элемента. При испарении реальной пробы в аналитической ячейке, кроме атомов определяемого элемента, может присутствовать фон (частицы и молекулы), поглощение света которым приводит к появлению систематической погрешности АА измерений. Для автоматической коррекции фонового поглощения в спектрометре использован обратный эффект Зеемана -графитовая печь помещена в продольное переменное магнитное поле, что позволяет реализовать идеальную двулучевую двухканальную схему АА измерений(132).

Определения жирно-кислотного состава горчичного масла семян различных сортов и определение в нем сопутствующих веществ

Спектральными исследованиями обнаружить аллилы в составе исследуемого горчичного масла не удалось, что противоречило данным, описанным в литературе. Для идентификации обнаруженных оптическими методами ароматических спиртов, кислот, сопряженных N-гетероциклов проведен анализ состава масел (на примере горчичного) методом хромато-масс-спектрометрии. Для проведения исследований был выбран наиболее передовой и точный метод хромато-масс-спектрометрии, описанный в работах (37,59,67,130). Это исследование совмещает в себе высокую селективность метода газо-жидкостной хроматографии, в котором вещества делятся на основе сродства к подвижной или неподвижной фазе, и детектирование посредством масс-спектрометра, что позволяет определить структуру неизвестного вещества. Для идентификации обнаруженных оптическими методами ароматических спиртов, кислот, сопряженных N-гетероциклов проведен анализ состава масел (на примере горчичного) методом хромато-масс-спектрометрии. Библиотека NIST (NISI v. 2.0.) квадрупольного хромато-масс-спектрометра FISONS NRIO 1000 и общие масс-спектральные закономерности позволили идентифицировать вещества.

В качестве объекта исследования было выбрано нерафинированное горчичное масло производства Волгоградского маслозавода «Сарепта». В соответствии с НТД (40) масло должно содержать пальмитиновой кислоты 2,5 - 3%, олеиновой - 18-20%, линоленовой 20-25%, эруковой - 1-3%.

В результате проведенного хроматографического исследования определен качественный состав горчичного масла, представленный в виде спектра на рисунке 3.1.2.а. Жирнокислотный состав образца горчичного масла из торговой сети, представленный на рисунке 3.2.1 характеризуется наличием только пальмитиновой и линолевой свободных жирных кислот (рисунки 3.2.3. и 3.2.4), что не согласуется с литературными данными и требованиями действующей НТД. Было так же установлено, что в данном образце присутствует не заявленный на этикетке синтетический антиоксидант-бутилгидрокси-анизол (Е320) (рисунок 3.2.2).

Поскольку анализ состава исследуемого масла не выявил характерных для горчичного масла эфирных масел и серосодержащих компонент, было принято решение о проведении исследований с маслом, полученным непосредственно из семян горчицы в лабораторных условиях.

Для получения масла в лабораторных условиях были взяты семена горчицы сорта «Ракета» и «Сирома». Оба сорта выращиваются для производства столовой горчицы и горчичного масла. Метод получения масла в лабораторных условиях на аппарате Сокслет описан в (77).

Масло, полученное в лабораторных условиях так же подвергалось исследованию методом хромато-масс-спектрометрии. Анализ полученных хроматограмм (рисунок 3.2.5) позволил установить, что в составе масла, полученного в лабораторных условиях присутствует до 15% эруковой кислоты, что к сожалению, подтвердило, информацию опубликованную в литературных источниках (25) о том, что семена горчицы легко теряют свою безэруковость и в 5-7 поколении восстанавливают свойственный для вида жирнокислотный состав. В спиртовом растворе исследуемого масла так же не было обнаружено характерных для горчицы эфирных масел и серосодержащих компонентов.

В лабораторных образцах горчичного масла сортов «Ракета» и «Си-рома» были идентифицированы низкомолекулярные органические компоненты представленные в таблице З.2.1., причем в масле из семян сорта «Ракета» близких по составу веществ выявлено намного больше, что характеризует большую неустойчивость семян данного сорта к хранению.

Из данных приведенных в таблицы 3.2.1 следует что, в горчичном масле сорта «Ракета» присутствует большее количество примесей, а продуктов окисления меньше, чем в масле из семян сорта «Сарепта». Сопутствующие вещества обуславливают цвет вкус и запах масла, а следовательно цвет вкус и запах масла из семян сорта «Ракета» богаче. Масла были оценены органолептическим методом и масло из семян сорта «Ракета» было признано более вкусным и в дальнейших исследованиях использовалось масло из семян именно этого сорта.

В таблице 3.2.2 приведены результаты определения жирно-кислотного состава горчичного масла семян различных сортов. Установлено, что масла характеризуются наличием основных жирных кислот в широком диапазоне значений, в зависимости от сорта: линолевая (20-36%), линоленовая (10-13,5%) олеиновая (19-46,5%) эруковая (35-0,8%).

Из таблицы 3.2.2 видна эволюция горчичного масла. Установлено, что жирнокислотный состав горчичного масла промышленного производства полученного непосредственно из семян горчицы не соответствует данным, которые были получены сразу после снятия первого урожая безэруковой горчицы. Безэруковость является показателем безопасности растительных масел из семян крестоцветных. Безэруковрсть была достигнута за счет выведения специальных сортов горчицы с пониженным содержанием эруковои кислоты и повышенным содержанием линолевой и олеиновой кислот. Высокое содержание олеиновой кислоты для горчицы не свойственно, в диких формах ее меньше чем линолевой, а у сортов полученных в результате селекции наоборот линоленовой больше и именно за счет роста ее содержания снижено количество эруковои кислоты в масле из этих сортов. Вероятно в результате переопыления между разными сортами, в горчичном масле, полученном из 8-15 поколения «безэруковой» горчицы наблюдается падение количества линоленовой кислоты и восстановление количества эруковои.

Похожие диссертации на Совершенствование технологии рафинации труднорафинируемых масел