Содержание к диссертации
Введение
1 Аналитический обзор 9
1.1 Виноградные семена - важное сырье для масложировой промышленности 9
1.2 Особенности химического состава и физиологической ценности виноградных масел 11
1.3 Современное состояние и перспективные направления рафинации растительных масел 17
1.4 Характеристика способов определения кислотного числа растительных масел 29
2 Методическая часть , 33
3 Экспериментальная часть 40
3.1 Характеристика объектов исследования 40
3.2 Разработка способа определения кислотного числа виноградных масел методом ЯМ - релаксации 43
3.3 Выбор и обоснование направления разработки технологии рафинации виноградных масел 58
3.4 Влияние количества геля на эффективность сорбции фосфолипидов, красящих веществ и продуктов окисления... 60
3.5 Влияние времени экспозиции системы «обработанное масло - гелевый осадок» на эффективность отделения гелевого осадка 68
3.6 Обоснование способа и определения оптимальных режимов нейтрализации 71
3.7 Влияние экспозиции системы «нейтрализованное масло - соапсток -гелевый осадок» на эффективность рафинации , 73
3.8 Оценка медико-биологических свойств рафинированных дезодорированных виноградных масел 81
3.9 Исследование изменения показателей окисления рафинированных дезодорированных виноградных масел в процессе хранения . 87
4 Разработка технологических режимов рафшациивиногтадных масел 93
5 Опытно-промышленные испытания разработанной технологии 98
6 Оценка экономической эфективности разработанной технологии 100
Выводы и рекомендации юз
Списов литературных источников
- Современное состояние и перспективные направления рафинации растительных масел
- Характеристика способов определения кислотного числа растительных масел
- Выбор и обоснование направления разработки технологии рафинации виноградных масел
- Влияние экспозиции системы «нейтрализованное масло - соапсток -гелевый осадок» на эффективность рафинации
Введение к работе
В настоящее время не вызывает сомнения, что положение «здоровье -функция питания» является основным для современной науки о питании. Необходимость создания традиционных пищевых продуктов, в том числе растительных масел, устойчивых к окислительным процессам и обладающих профилактическими свойствами, очевидна.
В настоящее время из растительных масел в мировой практике виноградные масла широко применяются в профилактическом и диетическом питании. Это требует решения актуальной научной задачи - повышения потребительских свойств виноградных масел, производимых в России.
Известные технологии рафинации виноградных масел не позволяют получать высококачественные масла, устойчивые к окислению в процессе хранения, что снижает их потребительские свойства, и в первую очередь, свойства функционального назначения.
В связи с этим актуальным направлением исследований является разработка высокоэффективной технологии получения рафинированных дезодорированных виноградных масел функционального назначения, устойчивых к окислению.
В связи с вышесказанным целью настоящей работы является разработка высокоэффективной технологии получения рафинированных виноградных масел функционального назначения, устойчивых к окислению.
Для решения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:
- выявить особенности качественного и количественного состава
сопутствующих веществ, содержащихся в виноградных маслах;
- определить зависимости ядерно-магнитных релаксационных
характеристик протонов натриевых солей жирных кислот виноградного
масла от содержания в нем свободных жирных кислот;
- разработать способ определения кислотного числа виноградного
масла на основе метода ядерно-магнитной релаксации (ЯМР);
- обосновать выбор способа выведения красящих веществ и
продуктов окисления из нерафинированных виноградных масел;
определить концентрации водных растворов силиката натрия и лимонной кислоты для образования геля кремниевой кислоты с высокой сорбционной активностью по отношению к красящим веществам и продуктам окисления;
выявить необходимое количество геля кремниевой кислоты для сорбции красящих веществ и продуктов окисления;
исследовать влияние времени экспозиции системы «обработанное масло- гелевый осадок» на эффективность выведения красящих веществ и продуктов окисления;
- обосновать выбор нейтрализующего реагента и определение
режимов нейтрализации;
исследовать влияние времени экспозиции системы «нейтрализованное масло - соапсточно-гелевый осадок» на эффективность разделения системы седиментацией;
- провести оценку физико-химических показателей качества
виноградных масел, рафинированных по разработанным технологическим
режимам;
- исследовать динамику окислительных процессов в рафинированных
дезодорированных виноградных масел при хранении;
исследовать медико-биологические свойства виноградных рафинированных дезодорированных масел, полученных по разработанной технологии, обусловливающих их функциональное назначение;
- провести оценку экономической эффективности разработанной
технологии.
. Научная новизна заключается в следующем. Выявлены особенности состава сопутствующих веществ, содержащихся в нерафинированных виноградных маслах. Установлено отсутствие восков и воскоподобных веществ, высокое содержание продуктов
окисления и красящих веществ. Показано, что красящие вещества в большей степени представлены пигментами группы хлорофилла, при этом из этой группы пигментов преобладают феофитин а и феофитин в.
Установлена зависимость амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов молекул мыла от кислотного числа виноградного масла, позволившая разработать способ определения их кислотного числа.
Экспериментально доказана эффективность применения геля кремниевой кислоты определенного состава для сорбции красящих веществ и продуктов окисления. Выявлена оптимальная концентрация раствора лимонной кислоты и раствора силиката натрия для образования геля кремниевой кислоты, обладающего высокой сорбционной способностью по отношению к красящим веществам и продуктам окисления. Установлено оптимальное соотношение растворов лимонной кислоты и силиката натрия, а также температура процесса, обеспечивающие максимальную сорбционную активность геля кремниевой кислоты.
Установлена зависимость между количеством геля кремниевой кислоты и содержанием фосфолипидов в нерафинированном виноградном масле, обеспечивающая максимальное удаление красящих веществ и продуктов окисления.
Экспериментально подтверждена целесообразность нейтрализации виноградного масла, предварительно обработанного гелем кремниевой кислоты, растворами силиката натрия концентрацией 180 г/л при температуре 30С.
Выявлено влияние времени экспозиции системы «нейтрализованное масло - соапсточно-гелевый осадок» на эффективность разделения фаз седиментацией, что позволяет обеспечить отсутствие мыла, снижение содержания красящих веществ, влаги, а также продуктов окисления в рафинированном масле.
Практическая значимость работы. Показано, что применение в качестве щелочного реагента, связывающего свободные жирные кислоты в
7 натриевые соли, водного раствора гидроксида натрия позволяет повысить точность метода определения кислотного числа на основе метода ядерно-магнитного резонанса и сократить время его осуществления. Установлена оптимальная концентрация и количество раствора гидроксида натрия, необходимого для реализации метода. Разработан и запатентован способ определения кислотного числа виноградных масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации. Разработана энергосберегающая малоотходная технология совмещенной сорбционной очистки и нейтрализации масел, позволяющая исключить стадии промывки и сушки и .получить рафинированное дезодорированное масло, устойчивое к окислению при хранении.
Экспериментально установлены эффективные технологические
режимы рафинации виноградных масел. Разработан комплект технической
документации, включающий технологическую инструкцию на производство
рафинированного дезодорированного виноградного масла
(ТИ 9146-045- 02067862-2003) и технические условия «Рафинированное дезодорированное виноградное масло функционального назначения» (ТУ 9146-046-02067862-2003).
На Основании оценки качества и медико-биологических исследований
рафинированных дезодорированных виноградных масел, полученных по
разработанной технологии, установлено, что они обладают
функциональными свойствами: гипохолестеринемическими и
гиполипидемическими.
На защиту выносятся следующие основные положения диссертации:
- выявленные особенности качественного и количественного состава
сопутствующих веществ, содержащихся в виноградных маслах;
- полученные зависимости ядерно-магнитных релаксационных
характеристик протонов натриевых солей жирных кислот виноградного
масла от содержания в нем свободных жирных кислот;
разработанный способ определения кислотного числа виноградного масла на основе метода ядерно-магнитной релаксации (ЯМР);
результаты выбора и обоснования способа выведения красящих
і* веществ и продуктов окисления из нерафинированных виноградных масел;
определенные концентрации водных растворов силиката натрия и лимонной кислоты для образования геля кремниевой кислоты с высокой сорбционной активностью по отношению к красящим веществам и продуктам окисления;'
выявленное необходимое количество геля кремниевой кислоты для сорбции красящих веществ и продуктов окисления;
- результаты исследования влияния времени экспозиции системы
«обработанное масло- гелевый осадок» на эффективность выведения
красящих веществ и продуктов окисления;
- выбор нейтрализующего реагента и определение режимов
нейтрализации;
- результаты исследования влияния времени экспозиции системы
«нейтрализованное масло - соапсточно-гелевый осадок» на эффективность
разделения системы седиментацией;
- результаты оценки физико-химических показателей качества
виноградных масел, рафинированных по разработанным технологическим
режимам; *
- результаты исследования динамики окислительных процессов в
рафинированных дезодорированных виноградных масел при хранении;
результаты исследования медико-биологических свойств виноградных рафинированных дезодорированных масел, полученных по разработанной технологии, обусловливающих их функциональное назначение;
- результаты оценки экономической эффективности разработанной
технологии.
Современное состояние и перспективные направления рафинации растительных масел
Рафинация объединяет процессы, основным назначением которых является выведение из масел сопутствующих веществ и некоторых посторонних примесей /31/. При более конкретном рассмотрении рафинация распадается на отдельные стадии, каждая из которых характеризуется специфическими технологическими приемами, направленными на удаление из масла определенной группы сопутствующих веществ. Различное качество масел и жиров, поступающих на рафинацию, а также разнообразие требований, предъявляемых к конечному продукту, часто обусловливают целесообразность применения в каждом конкретном случае отдельных стадий рафинации или различных их сочетаний.
Свободные жирные кислоты, наряду с фосфолипидами, являются одними из основных сопутствующих веществ нерафинированных масел и жиров. Присутствие их в растительных маслах является следствием незавершенности либо процесса синтеза триацилглицеринов в недозрелых семенах, либо процесса гидролитического расщепления триацилглицеринов во время хранения семян в неблагоприятных условиях /32/. Содержание свободных жирных кислот в маслах колеблется в широких пределах и зависит от степени зрелости масличных семян, их испорченности, а также от способов и глубины извлечения масла из семян /31/. В целом можно отметить, что высокое содержание свободных жирных кислот в нерафинированном масле, как правило, свидетельствует о его низком качестве и дефектности семян, из которых оно было получено.
В соответствии с данными /32/ состав свободных жирных кислот мало отличается от жирнокислотного состава их триацилглицеринов.
Известно, что жирные кислоты ряда Си-Сів имеют высокие пороговые концентрации ощущения вкуса и запаха. Следует отметить, что как для свежеубранных, так и для хранившихся подсолнечных семян вклад свободных жирных кислот в органолептические показатели полученных из них масел может быть заметным при их суммарном содержании в масле более 1,5 % /33,34/. Учитывая изложенное, а также тот факт, что скорость окисления жирных кислот существенно превышает скорость окисления триацилглицеринов /35/, процесс удаления свободных жирных кислот является необходимой технологической операцией для повышения качества получаемых растительных масел.
Все методы, используемые в настоящее время для удаления свободных жирных кислот, должны удовлетворять следующим условиям: обусловливать максимальную избирательность взаимодействия жирных кислот с реагентами, применяемыми для нейтрализации; обеспечивать наибольшую скорость реакции; способствовать быстрому и полному разделению образующихся фаз; обеспечивать максимальный выход нейтрализованного масла /36,37/.
Трудность соблюдения этих условий объясняется неоднородностью состава триацилглицеринов различных масел, а также широкими пределами варьирования состава примесей. На практике для удаления свободных жирных кислот используют методы, сложившиеся в результате длительного опыта, которые можно объединить в две группы: физико-химические методы, основанные на химическом взаимодействии свободных жирных кислот с щелочными реагентами; - физико-химические методы, основанные на удалении свободных жирных кислот методом дистилляции или адсорбции.
Наиболее распространенным методом удаления свободных жирных кислот является их нейтрализация растворами щелочей. Эффективность данных процессов складывается из качества получаемого нейтрализованного масла и величины отходов и потерь. Следует особо отметить, что величина отходов, образующихся на стадии нейтрализации является основной составляющей в сумме отходов всего рафинационного производства. В масложировом производстве отходами считают те жировые вещества, которые увлекаются соапстоком из нейтрализуемого масла и могут быть каким-либо образом использованы. В общем случае отходы составляет общий жир соапстока, который состоит из свободных жирных кислот и жирных кислот омыленного жира, извлеченных в виде мыла и нейтрального жира. В связи с изложенным стремление снизить отходы и потери на стадии нейтрализации является одним из основных факторов, обусловливающих необходимость в совершенствовании методов удаления свободных жирных кислот из растительных масел.
Известно, что присутствие в маслах, поступающих на нейтрализацию, таких сопутствующих липидов, как негидратируемые фосфолипиды, значительно повышает содержание нейтрального жира в соапстоке за счет возрастания его солюбилизации внутри мыльных пленок, а также увеличения сопряженной (внутримицеллярной) растворимости в результате возрастания числа пластинчатых мицелл мыла.
Характеристика способов определения кислотного числа растительных масел
Одним из важнейших показателей качества растительных масел является кислотное число (КЧ). Кислотным числом, как известно, называют условную величину, характеризующую содержание в 1 г масла свободных жирных кислот, выраженную в мг гидроксида калия (КОН), необходимого для их нейтрализации.
Для определения кислотного числа обычно применяют индикаторные методы и методы потенциометрического титрования. За рубежом применяют также и колориметрические методы.
Общими недостатками указанных методов являются: - довольно большие затраты времени на один анализ при сравнительно невысокой точности; - зависимость результатов анализа от квалификации лаборанта-оператора; ,. - кроме этого, при определении кислотного числа нерафинированных масел гидроксид калия расходуется на нейтрализацию не только жирных кислот, но и других соединений, например, фосфолипидов, в результате значение кислотного числа завышается.
Истинное значение кислотного числа можно найти лишь расчетным путем, если известна массовая доля фосфолипидов в масле.
При потенциометрическом титровании /99/ количество щелочи, необходимое для нейтрализации раствора, определяется посредством измерения скорости изменения электродвижущей силы гальванической пары в зависимости от объема вводимого щелочного раствора. Нейтральному раствору соответствует максимальное значение упомянутой выше скорости.
При потенциометрическом титровании в качестве удобной альтернативы органическим растворителям в виде среды для титрования авторами /100/ были использованы водномицеллярные растворы поверхностно-активных веществ.
Колориметрический метод определения кислотного числа растительных масел /101,102/ требует меньше времени на один анализ, чем метод потенциометрического титрования, однако недостатком этого метода является резкое возрастание погрешностей применительно к темным маслам.
Наиболее применяемым в настоящее время является индикаторный метод определения кислотного числа масла /103-111/. К отобранному образцу масла массой 3-5 г добавляют 50 мл нейтральной смеси диэтилового эфира и 96 % - ного этилового спирта (в объемном отношении 2:1).
Смесь постоянно перемешивают, добавляют 3-5 капель индикатора цвета (фенолфталеин) и титруют, добавляя в нее по каплям стандартизированный раствор гидроксида калия (при постоянном перемешивании) до полной нейтрализации свободных жирных кислот, что определяется по изменению окраски раствора. По объему израсходованного раствора гидроксида калия определяют содержание свободных жирных кислот в 1 г масла и вычисляют значение кислотного числа масла.
Метод определения кислотного числа темных масел, к которым можно отнести виноградное масло, основан на титровании пробы масла раствором гидроксида калия в присутствии индикатора тимолфталеина. В качестве растворителя для масла применяют нейтральную смесь этилового спирта с диэтиловым эфиром. Масса масла для анализа зависит от интенсивности его окраски, которую определяют цветомером ВНИИЖ-16 при толщине слоя 1 см при 35 желтых единицах или другим прибором, позволяющим получить сопоставимые результаты /111/.
Определение проводят в конической колбе с отводной боковой трубкой, куда приливают 50 мл нейтральной смеси диэтилового эфира и 96 %-ного этанола (2:1). Добавляют 2 мл раствора тимолфталеина и быстро титруют 0,1 моль/дм3 водным раствором гидроксида калия при постоянном перемешивании так, чтобы жидкость перемещалась в отводной трубке. Титрование прекращают при переходе окраски жидкости в трубке от желтой или красноватой к зеленовато-бурой или слабо-синей.
Известен способ определения кислотных чисел растительных масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации /104/.
В этом способе в качестве вещества, связывающего свободные жирные кислоты, содержащиеся в масле, используют водный раствор карбоната натрия концентрацией 1,5 моль/дм3 при соотношении исследуемое масло -раствор 5:1. После добавления водного раствора карбоната натрия полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют ЯМ-релаксационные характеристики протонов смеси.
Значение кислотного числа масла вычисляют по градуировочному уравнению зависимости кислотного числа масла от разницы амплитуд сигналов свободной прецессии и спинового эха.
Указанный способ имеет следующие недостатки: во-первых, не позволяет . с высокой точностью определять кислотные числа темноокрашенных масел, к которым относится виноградное масло, из-за солюбилизации красящих веществ в мицеллы мыла, а, следовательно из-за искажения полученных ЯМ-релаксационных характеристик, и, во-вторых, из-за образования эмульсий в результате выделения углекислого газа при применении в качестве связывающего реагента карбоната натрия.
Выбор и обоснование направления разработки технологии рафинации виноградных масел
Технология рафинации виноградного масла включает следующие основные стадии: гидратацию, нейтрализацию концентрированными растворами гидроксида натрия, двухкратную промывку, сушку, отбелку, дезодорацию и полировочную фильтрацию.
Известная технология рафинации виноградных масел не позволяет получить рафинированные дезодорированные виноградные масла, устойчивые к окислению при хранении (срок хранения не более 1 месяца), что снижает их потребительские свойства с точки зрения физиологии питания/31,36/,
При рафинации виноградного масла следует учесть экономический аспект проблемы, т.е. экономическую целесообразность получения фосфолипидного концентрата в виде самостоятельного продукта в условиях малотоннажного производства, к которому относится переработка виноградного масла, а также низкое содержание фосфолипидов в нерафинированном масле.
Все это дает основание для разработки технологии рафинации виноградного масла, исключая первую стадию рафинации - гидратацию.
Известна технология рафинации подсолнечных масел с использованием в качестве реагента, обеспечивающего максимальное выведение фосфолипидов, восков и воскоподобных веществ, гелем кремниевой кислоты при температурах 20-25С /124-125/.
Рафинированное таким образом масло характеризуется высоким качеством и стойкостью к окислению.
Полученные отходы использовались для мыловарения, аналогично соапстокам, образующимся при щелочной нейтрализации масел.
Следует отметить, что при использовании указанной технологии исключаются необходимость многократного нагрева и охлаждения масла, а также стадии промывки и сушки, что важно для виноградного масла, т.к. при его рафинации необходимо максимально сохранить физиологически ценные компоненты и предотвратить процессы образования продуктов окисления (конъюгированных диенов).
Предварительными опытами установлено, что эффективным реагентом для выведения, наряду с фосфолипидами, красящих веществ и продуктов окисления из виноградных масел является гель кремниевой кислоты в момент его образования при температурах 30-35С /124,125/.
Известно, что определяющее влияние на процессы гелеобразования в водных растворах силиката натрия оказывает рН среды /124/. Кремниевая кислота в виде геля начинает образовываться при снижении величины рН ниже 10,9, и уже при величине рН менее7,5 более 95% кислоты находится в виде геля /65/. Существенно, что по мере снижения рН возрастает вязкость образуемого геля, что имеет важное значение для процессов сорбции. При малой вязкости гель не обладает сформировавшейся структурой и имеет низкую сорбционную активность, а при высокой вязкости геля затруднено его диспергирование в жидкой фазе, что уменьшает эффективную площадь поверхности адсорбции /124/.
Для выбора оптимальных условий образования геля, структура которого соответствовала бы целевой задаче - максимальной сорбции сопутствующих веществ, проводили ряд экспериментов по изучению закономерностей гелеобразования при использовании водных растворов лимонной кислоты и силиката натрия различной концентрации. При этом особое внимание уделяли оценке структурно-реологических характеристик геля.
Следует отметить, что силикат натрия представляет собой сложное химическое соединение, получаемое сплавлением смеси кварцевого песка с содой при высоких температурах.
Основной характеристикой такого соединения является соотношение mSi02/nNa20, которое называется модулем /65/.
Для проведения эксперимента использовали силикат натрия с концентрацией 180 г/л. Температура во всех опытах составляла 30С3 что было обусловлено рекомендациями /124-125/ по проведению обработки масел гелем кремниевой кислоты.
Учитывая, что одним из основных факторов гелеобразования кремниевой кислоты является величина рН среды, эксперименты по изучению процесса гелеобразования проводили при добавлении раствора лимонной Кислоты в раствор силиката натрия.
При этом, наряду с изучением зависимости количества растворов лимонной кислоты от их концентрации, регистрировали величину рН системы, отвечающую соотношению растворов, при котором система из раствора переходила в гель.
Важным фактором, определяющим закономерности гелеобразования растворов силиката натрия, является количество воды в системе реагирующих растворов или, иначе говоря, степень их разбавленности.
Как уже отмечалось выше, при использовании разбавленных растворов кислот не происходит гелеобразования из-за большой массовой доли воды в системе. Очевидно, что при использовании для гелеобразования концентрированных растворов кислот также будет существовать предел количества раствора лимонной кислоты, добавляемого к силикату натрия, выше которого образование геля не происходит.
В связи с этим логично предположить, что гелеобразование в системе «раствор лимонной кислоты - раствор силиката натрия» находится в некоторой определенной области, ограниченной их количественными соотношениями. При этом, наряду с нижней границей гелеобразования, для каждого конкретного раствора силиката натрия существует и «верхняя» граница, выше которой гелеобразования не происходит.
Данные предположения были подтверждены экспериментальными исследованиями, позволившими определить верхнюю границу гелеобразования в системе исследуемых растворов.
Влияние экспозиции системы «нейтрализованное масло - соапсток -гелевый осадок» на эффективность рафинации
В соответствии с классической технологией рафинации растительных » масел необходимым условием является максимальное выведение фосфолипидов на первой стадии рафинации с получением гидратированного масла и высококачественного фосфолипидного концентрата.
Однако, при переработке виноградного масла следует учесть экономический аспект проблемы, т.е. экономическую нецелесообразность получения фосфолипидного концентрата в виде самостоятельного продукта в условиях малотоннажного производства, к которому относится переработка виноградного масла, а также низкое содержание фосфолипидов в нерафинированном масле. Все это дает основание для разработки технологии рафинации виноградного масла, исключая первую стадию рафинации -гидратацию.
При выборе нейтрализующего агента руководствовались следующим: - обеспечить максимальное сохранение биологически активных веществ в рафинированном дезодорированном виноградном масле; обеспечить максимальный выход готового продукта -рафинированного дезодорированного виноградного масла.
Анализируя достоинства и недостатки, а также производственный опыт использования ряда нейтрализующих агентов /63-65/, нами был выбран в качестве нейтрализующего агента силикат натрия.
Известен метод /63/ нейтрализации растворами силиката натрия при температурах 45 - 50 С. Однако, недостатком этого метода является низкий выход нейтрализованного масла, длительность разделения фаз на нейтрализованное масло и соапсток. Кроме этого, в некоторых случаях при хранении рафинированного силикатом натрия масла образовывался белый осадок /65/, что связано с растворением кремниевых кислот в масле при указанных температурах.
К достоинствам силиката натрия относится то, что он, в отличие от гидроксида натрия, практически не омыляет нейтральный жир /65/.
Снижение эффектов растворения кремниевых кислот и мыла можно достичь при условии снижения температуры нейтрализации до 30 С, Однако, при этих температурах возникают проблемы с разделением фаз на нейтрализованное масло и соапсток из-за высокой вязкости среды при указанной температуре.
Учитывая имеющийся опыт в области применения силиката натрия для рафинации подсолнечных масел, нами были проведены исследования по выявлению влияния концентрации силиката натрия на эффективность нейтрализации свободных жирных кислот, совмещенной с удалением красящих веществ.
Согласно предварительным экспериментам для исключения эмульгирования введение нейтрализующего раствора в масло проводили при скорости перемешивания 450-500 с 1. Скорость перемешивания при экспозиции 220-250 с"1. Температура нейтрализации 30 С.
Для нейтрализации использовали раствор силиката натрия концентрацией 150-200 г/л в количестве, рассчитанном по формуле: X=1,1 Q#2,16 K.4. где Q- количество нейтрализуемого масла, г; 0,216 - коэффициент пересчета, учитывающий соотношение молекулярных масс КОН и силиката натрия с модулем 3; К.Ч. - кислотное число нейтрализуемого масла, мг КОН/г; 1,1 — коэффициент, учитывающий избыток силиката натрия 10 %, йёобходимый для нейтрализации свободных жирных кислот. Предварительными опытами установлено, что максимальный эффект нейтрализации при концентрации водного раствора силиката натрия 180 г/л и времени экспозиции системы «нейтрализованное масло - соапсток» в течение минут при последующем разделении фаз на нейтральное масло и соапсток # седиментацией.
Как было показано в работах /64,121,124/, седиментационный метод разделения подобных систем является наиболее перспективным, что обусловлено малой энергоемкостью процесса.
Однако, при разделении фаз седиментацией из-за высокой вязкости системы соапсток отделяется медленно и не полностью, что требует дополнительной промывки нейтрализованного масла, а следовательно, и сушки масла. Известно, что интенсифицировать процесс отделения соапстока можно путем увеличения размеров его агрегатов при совместном его отделении с гелевым осадком.
Кинетические кривые осаждения соапсточно - гелевого осадка приведены на рисунке 3.11. Для сравнения приведены кинетические кривые осаждения соапстока, полученного при нейтрализации масла с предварительным отделением гелевого осадка.
Согласно полученным данным, несмотря на относительную вязкость среды, полученная структура соапсточно-гелевого осадка обеспечивает высокую скорость осаждения и позволяет достичь 100% отделения соапстока. Кроме того, установлено, что присутствие в масле гелевого осадка не і оказывает отрицательного влияния на скорость и эффективность нейтрализации (рисунок 3.12).
