Содержание к диссертации
Введение
1. Обзор литературы 14
1.1 Растительные фенолы 15
1.2 Классификация и краткая характеристика основных типов флавоноидов 17
1.3 Биологическая активность флавоноидов . 29
1.4 Флавоноиды как натуральные красители 36
1.5 Косметические свойства флавоноидов 40
1.6 Химический состав винограда 42
1.7 Кожа как объект косметологического воздействия 46
1.7.1 Слои кожи . 49
1.8 Биологически активные вещества в составе косметических средств . 58
1.8.1 Антиоксиданты 59
1.8.2 Гидроксикислоты 60
1.8.3 Витамины . 60
1.9 Влияние рецептурного состава на свойства косметических изделий в процессе хранения . 61
2. Экспериментальная часть 67
2.1 Материалы исследований 67
2.2 Методы исследований 67
2.2.1 Методы исследований сырья и полученных экстрактов . 67
2.2.1.1 Определение содержания сухих веществ 67
2.2.1.2 Определение содержания клетчатки 69
2.2.1.3 Определение содержание гемицеллюлозы 69
2.2.1.4 Определение содержания лигнина . 70
2.2.1.5 Определение содержания пектина 71
2.2.1.6 Определение общего азота и белка 73
2.2.1.7 Определение содержания редуцирующих веществ 74
2.2.1.8 Определение титруемой кислотности 75
2.2.1.9 Определение витамина С 75
2.2.1.10 Определение содержания антоцианов 75
2.2.1.11 Определение содержания флавоноидов . 76
2.2.1.12 Качественное определение витаминов группы В . 78
2.2.1.13 Определение массовой концентрации фенольных веществ в экстрактах . 80
2.2.1.14 Определение содержания красящих веществ в экстрактах 81
2.2.1.15 Микробиологический контроль исходного сырья и готовой продукции . 82
2.2.1.16 Определение органолептических показателей экстрактов.. 83
2.2.1.17 Определение устойчивости экстрактов к воздействию
света . 83
2.2.1.18 Определение антиоксидантной емкости экстрактов 84
2.2.1.19 Качественный и количественный анализ БАВ экстрактов и вина . 86
2.2.1.20 Исследование антимикробной активности экстракта . 86
2.2.1.21 Исследование действия экстракта и вина на кожу человека . 88
2.2.2 Методы определения основных показателей качества косметических продуктов 91
2.3 Результаты и обсуждение 92
2.3.1 Обоснование выбора сырья для получения экстракта . 92
2.3.2 Разработка технологии получения биологически активных экстрактов 94 2.3.2.1 Исследование влияния величины гидромодуля на эффективность извлечения БАВ . 95
2.3.2.2 Исследование влияния продолжительности экстракции на эффективность извлечения БАВ 96
2.3.2.3 Исследование влияния температуры экстракции на эффективность извлечения БАВ 98
2.3.2.4 Исследование эффективности извлечения БАВ различными экстрагентами 99
2.3.2.5 Исследование зависимости эффективности извлечения БАВ от содержания лимонной кислоты в экстрагенте 101
2.3.2.6 Исследование зависимости эффективности извлечения БАВ от вида предварительной обработки сырья 103
2.3.3 Исследование полученных экстрактов 106
2.3.4 Исследование антимикробных свойств биологически активного экстракта винограда 111
2.3.5 Исследование стабильности полученных экстрактов 113
2.3.6 Разработка рецептуры эмульсионного косметического крема 116
2.3.7 Разработка рецептуры бальзама для губ 120
2.3.8 Исследование физиологического действия экстракта винограда на кожу человека в составе косметического крема 123
2.3.8.1 Результаты исследования влияния экстракта винограда на эластичность кожи 123
2.3.8.2 Результаты исследования влияния экстракта винограда на влажность кожи 126
2.3.9 Исследование изменений основных показателей качества
косметических изделий в процессе хранения 128
3. Технологическая часть 133
3.1 Технология приготовления крема косметического 133
3.2 Технология приготовления бальзамов для губ . 135
4. Экономическая часть 137
Заключение 140
Список сокращений и условных обозначений 142
Список литературы
- Классификация и краткая характеристика основных типов флавоноидов
- Определение содержания сухих веществ
- Определение содержания красящих веществ в экстрактах
- Технология приготовления бальзамов для губ
Введение к работе
Актуальность темы. В последние годы стремительно увеличивается спрос на косметические продукты, содержащие в своем составе компоненты натурального происхождения (эмоленты, пленкообразователи, загустители, консерванты, красители и др.). При этом косметические изделия должны не только оказывать моментальный эффект (смягчение, увлажнение, придание определенного цвета, тона и маскировка недостатков кожи в случае декоративной косметики), но и иметь привлекательный внешний вид, а также содержать в своем составе вещества, обладающие различными функциональными свойствами (антиоксидантная активность, сокращение морщин, стимуляция синтеза коллагена и т.д.).
Особое внимание на сегодняшний день уделяется косметическим средствам, содержащим в своем составе антиоксиданты, способствующие защите клеток кожи от окислительного стресса, негативного воздействия УФ-излучения, а, следовательно, и от преждевременного старения.
Одним из наиболее перспективных источников природных антиоксидантов является виноград, содержащий несколько классов полифенолов: антоцианы, фенолокислоты, флавонолы, лейкоцианидины, катехины и их олигомеры проантоцианидины, называемые танинами.
Поэтому применение экстракта винограда в качестве биологически активной добавки при производстве косметических изделий, изучение его свойств и физиологического воздействия на кожу актуально и перспективно.
Степень разработанности проблемы. Проведенные исследования основаны на научно-теоретических трудах и экспериментальных исследованиях ученых: В.М. Болотова, С.Н. Бутовой, В.П. Варламова, О.С. Восканян, А.Ю. Кривовой, А.П. Нечаева, А.В. Птицына, В.А. Тутельяна, Ю.А. Тырсина, Т.В. Шлёнской, иностранных ученых V. Ytuumann, Vielhaber, L. Rittie, G.J. Fisher, W. Harnebek.
Цель и задачи исследования. Целью диссертационной работы являлась разработка рецептуры и технологии производства косметических изделий с использованием экстракта винограда.
Для достижения поставленной цели были решены следующие задачи:
-
обоснование выбора сырья для получения биологически активного экстракта винограда;
-
установление параметров экстракции полифенолов винограда;
-
обоснование перспективности применения полученного экстракта в составе косметических продуктов;
-
разработка рецептур эмульсионного косметического крема и бальзама для губ с использованием экстракта винограда;
-
анализ физиологического действия косметических продуктов с добавлением биологически активного экстракта винограда на примере эмульсионного косметического крема;
-
исследование изменения основных показателей качества косметических изделий (крема, бальзама для губ) в процессе хранения и установление их сроков годности.
Научная новизна работы.
На основании комплексных физико-химических исследований (определение гидромодуля, температуры и продолжительности экстракции, вида экстрагента и предварительной обработки сырья) установлены технологически обоснованные параметры экстракции полифенолов из кожицы, косточек и цельных ягод винограда Vitis Vinifera сорта Изабелла.
На основании результатов хроматографического анализа (колонка Phenomenex Luna 5u С 18(2) 100 А (250x4.6мм)) и биохимических показателей экстрактов доказана эффективность использования 70%-ного раствора глицерина в качестве экстрагента при получении биологически активного экстракта цельных ягод винограда. Показано, что применение глицерина способствует наилучшему извлечению катехинов из сырья.
Определена корреляционная зависимость (г=0,9325) между содержанием биологически активных веществ (катехина и эпикатехина) в экстрактах и их антиоксидантной активностью.
Обосновано применение глицеринового экстракта цельных ягод винограда в количестве 3% в рецептурах косметических кремов при сохранении физико-химических и органолептических показателей продукта, в том числе коллоидной и термостабильности. Доказано, что применение крема с экстрактом цельных ягод винограда оказывает положительное физиологическое действие на кожу человека, повышая ее упругость.
Доказано, что использование биологически активного экстракта цельных ягод винограда в рецептурах косметических изделий на жировосковой основе -бальзамах для губ - замедляет процесс окисления жировой основы продукта, что позволяет увеличить его срок хранения до 24 месяцев вместо 18 месяцев.
Теоретическая и практическая значимость.
Исследования проводились в рамках Государственного задания Министерства образования и науки РФ на выполнение НИР «Разработка
технологии кремов на основе растительных экстрактов для косметических целей» (номер государственной регистрации 4.7601.2013) на 2013-2015 года.
Разработаны технологические и рецептурные решения, позволяющие повысить антиоксидантные свойства косметических изделий, таких как косметический крем и бальзам для губ, путем введения в рецептуру экстракта цельных ягод винограда.
Разработана технология получения биологически активных экстрактов винограда для косметической промышленности. Зарегистрирована заявка 2013145277 на выдачу патента «Способ получения антиоксиданта для косметических изделий» от 10.10.2013.
Разработаны рецептуры эмульсионного косметического крема и бальзама для губ с использованием глицеринового экстракта цельных ягод винограда Vitis Vinifera сорта Изабелла. Проведены производственные испытания по выработке косметических продуктов по разработанным рецептурам в условиях ООО «АВ Тауэр».
Разработаны и утверждены на ООО «АВ Тауэр» технические требования и технологические инструкции на полученные продукты.
Увеличен срок годности бальзама для губ за счет введения предлагаемых природных антиоксидантов.
Дана практическая оценка эффективности использования новых видов косметических изделий как профилактических средств.
Результаты проведенных научных и экспериментальных исследований изложены в учебных дисциплинах «Химия природных органических соединений» и «Технология косметических средств» учебного плана направления 260100 «Продукты питания из растительного сырья».
Положения, выносимые на защиту:
-
Выбор перспективного источника антиоксидантов на основании биохимического анализа различных частей и цельных ягод винограда трех сортов.
-
Совокупность экспериментальных данных по определению технологически обоснованных параметров экстракции полифенолов винограда; разработка технологии получения биологически активных экстрактов.
-
Биохимический анализ полученных экстрактов.
-
Разработка ингредиентного состава эмульсионного косметического крема и бальзама для губ с использованием экстракта винограда.
-
Исследование физиологического действия биологически активного экстракта винограда в составе косметического крема.
6) Обоснование сроков годности эмульсионного косметического крема и бальзама для губ.
Степень достоверности и апробация результатов. По результатам диссертационной работы опубликовано 13 печатных работ, из них 3 - в журналах, рекомендованных ВАК РФ, 2 - в зарубежных изданиях.
Результаты исследований были представлены на IX и X Международной научно-практической конференции «Технологии и продукты здорового питания. Функциональные пищевые продукты» (Москва, 2011, 2012 гг.); Научно-практической конференции «Новые химико-фармацевтические технологии» (Москва, 2012 г.); Международной заочной научно-практической конференции «Современная наука: реальность и перспективы» (Липецк, 2013 г.); Международной научной конференции «Качество и экологическая безопасность пищевых продуктов и производств» (Тверь, 2013 г.); III Международной научно-практической конференции «Наука и образование» (Мюнхен, Германия, 2013 г.); I Международной научно-практической конференции «Химия, Био- и Нанотехнологии, Экология и Экономика в Пищевой и Косметической промышленности» (Щёлкино, Украина, 2013 г.), 7-ом Международном биотехнологическом форуме-выставке «РосБиоТех-2013» (Москва, 2013 г.), Международной выставке высоких технологий China Hi-Tech Fair (Шенчжень, КНР, 2013 г.).
Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, обзора литературы, экспериментальной, технологической и экономической частей, заключения, списка литературы и 3 приложений. Основной текст работы изложен на 155 страницах, содержит 36 рисунков и 38 таблиц. Список использованной литературы включает 126 источников, в том числе 32 зарубежных.
Классификация и краткая характеристика основных типов флавоноидов
В последние десятилетия как российскими, так и зарубежными учеными активно исследуются биологически активные вещества растений, изучаются их свойства, совершенствуются способы их выделения из растительного сырья, а также применение их в различных областях промышленности (пищевой, медицинской, фармацевтической, косметической). (Птицын А.В. и др. Выделение и очистка антоцианов винограда Vitis Vinifera L. сорта Изабелла // Биотехнология. 2007. №2. С. 13-20; Кондратьев Д.В., Щеглов Н.Г. Способы получения экстракта виноградных выжимок и возможности его использования в пищевой промышленности // Известия вузов. Пищевая технология. 2009. №1. С. 62-65; Рыжова Н.В. и др. Совершенствование способов экстракции красящих веществ из растительного сырья // Хранение и переработка сельхозсырья. 2006. №5. С. 17-19; Болотов В.М., Саввин П.Н. Эффективность процесса экстракции антоциановых пигментов при различных условиях обработки растительного сырья // Вестник ВГТА. Серия: Процессы и аппараты пищевых производств. 2009. №1. С. 14-18; Бутова С.Н. Биотехнологическая деградация отходов растительного сырья. М.: Типография Россельхозакадемии. 2004. 320 с.; Болотов В.М. Пищевые красители: классификация, свойства, анализ, применение. СПб. : ГИОРД. 2008. 240 с.)
К биологически активным веществам относятся углеводы, белки, липиды, витамины, органические кислоты, алкалоиды, гликозиды, фенольные соединения, минеральные элементы, терпены и эфирные масла.
Фенольные соединения представляют собой один из наиболее распространенных и многочисленных классов биологически активных веществ, содержащих ароматические кольца со свободной или связанной гидроксильной группой. Фенольные соединения, в ароматическом кольце которых имеется больше одной гидроксильной группы, называются полифенолами. Интерес к фенольным соединениям растительного происхождения не случаен и связан с широким спектром их биологической активности и низкой токсичностью (за исключением самого фенола). Полифенольные вещества, являясь естественными синергистами аскорбиновой кислоты, повышают прочность капилляров, уменьшают их проницаемость, ослабляют действие гормонов щитовидной железы при ее гиперфункции. (Аверьянова Е.В. и др. Физиологически активные вещества растительного сырья. Бийск: ИИО БТИ АлтГТУ, 2010. 105 с.) Многие полифенолы вызывают изменение содержания сахара в крови, учащают и усиливают сокращение сердечной мышцы, участвуют в регулировании функций мозга, легких, печени и почек. Такой широкий спектр действия полифенольных веществ обусловлен разнообразными вариациями структуры различных групп этих соединений. Так, катехины, флавонолы и антоцианы способны предупреждать или уменьшать отрицательные последствия лучевых поражений. В связи с этим регулярное снабжение организма человека достаточным количеством полифенольных веществ может служить одной из мер профилактики атмосферных лучевых поражений. Плоды и ягоды являются основными поставщиками полифенольных веществ в рационе питания человека.
Понятие «растительные фенолы» объединяет группу органических соединений, неоднородных по химическому строению. Существует множество классификаций растительных фенолов: по источнику, физиологической активности и другие, но наиболее точной является классификация по химическому строению, согласно которой все растительные фенолы делят на следующие группы: I фенолы – содержат только гидроксильную функцию; II фенолокислоты – содержат гидроксильную и карбоксильную функции; III ароматические соединения пиранового ряда – - и -пироны; IV хиноны бензольного, нафталинового и антраценового ряда. (Аверьянова Е.В. и др. Физиологически активные вещества растительного сырья. Бийск, 2010)
Определение содержания сухих веществ
В составе катехинов винограда обнаружены (+)-катехин, (-)-эпикатехин, (-)-галлокатехин, (+)-эпикатехингаллат. Общее содержание катехинов по мере созревания винограда увеличивается и достигает максимума к началу созревания, впоследствии оно несколько снижается в результате действия оксидаз. (Большанов Г.Б. Вина виноградные. Челябинск, 2003)
В винограде красных сортов антоцианидины присутствуют в виде моно- и дигликозидов. В большинстве случаев в винограде европейских сортов основным представителем антоцианов является моногликозид мальвидина. В меньших количествах, но постоянно встречаются моногликозиды петунидина, дельфинидина и пеонидина. В некоторых европейских сортах в небольших количествах обнаружены дигликозиды мальвидина и петунидина и моногликозид цианидина. В винограде американских сортов и американо-европейских гибридов одним из основных представителей антоцианов является моногликозид мальвидина, но весьма часто встречаются в больших количествах дигликозид мальвидина, а также дикликозиды петунидина и пеонидина. В среднем в винограде европейских сортов содержание дигликозидов не превышает 15% общего количества антоцианов, в винограде американских сортов и их гибридах количество дигликозидов в некоторых случаях может достигать 90%, однако, есть сорта, которые вообще не содержат дигликозидов. При созревании винограда количество антоцианов постоянно увеличивается. В винограде некоторых сортов антоцианы накапливаются как в кожице, так и в мякоти. Содержание антоцианов в кожице может составлять при полном созревании винограда в зависимости от сорта от 3 до 6% на сухую массу кожицы, в мякоти – 0-500 мг/дм3. Состав антоцианов зависит от сорта винограда и места произрастания. При раздавливании винограда происходит экстракция антоцианов из кожицы. При этом введение SO2 ускоряет денатурацию плазмы и усиливает диффузию антоцианов. Повышение температуры также способствует увеличению содержания антоцианов в сусле. В винограде обнаружены лейкопеларгонидин и лейкодельфинидин. Они содержатся в кожице и особенно в семенах. (Кишковский З.Н., Скурихин И.М. Химия вина. М., 1988)
Флавонолы присутствуют в кожице винограда в форме моногликозидов – кемпферол-3-моноглюкозид, кверцетин-3-моноглюкозид, мирицетин-3 моноглюкозид, кверцетин-3-моноглюкуронозид. В винограде в небольших количествах в виде гликозидов обнаружены флавоны – хризол, апигенин, лютеолин. Танины винограда состоят из смеси полимеров, образующихся конденсацией от 2 до 10 элементарных молекул флавоноидов (катехинов и лейкоантоцианидинов). Каждый из этих полимеров обладает разными свойствами. (Большанов Г.Б. Вина виноградные. Челябинск, 2003) Лигнин обнаружен в гребнях, семенах и в небольших количествах лигниноподобные вещества обнаружены в кожице.
Азотистые вещества винограда включают минеральные и органические формы азота. Минеральные формы представлены аммониевыми солями и небольшим количеством нитратов, органические формы – азотом аминокислот, аминов, амидов, пептидов и некоторых других азотистых веществ. В начале созревания винограда свободные аминокислоты могут составлять 30-40% общего азота ягоды. В дальнейшем в зависимости от степени зрелости содержание их в винограде может достигнуть 30-60%. В винограде в числе первых синтезируются аргинин, глютаминовая, аспарагиновая кислоты, серин. При дальнейшем созревании винограда в нем образуются валин, гистидин, треонин и другие алифатические аминокислоты. На заключительной стадии созревания образуются циклические аминокислоты – пролин, фенилаланин, тирозин, триптофан. В винограде содержание амидов составляет в среднем 3-5% общего количества азотистых веществ. (Кишковский З.Н., Скурихин И.М. Химия вина. М., 1988)
Белки винограда представлены как протеинами, так и протеидами. Среди протеинов обнаружены альбумины, глобулины, глютелины, проламины. В состав протеидов входят ферменты, а также белки, не обладающей ферментативной активностью. Наличие в протеидах углеводов позволяет отнести их к гликопротеидам. Из других представителей азотистых веществ в винах обнаружены аминосахара, меланоидины, нуклеиновые кислоты. (Там же)
Из числа водорастворимых витаминов в винограде обнаружены витамины группы B (В1, В2, В3, В6, В9, В12), витамин Р, витамин С, витамин Н, витамин РР, из жирорастворимых – каротиноиды, витамин Е. (Большанов Г.Б. Вина виноградные. Челябинск, 2003)
Наряду с органическими соединениями в винограде содержатся минеральные вещества. Одни минеральные вещества представлены в довольно ощутимых количествах (калий), содержание других не превышает 1 мг/дм3. (Елизарова Л.Г. Экспертиза качества виноградных вин. Методическое руководство. М., 2001)
Определение содержания красящих веществ в экстрактах
Содержание клетчатки определяли методом Кюршнера и Ганека. 1 г измельченного продукта переносят в колбу вместимостью 120 см3, приливают 40 см3 смеси кислот (3,6 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 и 36,4 см3 80%-ого раствора уксусной кислоты) и, закрыв колбу обратным холодильником, нагревают на песчаной бане 1ч. Содержимое колбы в горячем состоянии фильтруют через стеклянный фильтр, предварительно высушенный до постоянной массы при 105-108 C и взвешенный, или тигель Гуча с асбестовым фильтром (для приготовления фильтров асбест кипятят в смеси азотной и уксусной кислот (1:10) и затем промывают водой). Осадок после отсасывания экстракта промывают 1-2 раза горячим 0,2 М спиртовым раствором гидроксида натрия, затем несколько раз – небольшими порциями дистиллированной воды и затем 10 см3 смеси спирта с эфиром. Тигли с чисто белым осадком сушат до постоянной массы при 100-105 C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. (Виноградова А.А. и др. Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств. М.: Агропромиздат, 1991. 335 с.)
Проводили экстракцию гемицеллюлозы из растительного сырья семикратным количеством 6%-ого раствора гидроксида натрия в течение 1 часа при 20-25 C. Полученный раствор нейтрализовали соляной кислотой, фильтровали через взвешенный фильтр и высушивали. Содержание гемицеллюлозы определяли по разнице масс навески и фильтра. (Бутова С.Н. Методические указания к выполнению лабораторных работ по курсу «Биохимические основы биологически активных веществ растительного сырья и отходов его переработки» Часть 3. Пектин. М.: Изд. комплекс МГУПП. 2007. 39 с.)
Навеску растительного сырья массой 1 г обрабатывали в колбе с притертой пробкой 15 см3 72%-ой серной кислоты в течение 2,5 часов при температуре 24-25 C, периодически помешивая. Затем смесь лигнина с серной кислотой разбавляли 200 см3 дистиллированной воды и кипятили 1 час в колбе с обратным холодильником. Затем давали лигнину осесть, после чего фильтровали через предварительно взвешенный фильтр. Лигнин промывали горячей водой до нейтральной реакции, высушивали и взвешивали. Полученное количество лигнина рассчитывали в % от массы абсолютно сухой навески с учетом влажности растительного сырья, взятого на определение. (Оболенская А.В. и др. Лабораторные работы по химии древесины и целлюлозы: Учебное пособие для вузов. М.: «Экология», 1991. 320 с.) 2.2.1.5 Определение содержания пектина
Определение содержания массовой доли пектиновых веществ проводили объемным методом (по С.Я. Райк).
Так как опытный раствор не должен содержать сахаров, их тщательно удаляют с помощью этилового спирта. Для этого навеску испытуемого материала 10-15 г заливают горячим этиловым спиртом и нагревают на кипящей водяной бане с воздушным холодильником 20-30 минут, после чего фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу. Эту операцию проводят 3-5 раз, что обеспечивает практически полное удаление сахаров из навески. Затем фильтр вместе с остатком помещают в коническую колбу вместимостью 150-200 см3, подсушивают при 50 С до исчезновения запаха спирта и приливают 50 см3 воды с температурой 45 C. Экстракцию водорастворимого пектина ведут на водяной бане при температуре 45 C в течение 1 часа. Затем жидкость фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3 или 200 см3, остаток промывают в ту же колбу водой той же температуры, колбу охлаждают до температуры 20 С и доводят водой до метки.
Остаток после извлечения водорастворимого пектина переносят в экстракционную колбу, заливают 50 см3 0,3 н. раствора соляной кислоты и нагревают полчаса на кипящей водяной бане с обратным воздушным холодильником. Затем содержимое колбы фильтруют в мерную колбу вместимостью 200 см3 , остаток промывают горячей водой 2-3 раза в ту же колбу. Фильтр вместе с остатком снова возвращают в экстракционную колбу, приливают 50 см3 1%-ого раствора цитрата аммония и ставят на кипящую водяную баню на полчаса, а затем фильтруют в ту же мерную колбу, где находится фильтрат солянокислой вытяжки. Фильтр промывают горячей водой, и после охлаждения колбу доводят водой до метки. Из полученных экстрактов водорастворимого пектина и протопектина берут по две пробы по 50 см3 каждая и переносят в конические колбы по 250 см3. Затем в те две колбы, где находится экстракт водорастворимого пектина, приливают по 50 см3 0,1 н. раствора гидроксида натрия, а в колбы с экстрактом нерастворимого пектина кроме этого количества гидроксида натрия еще дополнительно столько гидроксида натрия, сколько требуется для нейтрализации соляной кислоты. Последние остатки эфирных связей омыляются с трудом. Это омыление необходимо проводить не менее 3-4 часов. После омыление во все пробы добавляют по 50 см3 1 н. раствора уксусной кислоты и через несколько минут - по 50 см3 5%-ого раствора сульфата меди. Через 30-40 минут раствор с осадком фильтрую через беззольный фильтр. Осадок тщательно промывают горячей водой до исчезновения в промывной воде голубой окраски. Затем осадок вместе с фильтром помещают в колбу для титрования, заливают 30-40 см3 и для растворения добавляют несколько капель аммиака.
Технология приготовления бальзамов для губ
Многочисленные исследования (Параска П.И. Получение энокрасителя из красных виноградных выжимок // Виноделие и виноградарство СССР. 1985. №1. С. 21-24; Майоров В.С., Бегунова Р.Д. Использование отходов виноделия для производства естественных красителей. М.: ЦИНТИпищепром. 1962. 28 с.; Руднев Н.М., Леонов Б.И. Красящие вещества винограда, их свойства и способ извлечения // Садоводство, виноградарство и виноделие Молдавии. 1961. №9. С. 38; Руднев Н.М., Леонов Б.И. Натуральный пищевой краситель из виноградной выжимки // Пищевая промышленность. 1961. №2, С. 37-42) показали, что наиболее эффективное извлечение антоцианов из виноградного сырья происходит при экстракции слабыми водными или водно-спиртовыми растворами минеральных или органических кислот (соляной, винной, лимонной). Для оценки эффективности извлечения БАВ измельченное сырье заливали экстрагентом с добавлением лимонной кислоты в количестве 0,5%, 1% и 2%. Опыты проводили при оптимальных значениях гидромодуля, продолжительности и температуры экстракции, установленных в разделах 2.3.2.1, 2.3.2.2 и 2.3.2.3 соответственно. В качестве экстрагента для кожицы использовался концентрированный этанол, для косточек – вода, для цельных ягод винограда 70%-ный водный раствор глицерина. Полученные экстракты анализировали на содержание фенольных веществ.
Результаты исследования представлены в таблице 10 и на рисунке 23. Установлено, что наиболее полное извлечение БАВ из кожицы и цельных ягод винограда происходит без добавления лимонной кислоты, из косточек винограда – при добавлении кислоты в количестве 2%.
Исследование зависимости эффективности извлечения БАВ от вида предварительной обработки сырья В качестве предварительной обработки сырья проводили заморозку при минус 18С или высушивание при 60С. Обработанное сырье измельчали и проводили экстракцию при величине гидромодуля, продолжительности и температуре процесса, установленных в разделах 2.3.2.1, 2.3.2.2 и 2.3.2.3 соответственно. В качестве экстрагента для кожицы использовался концентрированный этанол, для косточек – 2%-ный водный раствор лимонной кислоты, для цельных ягод 70%-ный водный раствор глицерина. Полученные экстракты анализировали на содержание фенольных веществ.
С целью наиболее полного извлечения биологически активных и красящих веществ из сырья проводили повторную экстракцию мезги после фильтрования по той же схеме. Полученный таким образом экстракт объединяли с первым и концентрировали в сушильному шкафу при температуре 60 С до содержания сухих веществ 50-55 %.
В результате проведенных исследований была разработана технология получения биологически активных экстрактов винограда, процессуальная схема которой представлена на рисунке 25. Согласно выше приведенной схеме, промытое и высушенное в сушильной камере при 60С сырье (косточки, цельные ягоды винограда или виноградные выжимки) измельчают на режущей мельнице. При извлечении БАВ из кожицы винограда в качестве предварительной обработки проводят замораживание в морозильной камере при минус 18 С.
Подготовленное сырье в специальных мешках загружают в экстрактор и проводят экстракцию при условиях, указанных в таблице 12. По окончании процесса из аппарата сливают экстракт №1. Оставшееся в аппарате сырье повторно экстрагируют по той же схеме.
По окончании экстракции из аппарата сливают экстракт №2, соединяют его с экстрактом №1. Полученный объединенный экстракт высушивают в сушильном шкафу при 60 С до содержания сухих веществ не менее 50 %.
Исследование полученных экстрактов Полученные по предложенной технологии биологически активные экстракты (спиртовой экстракт кожицы, водный экстракт косточек, глицериновый экстракт цельных ягод винограда) были проанализированы по органолептическим, биохимическим и микробиологическим показателям в соответствии с методиками, указанными в разделе «Материалы и методы».
Результаты анализа представлены в таблицах 13, 14 и 15. Установлено, что полученные экстракты обладают достаточно высокой антиоксидантной активностью (экстракт кожицы – 2419,58 мкмоль тролокса-экв/дм3, экстракт косточек – 2520,63 мкмоль тролокса-экв/дм3, экстракт цельных ягод – 1274,12 мкмоль тролокса-экв/дм3), содержат в своем составе витамины, полифенолы. Экстракты косточек и цельных ягод винограда обладают высокой устойчивостью к воздействию света. Исследования на устойчивость к воздействию температуры показали, что полученные экстракты стабильны при нагревании до 100 С и, следовательно, могут быть введены в рецептуру
