Введение к работе
Актуальность проблемы
Наиболее распространенным способом восстановления ароматических нитросоединений в настоящее время является каталитическое гидрирование молекулярным водородом или азото-водородными смесями.
Известно, что в настоящее время в России существует крупнотоннажное производство анилина восстановлением НБ водородом в газовой фазе на медь-никель-хромсодержащих катализаторах Но также существуют способы получения аминов из ароматических НС в жидкой фазе в автоклавах или реакторах колонного типа на суспендированном катализаторе, с применением каталитически активных металлов YIH группы. В качестве носителей активного компонента чаще всего используют активированный уголь, цеолиты, оксид алюминия как в виде порошков, так и в виде гранул, таблеток и экструдантов. Такие катализаторы имеют ряд серьезных недостатков' низкую механическую прочность, высокое гидравлическое сопротивление, подвержены разрушению при контакте с перемешивающими устройствами и как следствие этого теряют каталитическую активность, попадают в продукты реакции, что приводит к необходимости дополнительных операций по их очистке, осложняет технологический процесс и удорожает целевой продукт
Поэтому разработка более совершенных технологий жидкофазного восстановления с применением наиболее эффективных катализаторов является актуальной
В настоящей работе предлагается проводить жидкофазный процесс гидрирования нитробензола (НБ) в трубчатых аппаратах на высокопористых ячеистых катализаторах, активной частью которых являются палладий или никель, взамен применяемых в настоящее время гранулированных, таблетированных и экструдированных.
В последнее десятилетие активизировались работы по применению блочных сотовых и высокопористых ячеистых катализаторов (ВПЯК) для процессов проходящих как в газовой фазе, так и в жидкой фазах.
Отсутствие финансирования, обобщающих, научно-обоснованных разработок, как в области технологии высокопористых катализаторов, так и в области их применения является сдерживающим фактором. Для успешного решения этих проблем, необходим комплекс теоретических, исследовательских, технологических и прикладных разработок с применением блочных ячеистых катализаторов
Пель работы Создание жидкофазного способа восстановления НБ водородом до анилина с применением ВПЯК.
Основные задачи: ГР0С. национальная!
-
экспериментальное исследование каталитических процессов восстановления НБ на ВПЯК в лабораторном реакторе, с целью получения исходных данных для создания промышленной установки синтеза анилина;
-
исследование и выбор оптимальных условий эксплуатации для ВПЯК в процессе гидрирования НБ;
-
разработка и внедрение аппарата-гидратора в технологический процесс с использованием различных видов ВПЯК
Научная новизна
Научная новизна результатов работы заключается в следующих положениях, следствиях и обобщениях:
-
Оптимизирован состав катализатора для процесса гидрирования НБ на ВПЯК, показано что оптимальное количество палладия или никеля, нанесенных на активную подложку из у - АЬОз, составляет 2,5 - 3,0 и 10,0 - 12,0% соответственно
-
Разработана технология жидкофазного восстановления нитробензола на блочных ячеистых катализаторах, содержащих в качестве активных компонентов палладий, позволяющая проводить процесс при Т < 55-65С и р. < 0,5 МПа
3 Разработана технология жидкофазного восстановления нитробензола на блочных
ячеистых катализаторах, содержащих в качестве активных компонентов никель,
позволяющая проводить процесс при Т < 140С и р. < 1,0 МПа.
4 Определен порядок реакции в процессе восстановления НБ молекулярным
водородом на ВПЯК. Рассчитана энергия активации этих процессов
5. Впервые осуществлен процесс жидкофазного восстановления НБ в укрупненном лабораторном реакторе объемом 10 л с блочным ячеистым катализатором.
Практическая значимость работы.
В результате проведенных исследовательских и опытно конструкторских работ исследованы основные характеристики катализаторов.
Показано, что в процессе работы реактора (860 часов непрерывной работы) отсутствовало разрушение катализатора и его унос из реакционной зоны, тем самым исключена стадия фильтрации получаемых аминов, что, в конечном счете, ведет к удешевлению целевого продукта
Получены экспериментальные данные о влиянии основных технологических параметров на производительность и селективность жидкофазного процесса гидрирования НБ.
Апробация работы
Укрупненные лабораторные установки объемом 10 л для гидрирования НБ использовали на ФГУП «Завод им. Я.М Свердлова и ОАО «Волжский Оргсинтез». Опытно-промышленную установку объемом 50 л для восстановления НБ испытывали на ОАО «Корунд» г. Дзержинск. Материалы диссертации докладывались и обсуждались'
На конференциях «Успехи в химии и химической технологии». Москва, 2000 -2004.
На областном конкурсе научно-технического творчества молодежи. Нижний Новгород, 2000-2002.
На шестой нижегородской сессии молодых ученых. Нижний Новгород.,2001
На Всероссийской научно-технической конференции «Современные проблемы технической химии», г. Казань, 2003.
На Всероссийской конференции «Новые технологии в азотной промышленности», г. Невинномысск, 2003.
На Ш межотраслевой научно-технической конференции «Промышленные взрывчатые вещества (ПВВ): состояние, перспективы разработки и применения» г. Дзержинск Нижегородской обл., 2005.
Образцы ВПЯК для процессов гидрирования НС экспонировались на выставке-Химия 2001, Химия 2003, Прага 2004.
Публикации
Результаты работы, отражающие основное содержание диссертации, изложены в 7 публикациях.
Структура и объем работы