Введение к работе
Актуальность работы.
Капролактам – один из наиболее востребованных продуктов нефтехимии, используется для получения полиамида-6.
При получении капролактама могут образовываться до 50 различных органических примесей, которые накапливаются в капролактамсодержащих продуктах. И хотя их общее количество невелико - 0,2% масс., попадая в товарный капролактам, они снижают его качество; отрицательно влияют на процесс полимеризации и способствуют снижению качества полиамидных продуктов. В связи с этим к качеству капролактама предъявляют жесткие требования.
Состав и количество примесей в капролактаме зависят от качества промежуточных продуктов, поэтому важной задачей на сегодняшний день является изучение природы примесей и определение источников их образования.
Используемый на сегодняшний день метод экстрагирования капролактама трихлорэтиленом имеет существенные недостатки - многие примеси растворимы в трихлорэтилене; из-за низкой его селективности вместе с извлекаемым капролактамом уходят и органические примеси, которые трудно, а порой невозможно отделить от него в дальнейшем.
Большинство из образующихся органических примесей накапливаются капролактамсодержащих продуктах, содержащих >90% капролактама. Возвращение их обратно в процесс приводит к ухудшению качества товарного продукта.
Решение проблемы видится в поиске новых, эффективных подходов на стадиях экстракции капролактама и его выделении. Альтернативным вариантом использования капролактамсодержащих продуктов может быть переработка их в продукты, которые по физико-химическим свойствам существенно отличаются от примесей и могут быть выделены в чистом виде.
Изучение химических составов и способов переработки капролактамсодержащих продуктов, обеспечение высокого качества капролактама, отвечающего мировым стандартам – актуальная задача в данном сегменте нефтехимии.
Диссертационная работа выполнена в рамках гранта областного конкурса «Молодой ученый» 2008 года (рег. №65Е2.3А), Федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» (2009-2013 гг.) НК-58П, ГК П 206.
Цель работы: исследование химического состава капролактамсодержащих продуктов (лактамное масло, кубы дистилляции, капролактам) и разработка способов их переработки с целью повышения качества товарного капролактама.
Для выполнения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:
- анализ методов выделения капролактама с целью определения источников образования органических примесей в капролактамсодержащих продуктах;
- идентификация примесей в лактамном масле и кубах дистилляции капролактама;
- исследование процесса экстракции капролактама из лактамного масла с целью уменьшения содержания примесей в экстракте;
- изучение возможности вывода кубов дистилляции капролактама из технологического цикла и их переработки в технически востребованные продукты.
Научная новизна работы заключается в следующем:
Впервые методом хромато-масс-спектрометрией идентифицированы примеси в лактамном масле: толуол, циклогексен-2-он-1, алкилпиридины, метоксифенилоксим, -аминокапроновая кислота и анилин. Содержание анилина в 10-100 раз больше остальных примесей.
Изучены особенности процесса экстракции капролактама из лактамного масла различными органическими экстрагентами; исследована их эффективность и селективность.
Впервые предложен процесс окисления кубов дистилляции капролактама 30%-м раствором пероксида водорода с выходом адипиновой кислоты 43-45% и смеси дикарбоновых кислот С4-С6 – 29-32%; получены некоторые кинетические характеристики процесса окисления (порядок реакции, эффективные константы скорости, наблюдаемая энергия активации).
Практическая значимость.
Предложен селективный экстрагент - бензол, обеспечивающий уменьшение примесей в экстракте в 1,5 раза по сравнению с действующим растворителем на производстве.
Разработан метод повышения качества капролактама и продуктов на его основе за счет вывода кубов дистилляции из рецикла, являющихся источником большого количества примесей.
Изучен способ переработки кубов дистилляции капролактама в дикарбоновые кислоты - востребованные продукты нефтехимии.
Разработаны методики качественного и количественного анализа исходных капролактамсодержащих продуктов и продуктов окисления кубов дистилляции.
Публикация результатов. По материалам диссертации опубликовано 10 работ, в том числе 3 статьи в реферируемых журналах, получен патент РФ.
Апробация работы. Основные материалы диссертационной работы были доложены на VI Всероссийской конференции по анализу объектов окружающей среды «Экоаналитика - 2006» (Самара, 2006); на XI и XII Международных научно-технических конференциях «Наукоемкие химические технологии» (Самара, 2006; Волгоград, 2008); на ХII и ХIII Международных конференциях «Окружающая среда для нас и будущих поколений» (Самара, 2007-2008); на XVI Международной научной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «ЛОМОНОСОВ-2009» (Москва, 2009).
Объем и структура диссертации. Диссертация состоит из введения; четырех глав, выводов; списка использованной литературы из 103 источников. Диссертация изложена на 135 страницах машинописного текста, включает 31 рисунок и 27 таблиц.
