Введение к работе
Актуальность темы: На основе фенолов и их производных, выпускаемых ефтехимической и химической промышленностью, освоены производства раз-ичных гербицидов и биологически активных соединений, взрывчатых веществ и ругих ценных соединений. Однако, многие технологические процессы подобного ипа, до настоящего времени, не удовлетворяют все возрастающим потребностям [рактики и в первую очередь по экологической напряженности производства, .'омплексному использованию сырья и образующихся отходов. Реконструкция и юдификация действующих процессов, как правило, сопряжена с большими тех-шческими, а зачастую и психологическими препятствиями. В связи с этим особое начение приобретает разработка научных основ оптимизации технологических іроцессов в приложении к новым производствам.
Одним из таких процессов является получение 2-хлор-4-нитрофенола (I) іффективіюго фунгицида, являющегося действующим веществом препарата «нит-юфунгин». Обычно (I) синтезируют хлорированием 4-ннтрофенола (II). Однако ;уществуіошая технология характеризуется большим количеством сточных вод, юдержащих (I) и высоко токсичный (II), а также проблемой очистки (1) и утилизации (II). Обеспечив эффективное разделение (I) и (II) и их выделение из сточных зод можно создать замкнутый технологический цикл, позволяющий не только в эолсе полной мере использовать исходное сырье, но и отличающийся отсутствием токсичных стоков. Одним из методов решения рассмотренной задачи может явиться использование жидкостной экстракции, основными преимуществами которой являются технологичность, высокая произволительность процесса, низкие энергозатраты, легкость автоматизации.
Вместе с тем количественные данные о межфазном распределении 2-хлор-4-нитрофенола и закономерностях его экстракции, на основании которых могут быть оптимизированы методы выделения и очистки (І) в литературе до настоящего времени совершенно отсутствуют. Кроме того (I) является удобным модельным
соединением для изучения закономерностей межфазного распределения гидр фобных веществ, обладающих высокой протонодонорной способностью. В связи этим исследование экстракции (I) органическими растворителями является акт альиой научной и практической задачей.
Работа по теме диссертации выполнялась в соответствии с ФЦП «Гос дарственная поддержка интеграции высшего образования и фундаментальне науки на 1997-2000 г. (ФЦП «Интеграция», Указ Президента РФ № 1062 от 9 се тября 1996 г., Решение Совета ФЦП от 26 июля 1997 г. № 1 от 11 марта 1998 г.)
Цель работы. Поиск экстрагентов, обеспечивающих эффективное и селе тивное выделение (I) и очистку сточных вод от (1) и (II). Получение экспериме тальных данных по константам распределения (І) в различных экстракционнь системах. Установление общих закономерностей экстракции (I), целенаправле ный выбор условий, обеспечивающих эффективное выделение, концентрирован] и очистку (I).
Научная новизна работы: Впервые определены значения констант распр деления (I) между водной фазой и органическими растворителями, преимущес венно полученными на базе доступного нефтехимического сырья (углеводород ми, хлорорганическими растворителями, спиртами, сложными эфирами, нефт ными сульфоксидами), а также рядом смешанных экстрагентов. Определены те модинамические функции экстракции. Установлен состав экстрагируемых кої плсксов (I) с хлороформом, алифатическими спиртами, ацетатами, трибутилфо фатом, индивидуальными и нефтяными сульфоксидами, определены констант экстракции (Кел) и образования экстрагируемых комплексов (Кой).
Получены уравнения, позволяющие количественно описывать изотер\ экстракции (1), зависимости коэффициентов распределения от концентрации ( экстрагентов (S), температуры, а также моделировать процесс межфазного ра пределения. Обоснован выбор растворителей, обеспечивающих эффективное эк тракционное выделение (I) и (II) из сточных вод и их разделение.
Разработан спектрофотометрический и экстракционный способ определения эдержапия (І) в сырцах, содержащих (И).
Практическая г/енность результатов. Разработаны эффективные экстрак-ионные методы очистки сточных вод от (I) и (II), а также концентрирования и чистки (I) с использованием технологических схем с замкнутым циклом. Разра-отан спектрофотометрический и экстракционный метод определения чистоты (I). езультаты по экстракции (I) и (II) могут быть использованы в демонстрационных пытах по влиянию различных параметров на экстракционные равновесия.
Апробация работы. Результаты работы докладывались или представлялись !а X, XI Всероссийской конференции по химическим реактивам (Москва - Уфа
997 г., Москва - 1998 г), на XI Российской конференции по экстракции (Москва -
998 г.), на III Бакинской Междуиар. Мамедовской нефтехимической конферен
цій (Баку - 1998 г.), на Междуиар. конф. «Проблемы нефтегазового комплекса»
Уфа - 1998 г.), на XII и XIII Международной конференции по производству и
грименению химических реактивов (Москва - 1998 г., Тула - 2000 г.), на Между-
тродной научно-технической конференции «Перспективы разработки и реализа
ции региональных проблем перехода к устойчивому развитию для промышленных
>егионов России (Стерлитамак - 1999 г.).
Публикаїїші. По теме диссертации опубликованы 2 статьи и 12 тезисов док-іадов.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четы-)ех глав, выводов и списка литературы. В первой главе проанализированы литера-гурные данные по экстракционному выделению фенолов из водных растворов. II -V - экспериментальные главы.
Работа изложена на 13о страницах машинописного текста, содержит 29 ри-:унок и 31 таблицу. Список литературы включает 164 наименование.