Содержание к диссертации
Введение
1. Обзор литературы 15
1.1 Теоретические работы по феррогидродинамике 15
1.2 Течение магнитной жидкости в постоянном поле 26
1.3 Течение магнитной жидкости во вращающемся поле (ротационный эффект) 32
1.4 Заключение к обзору литературы 54
2. Методика эксперимента 56
2.1 Создание вращающегося магнитного поля 57
2.2 Измерение динамической восприимчивости 67
2.3 Измерение кривых намагничивания 80
3. Результаты магнитных измерений 92
3.1 Температурная и концентрационная зависимости статической восприимчивости магнитной жидкости с низким уровнем межчастичных взаимодействий 93
3.2 Температурная зависимость восприимчивости жидкости с высоким уровнем межчастичных взаимодействий 101
3.3 Температурная зависимость хо Для концентрированной жидкости в широком температурном диапазоне 105
3.4 Пик на температурной зависимости статической восприимчивости. Л15
3.5 Частотная зависимость начальной восприимчивости 123
3.6 Температурная и концентрационная зависимости динамической восприимчивости 135
3.7 Заключение к третьей главе 143
4. Природа пондеромоторных сил в магнитной жидкости 145
4.1 Уравнения феррогидродинамики 146
4.2 Объемные пондеромоторные силы 151
4.3 Тангенциальные напряжения на границе жидкости 170
4.4 Заключение к четвертой главе 208
5. Динамика капель магнитной жидкости в низкочастотных полях 210
5.1 Движение капли магнитной жидкости в линейно-поляризованном поле 212
5.2 Вынужденные колебания вытянутой капли 228
5.3 Динамика капли магнитной жидкости в низкочастотном вращающемся поле 231
5.4 Заключение к пятой главе 238
6. Динамика капли магнитной жидкости в высокочастотном вращающемся поле 240
6.1 Исследование осесимметричной формы капли 241
6.2 Неустойчивость осесимметричной формы 248
6.3 Заключение к шестой главе 265
7. Заключение 267
Литература 272
- Течение магнитной жидкости во вращающемся поле (ротационный эффект)
- Температурная зависимость восприимчивости жидкости с высоким уровнем межчастичных взаимодействий
- Тангенциальные напряжения на границе жидкости
- Динамика капли магнитной жидкости в низкочастотном вращающемся поле
Введение к работе
Актуальность темы.
Более сорока лет назад Рональдом Розенцвейгом были синтезированы коллоидные дисперсии ферромагнитных материалов, впоследствии за которыми закрепилось название магнитные жидкости. Первая модификация уравнений гидродинамики применительно к магнитным жидкостям также была проделана Розенцвейгом. Магнитный коллоид рассматривался им как однородная жидкость с ненулевой магнитной восприимчивостью, и в уравнение движения были дописаны объемные силы Максвелла.
В дальнейшем были обнаружены магнитовязкий и ротационный эффекты, которые не укладывались в рамки квазиравновесной феррогидродинамики. Как следствие, появились модели, так или иначе уточняющие или дополняющие уравнения Розенцвейга. К девяностым годам число теорий, претендующих на описание течения магнитных жидкостей в переменных полях, возросло до пяти, но ни одна из них не была способна описать корректно хотя бы основные черты явлений. Сложившаяся ситуация послужила основным толчком к началу экспериментальных исследований в рамках этой диссертации.
Таким образом, актуальность темы связана с существованием серьезной проблемы адекватного описания воздействия на магнитные жидкости переменных полей. Здесь не ясен даже сам физический механизм, благодаря которому переменное магнитное поле приводит к вихревым течениям в магнитной жидкости. Выяснение причин движения жидкости в переменных ПОЛЯХ позволит успешно решать новые задачи. В частности весьма привлекательными здесь могут быть задачи о взвешенной капле магнитной жидкости. Описание динамики капли в переменных полях вплотную соприкасается с известной проблемой устойчивости вращающихся масс жидкости (например, формирующихся планет).
Целью работы является:
Установление природы магнитных пондеромоторных сил, возникающих при неравновесном намагничивании коллоида и вызывающих движение магнитной жидкости в переменных полях;
Проверку существующих теоретических моделей на предмет пригодности для описания динамики магнитной жидкости;
Постановку и решение новых задач по динамике капли магнитной жидкости в переменных полях.
Научная новизна диссертации заключается в том, что впервые : Экспериментально исследована восприимчивость магнитной жидкости в широком диапазоне температур и концентраций.
Измерены реологические свойства магнитных жидкостей в широком диапазоне температур. Обнаружен эффект отвердевания магнитного коллоида при температурах, больших температуры кристаллиз^цвд^йШвйЖЙ-?осителя.
!
Экспериментально обнаружены объемные пондеромоторные силы в неоднородной магнитной жидкости, возникающие под действием вращающегося поля. Показана их способность генерировать вихревые течения.
Обнаружены и измерены касательные напряжения на поверхности магнитной жидкости, возникающие под воздействием вращающегося поля.
Показано, что тензор напряжений, выведенный Шлиомисом для модельной магнитной жидкости с вмороженными магнитными моментами, может быть с успехом использован для расчета напряжений в реальных условиях.
Экспериментально исследованы вынужденные колебания сферической и эллипсоидальной капель магнитной жидкости, взвешенных в немагнитной среде.
Экспериментально исследовано движение капли магнитной жидкости в медленно вращающемся поле. Обнаружено деление капли пополам при достижении частотой вращения поля критического значения.
Экспериментально исследовано воздействие на каплю быстро вращающегося магнитного поля. Обнаружена бифуркация формы капли в зависимости от восприимчивости жидкости и амплитуды поля.
Автор защищает:
Результаты измерений магнитных свойств ферроколлоидов в зависимости от температуры, концентрации, частоты и напряженности внешнего поля;
Результаты измерений реологических свойств ферроколлоидов в широком диапазоне температур;
Результаты измерения скорости течений под действием объемных пондеро-моторных сил, возникающих вследствие влияния неоднородности температуры и внешнего подмагничивающего поля;
Экспериментальные результаты по измерению касательных напряжений в системе коаксиальных цилиндров, на внешней поверхности цилиндра и на свободной поверхности жидкости в коротком вертикальном цилиндре;
Аналитические расчеты касательных напряжений на поверхности жидкости во вращающемся поле;
Результаты измерения собственных частот колебаний капель магнитной жидкости;
Результаты расчетов и измерений межфазного поверхностного натяжения;
Результаты измерения собственных частот колебаний вытянутой капли в зависимости от внешнего поля;
Результаты измерения частот разрыва медленно вращающихся капель;
Результаты измерения угловой скорости видимого вращения и эксцентриситета капли в быстро вращающемся поле;
Диаграмму устойчивости формы капли в координатах восприимчивость -число Бонда;
Практическая ценность. Экспериментально доказано, что для адекватного описания течений магнитной жидкости в переменных полях необходим
учет неравновесного характера намагниченности. Уравнения феррогидродинамики Шлиомиса позволяют выполнить этот учет. Результаты работы могут быть использованы при разработке устройств, основанных на воздействии переменных магнитных полей на магнитную жидкость. Фазочувствительный метод измерения собственной частоты колебаний капель может быть использован для определения межфазного поверхностного натяжения.
В период с 1987 по 1991 гг. работа выполнялась в рамках госбюджетной темы "Исследование физических свойств магнитных жидкостей и ферросус-пензий и разработка устройств на их основе", проводимой ИМСС УрО РАН по постановлению ГКНТ СССР по науке и технике № 485 от 14.11.1986. В дальнейшем исследования проводились в рамках госбюджетной темы ИМСС УрО РАН "Физические свойства и гидродинамика магнитных жидкостей" № 01.9.20.019506 и программы фундаментальных исследований Отделения Энергетики, Машиностроения, Механики и Процессов Управления (ОЭММПУ РАН) на 2003-2004 г. «Динамика и акустика неоднородных жидкостей, газожидкостных систем и суспензий». Работа выполнялась при финансовой поддержке грантов РФФИ №№ 93-013-17682, 95-01-00408, 97-03-32119, 98-01-00182, 01-02-17839, 02-03-33003; РФФИ-Урал 04-02-96028; гранта МНФ NRJOOO, совместного гранта МНФ и правительства России NRJ300, гранта CRDFPE-009-0.
В 2003 диссертанту за цикл работ по изучению гидродинамики магнитных жидкостей в переменном магнитном поле Президиумом УрО РАН была присуждена премия имени академика Н.А Семихатова.
Апробация работы. Результаты исследований докладывались на 4 и 5 Всесоюзных совещаниях по физике магнитных жидкостей (Душанбе, 1988; Пермь, 1990); 5 и 6 Международных конференциях по магнитным жидкостям (Рига, 1989; Париж, 1992); 13 Рижском совещании по магнитной гидродинамике (Саласпилс, 1990); Международном симпозиуме по тепло-массообмену в невесомости (Пермь-Москва, 1991); 10-ой Зимней Школе по механике сплошных сред (Пермь, 1995); Пермском гидродинамическом семинаре (руководитель проф. Г.З. Гершуни, Пермь, 1990, 1996 гг.); 8-м Всероссийском съезде по теоретической и прикладной механике; 11-ой Международной Плесской конференции по магнитным жидкостям (Плес 2004).
Публикации. Результаты исследований, изложенные в диссертации, опубликованы в 28 работах, в том числе 22 работы в рецензируемых журналах.
Структура и объем. Диссертация состоит из введения, 6 глав основного текста, заключения и списка цитированной литературы. Глава 1 носит обзорный характер, остальные главы описывают оригинальные исследования, проведенные автором. Работа иллюстрирована 57 рисунками; список литературы содержит 178 наименований; общий объем диссертации 288 страниц.
Течение магнитной жидкости во вращающемся поле (ротационный эффект)
В другой, более поздней, работе Майорова [56] исследовались растворы магнетита и феррита кобальта. Измерения проводились на капиллярном вискозиметре с каналом прямоугольного сечения. Приводятся результаты электронно-микроскопических измерений размеров частиц образцов и времен броуновской релаксации намагниченности. Конечно, в [56] предприняты уже гораздо более систематические исследования магнитовязкого эффекта. Сравниваются результаты измерений на двух различных образцах с магнитожесткими и магнитомягкими частицами. Время релаксации определяют по максимуму мнимой части восприимчивости в переменном поле. Несмотря на более полное представление о свойствах исследованных образцов, автору не удалось корректно описать полученные результаты. Диаметр частиц, рассчитанный по вязкости, оказывается существенно больше диаметра, определенного из измерений кривой намагничивания.
Капиллярный вискозиметр также использовали в своих экспериментах Камияма, Койке и Иизука [57, 58]. Они исследовали течение магнитного коллоида как в однородном, так и неоднородном поле. Полученные результаты сопоставляются с теорией внутреннего вращения.
В работах Каплуна и Варламова [59, 60] для измерения вязкости использовался вибрационный вискозиметр. Исследовались жидкости типа магнетит в керосине и железо в силиконовом масле. Результаты измерения вязкости у жидкости на основе железа удалось удовлетворительно согласовать с теорией "жесткого" диполя, что является немного неожиданным. Известно, что железо имеет очень малую кристаллографическую анизотропию. Образцы на основе магнетита обнаружили ряд аномальных свойств, в частности гистерезис вязкости при уменьшении поля. Это связано, по мнению авторов, с образованием агрегатов из магнитных частиц.
В работе [61] предлагается учитывать полидисперность магнитных частиц при расчетах магнитовязкого эффекта. В опытах [61] использовались образцы магнетитовой жидкости. Измерения были выполнены в диапазоне полей до 1 Тл при трех различных температурах: 12, 20 и 40С. Было отмечено существенно меньшее приращение вязкости в поле по сравнению с результатами, полученными на кобальтовой жидкости [6].
В работах Шлиомиса и Степанова [62 - 64] указывается, что предложенное Цеберсом описание магнитовязкого эффекта путем двухэтапнои релаксации намагниченности не является безупречным. В частности, их возражение вызвало отсутствие магнитовязкого эффекта при малой анизотропии частиц. По мнению [62 - 64], даже при малой энергии анизотропии магнитный момент частицы не является свободным вследствие конечности так называемой магнитной вязкости. Релаксация магнитного момента относительно тела частицы происходит за конечное время в соответствии с уравнением Ландау-Лифшица, Существуют два механизма, посредством которых реализуется связь между магнитной и механической степенями свободы. Один из них динамический, его эффективность определяется безразмерной энергией магнитной анизотропии. Действие другого - релаксационного или кинетического механизма, обеспечивается магнитной вязкостью, играющей роль трансмиссии. При большой энергии анизотропии действует первый механизм. При малой - второй. При конечных значениях — одновременно оба указанных механизма.
В [62 - 64] выводится уравнение совместной вращательной диффузии феррочастицы и ее магнитного момента для частиц произвольных размеров. Показывается, что в предельных случаях больших и малых частиц оно переходит в известные уравнения диффузии магнитного момента относительно тела частицы и уравнению броуновской динамики частицы в жидкой матрице. На основе полученных кинетических уравнений для намагниченности строится новая, обобщенная теория магнитовязкости. Работы [62 - 64] представляют собой значительный шаг вперед в пониманиии природы магнитовязкого эффекта. Основная заслуга авторов состоит в выводе уравнений совместной вращательной диффузии магнитного момента и самой частицы.
Подводя итог исследованиям магнитовязкого эффекта, следует отметить отсутствие корректного сопоставления существующих экспериментальных результатов и теоретических подходов. Как правило, сравнение производится подгонкой микроскопических параметров жидкости. При этом найденные значения часто не сравниваются с аналогичными, определенными из независимых опытов. Например, в [54] почти двукратное расхождение при определении диаметра магнитного ядра по магнитным свойствам с диаметром, полученным из полевой зависимости вязкости, называется достаточно хорошим согласием. Предложенный затем способ расчета толщины защитных оболочек по найденной гидродинамической концентрации тоже не слишком хорош. Казалось бы, зная химическую формулу ПАВ, ее длину легко рассчитать. Другое замечание общего порядка можно сделать по поводу величины магнитного поля. Ни в одной экспериментальной и теоретической работе не делается различие между приложенным внешним полем и полем, действующим внутри жидкости. Другими словами, нигде не учитывается влияние формы контейнера с магнитной жидкостью.
Таким образом, в исследованиях магнитовязкого эффекта еще рано ставить точку. Исследования можно будет считать завершенными, когда будет достигнуто описание результатов измерений без каких-либо дополнительных подгонок. Прежде всего, следует сказать об использовании тензора магнитных напряжений.
Температурная зависимость восприимчивости жидкости с высоким уровнем межчастичных взаимодействий
Таким образом, несмотря на значительное число экспериментальных и теоретических работ, проблема описания гидродинамики магнитных жидкостей в переменных полях остается нерешенной. Существующие теоретические работы содержат в своих уравнениях немалое число микроскопических параметров, физический смысл которых порой даже не поясняется. Как правило, никаких попыток избавиться в дальнейшем от вводимых дополнительных параметров в теоретических работах не делается. Это обстоятельство сильно затрудняет как понимание, так и использование большинства теоретических работ по неравновесной феррогидродинамике. Исключение составляют работы Шлиомиса. В них введенный первоначально вектор внутреннего момента импульса затем исключается из конечных уравнений. В результате были получены новые уравнения движения жидкости, содержащие дополнительные слагаемые, отличные от максвелл овых сил. А самое главное, Шлиомисом было получено симметричное выражение для тензора напряжений, содержащее только макроскопические параметры. Это делает возможным применение его теории для реальных магнитожидкостных течений. Что касается неудачи Шлиомиса при описании ротационного эффекта, то это связано с неучетом влияния свободной поверхности и сил, возникающих на ней.
По поводу причин магнитовязкого эффекта в литературе нет разногласий. Все авторы однозначно связывают увеличение вязкости жидкости с торможением вращения частиц магнитным полем.. Как правило, согласия с экспериментальными результатами большинство авторов добивается путем подгонки вводимых ими микроскопических параметров. При этом удается получить удовлетворительное не только качественное, но и количественное согласие. Никаких обсуждений о возможности введения тех или иных параметров не производится. Тем более нет сравнения с результатами независимых измерений. Отдельные попытки сопоставления результатов измерения магнитовязкого эффекта с магнитными измерениями содержатся в работах Майорова. Однако и здесь корректного согласия получено не было вследствие неучета полидисперсности и межчастичных взаимодействий.
Что касается исследований ротационного эффекта, то здесь остаются невыясненными даже причины явления. Экспериментальные работы носят наблюдательный характер. Постановка экспериментов сводится обычно к исследованию течений на свободной поверхностью коллоида. При этом в некоторых работах даже не производится количественных измерений скорости течения, а только отмечается возникновение движения, и какие-то его структурные изменения. Результаты отдельных экспериментов часто противоречат друг другу. Частично эти противоречия связаны с тем, что в одних экспериментах использовались "классические" магнитные жидкости с частицами размером порядка 10 нм, тогда как в других - суспензии с размером частиц на один-два порядка больше.
В отличие от экспериментальных работ, в которых исследователи наблюдали за свободной поверхностью, в теоретических работах по ротационному эффекту, как правило, проводился поиск объемных эффектов. Видимо поэтому в теоретических работах не удается получить даже качественного согласия с экспериментом, не говоря уже о хорошем количественном. Согласия не удалось добиться, несмотря на то, что число теоретических работ во много раз превышает число экспериментальных (было выделено пять основных подходов).
Эта глава посвящена методике измерений, в той ее части, которая одинакова для всей диссертации и реализация которой представляет определенные трудности, т.к. требует разработки нестандартного оборудования и нестандартных методов. Речь идет в первую очередь о создании однородного вращающегося магнитного поля достаточно высокой частоты и измерения магнитных свойств. Автор принимал участие в разработке установки для создания вращающегося магнитного поля, моста взаимной индукции и пермеаметра инфранизких частот. Без указанного оборудования получение новой, достоверной научной информации было бы невозможно.
Для количественного сопоставления расчетов и результатов измерения скоростей течения магнитной жидкости под влиянием вращающегося поля требуются также данные о реологических свойствах жидкостей. Основным параметром, характеризующим реологические свойства жидкости, является ее динамическая вязкость. Хорошо известно (см., например, [3]), что вязкость магнитной жидкости зависит от величины приложенного поля, увеличиваясь с ростом последнего. Эта зависимость проявляется только в сильных (сотни кА/м) полях. Однако даже в сильных полях магнитная добавка к вязкости невелика, и в концентрированных растворах не превышает вязкости в нулевом поле [2]. В переменном поле магнитная добавка уменьшается и может даже изменить знак (эффект "отрицательной вязкости"[101, 102]). В наших опытах использовались относительно слабые поля (порядка одного кА/м), влиянием которых на реологические свойства ферроколлоидов можно пренебречь. По этой причине все измерения вязкости проводились в нулевом магнитном поле. Зависимость вязкости растворов от концентрации коллоидных частиц, напротив, очень сильная: вязкость концентрированных растворов может на три порядка превышать вязкость разбавленных.
Тангенциальные напряжения на границе жидкости
Информация о форме кривой намагничивания исследуемого ферроколлоида необходима для определения двух важнейших параметров, характеризующих магнитные свойства ферроколлоида: начальной восприимчивости и намагниченности насыщения раствора. Кроме того, кривая намагничивания позволяет получить информацию о дисперсном составе коллоидных частиц. Хотя дисперсный состав магнитных коллоидов может быть определен с помощью электронного микроскопа, однако это очень трудоемкий способ: для получения надежной статистики требуется обработка большого числа изображений частиц (несколько тысяч). Из анализа статической кривой намагничивания дисперсный состав определяется более просто и с достаточной надежностью. Идея состоит в следующем; выбрав какую-нибудь функцию распределения частиц по размерам, включающую некоторые параметры, можно рассчитать кривую намагничивания. Результаты расчета необходимо откорректировать с учетом межчастнчных взаимодействий и сопоставить с экспериментально измеренной кривой намагничивания. Подбирая параметры распределения из условия наилучшего согласования расчета и эксперимента, можно определить дисперсный состав жидкости. Подходящий вид функции распределения и способы учета межчастичных диполь-дипольных взаимодействий будут подробно рассмотрены в главе диссертации, посвященной анализу результатов магнитных измерений. Здесь необходимо отметить только, что из магнитных измерений мы определяем параметры распределения размеров магнитных ядер частиц. Для нахождения распределения по размерам твердой фазы или с учетом толщины защитных оболочек полученные результаты необходимо скорректировать. Надежно установлено, что толщина немагнитного слоя на поверхности магнетитовых частиц составляет около одного периода кристаллической решетки или около ангстрем. А толщина защитных оболочек из молекул олеиновой кислоты составляет около 20 А.
Рассмотрим кратко существующие методы измерения статической намагниченности и проанализируем их недостатки [104], Первый метод измерения статической намагниченности называется баллистическим. В этом методе регистрируется сигнал в измерительной катушке при перемагничивании образца. Для регистрации сигнала используются различного типа измерители магнитного потока (веберметры). Данный метод измерений достаточно прост и надежен. Погрешность измерений определяется в основном погрешностью измерительного прибора и составляет около 1%. Основным недостатком этого метода является конечное время измерений (обычно около 10 секунд). В случае магнитных жидкостей измерение намагниченности путем полного перемагничивания образца будет сопряжено с систематической ошибкой, поскольку в магнитных жидкостях процессы установления намагниченности, связанные с образованием агрегатов в сильных полях, имеют характерные времена порядка минут.
Второй метод измерения статической намагниченности основан на регистрации полей размагничивания образца. Измерение полей размагничивания производится либо прямым методом, либо компенсационным. В этом методе измерений отсутствуют погрешности, связанные с конечностью времени установления намагниченности. Однако требование наличия у образца заметных полей размагничивания и, соответственно, размагничивающего фактора, является источником других, не менее значимых погрешностей.
Таким образом, хотелось бы иметь способ измерений кривой намагничивания, объединяющий достоинства обоих методов, так чтобы намагничивание образца производилось постоянным полем, образец имел малый размагничивающий фактор и для измерений использовался индукционный метод. Поэтому в качестве основной измеряемой величины была выбрана дифференциальная восприимчивость образца в зависимости от внешнего постоянного поля. Восприимчивость образца жидкости измерялась индукционным методом по напряжению, индуцируемому в измерительной катушке при наложении на образец слабого переменного поля, аналогично измерениям динамической восприимчивости. Частота измерений должна быть выбрана как можно более низкой, чтобы не сказывалась частотная дисперсия восприимчивости. Кривая намагничивания может быть найдена затем путем численного интегрирования измеренной зависимости.
На рис. 2.7 представлена схема установки для исследования кривых намагничивания. Образец жидкости наливался в латунную пробирку внешним диаметром 5 мм и длиной 15 мм. Один торец пробирки был наглухо запаян листом медной фольги толщиной 0,1 мм. Другой торец закрывался фторопластовым колпачком с небольшим (около 0,5 мм) отверстием для выхода воздуха. Толщина торцевой стенки колпачка 1мм. Для измерения дифференциальной восприимчивости образца пробирка помещалась внутрь измерительной катушки. Катушка была намотана на латунный каркас диаметром 11 мм и длиной 14 мм. Намотка производилась проводом ПЭВ-2 диаметром 0,1 мм. Число витков равнялось 2000. С целью компенсации сигнала, наводимого в измерительной катушке внешним полем, встречно-последовательно с ней включалась идентичная компенсационная катушка. Сигнал с компенсационной катушки использовался для контроля амплитуды переменной компоненты поля. В отсутствие пробирки с жидкостью разностный сигнал с катушек не превышал 10" опорного сигнала.
Динамика капли магнитной жидкости в низкочастотном вращающемся поле
Как видно из рисунка, с понижением температуры расхождение между расчетными и экспериментальными значениями восприимчивости быстро увеличивается и при Т=240 К достигает 35 %. Таким образом, формула (3.4) не полностью учитывает влияние диполь-дипольных взаимодействий. Естественно возникает вопрос об ее уточнении. Однако учет следующего порядка поправок в теории возмущений [127] не дает существенного уменьшения расхождения. Следующий порядок поправок имеет вид %LI144.
Учет этого слагаемого уменьшает расхождение между расчетными и измеренными значениями восприимчивости до 25 %, но это все равно существенно превышает погрешность измерений.
В принципе полученная температурная зависимость Хо может быть количественно описана путем подгонки коэффициента при слагаемом XL -Наилучшее его значение для условий данного опыта 1/15, Результаты расчета отображены на рис. 3.3 длинными штрихами. Вопрос о том, достаточно ли для описания х одного безразмерного параметра хь остается открытым. Для его выяснения необходимо исследование х в существенно более широком диапазоне температур. Для концентрированной жидкости в широком температурном диапазоне [130]. Для проведения измерений Хо в широком температурном диапазоне был изготовлен специальный мост взаимной индукции, отличающийся уменьшенным размагничивающим фактором образца. Для расширения интервала температур измерений использовалось охлаждение образца парами жидкого азота. Образец исследуемой жидкости заливался в пробирку диаметром 5,89 мм и длиной 216 мм. Поверх пробирки проводом ПЭЛШО-0,1 в один слой была намотана намагничивающая обмотка. Обмотка сверху изолировалась слоем фторопластовой ленты. Поверх изоляции в средней части пробирки наматывалась измерительная обмотка. Размагничивающий фактор составлял n=1.5 10" . Тем не менее, из-за высоких значений восприимчивости ( 100) при низких температурах, поправка на размагничивающее поле достигала 15 - 20 % и учитывалась при анализе результатов. Ошибка измерения % не превышала 2% в случае концентрированных растворов или 0.02 единицы для разбавленных растворов. Измерения проводились в низкочастотной области спектра восприимчивости, в диапазоне температур от 115 до 370 К. Чаще всего для измерений использовалась частота 0.1 Гц. Температура образца измерялась с помощью миниатюрной медь-константановой термопары. Амплитуда зондирующего поля определялась из условия малости гармоники на утроенной частоте на выходе измерительного моста. Это условие означает, что мгновенные значения намагниченности не выходят за пределы линейного участка на кривой намагничивания. Ситуация, когда амплитуда гармоники достигала 5% от амплитуды сигнала, считалась предельно допустимой. Систематическая погрешность среднеквадратичного значения сигнала в этом случае была равна 0.15%.
В опытах использовались образцы с различным дисперсным составом, полученные путем разделения базового ферроколлоида типа магнетит в керосине на фракции по методу, описанному в [129]. Было вьщелено четыре разных фракции. После разделения фракций был выполнен их гранулометрический анализ. Результаты анализа представлены в таблице 3.3. Номера фракциям присвоены по порядку извлечения при последовательном добавлении порций коагулянта (изопропилового спирта). Для расширения диапазона температурных измерений производилась замена несущей жидкости (керосина) на другие, более низкозамерзающие предельные углеводороды: декан, нонан, изооктан, бромпентан, диамиловый эфир, толуол, гептан и тетраэтил свинца. Процедура замены несущей жидкости хорошо известна и подробно описана в литературе [2], Добавлением большого количества коагулянта (изопропилового спирта) добиваются выпадения в осадок всех магнитных частиц. Затем смесь спирта и керосина сливают. Осадок высушивают и растворяют в другой жидкости-носителе.
Первоначально в качестве несущей жидкости был выбран декан. Результаты измерений восприимчивости представлены на рисунке 3.4. Сравнение с теорией Ланжевена говорит о высоком уровне диполь-дипольных взаимодействий. Измеренная величина в 3 раза превышает расчетную. Расчеты по модели Вейсса дают сильно завышенные результаты с предсказанием фазового перехода при Т около 340 К. Расхождение с высокотемпературным разложением Хо в ряд по XL (3.6) также велико - почти в два раза. Следует отметить, что полученные результаты невозможно описать, подгоняя коэффициенты ряда по %L.
107
