Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА I. Аналитический контроль производства алюминия 8
1.1. Применение рентгенофлуоресцентного метода анализа для контроля технологических процессов производства алюминия 8
1.2. Некоторые вопросы метрологического обеспечения количественного химического анализа 11
1.3. Первичная и периодическая поверки качества работы спектральной апп ар ату ры 16
1.4. Зависимость интенсивности флуоресценции от размера частиц излучателя 23
1.5. Задачи и направления исследований 32
ГЛАВА II. Совершенствование метрологического обеспечения аналитического контроля 35
2.1. Сопоставление метрологических характеристик прецизионности методик количественного химического анализа 35
2.2. Разработка алгоритмов качества работы спектральной аппаратуры 42
2.2.1. Алгоритм оценки стабильности работы механической системы спектральной аппаратуры 43
2.2.2. Алгоритм оценки качества работы регистрирующей системы спектральной аппаратуры 45
2.2.3. Алгоритм количественного определения параметра качества очистки рабочей камеры спектрального прибора 50
2.3. Выводы 57
ГЛАВА III. Зависимость эффекта микроабсорбционной неоднородности в рентгенофлуоресцентном анализе от условий измельчения материала порошковых проб .. 59
3.1. Аппаратура и условия эксперимента 59
3.2. Характеристика анализируемого материала и приготовление излучателей 61
3.3. Изучение возможности теоретического учёта эффекта МАН 65
3.4. Изучение химического состава измельчённого многокомпонентного материала 66
3.5. Влияние условий измельчения на возникновение эффекта обволакивания 71
3.6. Выводы 82
ГЛАВА IV. Разработка методики определения глинозёма в электролите 84
4.1. Алгоритм определения глинозёма в электролите 84
4.2. Выбор способа анализа 87
4.3. Подготовка проб к анализу 92
4.4. Построение градуировочных функций 95
4.5. Метрологические исследования методики 97
4.6. Применение разработанной методики 98
4.7. Выводы 103
Заключение 104
Литература 107
- Некоторые вопросы метрологического обеспечения количественного химического анализа
- Разработка алгоритмов качества работы спектральной аппаратуры
- Алгоритм оценки качества работы регистрирующей системы спектральной аппаратуры
- Изучение возможности теоретического учёта эффекта МАН
Введение к работе
Актуальность работы
Аналитический контроль в цветной металлургии давно вышел из стадии вспомогательной службы и на передовых предприятиях превратился в неотъемлемую часть основного производственного процесса. Его эффективность во многом определяется методами и средствами, используемыми при решении этой задачи в конкретных производственных условиях. В связи с этим формирование рациональных систем методов контроля технологических процессов на заводе, в подотрасли является одной из актуальных проблем прикладной аналитики. Производство первичного алюминия не составляет исключения: здесь возможны различные варианты решения указанной проблемы, однако оптимальным и экономически оправданным является вариант, основанный на широком внедрении метода рентгенофлуоресцентного анализа (РФА). Поэтому целью работы явилось совершенствование аналитического контроля процесса электролитического производства первичного алюминия на основе повышения качества метрологического обеспечения и более широкого внедрения РФА. Для достижения поставленной цели требуется решить следующие задачи:
Провести метрологические исследования методик количественного химического анализа (КХА) и сопоставить их метрологические характеристики (MX) прецизионности;
Разработать алгоритмы оценки качества работы спектральной аппаратуры;
Изучить зависимость эффекта микроабсорбционной неоднородности в РФА от условий измельчения материала порошковых проб;
Разработать экспрессный способ определения глинозёма в электролите методом РФА.
5 Научная новизна работы
1. Сопоставлены метрологические характеристики повторяемости (^г) и
внутрилабораторной прецизионности (<^Rjl ) методик КХА, основанных на различных физических принципах. Установлено, что в зависимости от
условий анализа отношение ^Rj/^r может изменяться от 0,5 до 3,8, поэтому определять одну MX, опираясь на известное значение другой, недопустимо.
Предложен комплект алгоритмов проверки качества работы спектральной аппаратуры, представляющих собой планы эксперимента и приёмы статистической обработки его результатов, которые позволяют получать количественные оценки стабильности работы отдельных узлов спектрометра, что упрощает поиск источников аппаратурной погрешности.
Изучение зависимости интенсивности рентгеновской флуоресценции от размера частиц излучателя показало, что, вследствие многофакторности процесса измельчения порошкового материала и переменности химического состава различных гранулометрических фракций, при рутинном РФА теоретический учёт эффекта микроабсорбционной неоднородности малоперспективен.
Разработан способ определения свободного глинозёма в электролите, позволяющий оперативно контролировать его содержание в процессе получения первичного алюминия. Новизна данного алгоритма подтверждена патентом № 2358041 от 10.06.09 г.
Практическая значимость работы состоит в аттестации и поверке спектральной аппаратуры с помощью разработанных алгоритмов. Применение экспрессной методики определения свободного АЬ03 позволит эффективно контролировать изменения его содержания в электролите при решении задач оптимизации режимов питания электролизёров.
На защиту выносятся
Результаты сопоставления метрологических характеристик повторяемости и внутрилабораторной прецизионности методик КХА.
Комплект алгоритмов аттестации и периодической поверки качества работы спектральной аппаратуры.
Результаты, доказывающие малую перспективность способа теоретического учёта эффекта МАН при рутинном РФА порошковых материалов.
Способ оперативного контроля глинозёма в электролите с использованием метода РФА.
Апробация работы
Результаты исследований докладывались на следующих Международных, Всероссийских, Республиканских и Региональных конференциях: II Региональная научно-техническая конференция молодых учёных и специалистов алюминиевой и электродной промышленности (г. Иркутск, 2004 г.), III Республиканская научно-техническая конференция молодых учёных и специалистов алюминиевой и электродной промышленности (г. Иркутск, 2005 г.); V Всероссийская конференция по рентгеноспектральному анализу (г. Иркутск, 2006 г.); IV Республиканская научно-техническая конференция молодых учёных и специалистов алюминиевой и электродной промышленности (г. Иркутск, 2006 г.); VIII Всероссийская научно-практическая конференция студентов и аспирантов «Химия и химическая технология в XXI веке» (г. Томск, 2007 г.); XIII Международная конференция «Алюминий Сибири» (г. Красноярск, 2007 г.); V Республиканская научно-техническая конференция молодых учёных и специалистов алюминиевой и электродной промышленности (г. Иркутск, 2007 г.); VI Всероссийская научно-техническая конференция молодых учёных и специалистов алюминиевой и электродной промышленности (г. Иркутск, 2008 г.); III Всероссийская конференция «Аналитические приборы» (г. Санкт-Петербург, 2008 г.); VI Всероссийская
7 конференция по рентгеноспектральному анализу с международным участием (г. Краснодар, 2008 г.); IX Международный симпозиум «Применение анализаторов МАЭС в промышленности» (г. Новосибирск, 2008 г.).
Публикации. По теме диссертации опубликовано 21 работа: в том числе 4 статьи, из них - 3 статьи в журналах, рекомендуемых ВАК, патент на изобретение.
Некоторые вопросы метрологического обеспечения количественного химического анализа
В настоящее время в связи с выходом Федеральных законов о техническом регулировании [21, 22] и внедрением Госстандартом России Системы аккредитации аналитических лабораторий в целях признания на государственном уровне их компетентности и объективности в области КХА веществ и материалов вопросы организации контроля MX стоят особенно остро [23]. Поэтому неслучайно в старые [24] и новые [25] нормативные документы (НД), регламентирующие составление документа на методики выполнения измерений (МВИ), включены разделы, содержащие информацию о нормах и характеристиках погрешности результатов анализа и их контроле при использовании данной МВИ в аналитической практике. МВИ разрабатывают и применяют с целью обеспечения выполнения измерений с погрешностью, не превышающей нормы погрешности или приписанной характеристики погрешности. Основным НД, регламентирующим разработку МВИ химического состава, является ГОСТ Р. 8.563-96 [25].
В зависимости от сложности и области применения методику излагают в отдельном НД (стандарте, инструкции, рекомендации и т. п.) или разделе, или части документа (разделе стандарта, технических условий, конструкторского или технологического документа и т. п.) [25]. В соответствии с требованиями НД [25], в описании методики должны быть освещены следующие разделы: - назначение и область применения МВИ; - условия выполнения измерений; - метод (методы) измерений; требования к погрешности измерений или приписанные характеристики погрешности измерений; - требования к средствам измерений, которые обязательно должны быть поверены и калиброваны (в т. ч. к стандартным образцам, аттестованным смесям, вспомогательным устройствам, материалам, растворам) или указывают типы средств измерений, их характеристики и обозначения документов, где приведены требования к средствам измерений (ГОСТ, ТУ и другие документы); - операции при подготовке к выполнению измерений; - операции при выполнении измерений; - операции обработки и вычислений результатов измерений; - требования к оформлению результатов измерений; - метрологические исследования; - требования к квалификации операторов; - требования к обеспечению безопасности выполняемых работ; - требования к обеспечению экологической безопасности. МВИ, регламентированные документами и аттестованные, применяемые в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора, подлежат регистрации в Федеральном реестре методик выполнения измерений. Они являются частью информационных ресурсов Федерального фонда государственных стандартов, общероссийских классификаторов технико-экономической информации, международных (региональных) стандартов, правил, норм и рекомендаций по использованию, национальных стандартов зарубежных стран. Условия измерений задают в виде номинальных значений и (или) границ диапазонов возможных значений влияющих величин.
При необходимости указывают характеристики влияющих величин, а также ограничения на продолжительность измерений, число параллельных определений и т. п. Если при установлении исходных требований заранее известно, что измерения будут выполняться посредством измерительных систем, средства измерений которых находятся в разных местах, то условия измерений указывают для мест расположения всех средств измерений, входящих в измерительную систему. Методы и средства измерений выбирают в соответствии с действующими документами по выбору методов и средств измерений данного вида, а при отсутствии таких документов - в соответствии с общими рекомендациями [26]. Если МВИ предназначена для использования в сфере распространения государственного метрологического контроля и надзора, то типы выбранных средств измерений должны быть утверждены Госстандартом России в соответствии с НД [27], стандартные образцы в соответствии с НД [28], а аттестованные смеси в соответствии с НД [29]. Требования к точности измерений и (или) характеристикам составляющих погрешности измерений (систематической и случайной составляющим) выражают в соответствии с НД [30 - 33]. Если требования к погрешности измерений в явном виде не определены, то исходные требования должны содержать указания, позволяющие рационально выбрать методы и средства измерений и руководствоваться ими при аттестации МВИ. Способы выражения приписанных характеристик погрешности измерений должны соответствовать исходным данным на разработку МВИ. Если требования к точности измерений не заданы, то приписанные характеристики погрешности могут быть выражены в соответствии с НД [32, 33]; для измерений состава и свойств веществ и материалов приписанные характеристики составляющих погрешности выражают с учетом требований НД [30]. Оценивание характеристик погрешности измерений может выполняться в соответствии с НД [32, 34, 35]. Если оценка погрешности измерений выходит за заданные пределы, то погрешность измерений может быть уменьшена в соответствии с рекомендациями [36]. К числу основных показателей качества МВИ относятся метрологические характеристики повторяемости, внутрилабораторной
Разработка алгоритмов качества работы спектральной аппаратуры
Опыт работы с рентгеноспектральной аппаратурой [98], показывает, что, качество работы механической системы связано с нестабильностью введения в пробоподающую камеру образца, помещённого в кювету, и вариациями высоты кювет, а для сканирующих спектрометров -нестабильностью настройки регистрирующего канала на линию спектра. Предложен алгоритм для первичной и периодической поверки качества работы спектральной аппаратуры, который позволяет определить оценки стабильности работы отдельных её узлов. Для количественного определения перечисленных оценок предлагается эксперимент, спланированный по двухфакторной схеме дисперсионного анализа [99]. Для его выполнения требуется качественный однородный образец с большим содержанием компонентов, интенсивности линий спектра которых регистрируются. Далее следует нанести метки на К кювет (к - текущий индекс по кюветам), и в каждую из них в течение проведения эксперимента помещается исследуемый образец (к=1, 2, ...К).
Эксперимент включает три этапа. I этап. Кювету с образцом вводят в спектрометр и, измерив два раза подряд интенсивность аналитической линии, рассчитывают средний результат Xkjj (І=1). Затем, не вынимая образец из спектрометра, через 1-2 мин вновь дважды регистрируют интенсивность аналитической линии и рассчитывают среднее значение Хц]2 (1=2). Эта операция повторяется П раз (І - текущий индекс по П). Если спектрометр сканирующий, между измерениями Xkji и Хц2 гониометр перемещается на другую аналитическую линию, чтобы выполнить аналогичное измерение для другого элемента. При такой организации эксперимента расхождение между Хцр и Хц]2, характеризуемое коэффициентом вариации V (техника эксперимента), кроме кратковременной нестабильности работы регистрирующей аппаратуры, статистической погрешности счёта (в рентгенофлуоресцентном анализе), при аттестации сканирующего прибора, включает нестабильность установки гониометра на линию. II этап. Удаляют образец из спектрометра и кюветы, и тут же вновь, вставив в эту же кювету, помещают его в спектрометр. Операцию установки образца в одну и ту же кювету повторяют m раз. Таким образом, получают nm результатов измерений, расхождение между которыми зависит от нестабильности установки образца в кювету и кюветы с образцом в спектрометр (VycT). III этап. Выполнив эти операции, удаляют образец из спектрометра и кюветы и помещают его в новую кювету из числа помеченных, и, выполнив операции этапов I и II, получают nm новых результатов измерений с другой кюветой.
Операции этапа III повторяют для каждой из помеченных К кювет. Расхождение между этими Kmn измерениями зависит от качества кювет, прилагаемых к спектрометру (VKK)B). При таком планировании эксперимента оценку ( v z ) суммарной нестабильности работы механической системы прибора можно разложить на следующие компоненты: Предложенный алгоритм применили для проверки стабильности работы механической системы рентгеновского спектрометра S4 PIONEER (BRUKER AXS, Германия). Исследования выполняли в коротковолновой области рентгеновского спектра при измерении интенсивности SrKa-линии (?i=0,083 нм) и длинноволновой SiKa-линии (А,=0,713 нм). Излучатель приготовили из однородной синтетической порошковой смеси, содержащей большое количество оксидов Sr и Si, чтобы свести к минимуму статистическую погрешность счёта. Для этого пометили 16 кювет (К=16), дважды (Н1=2) каждую кювету устанавливали в спектрометр, дважды (П=2) измеряли концентрацию аналита в образце при одной установке образца в спектрометр, но независимой настройке гониометра на линию. Для повышения надёжности оценок дисперсий этот эксперимент повторили в разные дни. При обработке результатов эксперимента, полученных в разные дни, промежуточные дисперсии ai , а 2 и з для каждого дня рассчитывали независимо, затем их усредняли, повышая тем самым надёжность их определения (увеличивается число степеней свободы), и только после этого сравнивали их по F-критерию. Результаты дисперсионного анализа, представленные в табл. 2.6, показывают, что механическая система спектрометра работает стабильно.
Алгоритм оценки качества работы регистрирующей системы спектральной аппаратуры
Второй алгоритм предложен для оценивания качества работы регистрирующей системы прибора. Суммарную дисперсию V нестабильности её работы разлагали на следующие компоненты (трёхфакторный дисперсионный анализ): где Vi, VCM, VT - коэффициенты вариации, характеризующие нестабильность работы прибора в течение 1 ч, смены (8 ч) и нескольких дней (временная нестабильность) соответственно. Чтобы определить перечисленные выше компоненты, организуют эксперимент в 4 этапа. I этап. Качественный образец с оптимальным содержанием элементов, аналитический сигнал которых регистрируют, помещают в рабочую камеру прибора и п раз подряд измеряют содержание компонента с независимым введением образца, выполняя каждый раз по 2 измерения и рассчитывая их средний результат, т.е. получаем Хщі, Хщ2,... Хіф измерений. Вариации V2 этих измерений будут характеризовать дисперсию v Тэ . II этап. Через 30 мин и через 1 ч повторяют измерения в соответствии с этапом I. Разброс средних результатов, полученных вначале, через 30 мин и через 1 ч, зависит от нестабильности работы прибора в течение 1 ч (Ш=3). III этап. Эксперимент в соответствии с этапом II повторяют несколько (К) раз в смену через равные промежутки времени (примерно через 2 ч) без дополнительной настройки прибора. Разброс Kmn результатов будет зависеть от нестабильности работы прибора в течение рабочей смены. IV этап. Изложенный выше план эксперимента повторяют L раз в разные дни, чтобы определить дисперсию VT .
Отметим, что в зависимости от типа прибора и условий его эксплуатации временные интервалы могут быть выбраны другими при сохранении общего плана эксперимента и статистической обработки его результатов. Этот алгоритм применили для проверки качества работы рентгеновских спектрометров S4 PIONEER, VRA-30 (Карл Цейс, Германия, выпуск 1988 года) и пламенного фотометра PFP-7 (Англия). Для оценивания стабильности работы регистрирующей системы спектрометра S4 PIONEER использовался тот же образец, что и в предыдущем эксперименте. Эксперимент продолжался 3 недели. За это время измерения первых трёх этапов повторили 4 раза (L=4), при этом всякий раз вновь корректировали дрейф измерительной системы в соответствии с рекомендациями в руководстве к прибору. Число повторений первых этапов равно П=2, Ш=3, К=3. Данные, приведённые в табл. 2.7, показывают высокое качество работы регистрирующей системы прибора. При проверке стабильности работы регистрирующей системы изношенного сканирующего рентгеновского спектрометра VRA-30 оценивали стабильность работы только в коротковолновой области спектра при измерении интенсивности Ka-линий Мо и Fe, так как вакуумная система этого прибора уже не работает. Суммарную дисперсию Vz разлагали на 3 первых компонента выражения (2.3). В качестве излучателя использовали стандартный образец высоколегированной стали. Аналитическим параметром служила относительная интенсивность МоКа- и FeKa-линий. При этом интенсивность (1р) от образца репера регистрировали 3 раза в смену. Для большей надёжности определения компонентов дисперсии эксперимент повторяли 3 дня (L=3) с недельным интервалом между ними.
При этом в первый и второй дни значение К=3, а в третий К=4. Число повторений первых двух этапов равно П=2, Ш=3. При статистической обработке результатов измерения по схеме дисперсионного анализа S 2 rt2 о2 n mvmj х і. — г»ш. і , й2 и з усредняли так же, как указывалось в алгоритме при оценивании качества работы механической системы спектрометра S4 PIONEER.
Отметим, что этот же приём статистической обработки результатов применили в эксперименте с использованием фотометра PFP-7. Как видно из табл. 2.8, стабильность работы спектрометра VRA-30 вполне удовлетворительна, если учесть его период эксплуатации. Этот прибор широко используется в учебной научно-исследовательской работе (выполнение курсовых, дипломных, аспирантских работ), лабораторный практикум на нём не проводится. На пламенном фотометре PFP -7 алгоритм оценивания нестабильности работы регистрирующей системы изучали на растворах после кислотного разложения криолита. Фотометр работает на смеси пропан-воздух, снабжён светофильтрами для определения Na, К и Li. Анализируемый раствор, должен быть прозрачным без осадка (отфильтрован), в противном случае может засориться распылительная камера и всасывающая система. Стабильность работы фотометра оценивали на примере определения Na. При этом подряд проводили два измерения (П=2), в течение часа - три измерения (Ш=3), в течение смены - три измерения (К=3). Через несколько дней процедуру проверки нестабильности работы регистрирующей системы повторили L раз (L=4). Значение VT не определяли, а повторение эксперимента в разные дни обусловлено стремлением повысить надёжность оценок Ута, V] и VCM. Приведённое в табл. 2.9 значение коэффициента вариации \Лг, характеризующее нестабильность работы пламенного фотометра, согласуется с характеристиками стабильности, указанными в паспорте прибора.
Изучение возможности теоретического учёта эффекта МАН
Различная прочность фаз многокомпонентного материала может стать причиной изменения его свойств после измельчения: разные гранулометрические фракции будут иметь неодинаковый химический состав. На примере измельчения нефелиновой шихты АГК количественно оценили изменение химического состава различных гранулометрических фракций при сухом измельчении ее в виброистирателе 75Т-ДрМ. При этом время измельчения составляло 0,5, 1, 3 и 5 мин. Шихту после измельчения расситовали по гранулометрическим фракциям и материал каждой из них проанализировали методом РФА, используя для приготовления излучателей сплавление пробы с флюсом. Химический состав гранулометрических фракций приведён в табл. 3.3. Как видно из данных табл. 3.3, концентрации основных компонентов в различных гранулометрических фракциях шихты изменяются в 1,5-2 раза, и это соотношение зависит от времени истирания. Наши экспериментальные результаты по переменности химического состава различных гранулометрических фракций подтверждаются литературными данными. В работе Г. В. Лисаченко и Ю. В. Реуцкого [107] приведены содержания Си, РЬ и Zn в различных гранулометрических фракциях для 7 проб Cu-концентрата (табл. 3.4). Как видно из табл. 3.4, сравнительно мало (на 10 - 20 % отн) изменяется только содержание Си - основного компонента этого продукта. Содержание РЬ и Zn изменяется до 1,9 раза, и это соотношение различно у разных проб.
Содержание РЬ, представленного наиболее мягким компонентом галенитом (коэффициент твёрдости по шкале Маоса Г) =2,5), как и следует ожидать, наибольшее во фракции менее 44 мкм. Однако это соотношение справедливо и для Zn, представленного сфалеритом, прочность которого примерно равна прочности халькопирита (Т=3,7). Возможно, это Измельченную пробу электролита также исследовали на переменность химического состава различных гранулометрических фракций. После расситования исследовали три фракции с размером частиц (мкм): 50; 50 D 100; 100 D 315. Для них предварительно определили фазовый состав методом рентгеновской дифракции в ЛФХА ОАО "СибВАМИ" на рентгеновском дифрактометре ДРОН-3. По литературным данным [108] известно, что в охлажденном виде электролит представляет собой набор кристаллических фаз, основные из которых перечислены в табл. 3.5. По результатам метода рентгеновской дифракции материала данной пробы фазовый состав указанных выше гранулометрических фракций одинаков, и присутствуют следующие минеральные фазы: криолит, хиолит, веберит, полуторокальциевый криолит, Р-алюминат натрия. Значение криолитового отношения (КО) (NaF/AlF3) для указанных фракций отличается мало (табл. 3.6). Кроме того электролит исследовали методом РФА на спектрометре S4 PIONEER, регистрируя Ка-линии F, Na, Mg, Al и Ca от излучателей, спрессованных из измельченного и расситованного по фракциям материала. Из результатов, приведённых в табл. 3.7 можно заключить, что химический состав различных гранулометрических фракций практически не изменяется, что, вероятно, связано с малым отличием твёрдости ц фаз. В первом приближении можно предположить, что эффект обволакивания имеет место при измельчении материалов, содержащих частицы различной прочности. Например, при сухом измельчении в мельнице ударно-истирающего действия 75Т-ДрМ нефелиновой шихты, представляющей смесь нефелиновой руды (для нефелина Т=6), известняка (Т=3) и некоторого количества белого шлама, может иметь место обволакивание зерен нефелина известняком. Эксперимент проводили на квантометре Симультикс III (Япония).
При увеличении времени (t) истирания пробы интенсивность СаКа-линии растет, а интенсивности Кос-линий Al, Si и Na уменьшаются (АІ0ТН—(ІІ-І5УІ5) (рис. 3.1), хотя согласно теоретическим -0,05 J t, МИН Рис. 3.1. Зависимость интенсивности флуоресценции от времени измельчения нефелиновой шихты в виброистирателе 75Т-ДрМ - А1, X - Na,« - Si, А - Са представлениям у монодисперсных образцов для этих линий эффекты должны иметь обратный знак (табл. 3.8). Аналогичный эксперимент повторили для синтетической шихты, представляющей смесь в соответствующем соотношении нефелиновой руды (30 %) и известняка (70 %), и получили качественное совпадение экспериментальной и теоретической зависимостей AI =f(t) для Ка-линий Ca, Na, А1 и Si, что указывает на отсутствие обволакивания частицами известняка зерен нефелиновой руды, несмотря на их различную прочность. При добавлении в синтетическую шихту ( 10 %) белого шлама знак эффекта изменился на обратный, т.е. появился эффект обволакивания. Следовательно, в данном эксперименте появление эффекта обволакивания обусловлено не различной прочностью зёрен нефелина и известняка, а присутствием мягкого компонента — белого шлама, оборотного технологического продукта переработки нефелиновой руды. Отметим, что при измельчении бокситовой шихты, представляющей смесь известняка, красного шлама и соды, эффект обволакивания отсутствовал. Перечисленные компоненты имеют примерно одинаковую прочность [109]. Исследования по предсказанию эффекта обволакивания продолжили на пробах глинозема, оценивая изменения интенсивности SiKa-линии. Этот элемент в глинозёме представлен («флуоресцирующие» частицы) соединениями Si02 и гидроалюминатом натрия (ГАСН
