Введение к работе
Актуальность тепы. Б аналитическом контроле редкопеталльного' производства повышение избирательности и эхспрзссности определения ниобия в присутствии тантала в природных и технических материалах. продолжает оставаться трудной и актуальной задачей. Несмотря на значительные успехи, достигнутое при использовании атомно-омлсси-онного, рентгено-^луоресцентпого и акгивационных методов, в аналитической практике достаточно широко применяет для прецизионного определения макроколичеств ниобия трудоемкую и продолжительную гравиметрию, а для высокочувствительного определения его микроколичеств - спектрофотометри^ с предгарительным отделением ниобия от тантала, титана, молибдена и др. Следует отметить, что проотш, экономичные, не требукщие использования адекватных стандартных образцов состава химические и физико-химические методы определения ниобия гчобходимы в аналитическом контроле ниобиэвого производства, контроле качества новых неорганических материалов, аттестационном анализе. Поэтому задачи повышения избирательности, чуветви-' телыюети и экспрессности титриметрического и ./>тометри''зского оп- " ределеиия ниобия в природних и технических объектах можно признать актуальными к практически важными.
Цель работа заключалась в улучшении избирательности титриметрического определения макро- и фотометрического - микроколиче' гв .ниобия в присутствии тантала без предварительного разделения. ,
для достижения поставленной цели было запланировано решение следуюэдх задач:
-
На основе различий і условиях образования и свойствах перок-сидных комплексов нисбия и тантала изучать возможности ред-. . окститриметрнческого определения ниобия в присутствии тантала.
-
Изучить возможности образования и экстракции ассоциатово-ди-^нольных комплексов ниобия с основными красителями; с помощью маскирования в водной ^азе найти услозня селективного извлечения ниобия в присутствии тантала.
-
Разработать экспрессные, селективные и чувствительные методики титриметрического и фотометрического определения ьа..;бия в природных и промышленных объектах..
Научная новизна. Обнаружено, что в-умерэкнокислой среде, ь которой !К образуются пероксидные комплексы_ тантала, соли келеза<П> полностью оазрушают пероксидные' комплексы ниобия, что позволяет :;э-бирпельно определять ниобий' в присутствии тантала 'титрованием ее- : лями церия (Ш с и;-щикатором ферроином.
_ q -
В качестве новых аналитических форм для высокочувствительного определения ниобия предложены акстрагир^юїдиеся ассоциаты его с-ди-^енольных комплексов с оспенными красителями. Показана возмокності избирательного фотометрического опрзделения ниобия при маскировании- тантала пероксидом водорода и ^ос^ат-ионами.
Практическая ценность. Разработан способ титриметрического оі ределен.ія макроколичеств ниобия в присутствии 10-кратных кол.ічесті тантала. Предложены методики периметрического определения ниобия в его пентоксиде, техническом гидроксиде, колумбитовом и тантали-тсвом концентратах, материалах на основе двойных оксидньи систем Nb205-Ta205, №205-bc20j, NbpOj-YgOj, Nb-jCc-Zi-Oj, Ю^Ос-МоО^.
Разработан высокочувствительный и селективный окстракционко-^отомет рический метод определения ниобия в .присутствии 4 10 - кра1 ных избытков тантала. г Предложены методики определения до 0.03 ниобия в тантале, а 10 - п .ТО" :& ниобия в сталях, никелевых сплавах, горных передах. Методики внедрены на Соликамском магниевом заводе, во ВНЛЛреактивслектрсн (Донецк), ПЗЛ Опытного завода ФХИ АН УССР, Институте геохимии СС АН ССОР (Лркутск), используются в спецпрактикуме кафедры аналитической химии Одесского госуниверситета.
На защиту выносится:
-
Использование различий в условиях образования и свойствах пер-оксидных .комплексов ниоби.. и тантала для избирательного титриметрического определения ниобия.
-
Новые высокочувствительные и селективные аналитические формы для экстракционно-фотометрического определения ниобия - ассоци ату с-дифенольных комплексов ниобия с основными красителями.
3. Методики селективного титриметрического и фотометрического оп-
ределзния ниобия в различных объектах.
Апробация результатов. Основные результаты работы доложены
на Всесоюзной конференции "Анализ-90" (Ижевск, 1990 г.), Всесоюз
ной конференции молодых ученых по экстракции (Донецк, 1990 г.),
Г1 Республиканской конференции по аналитической -химии (Ужгород,
І9У5 г.), У научной конференции по аналитической химии Прибалтий
ских -республик, Белорусской ССР и Калининградской области (Виль
нюс, 1936 г.), региональной конференции по химии и химической тех
помогли ЮНЦ Ad УССР (Одесса, 19В5 г.), УП конкурсе работ молодых
И^іьк ЮШ АН УССР (Одесса, 1990 г.). >."
Публикации. Материалы диссертационной работы представлены в I авторском свидетельстве ъОСР, 5 статьях и 4 тезисах докладов на различных конференциях.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов и списка литературы. Б приложении представлены акты внедрения разработанных методик и некоторые методики анализа. Работа изложена на III стр. машинописного текста и содержит II таблиц л 7 рисунков. Список использованной литературы включает 352 наименования.
