Введение к работе
Актуальность теля: Ниобий находит применение в металлургии в качестве дегирущего компонента при создании сплавов, длительное время работающее в широком температурном интервале. Обычно подобные сплавы, кроме ниобия, содержат также Сг, N1, Mn, W, ТІ, V, Mo и некоторые другие элементы. Существующие методы анализа не позволяют определять ниобий без отделения от других, мешающих определению, элементов. При гравиметрическом определении ниобия вместе с ним соосаждаются Ті, Zr, W. Фотометрические методы определения ниобия также не обладают нужной селективностью, определению мешают Ті, V, Та, Но, большие количества Сг и N1, поэтому ниобий необходимо отделять. Экстракционные методы предусматривают проведение значительного числа операций с использованием различных реактивов, что делает анализ длительным и часто приводит к потере определяемого элемента. Определение ниобия с использованием атомно-адсорб-ционного метода затруднено даже при использовании пламени закись азота - ацетилен, так как ниобий в пламени образует нелетучие тугоплавкие карбида. Для поддержания ниобия в растворе требуются достаточно высокие концентрации комплексообразователей или минеральных кислот. Такие растворы обладают повышенной вязкостью, что затрудняет распыление и делает его нестабильным. Метод с использованием индукционной плазмы свободен от многих недостатков, а именно: почти устранено влияние компонентов основы, эк.спрессность и. точность метода отвечают' всем современным требованиям. К совалв-нию, сохраняются трудности с распылением вязких растворов. В Советском Союзе данные приборы не выпускаются, ведется лишь разработка такого прибора с применением покупного ВЧ-генератора фирмы
- ц - .
"Лабтест Зквидаент". Прибор будет стоить порядка 200 000 рубле! выпуск его будет некассовым и маловероятно, что в ближайшие года с найдет широкое применение в обычной аналитической практике.
Одним из путей решения данной задачи является использован* электрохимических методов, обладающих высокой .селективностью, і требующих дорогостоящего оборудования. Поэтому исследование элекч рохимического поведения ниобия' (V) будет способствовать разработ ке новых точных и экспрессных методов контроля за химическим сое тавом продукции металлургического производства.
Цель работа: Целью настоящей работы явилось изучение кинетик и механизма электрохимического восстановления ниобия (V) в кислы водно-органических средах, выбора соответствующего фона-электролит для его селективного восстановления, нахождение закономерносте разряда ниобия Ш и разработка метода прямого определения ниоби в продуктах металлургического производства без отделения о основы.
Связь тела с пмшол НИР; Работа является частью научных ис следований.,, проводимых в лаборатории химических и физико-химически: методов анализа института химии УрО АН. СССР.в соответствия с темої "Изучение физико-химических свойств соединений элементов III - V: групп периодической системы Д.И.Менделеева с целью создания новьи совервенных методов их определения в сложных по составу объектах", N гос. регистрации OI85D083I70 и координационного плана НИР научного совета АН СССР по аналитической химии (раздел 2.20.5.4. "Анализ металлов, сплавов и продуктов металлургического производства").
Научная нобизна: Установлено, что использование кислых водно-органических растворов в качестве фонового электролита позволлет
юуществить селективное электровосстановление ниобия (V). Изучены ішетика и механизм электрохимического восстановления ниобия (V) в ислых водно-органических средах. Впервые установлено, что при ис-оль'зоввнии фона-электролита состава ЬЦЗОд-НСЛ-многоатомныЯ спирт иобий (V) образует электрохимически активный комплекс, в который ходят одновременно ионы гидросульфата и.хлорида-. Полученные.резуль-аты позволили предложить прямой метод определения ниобия в проектах металлургического производства.-.Новизна способа полярогра-яческого определения указанного элемента подтверждена авторским зидетельством N 1270667 от 15.II.1986.
Практическое значение:. В результате проведенных исследований айдеиы оптимальные условия селективного восстановления ниобия(V), о позволило разработать прямой экспрессный метод полярографичес->го определения ниобия в продуктах металлургического производства з отделения компонентов основы, отличвкпвдйся простотой, воспро-водимостыо и требуемым пределом обнаружения. Выполнение опродэ-ния сводится к растворению пробы, приготовлених» фона-электролита полярографированию. Методика может быть рекомендована к исполь-бйнию на машиностроительных и металлургических заводах и внедрена предприятии п/я М-5755. "
Апробация, работш: Материалы работы докладывались на зональной Иной конференции, г. Тюмень, І9Я2, на Уральской конференции но зрем&нным методам анализа и исследования химического согтава, гинов, 1985, на постоянно действующем семинаре по электрохшичо-м методам анализа при Свердловском Ломе науки и техники НТО, ірдловск, 1985, Республиканском семинаре "Электрохимические кода анализа в металлургии и машиностроении", г. Устинов, 1937, чной конференции института химии УрО АН СССР, Свердловск, 1985".
- б -
Публикации: По теме диссертации опубликовано 4 статьи, 6 тезисов и I авторское свидетельство.
Структура и объел работы: Диссертационная работа изложена на 93 страницах машинописного текста и состоит из введения, четырех глав, общих выводов, списка цитируемой литературы и приложения. Содержит 14 рисунков, 9 таблиц. Список литературы включает 136 наименований.
