Введение к работе
Актуальность темы. Галлий и его соединения (арсенидц, селени-, ди, фосфиды) гтроко применяются в различных областях совремошой техники. Галлий в природе находится в.рассеянном состоянии. Благодаря сходству химических, крисгаллохимических свойств я б низости ионных размеров галлий, алюминий и цинк находятся в виде изоморфной смеси в бокситах и сфалеритах. Перспективным источником.галлия при его производстве являются щелочные алюминатнне растворы, получаемые1 при комплексной переработке алюминийсодержащего" сырья. Зти растворы помимо алюминия и галлия содержат железо, ванадий, хром, кобальт, ншсель, цинк и другие элементы. ' По: :ому при извлечении таллия и цинка из таких растворов необходим четкий химико-аналитический контроль содержания указанных элементов. Существующие методы определения галлия и цинка при совместном присутствии. требуют отделения определяемых элементов от большинства сопутствующих, а также и друг от друга. Чаще всего используемые экстракционно-фотометрич ские методы предусматривают проведение значительного числа операций с' применением различных реактивов, что увеличивает продолжительность, выполнения анализа и иногда приводит к потере части определяемых элементов.
Одним из перспективных методов определения галлия и цинка является метод вольтамлерометрии, обладающий высокой селективностью и не' требующий дорогостоящего оборудования. Поэтому исследование электрохимического поведения галлия(III) и цинка(II) будет способствовать разработке новых точны; экспрессных методов определения этих элементов в различных объектах технического происхождения без
отделения сопутствующих.
Цель работа. Выбор фона-электролита, определение его оптимального состава, обеспечивающего одновременное восстановление галлия (ІЦ) и цинка (И) с достаточной разностью потенциалов. Установление оптимального состава модифицированного угольно-пастового электроактивного электрода, включающего в состав реагенты для экстракционного извлечения галлия(III) и цинка(II) и восстановления сопутствующих поливалентных элементов в высших степенях окисления с целью устранения их влияния на определение галлия и цинка. Изучение кинетики'и механизма электрохимического восстановления галлия(III) и'цинка (II) в предлагаемом фоне-электролите с использованием указанных электродов. Разработка экспрессных методов определения названных элементов без отделения других в различных объектах природного и технического происхождения.
Связь темы с планом НИР. Работа является частью научных^исследований, проводимых в лаборатории физико-химических методов анализа Института химии твердого тела УрО РАН в соответствии с темой "Изучение физико-химических свойств соединений элементов III - VI групп Периодической системы Д.И.Менделеева с целью создания новых совершенных методов их определения в сложных по составу объектах", N гос. регистрации 0I850083I70 и координационного плана ШР научного совета РАН по аналитической химии (раздел 2.20.5.4 "Анализ металлов, сплавов и продуктов металлургического производства"). ,
Научная новизна. Установлено, что использование щелочных всд-ио-органич^ских растворов, содержащих органический растворитель с
высокой сольватирующвй способностью, в качестве фоновых электролитов позволяет осуществлять селективное электровосстановление гал-лкя(Ш) и цинка(II). Изучены кинетика и механизм электрохимического восстановления галлия(III) и цинка(II) в моноэтанолашноодоржа-іцих растворах, представляющих, интерес для их совместного определения. Найдено, что указанные элементы в данных растворах образуют смешанные комплексные соединения, в состав которых входит разное количество молекул моноэтаноламина, что обусловливает различие кинетических параметров электрохимического восстановления Go(III) и; Zn(ll) и создает условия их селективного определения. Изучены кинетика и механизм восстановления цинка(II) в фосфорнокислых растворах, показана возможность его свлектного определения с использованием фосфорной кислоты в качестве фона-электролита в галлии, алюминий- и галлийсодержащих сплавах я щелочных алюмииатных растворах. Установлена возмо;кноеть селективного определения галлия и цинка о помощью модифицированного угольно-пастового электрода, включающего в состав реагенты, используемые для экстракционного внделеї ;я и восстановления сопутствующих поливалентных элементов с целью устра-нения их влияния. Полученные результаты позволили предложить прямой метод определения галлия и цинка при совместном присутствии.Новизна способа полярографического определения указанных элементов подтверждена авторским свидетельством N І63676І от 22.11.30 г.
Практическое значение. Найдеш-.оптимальные условия селективного восстановления галлия(III) и цинка (II), что позволило рпзрабо-
тать прямив экспрессные метода вольтампврометричеокого определения указанных элементов в щелочных алюминатных растворах, сплавах и некоторых других объектах, отличающиеся простотой, воспроизводимостью и требуемым пределом обнаружения. Выполнение определения сводится к растворению пробы, приготовлению фона-электролита и вольтамперометрической регистрацию! аналитического сигнала. Методики применены в Институте химии твердого тела УрО РАН.'
Публикации. Основные положения работы изложены в 6 статьях, одном авторском свидетельстве и 4 тезисах докладов Всесоюзных и Всероссийских конференций.
Структура и объем работы. Диссертационная работа изложена на
128 страницах машинописного текста и состоит из введения, 6 глав,
общих выводов, списка цитируемой литературы (166 ссылок), содержит
15 таблиц, 19 рисунков. '
