Введение к работе
Актуальность работы. Сочетание сорбционного выделения и концентрирования металлов с простыми и доступными способами детектирования требует повышения селективности сорбционного процесса. Для этого применяют различные приемы: маскирование, варьирование кислотности подвижной фазы, и, прежде всего, использование селективных сорбентов. Селективность комплексообразующих сорбентов обычно достигается надлежащим выбором комплексообразующих групп на поверхности матрицы. Традиционный путь состоит в получении соединений, имеющих необходимый набор донорных атомов. Однако провести такой синтез не всегда легко. В качестве альтернативного универсального приема мы использовали смешанные сорбенты и обменную сорбцию.
Цель работы. Разработка подходов к повышению селективности сорбционного концентрирования ионов металлов, основанных на использовании смешанных сорбентов и обменной сорбции, а также определение возможностей этих подходов.
Научная новизна работы. Развит подход к управлению селективностью сорбционного концентрирования ионов металлов с помощью смешанных сорбентов. На инертной матрице одновременно иммобилизуются реагенты разной природы, причем относительное содержание реагентов варьируется при постоянной общей емкости сорбента. При некоторых составах смешанных фаз существенно улучшается разделение металлов.
Для той же цели предложена обменная сорбция в системах с не-ковалентно иммобилизованными реагентами.
Практическая значимость работы. Предложены сорбенты, позволяющие обеспечить заданный порядок элюирования ионов металлов. Разработаны проточно-фотометрические методики одновременного определения кобальта(И) и железа(III); кобальта(И) и цинка; кадмия и цинка; алюминия, марганца(И) и железа(Ш); сорбцион-но-атрмно-абсорбционная методика определения кадмия и свинца. Предложенная сорбционно-фотометрическая методика определения меди (II) с относительным пределом обнаружения 4-Ю" мкг/мл использована при анализе атмосферных осадков.
В работе защищаются следующие положения:
-
Данные об удерживании ряда комплексообразующих реагентов с донорными атомами азота, кислорода и серы на силикагеле и гид-рофобизированных силикагелях.
-
Результаты изучения сорбционного поведения Mg(II), Al(III), Mn(II), Fe(III), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II), Pb(II) на нековалентно модифицированных сорбентах и методика сорбционного концентрирования кадмия и свинца в атмосферных осадках с помощью концентрирующего патрона, основанная на этих результатах.
-
Данные об удерживании смеси комплексообразующих реагентов на поверхности силикагеля и гидрофобизированных силикагелей, результаты изучения сорбционного поведения металлов на полученных смешанных сорбентах и применения этих сорбентов для повышения селективности выделения одного металла или улучшения разделения двух/трех металлов в непрерывном проточном анализе (НПА).
-
Новый прием повышения селективности сорбционного разделения ионов металлов, названный обменной сорбцией (носитель нековалентно модифицируется комплексообразующим реагентом, заряжается ионом металла, а затем используется для выделения других металлов). Применение этого приема для линейно-колористического и сорбционно-фотометрического определения меди.
Апробация работы и публикации. Основное содержание диссертации изложено в 7 печатных работах. Результаты исследований докладывались на Европейском симпозиуме по аналитической химии "ЕвроА-нализ" (Эдинбург, Великобритания, 1993), Всероссийской конференции "Экоаналитика-94" (Краснодар, 1994), Симпозиуме "Проточный анализ-94" (Москва, 1994), Московском семинаре по аналитической химии, научных коллоквиумах лаборатории концентрирования кафедры аналитической химии МГУ.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, общих выводов, списка цитируемой литературы. Во введении обосновывается актуальность темы, указана цель работы, приведены защищаемые положения и отмечена новизна результатов исследования. Первая глава - обзор литературы по сорбционному
