Введение к работе
Актуальность теш. Прогресс многих отраслей науки и техники НеПОСреДСТВеННО ЗаВИСИТ ОТ уСПеХОВ ПОЛучеНИЯ ВеЩеСТВ ІіЦ-
сокой чистоты. Для максимально полного исследования примесного состава трихлоридов мышьяка, сурьмы и теллурида кадмия рг шающее значение имеет разработка новых или радикальное усовершенствование существующих методов анализа с целью повышения их эффективности. При выборе примесей, подлежащих определению в чистых материалах, принимают во внимание не только технологию их получения, но и все источники загрязнений, одним из которых является воздух. Поэтому аналитический контроль за содержанием в нем микроэлементов необходим, значение его тем более возрастает в условиях глобального загрязнения атмосферы. Таким образом, разработка новых высокочувствительных многоэлементных методик анализа JsCls , SiB^ и CclTe высокой чистоты, а также промышленных и атмосферных аэрозолей является актуальной.
Дальнейшее совершенствование методов анализа возможно при сочетании эффективных способов концентрирования с высокочувст-вительныш инструментальными методами. Среди разнообразных методов концентрирования, используемых в анализе веществ высокой чистоты, перспективным является применение ионного обмена с использованием малых навесок ионитов. При соответствующем подборе ионообменных систем можно максимально раслирить круг определяемых примесей. Большинство методов определения элементов в воздухе, входящих в состав твердых аэрозольных частиц, предусматривают предварительное выделение их аспирацнонным способом на различного типа фильтрующих материалах, в частности, изготовленных из ткани Петрянова, В связи с этим, возможно применение единого аналитического подхода к разным, на первый . взгляд, объектам исследования, который заключается в переведении примесей на органическую матрицу в процессе операции концентрирования или пробоотбора с последующим атомио-эмиссионным анализом полученного органического концентрата с достаточно хорошими метрологическим! характеристиками.
Данная работа проводилась в соответствии с планом научных исследований кафедры аналитической химии ТГУ по теме; "Теоретическое обоснование и развитие методов ионообменного разделения и концентрирования, спектральных и электрохимических методов при анализе веществ высокой чистоты, не^ехимических производств и объектов окружающей среды", а также координационным планом AJI СССР по направлению 2.20 - аналитическая химия, меж-
вузовской региональной научно-технической программой "Ириродо-комплекс" по направлению 01.01.I.10
Цель работы - разработка новых химико-атомно-эмиесионных методов анализа AeCI3, ЗЬСІд, СаТе высокой чистоты, промышленных и атмосферных аэрозолей на основании изучения физико- химических закономерностей влияния макрокомпонентов на процессы сорбции примесей и их атомно-эшссионное определение, а также на основании выбора способов пробоподготовки концентратов на органической основе.
Для достижения поставленной цели требовалось решить следующие задачи?
- выявить закономерности одновременной сорбции широкого
ряда ЭЛемеНТОВ В ПРИСУТСТВИИ МакрОКОЛИЧеСТВ As,Sb ',Cd » Те и
разработать методики получения концентратов примесей на основе ионообменников;
исследовать условия подготовки ионообменников и сбильтро-материалов на основе перхлорвинила к атомно-эмиссионному анализу}
исследовать влияние остаточного количества макрокомпонентов на интенсивность аналитических спектральных линий примесных элементов и выяснить его механизм с целью оптимизация атошо-эшссионного определения примесей в концентратах на основе ионообменников.
Научная новизна. Установлена зависимость между формой (молекулярной, ионной) макрокомпонента и режимом сорбции для одновременного концентрирования большой группы примесей на минимальной навеске смешанного сорбента при химико-спектральном анализе АвС1э, s'bGI , GdTe и предположен механизм сорбции.
Впервые предложено использовать излучение газового СО^-ла-зера о целью сухой минерализации ионообменников в канале угольного электрода, что позволило существенно улучшить метрологические характеристики химико-атомно-эмиссионного метода анализа, использующего в качестве коллектора примесей концентрат на основе ионообменников.
Предложено сухую минерализацию фильтроматериалов, исполь- зуемых для отбора проб примышленных и атмосферных аэро золей,( . проводить в потоке кислорода с последующим улавливанием летучих форм примесей коллектором, содержащим органический реагент.
На основании систематических исследований по влиянию остаточного количества макрокомпонентов установлено полоните '.ное
x влияние на метрологические характеристики труднолетучих лементов, в сочетании с носителями обоснован выбор ійгорвда іария для оптимизации атомно-эшссионного анализа концентрата ршесей.
Практическое значение работы. Разработаны химико-атомно-илиссионные методики анализа А$МЛ , SbSl^ , CdTe высокой чисто-'ы с пределам! обнаружения Л- »10 - Л *І0"^ мае., основание на эффективном ионообменном концентрировании 24 элементов примесей из фторидних сред, использующие смешанный слой ионо-(быенников с остаточным количеством .матричных элементов в ка-іестве основы для атомно-эмисеионного определения.
Разработана х:іг.ико-атомно-змисснонная методика анализа ітмос^ерньк и промышленных аэрозолей на содержание 18 примесей .іеталлов, заключающаяся в сухой минерализации іїильтроматориа-юв на основе перхлорвинила, на которые производится отбор проб ізрозолей, в потоке кислорода и в присутствии поглотителя, позволяющего устранить потери примесей на стадии оэоления.
Использование результатов работы. .Методики химико-атошо-эмиссионного определения примесей в трихлоридах мшьяка и зурыы внедрены в НИИ полупроводниковых приборов и испольэуют-зя для стадийного контроля их чистоты в процессе получения и очистки.
Способ подготовки Ъильтроматериалов на основе перхлорвинила к анализу внедрен в ИЛИ полупроводниковых приборов и используется для контроля чистоты воздуха рабочей зоны предприятия. Результаты анализа атмосферных аэрозолей использованы в институте Оптики Атмосферы СО АН СССР,
Результаты анализа теллурида кадмия по разработанной методике использованы в ШИЛ ХРо при ТРУ.
Положения, шмосише на защиту. Установленную зависимость между Формой ^молекулярной, ионной) макрокомпонента и режимом сорбции для одновременного концентрирования большой группы примесей на минимальной навеске смешанного слоя ионооб-менников ІС-2-8 и УДЗ-І0П из 'У.торидньк сред.
Условия подготовки нонообменников к атомно-эшсоионно!лу анализу методом сухой минерализации с помощью излучения газового С0г,-лазера.
Условия подготовки мільтромагериалов на основе перхлорвинила, содержащих дисперсную «разу аэрозолей, путем термического разложения в токе кислорода, с последующи улавливанием ле-
тучих форм металлов коллектором, содержащим органический реагент.
Метрологические характеристики химико-атомно-эмиссионно-го определения примесей с использованием в качестве основы ионообменников, минерализованных лазерным излучением, содержащих остаточное количество матричных элементов.
Методики анализа трихлорида мышьяка, трихлорида сурьмы, теллурида кадмия высокой чистоты, промышленных и атмосферных аэрозолей.
Апробация работы. По материалам работы сделаны доклады: на I региональной научной конференции "Аналитика Сибири - 82" г. Тюмень, 1982 г.; начХ1 Уральской конференции "Новые спектроскопические методы контроля в промышленности, сельском хозяйстве и охране окружающей среды", г. Челябинск, 1984 г.; на П региональной конференции "Аналитика Сибири - 86", г.Крас ноярск, 1986 г.; на ІУ Всесоюзной конференции "Применение ионообменных материалов в промышленности и аналитической химии", г. Воронеж, 1986 г.; на международной конференции по аналитической атомной спектроскопии XI КАНАС, г. Москва,1990г
Публикации. Основное содержание диссертации опубликовано в 5 статьях, б тезисах докладов, 2 отчетах.
Структура и объем диссертации. Диссертационная работа изложена на 191 странице машинописного текста, включает 21 рисунок, 40 таблиц и библиографию из 205 наименований, состоит из введения, литературного обзора, четырех экспериментальных глав, выводов и приложения.
