Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА I. Обзор литературы
1.1.. Об исследованиях в области грануляции 7
1.2. Основные закономерности тепло-и массообмена при сушке капиллярно-пористых тел в кипящем слое 17
1.3. Гидродинамика и теплообмен при струйной подаче газа в аппарат 36
ГЛАВА II. Экспериментальная установка и методика опытов 46
2.1. Описание лабораторной установки 48
2.2. Вспомогательное оборудование 51
2.3. Методика проведения опытов 52
ГЛАВА III. Гидродинамика и теплообмен
3.1. Физическая модель процесса 54
3.2. Гидродинамика процесса 58
3.3. Исследование теплообмена
3.3.1. Распределение температур в рабочем объеме 63
3.3.2. К расчету теплообмена в аппарате кипяще-фонтанирующего слоя с переменным температурным режимом 79
3.3.3. Расходы воздуха и тепла 86
3.4. Выводы по главе 89
ГЛАВА IV Массообмен в аппарате
4.1. Опыты получения аммофоса в совмещённом одностадийном процессе 93
4.2. Методика проведения опытов по сушке гранулированных материалов 96
4.3. Опыты сушки гранул в переменном температурном поле 101
4.4. Массообмен при грануляции удобрений в процессе получения ice. в- совмещённом процессе 114
4.5. Гранулообразование 132
ГЛАВА V. Готовый продукт
5.1. Характеристика получаемых гранул 144
Общие выводы по работе 158
литература
- Основные закономерности тепло-и массообмена при сушке капиллярно-пористых тел в кипящем слое
- Вспомогательное оборудование
- Распределение температур в рабочем объеме
- Методика проведения опытов по сушке гранулированных материалов
Введение к работе
Планомерным ростом развития народного хозяйства, осуществляющемся в соответствии с директивными указаниями съездов КПСС, предусматривается резкое увеличение продукции сельскохозяйственного производства к концу каждой пятилетки. В связи с этим, такие отрасли народного хозяйства СССР, как химическая промышленность, пищевая, текстильная, машиностроительная, металлургическая и другие, направляют свою деятельность для создания технической базы, служащей главной цели.
Значительное внимание уделяется производству сложных концентрированных удобрений, без которых не мыслимо повышение урожайности полей и увеличение производства сельскохозяйственной продукции, предусмотренные агропромышленной программой.
В основных направлениях развития народного хозяйства СССР на 1980-1985 и до 1990 года в области химической промышленности предусмотрено увеличить производство продукции на 30-33$. Довести в 1985 году производство минеральных удобрений до 150-155 млн.тонн в условных единицах (36-37 млн.тонн в пересчете на 100$ содержание питательных веществ). Ускорить наращивание мощностей по производству фосфатных удобрений. Обеспечить производство для сельского хозяйства азотішх, фосфорных и калийных удобрений в основном в гранулированном виде, пригодных для бестарной перевозки специализированными средствами транспорта и для сухого тукосмешения.
Путем широкого внедрения прогрессивных технологических процессов, передовых методов организации труда и производства предполагается повысить производительность труда в химической промышленности на 28-30$, в связи с чем предусмотрено продолжить в широких їласштабах техническое перевооружение производства, "... широко использовать комплексную переработку сырья,
- 5 -ресурсосберегающую технику, малоотходную, безотходную и энергосберегающую технологию...". "... широко применять малооперационные технологические процессы...; "... обеспечить создание и выпуск высокопроизводительного оборудования, в том числе для принципиально новых технологических процессов в химической промышленности"...
ХХУТ - съезд КПСС ставит для выполнения задачи создания новых высокоинтенсивных технологических процессов и аппаратов, непрерывных одностадийных технологических процессов с максимальным использованием энергетических ресурсов.
К числу их можно отнести такие частные процессы массообме-на - как обезвоживание растворов с получением гранулированного продукта, грануляцию, сушку, причем последним двум уделяется особое внимание.
В директивах ХХУІ съезда КПСС тлеется специальное указание о выпуске минеральных удобрений только в гранулированном виде.
В отечественной химической промышленности основными способами грануляции минеральных удобрений являются процессы в грануляционных башнях, в шнеках, барабанных и тарельчатых грануляторах.
Советскими исследователями Гальцовым В.Я. /74,75,78/, Каганович Ю.Я. /28,29,31,34/, Кисельниковым В.Н. /35,36а, б, в, г,39/, Классеном П.В. /40/, Казаковой Е.А. /38/, Лыковым М.В. /42,43/, Романковым П.Г. и Рашковской Н.Б. /79а, б, 80,83,84, 94а, б/, Тодесом О.М. /87,88,89,90,91/, Шаховой Н.А. /96а, б, 98,99,100,102а, б, в, 103,104а, б, в, 105а, б, 107/ и др. проделан большой объем научно-исследовательских работ по осуществлению цроцесса грануляции при обезвоживании различных растворов, суспензий и расплавов в аппарате с кипящим слоем "КС".
Ими показана высокая интенсивность этого способа и его экономические преимущества по сравнению с обычными способами грануляции. Разрабатываются новые виды грануляторов и способы их расчета. Ведутся работы по созданию аппарата, в котором было бы возможно осуществлять единовременно многостадийный процесс: - выпарку, сушку и грануляцию.
В ИХ АН УзССР академиком М.Н.Набиевым и сотрудниками /5а, б, 6,26,27,64,77/ предложен одностадийный способ получения удобрении, который включает все стадии технологического процесса, начиная от нейтрализации кислых растворов и кончая выдачей готового гранулированного продукта.
В МИХМе Гольцовым В.Я. и.Павловым Ф.В. /74,75,78/ проводятся работы по получению солей в КС.
На кафедре "Процессы и аппараты химических производств" ТашПИ с 1963 г. выполняются научно-исследовательские работы по изучению процесса грануляции удобрений при одновременном получении их в аппарате с кипящим слоем /21,22,49,65,66,67а, б, в, 68/. На основе полученных результатов предложен вариант конструкции аппарата - нейтрализатор-гранулятор секционного типа.
Исследования в указанном направлении свидетельствуют о целесообразности использования такого процесса для целей интенсификации способов получения удобрений и являются перспективными.
Автор в данной работе разрабатывает физическую модель процесса происходящего в аппарате кипящефонтанирующего слоя при получении гранулированных удобрений из основных сырьевых компонентов.
Экспериментально изучает отдельные стадии основного процесса - гидродинамику, тепло и массообмен, выводит математические зависимости для характеристик предложенной модели и разрабатывает методику расчета аппарата кипяще-фонтаїшрующего слоя.
Основные закономерности тепло-и массообмена при сушке капиллярно-пористых тел в кипящем слое
При сушке дисперсных материалов во взвешенном состоянии наблюдается интенсивное перемещение отдельных частиц в пространстве внутреннего объема аппарата, что вызывается созданием высокоскоростных потоков теплоносителя и образованием интенсивных вихрей его за счет ударных воздействий перемещающихся верхних частиц. Процесс сушки при этом интенсифицируется внешним тепло и массообменом между материальными частицами и теплоаген-том, т.к. интенсивная турбулизация системы должна привести к значительному обновлению пограничного слоя на поверхности сушимых частиц.
Сушка в кипящем слое является прогрессивным процессом, дающим значительные экономические эффекты при производстве различных продуктов. Это доказано в исследованиях Гинзбурга А.С. /13,14/, Гельперина Н.И. /16/, Каганович Ю.Н. /34/, Лыкова А.В. -/46,48/, Лыкова М.В. /42,44/, Романкова П.Г. и Рашковской Н.Б. /79а, б, 84/ и др. Применяется этот способ как для сушки шщевых продуктов /13/ так и при производстве минеральных солей /16,42, 44/.
Среди публикаций широко известны книги вышеуказанных ученых, в которых приводятся многогранные обзоры литературы по вопросам теории и техники сушки материалов в кипящем слое.
Ниже приводим обзор периодики, который не комментирован в известных руководствах /13,16,42,44,796/ или, на наш взгляд, освещен недостаточно полно.
Представляет интерес новый подход для описания теоретической стороны происходящих явлений, основанный на применении способов математического моделирования и математической статистики в сочетании с основными положениями термодинамики неравновесных состояний.
Например:
В статье /4/ сформулированы математические модели для ряда процессов сушки сыпучих материалов. Производится вывод уравнения материального баланса для процесса сушки при диффузионном типе продольного перемешивания частиц.
Дана схема изменения массы сухого материала и влаги в эле ментарном объеме аппарата за время для частиц имеющих влажность в интервале tife - 㳥, Уравнения материального баланса представлены соответственно иГ 1 Г ъГ ..(1.3) Сг„ гс % 4іГ. .Т
Первое и второе слагаемое в правой части уравнения (1.3) и (1,4) характеризуют изменение массы сухого материала и влаги в элементарном объеме за счет направленного движения частиц и их обратного перемешивания.
Третье слагаемое представляет массовый поток сухого мате-риала и влаги соответственно, уходящий с частицами, достигшими влажности td . Последнее слагаемое в правой части характеризует количество испаренной влаги. дифференцированием выражения (1.4) дважды по ttf с учетом соотношения (1.3) получается уравнение параболического вида 9t - 9І tDW " W + 9 / (I 5) где tts = /_, 6"/M/ G Средняя влажность определяется равенством ъсГ0 Иіґ(, ) j-urud-ur (1.6)
Начальные и граничные условия задаются в зависимости от конструкции аппарата и характера протекающего теплового процесса.
Авторами ставилась задача обеспечить при заданных габаритах и производительности аппарата минимум энергозатрат.
Показано, что этого можно добиться, секционируя аппарат и обеспечивая оптимальную последовательность температур по секциям. Обозначения приняты следующие: 2) - коэффициент эффективной диффузии, Q- - масса слоя, Q. (хт - массовые потоки материала и теплоносителя, с - текущая координата, L - линейный размер слоя, 1иПі - теп лота испарения, - время, ІҐ - функция распределения частиц по влажностям; t Tf ТАГ) tJp, гсЪ - влажность: те кущая, средняя, равновесная, начальная,
В работе /84/, выполненной в ЛГИ им. Ленсовета аналитически и экспериментально исследован стационарный процесс сушки растворов с получением гранулированного продукта в аппарате вихревого слоя. Приведены результаты сравнения расчетов с экспериментальными данными.
Вспомогательное оборудование
Качество образующихся гранул будет зависеть от режима температур и скорости газовых потоков.
Исследованиями /56, 6,22,54,67в/ установлено, что решающим фактором в этом вопросе является температурный режим. Если температура процесса внутри псевдоожиженного слоя гранул выше 75С, то последние начинают размягчаться и при соударениях слипаются, образуя агломераты, которые нарушают нормальное протекание процесса и приводят к залипанню рабочих элементов аппарата.
Наиболее благоприятные условия протекания процесса наблюдаются в случае создания осциллирующего температурного режима, что возможно осуществить за счет ввода в аппарат вторичного потока воздуха низких температурных параметров (зона 17) между реакционными коническими элементами. В этом случае создаются наилучшие условия для тепло и массообмена, в процессе которых идет нормальное оформление поверхности гранул, равномерное отвердевание их и исключается агломерация частиц.
Во время движения капель внутри ядра факела двухфазной струи, (зоны І-П) последние находятся в потоке воздуха высокой температуры (368-393Ж или (95-120)С, но вследствии образования вихрей и соударений частиц между собой они переносятся в поток воздуха низких температурных параметров (зоны ІУ), теряют скорость и начинают падать вниз, а затем струйки охлажденного воздуха, поднимающиеся из отверстий решетки, увлекают их и снова перебрасывают в область высоких температур (зона П).
Третья зона рабочего объема аппарата характеризуется наибольшей величиной площади живого сечения и общего объема и поэтому здесь наблюдается наименьшее значение скорости газового потока. Следствием падения скорости потока в этом сечении являет ся ограничение поверхности кипящего слоя и отделение газовой фазы от твердой.
Оформившиеся-же гранулы, из-за наличия вихревых потоков внутри кипящего слоя и из-за укрупнения их в процессе формирования в ядре двухфазной струи, устремляются в пятую зону аппарата-сепарирующей выгрузки готовых гранул по величине их массы.
Таким образом, структура материальных потоков внутри аппарата расширяющегося сечения с кшшщим слоем и поперечным секционированием реакционных элементов обуславливает протекание тепло и массообмена в строго определенной направленности.
Гранулы заданного размера или, что тоже самое, заданной степени относительного укрупнения г » получаются при соблюдении строгого технологического режима проведения процесса внутри рассматриваемого аппарата, при соблюдении определенного соответствия между отдельными конструктивными элементами.
В данной работе обращено особое внимание на зону оформления гранул (П-я и 1У-я зона) и подчеркнуто, что грануляция есть результат процесса тепло и массопереноса при сушке гранул в условиях переменного температурного режима.
Схема проведения опытов была построена так, чтобы доказать справедливость предложенной физической модели процесса внутри аппарата кипящефонтанирующего слоя (КФС), изучить отдельные определяющие стадии и описать их математическими зависимостями.
Гидродинамика процесса Цилиндро-коническая форма принятого двухпоточного аппарата с поперечным секционированием конических реакционных объемов для получения гранулированного продукта обуславливает создание кипяще-фонтанирующего слоя зернистого материала, что влечет за собой необходимость определения и расчета величин скоростей внутреннего и наружного фонтанирования.
При минимальной скорости внутреннего фонтанирования, кипение происходит только внутри слоя, т.е. фонтанированием еще не захвачена верхняя граница слоя гранул в ячейке и слоя над второй решеткой. При дальнейшем увеличении расхода воздуха фонтан вырывается из слоя. Начиная с этого момента слой внутри конуса фонтанирует устойчиво, а скорость соответствующая этому состоянию фиксируется как скорость наружного фонтанирования.
Скорость наружного фонтанирования в двухпоточном аппарате зависит от диаметра частиц ( ОС г ), от высоты слоя (На ) в конусах, от высоты слоя над второй решеткой {Нел.) и от скорости дополнительного дутья.
Характер зависимости Ао.р -/(&) в аппарате с дву-мя потоками воздуха примерно такой-же, как в вдлиндро-коничес-ком аппарате с одним потоком воздуха.
Как следует из опыта, с возрастанием высоты слоя, увеличивается и скорость наружного фонтанирования, причем характер зависимости R i p = I (- ) сохраняется и для аппарата с двумя потоками воздуха.
Слой находящийся над второй решеткой, т.е. вне цилиндро-конических элементов, оказывает определенное сопротивление появлению наружного фонтана. При подаче вторичного воздуха и особенно при возрастании скорости вторичного дутья наблюдается расширение слоя. Сопротивление появлению наружного фонтана уменьшится и следовательно уменьшится скорость наружного фонтанирования. Фонтанирующий слой будет сливаться с обычным кипящим слоем над областью широких сечений конусов.
Распределение температур в рабочем объеме
При смешивании двух воздушных потоков с различными температурами и скоростями внутри аппарата существенно меняются параметры воздушных масс.
Рассмотрим схему воздушных потоков. Для этого выделим мысленно один единичный рабочий объем.
Он состоит из конической ячейки I, (рис.3.3.1) и представляет реакционный объем аппарата, куда поступает горячий воздушный поток и массы реагируюпщх компонентов. Эта ячейка укреплена в решетке 2, через которую поступает вторичный поток воздуха с более низкой температурой и другим значением скорости.
Уравнение движения на границе воздушных потоков может быть представлено в виде
Для факела, образованного горячим первичным потоком характерно распределение воздушных масс по некоторым кривым (рис.3.I). Потоки вторичного холодного воздуха обтекают факел снаружи.
Учитывая различие в скорости воздушных потоков можно предположить что, опережая друг друга они вызывают дополнительное смешивание воздушных масс и трение. За счет ударов отдельных твердых частиц зернистого материала могут появляться завихрения и т.д.
В некоторый момент времени в результате теплопереноса не осложненного массопереносом наступит выравнивание температур.
Однако это выравнивание температур происходит не сразу, а зависит от скоростей первичного и вторичного потоков воздуха,
Схема распределения температурного поля для одноячеечной модели аппарата. I - коническая ячейка ; 2 - решетка для распределения вторичного потока воздуха (холодного) ; 3 - решетка для распределения первичного потока воздуха (горячего) ; 4 - стенки аппарата ; 5 - форсунка для ввода реагентов. - 65 -от того загружен аппарат или пуст, от температур первичного и вторичного потоков воздуха.
Для исследования состояния температурного поля в аппарате были использованы несколько термометров и термопар, которые размещались по высоте факела и аппарата от основания последнего на расстоянии 0,05 м друг от друга, и с помощью которых, через каждые 30 с производили отсчет температур.
Этими измерениями оказалось возможным определить высоту факела в зависимости от i K и tc , точку - когда наступает выравнивание температур, а также зоны осцилляции.
Были проведены опыты по изучению температурного поля внутри пустого аппарата, серия опытов по изучению температурного поля в аппарате, загруженном гранулами (4,5-10 3 м) аммофоса, а затем произведены измерения температур по внутреннему объему аппарата во время проведения основных опытов по получению гранул аммофоса из исходных реагентов.
Результаты опытов приводятся в таблице (3.3.1) и на рис. (3.3.2).
Как видно из результатов опытов выравнивание температур зависит от принятых тепловых и гидродинамических режимов.
Для режима I ( табл. 3.3.1) наблюдалось выравнивание температур на высоте /і = 0,5 м, для режима 2 - на высоте А = 0,51 м; и для режима 3 - на высоте ft = 0,54 м.
Из опытов видно рис. (3.3.2) (3.3.3) (3.3.4), что линия соединяющая точки выравнивания температурных полей, меняла угол наклона относительно оси X , на которой отложены значения А. В последующих опытах в аппарат была введена загрузка в виде гранул аммофоса ОІ = 4,5 «I0""3 м.
В опытах была принята скорость первичного потока воздуха -г 5 = 9,5 м/с. Скорость вторичного потока воздуха 1 Х= 3 м/с. Результаты опытов приводятся в таблице 3.3.2 и на рис.3.3.5.
Как видно из опытных данных при внесении в рабочий объем загрузки гранул также наблюдается в аппарате осциллирующий режим температур. Опыты по измерению температур внутри рабочего объема при получении гранул аммофоса из основных реагентов, т.е. при непосредственном осуществлении совмещенного процесса получения гранул показали подобный результат ( табл. 3.3.3) рис. 3.3.6.
Методика проведения опытов по сушке гранулированных материалов
На основе большого числа работ по исследованию гидродинамики и массообмена при сушке различных материалов в кипящем слое /11,14,16,25,37,48,50,79/ был предложен и разработан совмещенный процесс сушки и грануляции материалов из пульпы /31,34,61,62, 84,88,89/, а затем и еще более сложный одностадийный процесс -получения гранулированных удобрений из основных сырьевых компонентов в одном аппарате /6,21,22,49,64,65,66,67,77/.
В результате - были установлены закономерности гидродинамики процесса, кинетики гранулообразования и доказана принципиальная возможность проведения процесса с получением нейтрального продукта. Удалось также показать /6,27.77/, что снижение кислотности продукта возможно при удалении места выгрузки от зоны орошения, при сепарационной выгрузке и при увеличении времени аммо-низации с одновременным охлаждением гранул. Показано /21,22,45/, что совмещенный процесс в аппарате с псевдоожиженным слоем позволяет использовать все преимущества кипяще-фонтанирующего слоя, благодаря чему следует ожидать при промышленном осуществлении такого процесса резкого сокращения капитальных затрат и значительной интенсификации всего технологического производства минеральных удобрений.
Для проведения основных опытов получения аммофоса из аммиака и фосфорной кислоты был использован тот-же аппарат трехъя-чеечный нейтрализатор-сушилка-гранулятор с кипяще-фонтанирующим слоем (рис.2.2). В его конструкции нижние конические рабочие элементы выполняли функцию реакционного объема, в который были встроены форсунки внешнего смешения для распыления кислоты длин дам факелом при подводе аммиачно-воздушной смеси. Во избежании коррозии реаквдонные конические элементы и форсунки выполнены из нержавеющей стали ЭЯ-I. Корпус аппарата, решетки и соединительные фланцы из СТ-0.
В аппарате было установлено три форсунки. Характеристика форсунок следующая: I, Диаметр головки - 14 мм. 2. Диаметр корпуса - 20 мм. 3. Общая длина - 100 мм. 4. Внутренний диаметр трубки для кислоты - 2 мм. 5. Размер кольцевой щели - 4/4,5 мм. 6. Давление распыливающего воздуха Р = (1,5 ч- 2) І05 Па.
Выгрузка готового гранулированного продукта осуществлялась через пневматическое сепарирующее устройство. Наблюдение за состоянием процесса через смотровые окна, а контроль отдельных параметров производился по методу, описанному раньше.
Основные габариты аппарата приведены в табл. 2.1.
Вспомогательное оборудование, методика проведения опытов, а также применяемые контрольно-измерительные приборы достаточно подробно описаны во второй главе диссертации.
Процесс массообмена, происходящий в аппарате кипяще-фон-танирующего слоя при получении гранулированных удобрений из исходных сырьевых компонентов отличается большой сложностью и при анализе он должен быть расчленен на определяющие его стадии, т.е.: 1. Хемсорбция аммиака кислотой. 2. Массообмен при испарении воды из капель нейтрализованного раствора, образующихся во время распыления кислоты форсункой внешнего смешения. 3. Массообмен при образовании твердеющих гранул. 4. Массообмен при формировании гранул в процессе сушки.
Согласно исследованиям акад. Набиева М.Н. и его сотрудников реакции хемсорбции сильных кислот с аммиаком протекают мгновенно и следовательно при разбрызгивании кислоты форсункой сразу-же в первой зоне рабочего объема аппарата КФС образуются капли раствора от поверхности которых идет интенсивное испарение влаги. Раствор внутри капли концентрируется, частично начинается кристаллизация и формирование зародыша гранулы. Основная масса капель вместе с газовоздушной струей образует мощную двухфазную струю-факел распыла, внедряющийся в основную массу кипяще-фонтанирую-щего слоя гранулируемого материала. За счет соударения капель концентрированного раствора с гранулами происходит налипание частиц раствора на гранулы. Последние увеличиваются в размерах и в условиях кипяще-фонтанирующего слоя начинают подсушиваться, окатываться, охлавдаться и принимать определенную форму. Именно этот процесс и: принято называть грануляцией.
Таким образом, главной определяющей стадией процесса мас-сообмена при грануляции частиц, образовавшегося концентрированного раствора в капле, - является процесс сушки.
Совершенно очевидно, что определяющими факторами при этом будут размер гранул, тепловые характеристики сушильного агента и гидродинамическая обстановка процесса. Следует отметить, что в результате анализа гранулометрического состава, который проводился ситовым методом, было установлено, что кипяще-фонтанирую-ший слой в аппарате представляет полидисперсную систему, составленную из гранул размером (-7 +5,5) (-5,5+3) (-3 + 2) (+2 - I) (-2 + I).
Это обстоятельство накладывает определенные трудности для установления закономерностей процесса массообмена и вывода математических зависимостей для расчетов его.