Введение к работе
1.1 Актуальность темы. Россия является частью мирового рынка в области производства и торговли растительными маслами. Растительные масла относятся к продуктам повседневного потребления. Из года в год объемы их производства увеличиваются и расширяется ассортимент. Независимо от уровня урожая масличных культур наша страна постоянно пополняет внутренние ресурсы масложирового сырья за счет импортных поставок. Поскольку Россия не производит некоторые виды растительных масел, например оливковые, потребность в них удовлетворяется за счет импорта.
Оливковые масла, относятся к группе пищевых продуктов здорового питания, потребление которых в последние годы значительно возросло.
В результате повышенного интереса к оливковому маслу, являющемуся импортным и дорогостоящим продуктом, увеличились случаи его фальсификации.
В связи с этим, актуальной задачей является идентификация и оценка качества оливковых масел.
Среди существующего многообразия физико-химических методов идентификации и оценки качества наиболее эффективными и безопасными являются методы на основе ядерного магнитного резонанса (ЯМР), обеспечивающие необходимые критерии идентификации такие, как объективность и независимость от субъективных данных исследователя.
Таким образом, разработка способов оценки качества и идентификации оливковых масел, обеспечивающих достаточную точность, максимальную сопоставимость и воспроизводимость результатов, является актуальной.
Автор выражает признательность за помощь и консультации при выполнении работы
д-ру техн. наук, профессору Прудникову С.М.
1.2 Цель работы. Целью работы является разработка способов оценки качества и идентификации оливковых масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации.
1.3 Основные задачи исследования:
- анализ и систематизация научно-технической литературы и патентной информации по теме исследования;
- исследование химического состава и физико-химических показателей оливковых масел;
- исследование ядерно-магнитных релаксационных (ЯМ-релаксационных) характеристик протонов триацилглицеринов (ТАГ) оливковых масел;
- исследование влияния температуры на изменение времен спин-спиновой релаксации и амплитуд сигналов ЯМР протонов ТАГ оливкового масла;
- исследование ЯМ-релаксационных характеристик протонов ТАГ растительных масел в жидкой фазе;
- исследование амплитуд сигналов ЯМР протонов ТАГ оливковых масел в твердой фазе;
- исследование ЯМ-релаксационных характеристик протонов ТАГ оливковых масел с различной массовой долей олеиновой кислоты;
- разработка способа определения массовой доли олеиновой кислоты в оливковом масле;
- исследование влияния различных факторов на величину погрешности определения массовой доли олеиновой кислоты в оливковом масле;
- разработка способа идентификации оливковых масел;
- оценка эффективности разработанных способов оценки качества и идентификации оливковых масел.
1.4 Научная новизна. Экспериментально обоснована эффективность применения метода ядерно-магнитной релаксации для разработки способов оценки качества и идентификации оливковых масел.
Впервые установлено, что в диапазоне температур от 23 0С до (-160С) область средних значений времен спин-спиновой релаксации (Т2ср) протонов ТАГ в жидкой фазе, характерных для оливковых масел, совпадает с областью средних значений времен спин-спиновой релаксации (Т2ср) протонов ТАГ в жидкой фазе, характерных для высокоолеиновых подсолнечных масел.
Впервые установлено, что скорость затухания амплитуды сигнала свободной прецессии протонов ТАГ оливковых масел выше, чем скорость затухания амплитуды сигнала свободной прецессии протонов ТАГ высокоолеиновых подсолнечных масел, что позволило определить первый критерий идентификации, а именно время спин-спиновой релаксации протонов ТАГ оливковых масел в твердой фазе (Т2ТФ) в интервале температур (-4 0С) (-16 0С).
Впервые установлено, что с увеличением массовой доли олеиновой кислоты в оливковом масле амплитуда сигналов ЯМР протонов ТАГ в твердой фазе (АТФ) увеличивается в интервале температур (-4 0С) (-160С).
Экспериментально обосновано, что в качестве аналитического параметра при определении массовой доли олеиновой кислоты в оливковом масле следует использовать значение амплитуды сигналов ЯМР протонов ТАГ в твердой фазе (АТФ).
Впервые на основании экспериментальных данных получено уравнение температурной зависимости аналитического параметра – критерия идентификации (АТФ) для оливковых масел с различной массовой долей олеиновой кислоты, что позволило разработать способ их идентификации.
1.5 Практическая значимость. Проведена модернизация ЯМР-анализатора АМВ-1006М с целью расширения функциональных возможностей определения амплитуды сигналов ЯМР протонов ТАГ масел в твердой фазе, что позволило расширить температурный диапазон исследования ЯМ-релаксационных характеристик от 30 0С до (-16 0С).
Разработан способ определения массовой доли олеиновой кислоты в оливковом масле на основе метода ЯМ-релаксации, позволяющий сократить время определения и исключить применение токсичных химических реактивов.
Разработан способ идентификации оливковых масел в диапазоне температур (-4 0С)(-16 0С) на основании выявленной зависимости амплитуды сигналов ЯМР протонов ТАГ оливкового масла в твердой фазе (АТФ) от массовой доли олеиновой кислоты, а также различия времен спин-спиновой релаксации протонов ТАГ оливкового и высокоолеинового подсолнечного масел в твердой фазе (Т2ТФ), который позволяет значительно сократить время идентификации, а также исключить применение токсичных химических реактивов.
1.6 Реализация результатов исследования. Разработанные способы определения массовой доли олеиновой кислоты и идентификации оливковых масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации внедрены в условиях Учебно-научно-производственного комплекса факультета инженерии, экспертизы и компьютерного моделирования высоких технологий КубГТУ, а также в условиях Испытательного центра масложировой продукции «Аналитик».
Ожидаемый экономический эффект от внедрения разработанных способов определения массовой доли олеиновой кислоты и идентификации оливковых масел при осуществлении 1000 анализов в год составит более 290 тыс. руб.
1.7 Апробация работы. Результаты теоретических и экспериментальных исследований, полученные автором доложены и обсуждены на: IV Международной научно-практической конференции «Приоритеты и научное обеспечение реализации государственной политики здорового питания в России» 12-14 декабря 2006г. , г.Орел; Международной научно-практической конференции «Технологии и продукты здорового питания» 4-5 июня 2007г., г. Москва; I Всероссийской научно-практической конференции молодых ученых «Научное обеспечение агропромышленного комплекса» 14-16 ноября 2007г., г.Краснодар; V Международной конференции «Масложировой комплекс России: новые аспекты развития» 2-4 июня 2008г., г. Москва; VI Международной научно-практической конференции «Аналитические методы измерений и приборы в пищевой промышленности. Экспертиза, оценка качества, подлинности и безопасности пищевых продуктов» 2-3 декабря 2008г., г. Москва.
Результаты научных разработок были удостоены диплома Всероссийской выставки научно-технического творчества молодежи «НТТМ-2008» (г.Москва, ВВЦ, 25-28 июня, 2008г.).
1.8 Публикации. По материалам диссертационной работы опубликовано 11 научных работ, в том числе 2 научных статьи в журнале, рекомендуемом ВАК, 7 материалов конференций, получен 1 патент РФ на изобретение, 1 решение о выдаче патента РФ на изобретение.
1.9 Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, аналитического обзора, методической части, экспериментальной части, выводов, списка литературных источников и приложений. Работа изложена на 115 страницах, содержит 18 рисунков и 21 таблицу. Список литературы включает 92 наименования работ, в том числе 17 зарубежных авторов.
