Содержание к диссертации
Введение
Глава I. Общий литературный обзор 7
1.1. Озон, применение в органической химии и получение. 7
1.2. Основные реакции озона с нефтяными углеводородами. 12
1.3. Перспективы и проблемы использования озонных технологий для переработки нефтяного сырья 18
Глава И. Анализ и выборочная проверка применимости вариантов озонных технологий для существующих условий .
II. 1. Критический анализ известных вариантов переработки нефтяного сырья с участием озона. 23
II.2. Опытная проверка активации сырья первичного фракционирования нефти и термического крекинга мазута . 28
И.2.1 Исходные вещества, методики эксперимента и анализов 28
II.2.2 Экспериментальная часть 32
Глава III. Озонолиз в промысловой подготовке нефти 37
III. 1. Схема и описание промысловой зоны 37
Ш.2. Нефтяные деэмульгирующие присадки 44
Ш.2.1 Исходные вещества, методики проведения экспериментов и анализов 45
Ш.2.2 Экспериментальные данные 45
Ш.З Синтез и испытание депрессорной присадки 49
III.3.1 Методы получение депрессорных присадок 55
Ш.3.2 Исходные вещества, методики проведения экспериментов 58
и анализов
Ш.3.3 Экспериментальные данные 61
Глава IV. Получение нефтяных кислот и их некоторых солей из нефти «Белый Тигр» 70
IV. 1 Литературный обзор 70
IV.2 Методики проведения экспериментов и анализа 75
IV.3 Экспериментальная часть 78
Глава V. Синтез и проверка биоактивного препарата . 89
V.1 Исходные вещества, методики проведения экспериментов и анализов. 92
V.2 Экспериментальная часть. 99
Выводы. 108
Приложения 109
Список использованной литературы.
- Перспективы и проблемы использования озонных технологий для переработки нефтяного сырья
- Опытная проверка активации сырья первичного фракционирования нефти и термического крекинга мазута
- Исходные вещества, методики проведения экспериментов и анализов
- Методики проведения экспериментов и анализа
Введение к работе
Добывать нефть во Вьетнаме (СРВ) начали только в 1986 году. До настоящего времени практически вся нефть идет на экспорт, и, естественно, стране приходится импортировать все нефтепродукты.
Уже добыто (к 2007 г.) больше 200 млн. т нефти, причём основное количество из скважин месторождения «Белый тигр» (БТ), на втором месте - «Большой медведь». Они находятся рядом и специфика нефти очень похожа. В настоящий момент годовой объём её добычи ~ 20 млн. т, а ежегодная потребность страны в нефтепродуктах уже превышает 12 млн. тонн. И этот показатель имеет постоянную тенденцию к быстрому росту, соответствующему темпам развития всей экономики страны (в период с 2000 до 2006 гг. прирост валового дохода находился в границах 7-8,5% - второе место после Китая в Азии). Поэтому для обеспечения текущих потребностей страны в нефтепродуктах правительством СРВ было принято решение о создании собственной нефтеперерабатывающей, а затем и нефтехимической промышленности. Сначала - строительство первого НПЗ, которое уже активно идёт (пуск его запланирован на 2009 г.). Затем последует строительство двух следующих НПЗ и, наконец, нефтехимического комплекса.
Актуальность проблемы
В настоящий момент в СРВ средний доход населения не превышает 800 долларов в год. Уровень развития промышленности невысок, многие современные отрасли необходимо создавать с нуля. Для проведения индустриализации страна пока вынуждена экспортировать сырье (нефть, уголь, каучук, лес, сельхозпродукты и т.д.) и импортировать почти все продукты его переработки.
Поэтому любые современные разработки процессов по выпуску продуктов для внутреннего потребления, базирующиеся на собственном сырье, чрезвычайно актуальны. Уже на этом этапе развития новой отрасли - нефтепереработки, перед её зарождающимися кадрами поставлена цель - не просто использовать известные технологии, а использовать любую возможность для изучения и внедрения новейших разработок, причем на всех стадиях, начиная со стадии промысловой подготовки нефти до получения готовых продуктов. Особенно такие, которые позволят учитывать специфическую природу добываемой нефти (она хоть и малосернистая, но содержит много высших парафинов, вязкая и тяжелая) и снижать затраты, повышать степень её переработки с одновременным увеличением ассортимента выпускаемых нефтепродуктов.
Собственный деэмульгатор и депрессорная присадка необходимы уже сегодня для снижения затрат на стадии промысловой подготовки. Разработка основ получения сырья и организация производств а) нафтената меди (основного компонента противотермитных композиций) и б) биоактивного нефтяного регулятора роста растений - дадут толчок к развитию промышленности органического синтеза и помогут развитию сельского хозяйства. Почти 67% населения Вьетнама работают в сфере производства сельхозпродуктов, причем 40% - живут за чертой бедности. Применение экономически оправданных средств, повышающих урожайность выращиваемых культур и снижающих срок их созревания, позволит повысить эффективность сельского хозяйства и уровень жизни.
Цель работы
Практическая проверка целесообразности применения в условиях Вьетнама ряда вариантов озонной технологии, разработанных в РФ, для подготовки и переработки нефти «Белый тигр». Лабораторная проработка выбранных направлений с оптимизацией условий и выдачей рекомендаций для пилотных испытаний.
Научная новизна
Разработаны научные основы производства новой депрессорной присадки и определены её свойства.
Впервые из нефти БТ синтезирован эффективный деэмульгатор.
Впервые показана возможность применения специфической нефти БТ для синтеза на её основе нефтяных кислот различного молекулярного веса и ряда нафтенатов металлов на их основе.
Определены качественные сравнительные характеристики новых продуктов: синтетических нефтяных кислот (СНК) и нафтенатов, включая новый биоактивный препарат из нефти БТ (ПБТ).
Практическая значимость
Определены условия получения новой депрессорной присадки и проведены испытания её применения для транспортировки высоковязкой нефти БТ. Показана целесообразность организации производства деэмульгирующей добавки на базе нефти БТ.
Предложены варианты технологии, позволяющие получать нафтенаты меди и калия непосредственно из нефти БТ. Оптимизированы условия их получения.
Впервые в условиях Вьетнама проведены испытания, подтверждающие, эффективность нефтяного препарата для увеличения урожайности риса и овощей. Получены исходные данные для создания пилотной установки синтеза препарата БТ мощностью 6 т/г.
Перспективы и проблемы использования озонных технологий для переработки нефтяного сырья
Как было показано [7,8], для практического применения озона в нефтепереработке большое значение имеют данные о природе и свойствах промежуточных продуктов озонирования. Так, например, достаточная устойчивость озонидов полиаренов (их можно долго хранить, транспортировать и т. п. без разрушения озонных структур) при температуре до 60-70С, сочетающаяся с их способностью легко генерировать радикалы, разрушаясь под действием высоких температур и некоторых химических агентов, позволила предложить несколько вариантов практической реализации озонных технологий. А резкое изменение физических свойств полиаренов (ПА) и серосодержащих углеводородов, происходящее в ходе озонирования - новые методы их удаления из нефтяного сырья.
В работах [7,8] уже были предложены некоторые варианты применения озонных технологий и частично приведены результаты попыток их апробации, включающие:
1) обработку исходных нефтей (тяжелых нефтяных фракций, битумов) озосодержащим газом для инициирования (при последующем их нагревании) реакций низкотемпературного крекинга. По мнению авторов [7], такой подход уже в настоящее время может быть реализован на новых, особенно малотоннажных НПЗ для увеличения глубины переработки тяжелой нефти. В частности, даже путем совмещения стадии атмосферной ректификации нефти с её инициированным низкотемпературным (до 350С) крекингом. Данные многочисленных лабораторных и опытных проверок подтверждают значительное увеличение выхода светлых фракций, особенно в случае переработки тяжелых и сернистых нефтей (на 50 и выше %). Такой вариант предварительной обработки озоном всего сырья менее эффективен экономически с точки зрения увеличения выхода светлых целевых продуктов, но более эффективен для повышения их показателей экологического характера (снижение содержания серы и ПА);
2) озонирование сырья оказалось весьма эффективным средством увеличения степени конверсии бурых углей при их сжижении в синтетическое топливо[8];
3) повышение экологических характеристик нефтепродуктов. Полярные и, в значительной мере, спирто- и водо- растворимые соединения, образующиеся в результате озонолиза нефтяных топлив и масел, можно удалять, что позволило предложить использование озонных технологий и для снижения содержания серы и полиаренов в топливах, и для регенерации смазочно-охлаждающих жидкостей (СОЖ). Во втором случае, продукты озонолиза, накапливающиеся в маслах CAB к тому же улучшают адгезионные свойства СОЖ, что было подтверждено в ходе практических испытаний. Поэтому в качестве основы для получения новых СОЖ могут быть использованы как базовые нефтяные фракции, так и отработанные масла, что позволяет резко (почти на порядок) снизить себестоимость целевого продукта;
4) сильные адгезионно-когезионные свойства продуктов озонолиза некоторых нефтяных CAB открывают возможности применения этих продуктов в качестве эффективных структураторов (химических мелиорантов), особенно кислых и тяжелых (глинистых) почв. Так как они хорошо растворимы в слабощелочных водных средах, то их легко вносить в почву и равномерно распределять в ее объеме. При испытании таких продуктов отмечено также их активизирующее влияние обработки на жизнедеятельность почвенных микроорганизмов, в то время как синтетические структурообразователи чаще всего угнетают жизнедеятельность этих микроорганизмов, особенно азобактерий и аммонифицирующих микробов;
5) подтверждена возможность использования продуктов озонолиза некоторых CAB в качестве водорастворимых органических связующих. В частности для приготовления формовочных и стержневых смесей в литейном производстве, взамен ныне использующихся органических вяжущих, требующих применения огнеопасных и токсичных растворителей;
6) предложено применять продукты озонолиза для получения эффективных деэмульгаторов, позволяющих разрушать стойкие водонефтяные эмульсии непосредственно на месте добычи нефти;
7) практически завершена [12] стадия лабораторной разработки технологии получения биоактивного препарата - ПКТ (стимулятора роста растений) из российской нефти определенной природы. Проведены его испытания при обработке семян кукурузы, огурцов, томатов, перца, хлопчатника, бобов, фасоли, редиса, моркови, свеклы, рапса, ячменя, подсолнечника, бахчевых и некоторых других культур, черенков роз, терна, боярышника и других растений в различных природных условиях, в том числе неблагоприятных (бедные почвы и засуха) для выживания растений. В результате показано, что всхожесть семян, обработанных раствором ПКТ, по сравнению с необработанным материалом, как правило, выше; повышается скорость их развития (иногда в несколько раз) и всегда возрастает урожайность и сокращаются сроки созревания. По удельной активности ПКТ не уступает лучшим зарубежным аналогам, по стоимостным показателям значительно их превосходит.
А в последние годы [11,12,29] были предложены новые направления практического применения продуктов озонолиза нефтяного сырья, приведенные ниже:
а) значительно расширена область применения ПКТ. Показано, что его введение увеличивает скорость ряда ферментативных процессов, таких как синтезы спиртов и кислот, первичных метаболитов и т.п. Детально влияние всех факторов на скорость и избирательность процесса было испытано на примере спиртового брожения глюкозы, лактозы, а также другого сырья, пригодного для получения пищевого спирта. В оптимальных условиях получено увеличение скорости брожения минимум на 10% при росте селективности по спирту.
Опытная проверка активации сырья первичного фракционирования нефти и термического крекинга мазута
Поскольку нефть очень вязкая, для проведения стадии её предварительного озонирования были возможны два варианта: нагрев до температуры 60-70С (что бывает иногда предпочтительно на практике, например, на участке промысловой подготовки нефть необходимо нагревать до 60-80С для успешной перекачки) или разбавление инертным растворителем, не вступающим в реакции с озоном. Исключительно из соображений удобства работы в лаборатории выбрали второй вариант и в качестве растворителя - хлороформ. Ранее для других вязких нефтей была показана возможность применения такого приема.
Озонолиз раствора нефти БТ в хлороформе проводили при атмосферном давлении и постоянной температуре в стеклянном, снабженном рубашкой реакторе периодического действия барботажного типа.
Установка (рис.2.2) включает в себя озонатор, систему подачи, дозирования и стабилизации потока подаваемого в реактор озонсодержащего газа, реактор, систему контроля, при необходимости, регулирования температуры.
Газ (кислород) подают из баллона 1 последовательно через редуктор понижения давления 2 в основную магистраль, соединенную с озонатором 3. Расход газа регулируют вентилем озонатора, а контролируют его по реометру. Озонатор снабжен системой водяного охлаждения. Полученная озоно-воздушная смесь поступает в реактор 4, снабженный барботером (пористая стеклянная вставка на дне), термометром 6 и рубашкой, в которую, в зависимости от вязкости окисляемого вещества и теплового эффекта реакции, либо ничего не подают, либо подают воду, нагретую в термостате 7 или, наоборот, охлажденную. Для полноты использования озона соотношение H/D реактора должно быть больше 20, а вязкость озонируемых растворов не выше 20 ест. Прореагировавший газ сбрасывается в атмосферу через поглотительную склянку 5 с раствором йодистого калия. Озонатор включают при достижении заданной температуры реакционной массы. Подавая озонокислородную смесь в реактор, устанавливают расход газа и концентрацию озона на выходе озонатора. Момент начала подачи принимают за начало реакции.
По окончании каждого опыта (судили по появлению озона на выходе реактора, т.е. по изменению цвета раствора йодистого калия, через который отходящий газ проходит), последовательно выключали озонатор, отключали подачу газа, электронагрев термостата.
Установка определения фракционного состава представляла стандартный прибор для разгонки нефтепродуктов АРН-2. Предварительно на нем определили выход фракций без активирования, что составило 15, 3% для бензина + керосина и 43% для суммы всех светлых.
Крекинг в автоклаве
Периодический крекинг проводили во вращающемся автоклаве, показанном на рисунке 2.3. Автоклав 1 снабжен для разогрева электропечью 8, питаемой через НАТР 4. Точность поддержания заданной температуры ±3 С. Во вращение автоклав приводится моторредуктором 2, питаемым от сети через ЛАТР 3.
Загрузка сырья в автоклав осуществлялась через фланцевое соединение. Затем автоклав продували азотом для полного вытеснения воздуха и герметически закрывали. Режим контролировали по температуре на приборе 5 и по давлению манометра 7.
По окончании опыта автоклав охлаждали и отбирали остаточный газ через газовые часы 9 и кран 6. После этого автоклав вскрывали и оценивали качество образовавшихся продуктов крекинга по наличию коксообразующих частиц на стенках автоклава и в объеме продуктов. Полученный жидкий продукт количественно взвешивали и подвергали атмосферной перегонке с отбором бензиновой фракции (н.к. -180 С) и дизельной фракции (180-350 С).
Проводили только количественный анализ полученных фракций, поскольку общие данные о происходящих в них изменениях уже были ранее известны [12]. Количество поглощенного озона определяли, зная расходные показатели генератора и время озонирования. Проскока в этих условиях не наблюдали.
В серии однофакторных экспериментов варьировали только один показатель -удельное содержание связанного озона в нефти. Продукт озонирования затем подвергали разгонке, определяя два показателя: суммарный вывод светлых фракций и относительное содержание в них газойля и суммы бензина и керосина.
В качестве примера приведены материальный баланс холостого опыта (а) определения выхода светлых фракций из неактивированной нефти и опыта (б) с содержанием в нефти связанного озона в количестве 3,3 г/л.
Опыт (а): из 512 г нефти БТ в процессе атмосферного фракционирования было получено 79,8 г смеси бензина и керосина и 134,5 г газойля. Кубовый остаток мазут весил 284, 5 г. Потери в 13 г (2,5%) в основном вызваны вязкостью кубового остатка, для полного удаления которого из колбы тоже были вынуждены применить растворитель.
Опыт (б): из 614 г активированной нефти (+количество растворителя, первоначально равное 295 г) получено 236,2 г смеси бензина и керосина (уже за вычетом растворителя, причем его потери учитывали уже и на стадии озонирования) и 126,2 г газойля. В кубе осталось 222,5 г мазута.
Ошибка эксперимента составила уже около 5%, что связано с возрастанием неточности в определении потерь растворителя. Ниже на графике 2.1 показано, как меняется суммарный показатель выхода светлых фракций, а в таблице 2.2 выход смеси б+к (фракции, выкипающей до 200С) и газойля от количества введенного в нефть (связанного) озона.
Исходные вещества, методики проведения экспериментов и анализов
Содержание воды в эмульсиях и продуктах разделения их (в обезвоженной нефти) измеряли методом Дина - Старка [30].
Содержание хлоридов - согласно ГОСТ 21534.
Межфазное натяжение на границах систем нефть/вода - сталагмометрическим методом (нижний предел измерения - 0,03 м Н/м) [7].
Модельные эмульсии нефть/вода готовили в гомогенизаторе (10 000 об/мин) в течение 10 мин с последующей выдержкой при комнатной температуре в течение суток (минимум).
После введения добавки любого деэмульгатора эмульсию вновь перемешивали в течение 5 мин и отстаивали при 80С.
На самом первом этапе проверки мы взяли продукт озонолиза газойля нефти БТ, который выпал в осадок. Проводили озонирование 170 г газойля (из нефти БТ) на установке (см. рис. 2.2) с расходом кислорода 0,5 л/мин. Концентрация озона 100мг/л. Время озонирования 120мин. После этого реакционную смесь оставили на 12 часов. Проверили КЧ полученных продуктов: Осадок - СНК (КЧ=150), масса СНК=2,8г Остаточный газойль, масса - 167г (КЧ=4)
Обработали его раствором щелочи и из водной фазы экстрагировали соли НК. Оказалось, что полученное нами вещество (ДЭ-БТ) по основным показателям, как минимум, не уступает наиболее эффективным синтетическим импортным аналогам. Гогда эту операцию повторили в увеличенном масштабе, чтобы наработать ДЭ-БТ и 5олее детально оценить его свойства.
При добавлении его к нашей нефти в количестве 0,02 % масс, (что соответствует 0,2 кг на т) межфазное натяжение на границе с водой снижается до 1. Цобавки дисолвана 4411, сепаролов и т.п. в количестве в два раза больше - 0,04 % ласе, снижает о (значение межфазного натяжения) лишь до величины 10-12 мН/м ;зі].
Результаты опытов с приготовленной специально 25%-ой эмульсией из минерализованной воды, с содержанием солей, близким к пластовому (6500 мг на л) и сборной западносибирской нефти подтвердили показанный выше эффект.
Добавление ДЭ-1 (0.013% масс.) позволило через три часа отстаивания получить нефть, полностью отвечающую требованиям для экспортной категории качества подготовки нефти (менее 0,5% воды и 40 мг хлоридов).
А добавка дисолвана в таком же количестве и после 5 часов отстоя давала следующие результаты - 2,1% воды и 120 мг хлоридов.
Холостой опыт без деэмульгатора после 12 часов отстоя давал следующие результаты - 16.2%) воды и 960 мг хлоридов.
Последний, как и большой расход дисолвана, подтверждают заодно и прочность полученных искусственно эмульсий. То есть они гораздо прочнее, чем естественные, добываемые из скважин. По данным авторов [7], как минимум в 4-5 раз.
Это значит, что полученные на них результаты заведомо должны удовлетворять промысловиков на местах.
Естественно, что на нефтепромысле или на сборном пункте не имеет смысла сначала выделять из нефти CAB, а затем получать ДЭ, озонируя его раствор. Вышеописанный пример целесообразен лишь в том случае, если уже есть установка по получению СНК (см. соответствующий раздел - глава IV).
Но в плане развития промышленной химии Вьетнама это может быть только этап будущего, а осуществлять деэмульгирование нефти наиболее экономически выгодным способом надо уже сейчас.
Поэтому мы проверить варианты озонирования либо самой нефти, либо её природной водонефтяной эмульсии.
Согласно данным работ [7], для большинства нефтей с (на границе раздела фаз между озонированной сырой нефтью и дистиллированной водой) достигает минимума в 5 - 6 мН/м уже при введении 4 - 8 г озона на кг нефти.
В нашем случае эта величина должна быть ещё меньше, что подтверждается зависимостью по влиянию содержания озона на выход светлых продуктов при низкотемпературном крекинге нефти (см. гл. II).
Последнее связано с высоким содержанием CAB в исследуемой нефти и, по-видимому, с их строением, облегчающим образование ПАВ в процессе окислительного озонирования и последующих превращений озонидов.
По мнению авторов [7] их (CAB) должно быть не менее 4-5 % масс, в нефти для получения достаточно эффективной (и экономически тоже) нефтяной ПАВ. В нашем случае этот показатель гораздо выше.
Результаты проверки показали, что уже при введении 1 г озона на кг нефти межфазное натяжение становится ниже 1, для этого, правда, использовали не дистиллированную воду, а слегка подщелоченную - рН 7,62.
Аналогичные по эффективности данные получены при озонолизе эмульсий с содержанием воды на уровне 10 %. Именно такая эмульсия поступает во Вьетнаме на танкер, который и должен довести содержание воды до 0.5% масс. В этом случае, в пересчете на нефть получено достаточное удельное содержание озона равное 0,87 г на кг нефти.
Таким образом, можно сделать вывод, что полученные на этой стадии предварительные данные позволяют, с учетом всего объема накопленных авторами [7] материалов, утверждать, что для дальнейших испытаний непосредственно на промыслах с использованием пилотной установки можно рекомендовать следующие расходные коэффициенты: по озону менее 50 г на тонну нефти и по NaOH - менее 150 г на т.
К сожалению, не смогли провести эксперимент по озонированию естественной эмульсии, с пластовой водой, но пробный опыт по озонированию вышеописанной 25-% ой (с подщелачиванием раствора) дал результаты не уступающие вышеприведенным. Значение межфазного натяжения упало до 1 уже при введении 1,12 г озона (в пересчете на органическую фазу). Через три часа эмульсия полностью (соответствие с требованиями ГОСТ) разделилась.
Методики проведения экспериментов и анализа
Как было установлено и запатентовано ранее для синтеза ПКТ, необходимо осуществить следующие стадии: 1. адсорбцию содержащейся в нефти части CAB на силикагеле; 2. отмывку их масляной части прямогонным бензином, петролейным эфиром или гексаном; 3. десорбцию оставшихся CAB хлороформом; \. регенерацию силикагеля; 5. озонирование раствора CAB в хлороформе до нужного значения КЧ; 6. отгонка растворителя; 7. нейтрализацию образовавшихся кислот кипячением с 5% р-ром КОН; 8. отделение органического слоя от водного;
Затем для получения самого препарата (калиевой соли нефтяных кислот) водный слой упаривали на роторном испарителе и полученный биопрепарат был готов к употреблению. Для проведения исследования влияния изменяемых факторов на КЧ продукта проводили 9. подкисление водного слоя соляной кислотой до рН 1-2; 10. отделение осадков кислот фильтрованием из водного слоя; 11. их анализ на КЧ.
Две основные стадии этого синтеза, это озонолиз, лабораторная установка для проведения которого приведена на рис 2.1 (выше) и стадия сорбции-десорбции (рис. 5.1)
Озонолиз проводили при атмосферном давлении и постоянной температуре в стеклянном, снабженном рубашкой, реакторе периодического действия 5арботажного типа. Она включает в себя: озонатор, систему подачи, дозирования и стабилизации ютока подаваемого в реактор озонсодержащего газа, реактор, систему контроля при необходимости регулирования) температуры.
Газ (кислород) подается из баллона 1 последовательно через редуктор юнижения давления 2 в основную магистраль, соединенную с озонатором 3. Расход аза регулируют вентилем озонатора, а контролируют его по реометру. Озонатор набжен системой водяного охлаждения. Полученную озоно-кислородную смесь юдают в реактор 4, снабженный барбатером (пористая стеклянная вставка на дне), ермометром 6 и рубашкой, в которую, в зависимости от вязкости окисляемого ещества и теплового эффекта реакции, либо ничего не подают, либо подают хлаждающую воду, либо нагретую воду из термостата 7. Для полноты спользования озона соотношение (высота реактора)/(диаметр пузырька газа) олжно быть не ниже 500, а вязкость озонируемых растворов не выше 20 ест.
Озонатор включают при достижении заданной температуры реакционной массы. Подавая озоно-кислородную смесь в реактор, устанавливают расход газа и концентрацию озона на выходе озонатора. Момент начала подачи принимают за начало реакции.
Прореагировавший газ сбрасывается в атмосферу через поглотительную склянку 5 с буферным раствором йодистого калия, приготовленным следующим образом: 13,61 гр. КН2Р04, 14,2 гр. Na2HP04 и 10 гр. KJ в 1 литре дистиллированной воды, который выдерживали сутки перед использованием.
Количество непрореагировавшего озона определяли путем отбора пробы из гклянки с последующим её титрованием 0,1 нормальным раствором тиосульфата натрия.
Для определения содержания CAB в нефтяном сырье и проведения экспериментов CAB выделялись методом сорбции на силикагеле. Схема установки изображена на рис. 5.1. В стеклянную колонку 1, имеющую H/D больше 5, заполненную прокаленным силикагелем марки КСМГ, закачивали снизу нефть при помощи перистальтического насоса 5, стакана 3 и силиконовой трубки 4 до уровня, на 2 см превосходящего высоту слоя силикагеля. Кран 2 закрывали. По истечении эпределенного времени кран 2 открывали и сливали нефть в приемник 3. Промывку колонки петролейным эфиром вели до тех пор, пока показатель преломления жидкости на выходе из колонки не стал равным показателю преломления чистого растворителя. Петролейный эфир со смытой с силикагеля неполярной частью нефти подвергали регенерации, отгоняя от полученного раствора фракцию с температурой зыкипания 35-100С.
Методики определения биологической активности синтезированных препаратов а) Экспресс-метод, ранее разработанный заключается в проведении :равнительного эксперимента реакции гликолиза в присутствии добавки (в качестве )Сновы сравнения взята полученная ранее модель процесса спиртового брожения люкозы на образце дрожжей [22] Sacchoromyces cerevisiae SL 100) и определения её шияния (добавки) на закономерности глюколиза, а в итоге, на значения іффективной константы его модели. Метод позволяет оценить сравнительную биологическую активность нового препарата по сравнению с другими, данные о которых уже имеются. В данном случае добавки были ведены в реакторе для :браживания глюкозы в количествах 0,005 и 0,01 масс.% Но для его проведения требуется большая подготовительная работа:
Сначала готовят питательную среду, раствор глюкозы и дрожжей по следующим методикам: Приготовление питательной среды За 1 литр питательной среды требуется: 1) КЕЦНгРСч-Юг/л.-Основной компонент клеточного материала клетки Ш4 +); 2) КН2РО4 - 10 г / л. - Основной компонент нуклеиновых кислот {юсфолипидов и нуклеотидов (НРО42-) , К+ основной неорганический катион І клетке, кофактор (т. е ион Me, активирующий деятельность ферментов) іекоторьіх ферментов. 3) MgS04 7 Н20 - 0,7 г / л . - Mg + кофактор многих ферментов, ірисутствует в клеточных стенках, мембранах и эфирах фосфорной кислоты . 120 -Основной компонент клеточного материала клетки. 4) Дрожжевой экстракт - 5 г / л - дрожжевая среда, т. е. Среда мстительного происхождения - в качестве биостимулятора. 5атем доводят объём до 1 литра водопроводной водой. 5.2 Приготовление глюкозы Глюкоза- Д готовится парциально. В пробирку навешивают 3 г глюкозы і растворяют в 3 мл воды (на 100 мл питательной среды приходится 3 г люкозы = на 1 л 30 г.) 5.3 Приготовление дрожжей
Дрожжевые микроорганизмы культивируют на косом агаре. Косой агар іредставляет собой желеобразную массу, приготовленную из питательной :реды и агара (агар - продукт, получаемый из некоторых красных морских (одорослей). Микроорганизмы живут на поверхности агара, питаясь веществами сходящимися внутри агара.
