Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Аналитический обзор литературы 9
1.1. Характеристика состава и свойств молочного сырья 9
1.2. Жировой состав молочного сырья 22
1.3. Белковый состав молочного сырья 28
1.4. Контроль показателей качества молочного сырья и молочной продукции 36 47
1.5. Идентификация молочного сырья и молочной продукции
1.6. Методы контроля молочного сырья и молочной продукции
Глава 2. Методология проведения исследований 57
2.1. Организация экспериментальных работ 57
2.2. Объекты исследований 59
2.3. Методы исследований
2.3.1. Стандартные и общепринятые методы анализа 60
2.3.2. Методы определения физико-химических свойств молочного сырья и молочной продукции 62
2.3.3. Хроматографические методы исследования 68
2.3.4. Методы статистической обработки экспериментальных данных 73
Глава 3. Экспериментальная часть 76
3.1. Определение идентификационных параметров оценки молочного сырья
3.2. Изучение влияние фальсификации на состав и свойства молочного сырья
3.3. Исследование белкового состава молочного сырья и молочной продукции. 99
3.4. Разработка методики определения истинного белка (ИБ) 109
3.5. Исследование жирового состава и биологической ценности молочного сырья и молочной продукции 112
3.6. Изучение физико-химических свойств молочного сырья 126
3.7. Определение бензойной кислоты и ее солей в молочном сырье и молочной продукции 131
Глава 4. Разработка алгоритма оценки качества и безопасности молочного сырья 139
4.1 .Разработка алгоритма оценки показателей качества и безопасности молочного сырья 13 9
4.2. Апробация алгоритма оценки качества и безопасности молочного сырья в условиях перерабатывающего предприятия 142
Глава 5. Разработка методик измерений (МИ) 143
5.1. Молоко и молочные продукты. Метод определения содержания небелкового азота 146
5.2. Молоко и молочные продукты. Метод определения содержания мочевины 154
5.3. Молоко и молочная продукция. Определение массовой доли молочного жира методом фотоколориметрирования 160
5.4. Молоко и продукция молочная. Методы определения массовой доли сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО) 167
Основные результаты и выводы 170
Список литературы
- Белковый состав молочного сырья
- Стандартные и общепринятые методы анализа
- Разработка методики определения истинного белка (ИБ)
- Апробация алгоритма оценки качества и безопасности молочного сырья в условиях перерабатывающего предприятия
Введение к работе
Актуальность работы. Необходимость обеспечения продовольственной безопасности страны выдвигает в число первоочередных задач развитие конкурентоспособного производства отечественных продуктов питания, в том числе молочных. Для решения данной задачи большое значение приобретает обеспечение предприятий высококачественным молочным сырьем, позволяющим регулировать технологический процесс и вырабатывать продукт гарантированного качества. Поэтому исследования, связанные с изучением состава и свойств молочного сырья, методов его контроля актуальны и требуют постоянного изучения и совершенствования.
Изменение законодательной базы и введение в действие закона № 88-ФЗ от 12.06.2008 г, №163-Ф3 от 22.07.2010г «Технический регламент на молоко и молочную продукцию» привело к ужесточению требований к молочному сырью и производственному контролю предприятий, увеличению количества измеряемых параметров и расширению понятия молочное сырье (молоко сырое обезжиренное, сырые сливки, концентрированное молоко).
Требуется подчеркнуть, что в настоящее время участились случаи фальсификации молочного сырья различными компонентами и химическими соединениями. Это обстоятельство приводит к поступлению фальсифицированного сырья в технологический процесс и как следствие к снижению экономической эффективности производства, уменьшению выхода продукции и появлению пороков в готовой молочной продукции.
Качеству молочного сырья всегда уделялось большое внимание, над изучением состава и свойств молока, разработкой способов его переработки работали многие исследователи: Барабанщиков Н.В., Богданов В.М., Врио Н.П.. Гудков А.В., Горбатова К.К., Давидов Р.Б., Дьяченко П.Ф., Инихов Г.С, Королева Н.С., Липатов Н.Н. и многие другие. В настоящее время эти исследования продолжены и расширены Бурыкиной И.М., Ганиной В.И., Гавриловым Г.Б., Гавриловой Н.Б., Зобковой З.С., Остроумовым Л.А., Семенихиной В.Ф., Свириденко Г.М., Пономаревым А.Н., Радаевой И.А., Раманаускас Р.И., Твердохлеб Г.В., Харитоновым В.Д., Храмцовым А.Г., Anderson G, Baumgartner М., Carlstrom G., Carolan Т., Donovan A., Flock M., Hernander J., Lefier D., Melendez P., Oltner R., Suarer W.T., Paradkar M., Pecorari M., Williams R.PW., Winter P. и многими другими.
Для эффективного регулирования технологического процесса производства, осуществления производственного контроля на предприятиях молочной промышленности и выявления фальсификации молочного сырья необходимо разработать современные высокоэффективные методы контроля, все эти обстоятельства обуславливают необходимость и актуальность проведения научных исследований в данном направлении.
Цель работы и задачи исследований. Целью настоящей диссертационной работы является исследование влияния состава и свойств молочного сырья на качество молочной продукции.
Для достижения поставленной цели определены и последовательно реализованы следующие задачи:
- Систематизировать и научно обосновать идентификационные параметры оценки
молочного сырья с учетом новой нормативно-правовой базы и современных требований
производства;
- Исследовать влияние фальсификации молочного сырья на его состав, свойства и качество
молочной продукции;
- Провести комплексную оценку белкового и липидного состава молочного сырья и
молочной продукции: исследовать влияние показателей качества и безопасности,
технологических режимов переработки и состава готового продукта на изменение белкового и
липидного состава молочного сырья и молочной продукции;
Разработать методику комплексной оценки белкового состава молочного сырья с определением «истинного» белка молока;
Разработать алгоритм оценки качества молочного сырья с учетом его состава и свойств и провести его апробацию в условиях промышленного производства;
Разработать методики измерений (МИ) небелкового азота, мочевины, массовой доли молочного жира и массовой доли СОМО в молочном сырье и молочной продукции и осуществить их метрологическую аттестацию с последующей стандартизацией методик измерений.
Научная новизна На основе изучения состава и свойств молочного сырья, предложены научно - обоснованные критерии его оценки по показателям качества, безопасности и идентификационным признакам.
Определены зависимости содержания общего азота, небелковых азотистых соединений и мочевины в молочном сырье и белкового состава молочной продукции.
Для идентификации белкового состава молочного сырья предложено понятие «истинный» белок и разработана методика комплексной оценки белкового состава молочного сырья с определением этого показателя.
Полученный массив экспериментальных данных по содержанию бензойной кислоты и ее солей в молочном сырье и молочной продукции позволяет оценить диапазоны содержания бензойной кислоты и ее солей в различных видах молочного сырья и молочной продукции, а также по сезонам года.
Определены диапазоны колебаний содержания «эссенциальных» (незаменимых) жирных кислот жировой фазы молочного сырья и обобщенного критерия (RL), учитывающего биологическую ценность состава жировой фазы молочного сырья и молочной продукции.
Практическая значимость работы Разработан алгоритм оценки качества и безопасности молочного сырья, необходимый для осуществления приемочных испытаний молочного сырья на предприятиях перерабатывающей промышленности.
Изучено влияние фальсификации молочного сырья на его качество и состав, а также на качество молочной продукции, что позволило определить комплекс показателей необходимых для идентификации молочного сырья и производства молочной продукции с заданными свойствами в соответствие с требованиям Федерального законодательства.
Проведена апробация разработанного алгоритма оценки качества и безопасности молочного сырья на молокоперерабатывающем предприятии (филиал «Молочный комбинат «Юрьев - Польский» ЗАО «Холдинговая компания «Ополье», Владимирская обл., г.Юрьев -Польский).
Разработаны современные высокоэффективные методы анализа, позволяющие перерабатывающим предприятиям осуществлять приемку молочного сырья и вести производственный контроль и учет, а также повышать эффективность переработки.
Стандартизованы методики измерений (МИ) небелкового азота и мочевины в молочном сырье и молочных продуктах на территории РФ.
Разработаны государственные стандарты (ГОСТ Р) методик измерений небелкового азота, мочевины, массовой доли молочного жира и массовой доли СОМО в молочном сырье и молочных продуктах.
Апробация работы Основные положения и результаты исследований доложены и представлены на следующих мероприятиях: на международном симпозиуме, проводимом Международной молочной Федерацией и Международной организацией по стандартизации «Аналитическая неделя 2009», г. Сочи 2009г; Всероссийской научно-практической конференции «Новое в технике и технологии производства молочных продуктов», г. Адлер 2009г; на Международных научно-практических конференциях «Молочная индустрия» г. Москва, 2009, 2010г.г.; на Научно- практической конференции молодых ученых, посвященной
170-летию Верещагина, г.Вологда 2009 г; на Международной научно- практической конференции «Инновационные технологии и оборудование в молочной промышленности», г.Воронеж 2010 г; на научно- практической конференции «Принципы пищевой комбинаторики - основа моделирования поликомпонентных пищевых продуктов» г.Углич 2010г.
Публикации По основным материалам исследований опубликовано 28 печатных работ, 14 из которых - в изданиях, рекомендованном ВАК, одна работа в международном журнале «Journal of near infrared spectroscopy».
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, литературного обзора, методической и экспериментальной части, обсуждения результатов, выводов, списка использованных литературных источников и приложений.
Белковый состав молочного сырья
Молочный жир является основным компонентом, определяющим пищевую ценность молока и молочных продуктов, придающий им мягкий, приятный вкус, гомогенную структуру и консистенцию. Его содержание в коровьем молоке колеблется от 3,3 до 5,0%. Из всех природных жиров молочный жир по химическому составу является самым сложным и уникальным. В состав его преимущественно (98-99%) входит нейтральный жир в виде простых липидов - глицеридов [57, 114]. Фактически чисто нейтрального жира в молоке нет, он всегда частично гидролизован и содержит следы жирных кислот.
Молочный жир, как и другие пищевые жиры, — это, прежде всего богатый источник энергии для человеческого организма. Трудно переоценить его значение в пластических, восстановительных и других процессах жизнедеятельности организма. Для молочного жира характерен ряд особенностей, выгодно отличающих его от других жиров животного и растительного происхождения. Он имеет низкую температуру плавления — 27-35С. Это ниже температуры тела человека. Благодаря этому жир переходит в кишечник человека в жидком состоянии и легче усваивается. Жир в молоке находится в виде мельчайших жировых шариков [112]. Каждый шарик окружен оболочкой, содержащей сложный белковый комплекс. В капле молока насчитывается свыше 10 млрд, жировых шариков. Размер их колеблется в пределах 0,5-5,0 мкм и зависит от породы, периода лактации, индивидуальных особенностей коровы.
Жировые шарики имеют большую поверхность соприкосновения с пищеварительными соками, что также способствует быстрому перевариванию молочного жира. В нем содержится мало стеариновой кислоты. Все это обеспечивает высокую (на 98%) усвояемость молочного жира. в состав молочного жира входит более 50 различных кислот. Содержание основных жирных кислот значительно колеблется в зависимости от рациона кормления, периода лактации, породы животного и т, д. Основной составной частью жиров животного и растительного происхождения являются сложные эфиры трехатомного спирта — глицерина и жирных кислот, называемые глицеридами (ацил-глицеридами). Жирные кислоты входят в состав не только глицеридов, но и в большинство других липидов.
Разнообразие физических и химических свойств, природных жиров обусловлено химическим составом жирных кислот глицеридов [80]. В состав триглицеридов жиров входят различные жирные кислоты. При этом в зависимости от вида животного или растения, из которых получены жиры, жирно-кислотный состав триглицеридов различен. В состав глицеридов жиров и масел входят главным образом высокомолекулярные жирные кислоты с числом углеродных атомов 16, 18, 20, 22 и выше, низкомолекулярные с числом углеродных атомов 4, 6 и 8 (масляная, капроновая и каприловая кислоты). Число выделенных из жиров кислот достигает 170, однако некоторые из них еще недостаточно изучены и сведения о них весьма ограничены [102].
В состав природных жиров входят насыщенные (предельные) и ненасыщенные (непредельные) жирные кислоты. Ненасыщенные жирные кислоты могут содержать двойные и тройные связи. Последние в природных жирах встречаются очень редко. Как правило, в природных жирах содержатся только одноосновные карбоновые кислоты с четным числом углеродных атомов. Двухосновные кислоты выделены в небольших количествах в некоторых восках и в жирах, подвергшихся действию окислителей. Подавляющая часть жирных кислот в жирах имеет открытую цепь углеродных атомов. Кислоты с разветвленной цепью углеродных атомов в жирах встречаются редко. Такие кислоты входят в состав некоторых восков. Жирные кислоты природных жиров представляют собой жидкие или твердые, но легкоплавкие вещества. Высокомолекулярные насыщенные кислоты — твердые, большинство ненасыщенных жирных кислот нормального строения — жидкие вещества, а их позиционные и геометрические изомеры — твердые.
Глицериды представляют собой сложные эфиры трехатомного спирта глицерина и жирных кислот (монокарбоновых). Молочный жир в основном состоит из смешанных триглицеридов, преимущественно разно-кислотных, составляющих 98-99%, диглицеридов содержится около 1%, моноглицеридов - 0,02%, восков - следы [114, 93].
В составе молочного жира определено 25,0-31,0%) тринасыщенных триглицеридов, 42,0-45,0% - мононенасыщенных, 21,0-25,0% диненасыщенных и 3,0-5,0%) триненасыщенных. От содержания жирных кислот, их количественного и качественного состава, сочетания и размещения в триглицеридах зависят фракционный состав и физико-химические свойства молочного жира - температуры плавления и отвердивания, степень и характер отвердивания, липолитическая стойкость и др. [112].
В состав молочного жира входят жирные кислоты с различной длиной цепи от С2 до С28- насыщенные с четным (преимущественно) и нечетным числом атома углерода; ненасыщенные - моно- и полинасыщенные (цис трансизомеры); ненасыщенные с конъюгированными и неконъюгированными двойными связями; ненасыщенные гидрокси - и кетокислоты. Качественный состав жирных кислот в молочном жире довольно постоянен, но может несколько варьировать в зависимости от кормления животных. Количественное их соотношение изменяется в зависимости от породы, кормления и содержания скота, природно- климатических условий, состояния здоровья и индивидуальных особенностей животных.
Стандартные и общепринятые методы анализа
Содержание добавленной мочевины в этом случае рекомендовано определять с использованием реакции, заключающейся в получении комплекса мочевины с гипохлоритом и фенолом (в щелочной среде) голубого или синего окрашивания, при этом лучше при осаждении белков молока. Окрашивание устойчиво до 12 часов. Цвет молока с нормальным содержанием мочевины остается без изменения. Линейность обнаружения мочевины составляет до 100 мг% [77]. Широкое использование находят ферментативные количественные методы определения мочевины в молоке. В качестве фермента используют уреазу (ЕС 3.5.1.5). Принцип ферментативного метода состоит в катализировании уреазой гидролиза мочевины с образованием аммиака и углекислого газа и, в дальнейшем, использование той или иной реакции по определению аммиака, по содержанию которого и рассчитывают концентрацию мочевины.
Одна группа методов предусматривает связывание образованного аммиака с а-оксоглутаратом в присутствии НАДН при использовании глутаматдегидрогеназы. Измерение спектра поглощения при окислении ПАДН проводят при 334-365 нм. Продуктами этой реакции являются Е-глутамат, НАД и вода. Анализ проводят в фильтрате после осаждения белков молока ТХУ [165].
Другая группа методов основана на колориметрировании (540 нм) изменения степени окрашивания индикатора фенола красного до и после гидролиза мочевины уреазой - от оранжевого до розового. Предел обнаружения мочевины в молоке данным методом составляет 1,4-2,4 мг%. Отмечают, что в связи с неустойчивостью индикатора, рекомендовано использовать смесь индикаторов - крезола красного, бромтимолового синего и бромкрезола пурпурного [131, 159, 167].
Имеется метод с использованием индикатора Tekater АВ (Швеция), при этом колориметрирование индикатора проводят при 590 нм [164]. Находит применение метод с использованием специальных хромогенных полосок. Однако чувствительность их незначительна, т.к. предел обнаружения мочевины составляет 10 мг% [156].
Для определения образованного аммиака в ферментативном методе используют реакцию Бертелота (Berthelot), в которой для связывания аммиака применяют гипохлорит и фенол. Вместе с тем, в связи с токсичностью фенола разработаны методы с заменой его на нетоксичный натрия салицилат в присутствии натрия нитропрусида, при этом образуется соединение, окрашенное в зеленый цвет, степень окрашивания которого измеряют колориметрически при 660 нм. Линейность обнаружения мочевины составляет до около 200 мг% [ 134, 173]. Используют также и ионометрический метод определения аммиака после проведения гидролиза мочевины с помощью уреазы. Для этого используют иономеры с электродами, селективными к йонам аммония [9, 160]. Установлено, что сходимость такого метода составляет менее 0,2 мг% при концентрации ионов аммония до 5 мг% и менее 0,5 мг% - для концентрации более 5 мг% [9].
Для определения содержания мочевины в молоке известны случаи применения метода инфракрасной (ИК) спектроскопии. Например, компанией Bentley Instruments (США) разработан автоматический ИК-анализатор ChemSpec 150, производительностью 150 образцов/час. Измерение проводят в спектральном диапазоне 400-1600 нм. Предел обнаружения мочевины от 0,5 до 86 мг%. В данном анализаторе предусмотрено определение азота мочевины двумя независимыми спектрофотометрическими измерениями. При этом, в одном канале после гидролиза мочевины добавленной уреазой проводится модифицированная реакция Бертелота (т.е. с заменой фенола на салицилат натрия, см. выше) по связыванию образованного аммиака, в другом канале измеряется содержание аммиака в анализируемой пробе с использованием той же реакции Бертелота, но без добавления фермента уреазы. Концентрацию мочевины вычисляют по разности показаний каналов. Необходимо подчеркнуть, что данный способ определения мочевины очень перспективен, так как не требуется применение значительного количества химических реактивов и сложной пробоподготовки, но для получения достоверных результатов необходимо достаточно большая выборка образцов, позволяющих установить калибровочные зависимости, в противном случае данные будут недостоверны.
Многие компании производящие оборудование по ИК- спектроскопии представляют информацию о возможности измерения мочевины в молоке данным способом ИК- анализаторы: MilcoScan FTIR 6000 производства компании Foss Elektric (Дания), в котором содержание мочевины определяется в средней инфракрасной области спектра с диапазоном 3-Ю мкм; LactoScope FTIR Advanced, производства компании Delta Instruments (Нидерланды) и Quik Chem 8000 компании Lachdt Instruments (США) [87, 134, 159]. Но для измерения мочевины данное оборудование можно применять только при использовании альтернативного метода для осуществления калибровки достаточно больщого массива образцов молока сырого с известными концентрациями.
По линии ISCVIDF действует стандарт 14637:2004/195:2004 «Молоко. Определение содержания мочевины. Энзиматический метод» с использованием разности рН /контрольный метод», регламентирующий применение дифференциального анализатора рН с двумя протонными электродами с приведением схемы работы системы. Сходимость метода при доверительной вероятности Р=0,95 не более 1,5 мг% и воспроизводимости не более 5мг% [56].
Разработка методики определения истинного белка (ИБ)
По результатам анализа научной, патентной и технической информации обобщены и систематизированы идентификационные параметры оценки молочного сырья с учетом требований законодательной базы ТР и нормативной документации на производство молочной продукции.
В таблице 3.1 приведены критерии оценки молочного сырья (молока сырья и молока обезжиренного сырья), а также диапазоны концентраций и обоснование данных критериев оценки.
В таблице 3.2 приведены критерии оценки сливок сырья, а также диапазоны концентраций и обоснование данных критериев оценки.
При разработке данных критериев, учитывалось требования законодательства, нормативной документации и производственного контроля перерабатывающих предприятий.
Необходимо отметить, что при разработке критериев оценки молочного сырья учитывались особенности его состава и свойств, а также возможности проведения измерений в условиях производственной лаборатории предприятий и возможностью применения современных методов контроля.
Обобщение критериев оценки молочного сырья позволило выбрать наиболее важные критерии его оценки по показателям качества и безопасности. Таблица 3.1. Критерии оценки молочного сырья Критерии оценки Диапазоны концентраций Обоснование критериев оценки 1 2 3 Массовая доля жира, % в том числе 0,05 - 0,50(обезжиренноемолоко)2,2- 6,0 (цельноемолоко) Обязательное измерение, расчет стоимости молока, требование нормативной документации массовая доля молочного жира, % для цельного молока не ниже массовой доли жира в продукте Измерение при подозрении на фальсификацию Массовая доля белка, % в томчислеСодержание сывороточныхбелков, %Содержание казеиновых белков, % 2,4-3,6 Обязательное измерение, расчет стоимости молока 0,40-0,74 Для идентификации белкового состава выработки, а также для учета норм производственных потерь. 2,20-3,40 Идентификация белкового состава не допускается немол белков При подозрении на фальсификацию, требования №88-ФЗ от 12.06.2008 г Содержание небелкового азота, % 0,020-0,038 Обязательное определение для расчета «истинного» белка Содержание мочевины, мг% 9,0-30,0 Обязательное определение для оценки состава НБАВ и идентификации Массовая доля сухих веществ, % 10,2-16,0 Необходимое измерение для расчета СОМО и оценки состава молока Массовая доля COMO, % Не менее 8,2 Обязательное требование согласно №88-ФЗ от 12.06.2008 г, определение стоимости Массовая доля лактозы, % 4,0- 5,3 Важный показатель здоровья животного и состава молока Температура замерзания, С -0,520 Требование №88-ФЗ от 12.06.2008г, расчет стоимости и фальсификация Кислотность, Т в том числе содержание молочной кислоты, % Не ниже 16,0 и не выше 21,0 показатель здоровья животного и фальсификации-значения ниже 15,0Т Содержание лактатов, мг/кг менее 0,05 Оценка солевого состава молока и косвенное подтверждение раскисления или фальсификации сухими компонентами Активная кислотность, рН 6,4-6,8 При подозрении на раскисление молока и при отсутствии других методов идентификации Содержание соматических клеток, тыс/см Не более 5,0 10 Показатель безопасности, требование №88-ФЗ от 12.06.2008т, расчет стоимости Нейтрализующие вещества (сода, аммиак, перекись) Не допускается Показатель безопасности, требование №88-ФЗ от 12.06.2008т, НД на продукт Ингибирующие вещества Не допускается Показатель безопасности, требование №88-ФЗ от 12.06.2008т, расчет стоимости Антибиотики, мг/кг (Левомицетин, Тетрациклиновая группа, Пенициллин, Стрептомицин) Не допускается (менее 0,01 мг/кг) Показатель безопасности, требование №88-ФЗ от 12.06.2008т Бактериальная обсемененность, КОЕ/г Не более 5,0 10 Показатель безопасности, сортности Органолептические показатели Вкус, запах, цвет, консистенция и внешний вид Являются показателями качества, требование №88-ФЗ от 12.06.2008т, НД Таблица 3.2 Критерии оценки сливок сырья Критерии оценки Диапазоны концентраций Обоснование критериев оценки 1 2 3 Массовая доля жира, %в том числесодержание свободных жирныхкислот, % 9,0-42,0 Обязательное измерение, расчет стоимости молока, требование нормативной документации массовая доля молочного жира, % не ниже массовой доли жира в продукте Обязательное требование согласно №88-ФЗ от 12.06.2008 г, идентификационный показатель Жирно-кислотный состав жировой фазы продукта Характерный для молочного жира Согласно №88-ФЗ от 12.06.2008г для идентификации жирового состава Массовая доля белка, % 1,6-2,6 Обязательное измерение, расчет стоимости Идентификация белкового состава не допускается белков немолочного происхождения Только при подозрении на фальсификацию Содержание небелкового азота, % 0,020-0,038 Обязательное определение для расчета «истинного» белка Массовая доля сухих веществ, % 10,2-16,0 Обязательное измерение для расчета СОМО и оценки качества Массовая доля COМО, % Не менее 3,6 Требование №88-ФЗ от 12.06.2008 г Массовая доля лактозы, % 4,0- 5,3 Не является контрольной точкой, но важный показатель здоровья животного Температура замерзания, С -0,510 для идентификации Кислотность, Т в том числе содержание молочной кислоты, % Не ниже 10,0 и не выше 21,0 Обязательное измерение, расчет стоимости, требование нормативной документации Содержание лактатов, мг/кг менее 0,05 Оценка солевого состава и косвенное подтверждение раскисления или фальсификации Активная кислотность, рН 6,4-6,8 Обязательное определение, т.к. для сливок титруемая кислотность не характеризует содержание оргшшческих кислот Нейтрализующие вещества (сода, аммиак, перекись) Не допускается Показатель безопасности, требование №88-ФЗ от 12.06.2008Г, НД на продукт Ингибирующие вещества Не допускается Показатель безопасности, требование №88-ФЗ от 12.06.2008т, расчет стоимости Антибиотики, мг/кг (Левомицетин, Тетрациклиновая группа Пенициллин, Стрептомицин) Не допускается (менее 0,01 мг/кг) Показатель безопасности, требование №88-ФЗ от 12.06.2008т Бактериальная обсемененность, КОЕ/г Не более 5,0 10 Показатель безопасности, сортности Органолептические показатели Вкус, запах, цвет, консистенция внешний вид Являются показателями качества, требование №88-ФЗ от 12.06.2008г, нормируются в нормативной документации Молочное сырье оценивалось по значимости критериев оценки и степени влияния на качество молочной продукции: белковый состав, включая общий азот, небелковый азот, содержание мочевины, жировой состав, включая жирно-кислотный состав и критерий RL, температура замерзания, массовая доля СОМО, титруемая и активная кислотность.
Результатом анализа критериев оценки молочного сырья стала систематизация идентификационных параметров молочного сырья, приведенных в таблице 3.3.
В таблице 3.3. приведены идентификационные параметры молочного сырья, которые позволяют наиболее полно оценить его качество и безопасность, а также состав и свойства. Основными идентификационными параметрами молочного сырья является белковый и липидный состав, как наиболее важные составные части молока с точки зрения биологической ценности и технологического процесса производства.
Апробация алгоритма оценки качества и безопасности молочного сырья в условиях перерабатывающего предприятия
Размах вариации содержания общего азота в молоке сыром составил 0,15% (min=0,43% и тах=0,58%), мочевины - 40 мг% (тіп= 8,0мг% и тах= 48мг%), НБАВ - 0,18% (min=0,153% и тах=0,332). Размах вариации содержания общего азота в молоке обезжиренном составил 0,17% (min=0,44% и тах=0,61%), мочевины - 21 мг% (min= 12,0мг% и тах= 33мг%), НБАВ -0,18% (min=0,159% и тах=0,336). Размах вариации содержания общего азота в сливках составил 0,11% (min=0,25% и тах=0,33%), мочевины - 2 мг% (min= 7,9мг% и тах= 9,9мг%), НБАВ - 0,025% (min=0,070% и тах=0,095%). Данные различия объясняются составом молочного сырья, а именно содержанием белка (в сливках белок значительно ниже молока).
В таблицах 3.13., 3.14. и 3.15. приведены результаты исследований белкового состава молочного сырья по сезонам года. Наибольшие изменения по сезонам года были выражены по содержанию НБАВ, наблюдаемый диапазон колебаний составил от 0,152% до 0,332% в молоке сыром, от 0,161% до 0,354% в обезжиренном молоке и от 0,070% до 0,113% в сливках при том, что содержание общего азота оставалось практически на одном уровне. Полученные результаты необходимо учитывать при производстве кисломолочной продуктов, творога, творожных продуктов и другой молочной продукции, подвергаемой сквашиванию.
Путем обработки нелинейной зависимости с помощью программы "Statistika 6.0" получены пространственная поверхность и графики линий равного отклика (рис 3.15.а-3.15.в), отражающие зависимость массовой доли белка от изменения массовой доли небелкового азота и содержания мочевины.
Из рисунков 3.15.а-3.15.в видно, что увеличение содержания мочевины приводит к увеличению небелковых азотистых соединений и общего белка в молочном сырье, при этом снижается биологическую ценность молочного сырья за счет снижения «истинного» белка. Полученные зависимости свидетельствуют, что высокое содержание мочевины приводит к увеличению в молоке аммиака (гидролиз мочевины ферментом молока - уреазой), что способствует увеличению содержания НБАВ и снижению "истинного" белка молока. в ходе накопления статистического материала при мониторинге молочного сырья по содержанию мочевины было отмечено, что концентрация мочевины в молочном сырье варьируется в широком диапазоне не только от сезона года (рис.ЗЛб), но от времени удоя (утренний или вечерний) и от рационов кормления, наблюдались также и региональные отличия. В молоке обезжиренном и тем более в сливках наблюдалось значительное снижение содержания мочевины (на 15-20%), вероятнее всего наблюдалось влияние технологических процессов (сепарирования, нагревания и т.д.).
На рис. 3.17 и 3.18 представлены зависимости содержания массовой доли белка и массовой доли «истинного» белка от сезона года, отмечено значительное снижение содержания массовой доли белка в летний период и незначительное снижение осенью.
В ходе выполнения работ и набора статистических данных получены зависимости содержания общего азота, массовой доли белка и небелковых азотистых веществ в молочном сырье. В связи с выявленным фактором влияния на белковый состав молока небелковых азотистых веществ (НБАВ) был разработан способ расчета «истинного» белка молока. Способ определения белкового состава молочного сырья состоит из следующих этапов: 1. Определение общего азота по МИ [36] 2. Определение небелковых азотистых веществ (НБАВ) по МИ 3. Расчет массовой доли «истинного» белка по формуле При обработке массива статистических данных по измерению в молочном сырье общего азота, небелкового азота и дальнейшего расчета массовой доли белка была разработана формула определения массовой доли «истинного» белка (ИБ) молока: ИБ = (ОА - НБАВ) 6,38, где ИБ - истинный белок молока, ОА-общий азот, НБАВ - небелковые азотистые вещества, 6,38 - коэффициент пересчета на массовую долю белка Определение ИБ позволило достоверно оценить содержание белка в молочном сырье и соответственно в молочной продукции. Проведенные исследования по определению содержания ИБ в молочном сырье и массовой доли белка в молочной продукции позволили подтвердить полученную закономерность.
