Введение к работе
Актуальность работы
Гальванические покрытия оловом и его сплавами широко применяются в электронной и электротехнической отраслях промышленности.
Покрытия чистым оловом могут выполнять функцию металлорезиста при производстве печатных плат, но не могут быть использованы для пайки в связи с процессом вискерообразования, а также потерей способности к пайке при хранении и фазовым переходом из Р в а модификацию при низких температурах («оловянная чума»).
Известно, что легирование олова небольшим количеством (0,2-1,5%) таких металлов как висмут, сурьма, кобальт позволяет обеспечить требуемые характеристики готовых изделий по хранению и паяемости.
В настоящее время для осаждения покрытий сплавами Sn-Bi, Sn-Sb, Sn-Co в промышленности широко применяются сернокислые электролиты. Серьезным недостатком таких электролитов является контактное осаждение легирующего металла на оловянных анодах. Это приводит к неконтролируемому изменению концентрации легирующего компонента в электролите и усложнению технологического процесса, в том числе корректировки состава электролита, и, как следствие, получению покрытий сплавом с составом, не обеспечивающим необходимые функциональные свойства.
Согласно современным литературным данным, наиболее перспективным легирующим компонентом при нанесении паяемых покрытий оловом является сурьма при содержании ее в сплаве 0,2-1,0%. Однако для использования технологии нанесения таких покрытий необходимо обеспечить контролируемое содержание Sb в электролите и сплаве.
В связи с изложенным, разработка технологического процесса электроосаждения сплава Sn-Sb является актуальной научно-технической задачей.
Цель работы
Разработка процесса электроосаждения покрытий сплавом олово-сурьма (0,2-1,0%).
Изучение процесса контактного осаждения сурьмы на оловянных электродах в сернокислых электролитах.
Научная новизна
Установлено, что процесс контактного осаждения сурьмы на оловянных анодах подавляется в сернокислых электролитах для электроосаждения сплава Sn-Sb, в со-
Q_i_
став которых одновременно входит Sb в виде К[(8ЬО)-С4Н4Об]'0,5 Н20 (антимонил-тартрат калия) и ПАВ из ряда сульфоалкилированных-полиалкоксилированных нафтолов (добавка С-2). Это обусловлено ингибированием катодной сопряженной реакции восстановления сурьмы в процессе контактного обмена.
Установлено, что при перемешивании повышение катодного выхода по току сплава Sn-Sb связано с увеличением парциальных скоростей осаждения металлов, в то время как парциальная скорость выделения водорода практически не изменяется.
Практическая ценность работы
Разработан сернокислый электролит для осаждения покрытий сплавом олово-сурьма, содержащий (г/л): SnS04 (мет.) - 15-25; K[(SbO)-C4H4O6]-0,5 Н20 (мет.) - 0,1-3,0; H2S04 - 130-160; бензилиденацетон (БА) - 0,5-0,9; Р-1 - 3-4; С-2 - 30-50 мл/л, в котором блестящие покрытия сплавом Sn-Sb с содержанием сурьмы 0,2-1,0% осаж-даются при плотностях тока 0,4-10 А/дм .
Показано, что в разработанном электролите для осаждения сплава Sn-Sb перемешивание повышает катодный выход по току на 5-30% и расширяет диапазон рабо-чих плотностей тока до 10 А/дм , при этом химический состав сплава практически не изменяется.
Разработана композиция КС-1, содержащая антимонилтартрат калия и ПАВ из ряда сульфоалкилированных-полиалкоксилированных нафтолов (добавка С-2), и предложена методика корректирования состава электролита этой композицией для поддержания в процессе промышленной эксплуатации необходимой концентрации ПАВ и сурьмы.
На защиту выносится
1. Результаты исследования влияния состава сернокислого электролита для
осаждения сплава Sn-Sb на процесс контактного осаждения сурьмы на олове.
2. Результаты исследования влияния состава электролита и условий электроли
за на состав осаждаемого сплава Sn-Sb, а также на выход по току, рассеивающую спо
собность и другие технологические свойства электролита.
3. Методика корректирования состава электролита композицией КС-1, позволяющая поддерживать в процессе промышленной эксплуатации необходимую концентрацию добавки С-2 и сурьмы.
Апробация работы
Основные результаты доложены и обсуждены на 4-ой Международной конференции «Покрытия и обработка поверхности. Качество, эффективность, конкурентоспособность» - Москва, 2007, 6-ой Международной конференции «Покрытия и обработка поверхности. Последние достижения в технологиях и оборудовании» - Москва, 2009, XV Всероссийском совещании «Совершенствование технологии гальванических покрытий» - Киров, 2009, XXIV Международной конференции молодых ученых по химии и химической технологии «МКХТ-2010» - Москва, 2010, научных коллоквиумах кафедры технологии электрохимических процессов РХТУ им. Д.И. Менделеева.
Публикации
По материалам диссертации опубликовано 6 печатных работ, из них 1 статья опубликована в ведущем рецензируемом журнале, рекомендованном ВАК.
Объём и структура работы
Диссертация состоит из введения, обзора литературы, методик экспериментов, экспериментальной части, содержащей результаты экспериментов и их обсуждение,
выводов, библиографии. Работа изложена на страницах машинописного текста,
содержит таблицы, рисунка. Список литературы включает наименова
ний.