Введение к работе
Актуальность проблемы. Проблема контроля содержания микропримесея в особо чистых веществах с каждым годом приобретает все большее значение. В первую очередь это связано с возрастающими технологическими треоованиями к составу примесей в некоторых материалах микроэлектроники, поскольку даже супермалые вариации примесного состава могут приводить к непредсказуемым изменениям свойств конечных продуктов. Близкой задачей является элементный анализ . начального сырья, а также геологических образцов, где бывает необходимо одновременно контролировать содержание 30-40 элементов, в том числе на уровне предельных, концентраций до Ю"5-Ю_7Ж.
Наиболее распространенным методом элементного анализа, обладающим такими возможностями, является искровая масс-спектрометрия, позволяющая успешно анализировать металлы, сплавы различного состава и полупроводники, используемые в лазерной технике, микроэлектронике, волоконной оптике, энергетике и других областях техники и технологии.
Однако существует широкий класс материалов - диэлектриков, которые плохо поддаются искровому анализу, что связано с принципиальными трудностями, возникающими при инициировании и поддержании искрового разряда на неэлектропроводных образцах. Предложенные в искровой масс-спэктромвтрии для диэлектриков метод проводящих добавок и зондовый метод не всегда позволяют проводить анализ с необходимой точностью. Поэтому остро возникла необходимость поиска новых способов формирования разряда,- позволяющих производить более эффективную ионизацию диэлектриков.
Скользящий разряд является уникальным видом искрового разряда, который развивается между двумя электродами по поверхности диэлектрика, противоположная сторона которого покрыта токопроводящим слоем, электрически соединенным с одним из электродов. .К настоящему времени в литературе описаны многочисленные примеры использования скользящего разряда в разнцх технических устройствах, но до настоящей работы не было опубликовано каких-лиоо данных исследования параметров ионной компоненты шшзш ' скользящего разряда. В то ко время предположение, что при скользящем разряде должны создаваться оптимальные условия для иошізации вещества поверхностного слоя диэлектрика^ стимулировало изучеіше скользящего разряда, как метода ионизации диэлектриков в масс-спэитрометрки,' создание на
основе полученных результатов соответствующего источника ионов и методик анализа, что, оезусловно, является актуальной аналитической задачей.
Цель раОоты. Целью настоящей работы явилось исследование условий формирования скользящего разряда в вакууме, исследование энергетических характеристик разрядной плазмы и особенностей ее разлета; разработка масс-спектрометрического источника ионов со скользящим разрядом и методик элементного анализа диэлектриков.
Научная новизна. В работе впервые экспериментально показана принципиальная возможность применения скользящего разряда для ионизации неэлектропроводных проб при масс-спектрометрическом анализе. Определены условия формирования скользящего разряда в вакууме. Измерена ширина энергетического распределения ионов, экстрагируемых из плазмы скользящего разряда. Экспериментально показано соответствие состава плазмы скользящего, разряда елементному составу диэлектрика. Впервые разработан масс-спектрометрический источник ионов со скользящим разрядом. Проведен элементный анализ ряда диэлектрических образцов, недоступных ранее искровому анализу.
- Защищаемые положения. На защиту выносятся следующие положения: I.Совокупность условий устойчивого формирования скользящего разряда в вакууме.
2.Закономерности образования ионов и параметры пучка ионов, экстрагируемых из плазмы скользящего разряда. 3.Экспериментальное подтверждение соответствия качественного состава ионов, экстрагируемых из плазмы скользящего разряда, составу диэлектрика.
4.Экспериментальное подтверждение перспективности метода скользящего разряда для элементного анализа диэлектриков. 5.Расширение возможностей элементного анализа диэлектриков в источнике ионов со скользящим разрядом при напуске фонового газа.
б.Ыасс-спектрометрический источник ионов со скользящим разрядом.
Практическая ценность работы. Найденные закономерности образования ионов в скользящем разряде положены в основу модернизации имеющихся и разработки новых ионных источников, как
-5-серийно выпускаемых, так и уникальных масс-спектрометров для элементного анализа. Предложенный новый метод элементного анализа позволяет успешно анализировать диэлектрические образцы, которые ранее не оыли доступны искровой масс-спектрометрии. Материалы диссертации используются в аналитической практике нескольких групп в системе Академии наук, а также в других ведомствах. По теме диссертации получены и внедреныvв, плановой тематике Института аналитического приборостроения 3 авторских свидетельства.
Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на III Научно-технической конференции молодых ученых НТО АН СССР по аналитическому приборостроению (Ленинград, 1983), на IV Всесоюзной конференции по масс-спектрометрии (Сумы, 1986), на Аналитических семинарах СО АН СССР (Новосибирск, 1987,1989,1991), на Аналитическом семинаре ГЕОХИ АН СССР (Москва, 1987), на VIII Всесоюзной конференции по методам получения и анализа высокочистнх веществ (Горький, 1988), на XIII Международном Симпозиуме по разряду и электроизоляции в вакууме (Парик, 1988) и на П Международной Конференции по масс-слектрометрии (Бордо, 1988).
Объем и структура диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, 3 глав, заключения и приложения* Она содержит 103 страницы, в том числе 23 рисунка, 9 таблиц и список литературы из 109 наименований.
