Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Литературный обзор. постановка цели и задач исследований 11
1.1. Применение методов линейной механики трещин к описанию разрушения пьезокерамики 11
1.2. Физические явления при разрушении сегнетоэлектрической керамики . 16
1.3. Постановка цели и задач исследования 26
Глава 2. Выбор и обоснование методов и материалов для исследования 28
2.1. Выбор основных прочностных параметров разрушения сегнетоэлектриков 28
2.2. Методики и аппаратура для исследования прочностных характеристик сегнетокерамики 30
2.3. Материалы и образцы для исследования 41
Глава 3. Сопротивление росту трещин в пьезокерамических материалах (R-кривая) 43
3.1. Факторы, влияющие на устойчивость развития трещины 43
3.1.1. Однородная нагрузка 43
3.1.2. Индентационная трещина - пример неоднородной нагрузки . 47
3.1.3 Разрушение, вызванное системой радиальных трещин под действием растягивающей нагрузки 50
3.2. Поведение R-кривой 56
3.3. Связь между микроструктурой и прочностью в поликристаллической сегнетокерамике 57
3.4. Выводы 72
Глава 4. Механизмы диссипации энергии при разрушении сегнетоэлектрической керамики. 74
4.1. Остаточные механические напряжения в сегнетокерамике 74
4.2. Поверхностные напряжения в пьезокерамике, вызванные механической обработкой 88
4.3. Фазовые превращения в вершине трещины, индуцированные механическим напряжением 92
4.3.1. Рентгеноструктурные исследования 99
4.3.2. Фазовые превращения при изменении температуры 103
4.3.3. Морфотропный фазовый переход 106
4.4. Выводы. 110
Глава 5 Влияние условий эксплуатации и технологических методов на прочностные характеристики сегнетокерамики 112
5.1. Влияние условий эксплуатации на прочностные характеристики ПК... 112
5.1.1. Влияние внешних воздействий на доменную структуру пьезокерамики 112
5.1.2. Термическая стойкость сегнетокерамики 116
5.1.3. Влияние электрического поля на вязкость разрушения пьезокерамики 121
5.2. Технологические методы управления прочностными характеристиками
сегнетокерамики 124
5.2.1. Оптимизация давления формования керамических материалов 125
5.2.2. Влияние стеклофазы на формирование микроструктуры пьезокерамики 131
5.2.3. Упрочнение сегнетокерамики введением крупных частиц 140
5.2.4. Влияние стехиометрии на прочностные и электрофизические свойства пьезокерамики 143
5.3. Выводы 148
Заключение 150
Литература
- Физические явления при разрушении сегнетоэлектрической керамики
- Индентационная трещина - пример неоднородной нагрузки
- Поверхностные напряжения в пьезокерамике, вызванные механической обработкой
- Влияние внешних воздействий на доменную структуру пьезокерамики
Введение к работе
Актуальность темы. В последние годы особую актуальность приобрели исследования процессов разрушения материалов. В частности, проблема изучения механизмов роста трещин имеет особо важное значение для пьезокерамики. Условия эксплуатации пьезокерамики в качестве акустически активного материала характеризуется воздействием сильных электрических полей, интенсивных статических, циклических и ударных нагрузок, большой длительностью работы. Необходимость высокой надежности и долговечности пьезокерамичес-ких элементов предъявляет соответственно высокие требования к характеристикам прочности пьезокерамики в указанных условиях работы. Оптимизация технологии изготовления сегнетоэлектрической керамики с целью увеличения сопротивления разрушению может быть осуществлена только на основе изуче-ния механизмов взаимодействия микроструктуры с распространяющейся трещиной. Указанные соображения обусловливают актуальность темы диссертационной работы.
При проведении аналитического литературного обзора помимо традиционных методов широко использовалась глобальная компьютерная сеть Internet. Поиск информации осуществлялся с применением поисковых систем Yahoo, Alta Vista, Yandex, Rambler и др.
Диссертация является частью работ РГПУ, выполнявшихся согласно: ЕЗН № 1.1.99 «Исследование фотосегнетомеханичесісих явлений в многоосных кристаллах»), гранту РФФИ (№ 283/8) «Исследование электрофизических и прочностных свойств модифицированных составов бинарных систем твердых растворов на основе ниобата натрия» 1998 -2000 гг., гранту Международного фонда Сороса (NRN300) «Geometrical phase transition and their role in the rationalization of the ferroceramics (experimental results and imitation computer simulation)», гранту РФФИ (96-02-19581) «Физические основы разрушения ацентрич-ных конденсированных сред».
5 Целью работы явилось экспериментальное и теоретическое исследование механизмов разрушения сегнетоэлектрической керамики при статическом на-гружении;
изучение влияния условий эксплуатации на прочностные свойства пьезокера-мики;
исследование влияния технологических факторов на прочностные характеристики пьезокерамики.
Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:
разработка теоретической модели механизма диссипации энергии при разрушении сегнетокерамики с учетом фазовых превращений вблизи вершины трещины;
изучение влияния температуры, внешнего электрического поля, термического удара на прочностные характеристики сегнетокерамики;
выбор прочностных параметров наилучшим образом характеризующих процессы разрушения сегнетоэлектриков;
отработка экспериментальных методик определения вязкости разрушения для сегнетокерамических материалов с использованием образцов малых размеров.
Научная новизна:
Установлен и экспериментально подтвержден механизм разрушения сегнетокерамики, связанный с индуцированием фазовых превращений вблизи вершины трещины.
Впервые получены диаграммы сопротивляемости термическим повреждениям для пьезокерамики на основе ЦТС.
Разработаны рекомендации по оптимизации условий формования пьезоке-рамических материалов.
Разработаны технологические приемы получения пьезокерамики, позволяющие улучшить технологические и прочностные показатели пьезоматериала.
Практическая ценность работы:
Установленные в работе закономерности разрушения сегнетоэлектриков позволяют проводить целенаправленный выбор и разработку технологических
методов повышения прочностных свойств известных сегнетоэлектриков, а также вести разработку новых высокопрочных пьезоэлектрических материалов.
На основании результатов исследования влияния различных внешних воздействий на характеристики разрушения сегнетоэлектрическои керамики может быть сделан выбор оптимальных режимов поляризации пьезокерамиче-ских элементов.
Разработанные методики определения вязкости разрушения К\с сегнетоэлектрическои керамики позволяют в условиях производства осуществлять контроль вязкости разрушения на различных этапах изготовления пьезоэлемен-тов.
На основе результатов исследований разработан и внедрен в опытное производство НКТБ «Пьезоприбор» новый высокоэффективный пьезоматериал ТВ-4 на основе титаната висмута.
На защиту выносятся следующие положения: 1.. В сегнетоэлектрическои керамике в условиях стабильного роста трещины при нагружении изгибом образцов с индентированной начальной трещиной наблюдается возрастающая кривая сопротивления росту трещины (/^-кривая).
Экспериментально установлено и теоретически обосновано, что при разрушении сегнетоэлектрическои керамики осуществляются необратимые фазовые превращения вблизи вершины трещины, которые оказывают влияние на прочностные свойства материалов на основе ЦТС, находящихся вблизи морфотропной фазовой границы.
В сегнетокерамике обнаружено наличие остаточных механических напряжений, локализованных в области размером, соответствующим размеру конгломератов зерен. Эти напряжения оказывают существенное влияние на разрушение сегнетокерамики при малых длинах трещин.
Обоснованы оптимальные параметры на различных этапах получения пьезоматериалов с учетом механизмов роста трещин, позволяющие повысить прочностные характеристики пьезокерамики, а также ее технологич-
7 ность при сохранении полезных электрофизических свойств.
Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы регулярно докладывались и подробно обсуждались на многих научных конференциях, совещаниях и симпозиумах, в том числе: на I Межведомственном семинаре по влиянию внешних воздействий на реальную структуру сегнето-пьезопреобразователей (Черноголовка, 1981), на X Всесоюзной конференции по сегнетоэлектричеству и применению сегнетоэлектриков в народном хозяйстве (Минск, 1982), на VII, Всесоюзной конференции по состоянию и перспективам развития методов получения и анализа ферритовых, сегнето-пьезоэлектрических, конденсаторных и резистивных материалов и сырья для них (Донецк, 1983), на V Европейской конференции по сегнетоэлектричеству (Малага, Испания, 1983), на IV Международном симпозиуме по прочности материалов и элементов конструкций при звуковых и ультразвуковых частотах нагружения (Киев, 1984), на VI Международной конференции по сегнетоэлектричеству (Коуб, Япония, 1985), на Всесоюзном семинаре по применению пьезоактивных материалов в промышленности (Ленинград, 1985), на Всесоюзном семинаре по полимерным и композиционным сегнето-, пьезо-, пироматериалам и электретам в ускорении научно-технического прогресса (Москва, 1986), на XI Всесоюзной конференции по сегнетоэлектричеству (Черновцы, 1986), на VI Европейской конференции по сегнетоэлектричеству (Познань, Польша,. 1987), на III Всесоюзной конференции по актуальным проблемам получения и применения сегнето- и пьезоэлектрических материалов и их роли в ускорении научно-технического прогресса (Москва, 1987), на I Европейской конференции по применению полярных диэлектриков (Цюрих, Швейцария, 1988), на I Всесоюзном совещании по диэлектрическим материалам в экстремальных условиях (Суздаль, 1990), на Всесоюзной конференции по реальной структуре и свойствам ацентричных кристаллов (Александров, 1990), на межведомственном семинаре по физике прочности сегнетоэлектриков и родственных материалов (Ростов-на-Дону, 1991), на XIII конференции по физике сегнетоэлектриков (Тверь, 1992), на VI
8 Международном семинаре по физике сегнетоэлектриков-полупроводников
(Ростов-на-Дону, 1993), на Международной научно-практической конференции
«Пьезотехника-94» (Томск, 1994), на XIV Всероссийской конференции по
физике сегнетоэлектриков (Иваново, 1995), на VII Международном семинаре
по физике сегнетоэлектриков-полупроводников (Ростов-на-Дону, 1996), на VIII
Международном семинаре по физике сегнетоэлектриков-полупроводников
(Ростов-на-Дону, 1998), на XV Всероссийской конференции по физике
сегнетоэлектриков (Ростов-на-Дону, 1999), на IV Международном семинаре по
физике сегнетоэластиков (Воронеж, 2003).
Публикации и вклад автора. По теме диссертации опубликована 31 печатная работа в зарубежных и центральных отечественных изданиях, в материалах международных и национальных научных конференций. Автором получены все основные экспериментальные результаты исследований. Автор участвовал в постановке всех задач исследования, в обсуждении результатов, разработке моделей, формулировке основных выводов и промышленной апробации разработок.
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, разделенных на параграфы, заключения и списка литературы.
Во введении обоснована актуальность темы, сформулированы цели и задачи работы, а также основные положения, выносимые на защиту.
Первая глава диссертации посвящена аналитическому обзору литературы и постановке задач исследований. Рассмотрено современное состояние проблем в области физики разрушения сегнетоэлектриков. На основании анализа литературного обзора формулируются цель и задачи диссертационной работы.
Во второй главе рассмотрено обоснование использования различных методов для исследований прочностных свойств сегнетоэлектриков. Приведены результаты разработок новых методик определения прочностных свойств поликристаллических сегнетоэлектриков при различных условиях нагружения.
В третьей главе рассмотрено общее описание устойчивости и неустойчивости трещин в хрупких материалах. Подчеркнута важность введения требова-
ния неустойчивости в критерий разрушения для равновесных хрупких трещин. Такое введение вызвано необходимостью установления должной описательной основы для феноменологии R-кривой. Показано, что в пьезоэлектрической керамике в условиях стабильного роста трещины при нагружении изгибом образцов с индентированной трещиной наблюдается возрастающая кривая сопротивления росту трещины.
В четвертой главе исследованы особенности разрушения пьезокерамики, связанные с остаточными механическими напряжениями. Исследованы дисси-пативные процессы при росте трещин в сегнетоэлектриках. Предсказано и экспериментально установлено, что при разрушении сегнетоэлектрической керамики осуществляются необратимые фазовые превращения вблизи вершины трещины, оказывающие влияние на прочностные свойства.
В пятой главе изучено влияние условий эксплуатации при воздействии сильных электрических полей и термоудара на прочностные свойства пьезокерамики. Исследовано влияние технологических факторов на прочностные характеристики сегнетокерамики. Отмечено, что однородность конечной микроструктуры пьезокерамики зависит не только от величины прессового давления, но и от его предыстории, а именно: удельной поверхности, дисперсности, гранулометрического состава, размера гранул (порошок перед прессованием гранулируется), - количества и физико-механических свойств вводимой связки, способа грануляции и т.д. Показано, что при одноосном формовании оптимальное прессовое давление соответствует максимальной площади контакта между гранулами пресс-порошка. Предлагаемый подход к оптимизации пьезокерамической технологии позволяет повышать технологичность пьезокерамических материалов, которая достигается за счет расширения интервала температур спекания и снижения температуры обжига; решать разнообразные задачи пьезотехники путем целенаправленного подбора состава спецстекол (повышение прочности пьезоматериала и стабильности его эксплуатационных параметров к внешним факторам).
В заключении приводятся основные результаты работы и выводы. Работа содержит 174 страницы машинописного текста, включая 68 рисунков, 6 таблиц и списка литературы из 179 наименований.
Физические явления при разрушении сегнетоэлектрической керамики
Для корректного применения методов механики разрушения с целью предсказания механического поведения тел под нагрузкой важно знать зависимость характеристик разрушения от микроструктурных параметров. Оптимизация технологии изготовления керамики с целью увеличения ее вязкости разрушения может быть осуществлена только на основе изучения механизмов взаимодействия микроструктуры с распространяющейся трещиной и определении наиболее эффективных средств повышения характеристик сопротивления разрушению на микроструктурном уровнеОдной из главных особенностей сегнетоэлектрических материалов является ограниченный температурный интервал, в котором проявляются их сегнетоактивные свойства. В высокотемпературной параэлектрической фазе такие материалы имеют кубическую решетку и являются обычными диэлектриками. В процессе производства, при охлаждении от температуры отжига, в материале при температуре Кюри происходит фазовый переход от решетки с кубической симметрией к некубической (тетрагональной или ромбоэдрической). Вследствие анизотропии спонтанной деформации кристаллитов, сопровождающей этот переход и последующей анизотропии коэффициента термического расширения в сегнетоэлектриче-ской керамике развиваются внутренние механические напряжения,, причем влияние первого явления является доминирующим.
В результате этих явлений на границах зерен наблюдается максимальное напряжение. В виду того, что даже небольшая трещина может охватывать ряд зерен, по периметру трещины будет происходить некоторое усреднение напряжений. Основное уравнение механики разрушения для материалов, содержащих внутреннее напряжение, имеют вид [18]: Kk=(. ra+- ert- )Y a ,. где сга - приложенное напряжение, oj - эффективное внутреннее напряжение по периметру трещины, Y— коэффициент, зависящий от метода нагружения и геометрии образца. Величина внутреннего напряжения о] зависит от отношения размера трещины к размеру зерна. При увеличении размера трещины Tj приближается к нулю, т.к. на достаточно большом интервале растягивающие и сжимающие составляющие внутреннего напряжения все более усредняются. С другой стороны, при уменьшении размера трещины влияние внутренних напряжений увеличивается. Это связано с тем, что статистические изменения ориентацией зерен порождают в некоторых областях результирующие растягивающие напряжения, а в других - результирующие сжимающие напряжения. Трещины, расположенные внутри областей, имеющих результирующее растягивающее напряжение, вдобавок к приложенному напряжению сгл могут стать источниками разрушения.,
Первым подтверждением этого была работа [18], в которой показано, что прочность ВаТіОз с глубиной механической трещины 10 мкм (т.е. порядка размера зерна) была почти на 50% ниже под температурой Кюри, где есть внутренние напряжения, чем над температурой Кюри, где такие напряжения отсутствуют. В дальнейшем исследовании эти же авторы [19] обнаружили, что эта разница в прочности за счет внутренних напряжений уменьшается при увеличении размера трещины и становится нулевой при крупных трещинах. Аналогичные исследования [20, 21, 22], проведенные на модифицированных керамиках ВаТіОз, имеющих положительный температурный коэффициент сопротивления (ПТКС-керамики) обнаружили более высокую прочность на изгиб в сег-нетофазе при комнатной температуре, по сравнению с прочностью в парафазе. Уменьшение прочности этой керамики находится в противоречии со случаем чистого состава ВаТіОз [23].
Для ПТКС-керамики расчет среднего критического размера трещин дал величину ас«100 мкм, что на порядок больше размера зерна (« 5 мкм). Это означает, что влияние внутренних напряжений при таком отношении размера трещины к размеру зерна сводится к нулю.
Результаты работ [20, 21, 22] по измерению прочности находятся в согласии с результатами работы:[24], где при исследовании температурной зависимости прочности на растяжение, определенной методом раскалывания кубиков керамики ВаТіОз, были получены более высокие значения прочности в сегнето-электрической фазе.
Исследования хрупкой прочности методом индентирования при сегнето-параэлектрическом фазовом переходе сегнетокерамики ТБК-3 проведены в работе [25]. При переходе в сегнетофазу обнаружено скачкообразное увеличение хрупкой прочности. Температурные исследования в масле прочности на 4-х точечный изгиб с введенным регулируемым дефектом при вдавливании пирамиды Виккерса (нагрузка 30 Н) обнаружили монотонное уменьшение прочности сегнетокерамики ВаТіОз (размер зерна 7 мкм) до температуры Кюри и затем явный спад [26].
В исследовании характеристик трещиностойкости в работах [27, 28] установлена более высокая величина энергии разрушения поликристаллического и монокристаллического ВаТіОз в сегнетоэлектрической фазе при 25 С по сравнению с парафазой (150 С). Энергия разрушения определялась с использованием образцов в виде двухконсольной балки.
Измерения вязкости разрушении методом трехточечного изгиба модифицированной керамики ВаТіОз при температурах выше и ниже точки Кюри показали более высокую вязкость разрушения при температуре ниже точки Кюри.
Увеличение Кіс связывалось главным образом с уменьшением и перераспределением приложенных напряжений вследствие образования доменов и движения доменных стенок. Кроме того, оно обусловлено также и внутренними напряжениями сжатия, препятствующими распространению трещин и микрорастрескиванием. Однако, температурных зависимостей трещиностойкости, включающих температуру фазового перехода, в опубликованных источниках не обнаружено.
Индентационная трещина - пример неоднородной нагрузки
Использование трещин, вызванных индентацией, дало возможность систематически изучать некоторые физические аспекты разрушения хрупких материалов. В качестве классического примера хрупкого однородного материала используем стекло. Индентационная трещина в поверхности однородного материала, подверженного внешнему механическому напряжению, представляет собой простой пример случая неоднородной нагрузки. Неоднородность возникает из того факта, что в дополнение к однородной приложенной нагрузке индентационная трещина имеет связанное с ней поле остаточного напряжения. Это хорошо наблюдается в прозрачном стекле при наблюдении индентации в пропущенном через стекло свете, проходящем через линейные скрещенные поляризаторы (рис. 3.1).
Рассмотрим систему дефектов, возникающих при индентировании, схематически изображённую на рис. 3.2. В данном случае геометрия картины образуется под действием алмазной пирамиды Виккерса, которая выбирается в качестве стандартного индентора в связи с удобством её применения для получения количественной информации о характеристиках как деформации,.так и разрушения на основании одних только измерений, выполняемых на поверхности. После образования дефекта при индентировании этот дефект подвергается воздействию приложенного растягивающего напряжения, под действием которого в системе должно происходить разрушение. В настоящем параграфе предполагается кратко изложить механику развития трещин с раздельным рассмотрением стадий индентирования и действия растягивающей нагрузки. Предполагается, что испытуемый материал является изотропным, однородным и свободным от заранее существующих напряжений.
Когда остроконечный индентор входит в состояние контакта с поверхностью образца, он необратимо деформирует расположенный ниже материал. Этот деформированный объём обычно называется "пластической зоной", хотя реальные процессы деформации могут включать в себя другие виды, например, вязкое течение и уплотнение. Опытным путём установлено, что характеристи 8 ческие поверхностные размеры результирующего отпечатка, такие как полудиагональ а, остаются достаточно достоверным показателем контакта при максимальном нагружении, оправдывая, таким образом, использование измерений после выполнения индентирования для количественной оценки сопротивления деформации. Таким образом, можно определить твёрдость материала через среднее контактное давление (см. формулу 2.10). С другой стороны, у большинства материалов глубина отпечатка характеризуется сильным восстановлением, что свидетельствует о наличии в механике контакта как упругой, так и пластической составляющих. Анализ цикла инденторная нагрузка - разгрузка действительно свидетельствует о том, что степень восстановления глубины определяется отношением твёрдости к модулю Юнга, Н/Е.
Восстановление никогда не является полным за исключением чрезвычайных обстоятельств (например, у резиноподобных материалов), поэтому вокруг площадки контакта должно существовать остаточное напряжённое состояние. Поскольку объём отпечатка должен размещаться в упругой матрице, окружающей пластическую зону [98], можно показать, что сопутствующее поле напряжений будет в основном сжимающим в радиальном направлении и растягивающим в окружном направлении.
В пределах зоны деформаций зародыши трещин порождаются чрезвычайно разрушительными процессами перестройки структуры, и при превышении некоторой пороговой контактной нагрузки эти зародыши становятся критическими и распространяются с образованием формы трещины, представленной на рис. 3.2 [99]. Результирующие так называемые "срединные-радиальные" трещины имеют полукруглую форму, располагаясь. на двух ортогональных средних плоскостях, каждая из которых проходит через ось действия нагрузки и диагональ отпечатка, причём эти трещины пересекают поверхность образца с образованием характерных радиальных следов. Действительное развитие срединных-радиальных трещин (далее называемых просто "радиальными" трещинами) носит сложный характер. Во время контакта обратимая составляющая поля в поверхностных областях фактически является сжимающей и, таким образом, ограничивает распространение радиальной трещины. После снятия упругого ограничения (то есть после нагрузки на индентор) именно необратимая составляющая с ее действующими в окружном направлении растягивающими напряжениями приводит трещины в движение в направлении наружу. Соответственно, полностью развитый дефект, возникающий при индентировании, подвергается воздействию сохраняющейся трещинодвижущей силы, которая для дискообразных форм описывается коэффициентом интенсивности остаточных напряжений [98,100].
Поверхностные напряжения в пьезокерамике, вызванные механической обработкой
Известно, что именно поверхностные дефекты в твердых телах являются наиболее опасными при воздействии механических напряжений. Тем не менее, механическая обработка (шлифовка) поверхностей пьезокерамических образцов является неотъемлемой технологической операцией. При шлифовке поверхности помимо трещиноподобных дефектов, в поверхностном слое могут возникать и сжимающие механические напряжения, препятствующие развитию трещин [20]. Конкуренция этих эффектов и будет определять прочностные свойства образцов.
Для исследований был использован промышленный пьезокерамический материал ЦТБС-3. Поляризованные образцы призматической формы имели размер 50x9x5 мм. Часть образцов.располяризовывалась в термошкафу при температуре Т = 773 К в течении 3 часов. Половина поляризованных и располя-ризованных образцов подвергалась механической обработке на шлифовальном станке с применением шлифовального порошка зернистостью 50 мкм. Шлифовалась наибольшая грань образца без электрода. Все образцы подвергались индентированию с заранее известной нагрузкой пирамидой Виккерса в центре поверхности, которая при последующих испытаниях окажется в состоянии растяжения. Индентор Виккерса ориентировался так, чтобы одна из образующихся полукруглых поверхностных трещин была перпендикулярна напряжению растяжения при изгибе. Нагрузку на индентор (Р). изменяли в пределах от 2 до 400 Н. Для уменьшения докритического роста трещин, а также для снижения влияния внешней среды, в место внедрения индентора помещали каплю минерального масла, которая покрывала трещину в течение всего цикла нагружения.
Результаты прочностных испытаний пьезокерамики в зависимости от величины инденторной нагрузки на шлифованных и располяризованных образцах приведены на рис. 4.10. На рис. 4.11 приведены результаты измерений для располяризованных и поляризованных образцов. При малых нагрузках на инден-тор разрушение отдельных образцов начиналось с "естественных" дефектов (внутренних и внешних дефектов в виде микропор, включений и микротрещин, существующих в пьезокерамике вследствие особенностей технологии ее изготовления). В подобных случаях результаты просто относились к испытаниям с неиндентированными образцами. Заштрихованная область на рисунках пред ставляет собой результаты измерения прочности для образцов, разрушившихся от "естественных" дефектов. При увеличении нагрузки на индентор разрушение начиналось с внедренных трещин, что контролировалось методами фрактогра фии. Вязкость разрушения К\с определялась на основании уравнения (2.15).
Из рис. 4.10 видно, что процесс шлифовки повышает прочность инден-тированных образцов (вязкость разрушения), что свидетельствует о наличии сжимающих поверхностных механических напряжений. Этот вывод согласуется с картиной поля упругопластических напряжений вокруг отдельных центров индентирования. Хотя участок трещины в области, прилегающей к отпечатку от индентора испытывает воздействие растягивающих напряжений со стороны зоны деформированного материала, окружающего отпечаток, этот же участок испытывает сжимающие напряжения со стороны поверхностных зон деформаций, вызванных механической обработкой. Можно предположить, что результирующее влияние на трещину окружающего поврежденного слоя будет преобладать и, следовательно, будет приводить к повышению уровня напряжений, необходимых для разрушения. Прочность шлифованных после поляризации образцов оказалась на 20 % выше прочности необработанных поляризованных образцов.
Полученные результаты подтверждают тот факт, что механическая обработка вносит сжимающие поверхностные напряжения в пьезокерамические материалы.
Сравнение результатов эксперимента располяризованных и поляризованных образцов (рис. 4.11) показывает, что вязкость разрушения в направлении поляризации выше, чем вязкость разрушения располяризованного материала. Эти результаты находятся в соответствии с результатами работ [11, 42, 43, 44], в которых была экспериментально установлена анизотропия вязкости разрушения поляризованной пьезокерамики, измеренная методом индентирования пирамидой Виккерса. Вязкость разрушения оказалась выше для плоскости поляризации, чем для перпендикулярной плоскости, а значение вязкости разрушения неполяризованной пьезокерамики принимало промежуточное значение.
Влияние внешних воздействий на доменную структуру пьезокерамики
Влияние двойникования на прочностные свойства сегнетоэлектриков интенсивно изучается в последние годы [11, 39, 43, 50, 162]. Причем, отношение к этой проблеме остается неоднозначное. С одной стороны, за счет двойникования снижается величина упругих напряжений в материале, что приводит к увеличению прочностных свойств. С другой стороны, сами двойниковые границы являются источниками внутренних механических напряжений и могут инициировать разрушение.
Для выяснения причин указанной неоднозначности были проведены исследования прочности (7р и вязкости разрушения К\с в постоянном электрическом поле [163]. Измерения Кіс проводились на призматических образцах размером 48x12x8 мм из ЦТБС-3 методом 4-точечного изгиба [14]. Для нанесения острой трещины использовали метод вклинивания, [80]. На образцы, помещенные в ванну с минеральным маслом, вдоль различных направлений относительно растягивающих напряжений подавалось внешнее постоянное электрическое поле (=) от высоковольтного источника (см. гл. 2). После выдержки в по
Возможные ориентации двойниковых доменных границ и исходных трещин (1, 2, 3) для различных направлений электрического поля Е: а) направление поля Е лежит в плоскости трещины; б) Е перпендикулярно берегам трещины ле (30-50 с) образцы нагружались до разрушения. Схемы нагружения приведены на рис. 5.8. Ориентация границ типа S является результатом действия механического напряжения, а типа е - электрического поля: На рис. 5.9 представлены результаты прочностных испытаний, где Кс= 0,9 МПа-м0,5 - значение, полученное без поля. Из рис. 5.9 следует, что величина К\с снижается, когда действие электрического поля помогает растягивающим механическим напряжениям. Для случая конкуренции эффектов механического и электрического полей возможно как снижение, так и рост К\с. Причем снижение К\с наблюдается так же, как и для тр, для значений Е=, близких к критическому. Интересно отметить, что для одной и той же ориентации электрического поля и механического напряжения (рис. 5.8,а) получаются качественно отличные результаты для исходных трещин 1 и 2 типов. Если для 1 типа трещин наблюдается равномерное снижение Кіс, то для 2 типа удается достигнуть роста К\с в таких полях, когда все возможные доменные ориентации уже завершены. Следует отметить, что уже в поле 15-105 В-м"1 анизотропия ЛГ1с достигает величины 1,5 для трещин 1 и 2 типа (см. рис. 5.9).
Известно, что основной причиной образования 90 доменных границ в сегнетоэлектриках является уменьшение упругой энергии кристалла. Согласно модели Киттеля для 90 границы [164] внутри ее существуют "оптические" искажения элементарной ячейки. Причем для того, чтобы свести к минимуму деформации на 90 границе, необходимы дополнительные внутренние механические напряжения. Согласно принципу Ла-Шателье, это должны быть напряжения растяжения (т.к. межатомные связи слегка растянуты на границе). Таким образом, наличие в сегнетоэлектрике 90 доменных границ можно рассматривать как присутствие остаточных механических напряжений растяжения (сгр). Из такого рассуждения становится очевидным ориентация 90 границ при воздействии внешних факторов: при сжатии кристалла 90 стенки выстраиваются вдоль действия нагрузки, а при растяжении - перпендикулярно, что и наблюдается в экспериментах на монокристаллах [165].
Рис. 5.10 иллюстрирует причину различия в Щс для трещин типа 1 и 2. Трещинам типа 2 приходится "разрывать" доменную границу е - типа, причем, чем больше внешнее поле, а, следовательно, и количество таких границ, тем большее необходимо усилие. Для трещин типа 1 линия пересечения границ лежит в плоскости трещины. Рост количества границ е -типа в данном случае приводит к снижению ЛГіс. В местах стыковки доменных границ, о] от границ е -и S типа накладывается, что существенно повышает концентрацию о;. Из предложенного выше рассмотрения 90 границы становится также понятна причина полярности "механической" составляющей внутреннего смещающего поля, которая была обнаружена в экспериментах К. Окадзаки с сотрудниками [166].
Исследование влияния внешних электрических полей показывает: - электрические поля существенно влияют на прочностные характеристики сегнетокерамики; - характер влияния электрических полей хорошо согласуется с представлением о роли доменной структуры при разрушении ПК; - совместное действие механических напряжений и электрических полей может приводить к неустойчивости доменных границ и снижению прочностных свойств.
