Электронная библиотека диссертаций и авторефератов России
dslib.net
Библиотека диссертаций
Навигация
Каталог диссертаций России
Англоязычные диссертации
Диссертации бесплатно
Предстоящие защиты
Рецензии на автореферат
Отчисления авторам
Мой кабинет
Заказы: забрать, оплатить
Мой личный счет
Мой профиль
Мой авторский профиль
Подписки на рассылки



расширенный поиск

Исследование влияния капельной фазы на морфологию, состав и структуру покрытий при импульсном лазерном и электронно-лучевом напылении Александрова Светлана Сергеевна

Исследование влияния капельной фазы на морфологию, состав и структуру покрытий при импульсном лазерном  и электронно-лучевом напылении
<
Исследование влияния капельной фазы на морфологию, состав и структуру покрытий при импульсном лазерном  и электронно-лучевом напылении Исследование влияния капельной фазы на морфологию, состав и структуру покрытий при импульсном лазерном  и электронно-лучевом напылении Исследование влияния капельной фазы на морфологию, состав и структуру покрытий при импульсном лазерном  и электронно-лучевом напылении Исследование влияния капельной фазы на морфологию, состав и структуру покрытий при импульсном лазерном  и электронно-лучевом напылении Исследование влияния капельной фазы на морфологию, состав и структуру покрытий при импульсном лазерном  и электронно-лучевом напылении Исследование влияния капельной фазы на морфологию, состав и структуру покрытий при импульсном лазерном  и электронно-лучевом напылении Исследование влияния капельной фазы на морфологию, состав и структуру покрытий при импульсном лазерном  и электронно-лучевом напылении Исследование влияния капельной фазы на морфологию, состав и структуру покрытий при импульсном лазерном  и электронно-лучевом напылении Исследование влияния капельной фазы на морфологию, состав и структуру покрытий при импульсном лазерном  и электронно-лучевом напылении Исследование влияния капельной фазы на морфологию, состав и структуру покрытий при импульсном лазерном  и электронно-лучевом напылении Исследование влияния капельной фазы на морфологию, состав и структуру покрытий при импульсном лазерном  и электронно-лучевом напылении Исследование влияния капельной фазы на морфологию, состав и структуру покрытий при импульсном лазерном  и электронно-лучевом напылении Исследование влияния капельной фазы на морфологию, состав и структуру покрытий при импульсном лазерном  и электронно-лучевом напылении Исследование влияния капельной фазы на морфологию, состав и структуру покрытий при импульсном лазерном  и электронно-лучевом напылении Исследование влияния капельной фазы на морфологию, состав и структуру покрытий при импульсном лазерном  и электронно-лучевом напылении
>

Диссертация - 480 руб., доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Автореферат - бесплатно, доставка 10 минут, круглосуточно, без выходных и праздников

Александрова Светлана Сергеевна. Исследование влияния капельной фазы на морфологию, состав и структуру покрытий при импульсном лазерном и электронно-лучевом напылении: диссертация ... кандидата технических наук: 05.16.06 / Александрова Светлана Сергеевна;[Место защиты: Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "МАТИ - Российский государственный технологический университет имени К.Э.Циолковского"].- Москва, 2015.- 137 с.

Содержание к диссертации

Введение

ГЛАВА 1. Анализ теоретических и экспериментальных данных по генерации в осаждаемом потоке дисперсной фазы при импульсном лазерном и электронно-лучевом напылении покрытий 14

1.1. Генерация микро- и наночастиц при импульсном лазерном осаждении 14

1.2. Методы безкапельного нанесения покрытий импульсным лазерным осаждением 20

1.3. Методы нанесения покрытий на внутренние поверхности трубных изделий 25

1.4. Специфика массопереноса при лазерном нанесении покрытий на внутренние поверхности труб малого диаметра 36

1.5. Генерация микро- и наночастиц при электронно-лучевом напылении 41

1.6. Выводы по главе 1. Постановка цели и задач исследований 44

ГЛАВА 2. Экспериментальное оборудование и методики экспериментальных исследований 47

2.1. Лазерный стенд для нанесения покрытий 47

2.2. Экспериментальная установка электронно-лучевого напыления 48

2.3. Выбор материалов, подготовка образцов и режимы нанесения покрытий 52

2.4. Методы исследования морфологии поверхности, химического и структурно-фазового состава напыленных покрытий 56

2.5 Выводы по главе 2 58

ГЛАВА 3. Исследование массопереноса под действием отраженного от мишени лазерного излучения при нанесении покрытий на внутренние поверхности труб 59

3.1 Исследование многослойных покрытий Ti/TiN/Ti, нанесенных методом импульсного лазерного осаждения на внутреннюю поверхность труб малого диаметра 59

3.2. Исследование морфологии металлических покрытий, нанесенных методом импульсного лазерного осаждения 65

3.3. Модельные эксперименты по исследованию массопереноса под действием отраженного от мишени лазерного излучения 68

3.3.1. Схема модельных экспериментов 69

3.3.2. Реиспарение осаждаемой пленки при абляции цилиндрической и плоской мишеней 71

3.3.3. Реиспарение осаждаемой пленки при абляции конических мишеней 78

3.4. Влияние отраженного от мишени лазерного излучения на формирование покрытий на внутренних поверхностях труб 80

3.5. Выводы по главе 82

ГЛАВА 4. Исследование влияния капельной фазы на морфологию металлических покрытий, напыленных импульсным лазерным осаждением на внутренние поверхности труб 84

4.1. Капельная фаза в покрытиях, напыленных импульсным лазерным осаждением на внутренние поверхности труб 84

4.2. Влияние параметров лазерной абляции на капельную фазу 86

4.2.1. Анализ эволюции капельной фазы в покрытиях с ростом числа импульсов излучения 86

4.2.2. Влияние длины волны лазерного излучения на эволюцию капельной фазы в покрытиях 88

4.3. Влияние формы мишени на капельную фазу 92

4.4. Разработка метода снижения капельной фазы с помощью коллинеарной схемы абляции сдвоенными лазерными импульсами 94

4.4.1. Схема коллинеарной абляции сдвоенными лазерными импульсами 95

4.4.2. Исследование морфологии покрытий 98

4.5. Выводы по главе 100

ГЛАВА 5. Исследование влияния капельной фазы на пробой оксидных покрытий, напыленных электронно-лучевым методом 102

5.1. Исследование покрытий диоксида циркония 102

5.2. Исследование покрытий диоксида гафния 109

5.3. Исследование покрытий диоксида церия 112

5.4. Исследование покрытий диоксида церия после испытаний на пробой. Физическая модель механизма пробоя 118

5.5. Выводы по главе 120

Заключение 122

Список литературы

Методы нанесения покрытий на внутренние поверхности трубных изделий

Методы нанесения покрытий на внутренние поверхности полостей можно разделить на два класса [30]: - методы, при которых поток осаждаемых частиц формируется вне обрабатываемой полости и затем направляется на ее стенки; - методы, при которых источник осаждаемых частиц находится в самой обрабатываемой полости. Решения первого класса должны обеспечивать хорошую управляемость потоком с целью обеспечения равномерности осаждения частиц по всей обрабатываемой поверхности [30].

Во втором случае определенные трудности возникают при создании устройства напыления (особенно для полостей малых размеров), способного обеспечить регулируемый процесс нанесения покрытий, а также возможность несложной его перестройки при изменении размеров обрабатываемых изделий [30].

Большие трудности возникают при нанесении покрытий на внутренние поверхности длинных труб малого диаметра (L/dBH 50 при dBH 10 мм, где L -длина трубы, dBH - внутренний диаметр трубы).

Метод нанесения покрытий на внутренние поверхности длинных труб малого диаметра во многом определяется ее материалом. К настоящему времени разработан ряд методов нанесения покрытий на внутренние поверхности полимерных [62-63] и стеклянных [64-65] труб весьма малого диаметра, вплоть до Й?ВН 1 мм [66]. Для нанесения этих покрытий используют как PVD, так и CVD методы, в том числе активированные плазмой. Указанные выше и аналогичные им технологии нашли свое применение в основном в медицинской и пищевой промышленности [67]. Очевидно, что они перспективны для применения в нанотехнологиях: в качестве примера можно привести покрытие Ni/АІгОз, которое было нанесено на внутреннюю поверхность капилляра диаметром 0,53 мм и длиной 6 см [68].

Однако, различным отраслям промышленности, таким как аэрокосмическая, атомная, судостроение, энергетика и др., необходимы изделия, изготовленные в основном из металлов и сплавов, и работающие в тяжелых или экстремальных условиях и требующие нанесения защитных покрытий - это различного вида трубные изделия, камеры сгорания двигателей, элементы топливных систем двигателей различного типа, аноды мощных генераторных ламп и т. д.

Обзор литературы по данной тематике показывает, что несмотря на сложность этой задачи, попытки ее решения неоднократно предпринимались разными исследователями. При этом для нанесения покрытий применяются разряды различного типа: тлеющий, дуговой, магнетронный и др. Рассмотрим некоторые результаты, полученные в этой области.

Различные варианты вакуумно-дугового напыления, включая ионную иммерсионную имплантацию, исследовались в ряде работ по модификации внутренних поверхностей различных металлических полостей. В работе [69] вакуумно-дуговой метод использовался для нанесения Ті покрытий на внутреннюю поверхность медных анодов мощных генераторных ламп. Поток плазмы титана направлялся во внутреннюю полость анода параллельно его оси и на стенку подавали отрицательный потенциал. Ионы титана под действием отрицательного смещения вытягивались из потока и осаждались на стенке. В работе [70] исследовали процесс нанесения покрытий на внутреннюю поверхность цилиндрической полости с помощью вакуумно-дугового устройства. Из-за пространственно-неоднородного ухода заряженных частиц на отрицательно заряженную стенку происходило неравномерное по длине осаждение покрытия, что приводит к значительному ограничению длины обработки полости. Данный эффект в определенной мере снижал впрыск плазмы с двух сторон, осуществляя его поворотом детали на 180 и повторное напыление.

Вакуумно-дуговое напыление кристаллических пленок Nb на внутреннюю стенку резонаторов из поликристаллической Си при температуре подложки 400С проводили в работе [71]. Процесс проводили в импульсном режиме с использованием пикового магнитного поля 10 мТ (схема метода приведена в [72]). Диаметр медной подложки 24,5 мм при длине 50 мм. Толщина полученного покрытая Nb была 0,5 мкм. Полученное покрытие из ниобия выдержало термоциклирование, включая криогенную циклическую работу и высокотемпературное термоциклирование.

В работе [73] при вакуумно-дуговом нанесении (Ті, A1)N покрытий на внутренние поверхности труб из нержавеющей стали диаметром 20 мм использованием специальной магнитной системы и мишени конической формы соотношение L/dBH довели до 6:1. Однако, неравномерность толщины пленки вдоль оси трубы все еще была значительной.

В целом можно заключить, что вакуумно-дуговой метод весьма перспективен для обработки внутренних поверхностей относительно коротких цилиндрических (или близких к ним по форме) полостей. В то же время, его применение ограничено минимальным диаметром dBH труб. Кроме того, существенным недостатком метода является значительное число (даже для импульсного режима работы) крупных капель в осаждаемом потоке частиц [30].

Методы ионного распыления имеют существенное преимущество перед вакуумно-дуговым методом из-за отсутствия в осаждаемом потоке капель. С другой стороны распыляются при ионной бомбардировке в основном нейтральные атомы, что в определенной степени снижает возможности метода как по формированию структуры покрытий, так и по увеличению его адгезии к подложке. Для длинных труб использовали магнетронное и ионно-лучевое распыление.

Выбор материалов, подготовка образцов и режимы нанесения покрытий

Для проведения экспериментов по нанесению покрытий на внутренние поверхности длинных труб малого диаметра использовался лазерный стенд, описанный в главе 1 (см. рис. 10 и 11). Начальный этап исследований проводили по этой схеме с использованием Nd:YAG лазера ЛТИ-207. Однако затем была проведена существенная модернизация лазерный стенда (см. рисунок 18), позволившая значительно расширить его экспериментальные возможности.

Модернизация заключалась главным образом в замене лазера ЛТИ-207 на многомодовый лазер ЛТИ-215(М) также на иттрий-алюминиевом гранате, активированном неодимом, с импульсной накачкой и модулированной добротностью, а также использовании нелинейного кристалла (2 на рисунке 18), что позволило работать на двух гармониках лазерного излучения. Кроме того лазер был развернут на 180, чтобы избежать действия на кристалл отраженных бликов. Излучение направлялось в рабочую камеру системой зеркал 4.

Параметры излучения лазера ЛТИ-215(М) следующие: длина волны Х\ = 1064 нм с максимальной энергией в импульсе I\ = 250 мДж и на второй гармонике Л.2 = 532 нм и 1-і = 125 мДж; длительность импульса гл = 10 не; частота следования импульсов f= 5-30 Гц; расходимость излучения у= 5 мрад.

След, оставляемый лазерным лучом на фотобумаге, удалось уменьшить при работе в режиме модуляции добротности на максимальной мощности до 1,7 мм. Максимальная плотность мощности лазерного излучения на мишени составила 4,3 х 10 Вт/м . Такая плотность излучения обеспечивает образование плазменного факела при абляции любых материалов, что дает возможность получения ионов любых твердых веществ.

При модернизации сохранена возможность использования системы смены мишеней (рисунок 11) для нанесения многослойных покрытий, а также очистки внутренних стенок труб тлеющим разрядом.

Для получения оксидных покрытий выбрана экспериментальная установка, созданная на базе электронно-лучевой установки "Оратория". Установка предназначена для нанесения функциональных однослойных покрытий на изделия широкой номенклатуры диаметром до 200 мм и длиной до 250 мм.

Установка (рисунок 19) состоит из следующих основных узлов: корпус; дверь рабочей камеры; электронно-лучевой испаритель; система водоохлаждения; вакуумная система; механизм вращения деталей; электрическая часть. Система водоохлаждения состоит из водораспределительной панели и трубопроводов. Расход воды регулируют вентили, установленные на коллекторе.

Вакуумная система обеспечивает создание в рабочей камере необходимого рабочего давления. Регулирование остаточного давления выполняется с помощью автоматического регулятора напуска рабочего газа.

Механизм вращения имеет электромеханический привод, состоящий из электродвигателя постоянного тока и редуктора. Электродвигатель позволяет изменять число оборотов и направление вращения.

Вакуумная система и панель водоохлаждения расположены на площадке основания. В площадке под съемным листом размещены провода цепей управления и силовые цепи. В установке была заменена штатная электронно-лучевая пушка на пушку фирмы «ULVAC» (Япония). Электронный луч, испаряющий мишень, формируется в электронно-лучевой пушке. Она является составной частью испарительного устройства, которое устанавливается в нижней части рабочей камеры. Специальными полюсными наконечниками электронный луч поворачивается на 270 и попадает в мишень. Расплавленный металл разогревают до температуры, при которой скорость осаждения парового потока па подложке достигает 15 мкм/мин. Процесс испарения ведется в вакууме не ниже 1 10" Па.

В установке применяется система очистки изделий плазмой тлеющего разряда и непосредственный подогрев изделий в процессе осаждения парового потока.

Высокая температура изделия необходима не только для очистки его поверхности, но и для улучшения структуры и свойств пленок. Получить высокие температуры изделия с помощью излучательного нагревателя очень трудно, так как температура нагревателя должна быть существенно выше. Кроме того, КПД такого нагревателя невысок из-за распространения его излучения на детали арматуры. Следовательно, нужен более эффективный способ нагрева, в частности электронный луч или нагрев бомбардировкой заряженными частицами плазменного разряда. Поэтому образец нагревали до требуемой температуры отдельным электронным эмиттером со своей схемой питания и управления.

Первая энергия ионизации (эВ) 6,83 6,88 5,984 Перед загрузкой в рабочую камеру внутренняя поверхность труб полировалась, затем тщательно очищалась и промывалась бензином, ацетоном и спиртом. Использовались образцы труб диаметром івн=10, 13, 6 и 16 мм и длиной L = 300 мм. Вакуумная камера откачивалась до максимального разрежения и при помощи натекателя выставлялось необходимое давление Аг. После этого зажигался разряд, и производилась очистка по схеме разряда с полым катодом и внутренним анодом.

При нанесении покрытий параметры излучения лазера выбирались в диапазоне его штатного режима работы в зависимости от целей экспериментов.

При нанесении многослойных покрытий после очистки тлеющим разрядом наносили подслой Ті толщиной 100 нм. Затем наносили двухкомпонентные многослойные покрытия, меняя толщину отдельных слоев в разных экспериментах.

Рабочая камера откачивалась до давления Р = 6 10" Па. Несмотря на то, что высоковакуумная откачка камеры проводилась турбомолекулярными насосами, пары масла из форнасосов проникали в камеру.

Электронно-лучевое напыление При выборе состава оксида, как основного фактора, определяющего параметры поверхностного пробоя, руководствовались следующими соображениями: - керамика (массивные изоляторы) с более низкими диэлектрическими постоянными имеет выше напряжение пробоя и снижается оно более медленно, а керамика с более высокими диэлектрическими постоянными наоборот; для пленок следует учитывать зависимость диэлектрической проницаемости от толщины пленки и температуры; - напряжение пробоя увеличивается с поверхностным удельным сопротивлением материала; - для исключения пробоя по объему материал пленки должен обладать высоким удельным электрическим сопротивлением, относительно небольшой диэлектрической проницаемостью и значительной электроизоляционной прочностью; - исходя из анализа свойств диэлектриков и полупроводников, эксперименты в исследуемом направлении следует начинать с оксидов разного состава.

Выбор конкретных материалов для решения задач работы определяется не только их электрофизическими свойствами, но и возможностью формирования качественных покрытий на заданных материалах подложек. Многие из этих оксидов используются по другому назначению, например Zr02 + 8% Y203, широко используемый для создания теплозащитных покрытий. Нанесение целого ряда других покрытий на различные подложки реализовано при других толщинах, т.е. в тонкопленочной технологии. Накопленный опыт должен помочь в решении задач работы.

Исследование морфологии металлических покрытий, нанесенных методом импульсного лазерного осаждения

Для экспериментального исследования влияния различных видов массопереноса, индуцированных наносекундной лазерной абляцией, на морфологию покрытий была использована оригинальная схема, представленная на рисунке 28. С помощью этой схемы впервые был обнаружен эффект реиспарения осаждаемой пленки отраженным от мишени лазерным излучением [94].

Суть работы схемы заключается в следующем. На вращающийся цилиндр под углом 45 к касательной к цилиндру направлялось излучение лазера. Аблированные атомы, ионы и микро- и наночастицы в составе лазерного факела разлетались с неким угловым распределением относительно направления нормали к поверхности цилиндра и осаждались на подложки, расположенные в горизонтальной плоскости. Цилиндр имел привод, обеспечивающий возможность прямолинейного перемещения цилиндра в направлении, перпендикулярном направлению падения лазерного луча и параллельном к плоскости подложки. Тогда при одновременном вращении и перемещении цилиндрической мишени точки падения лазерного излучения образуют винтовую линию на ее поверхности, обеспечивая взаимодействие каждого импульса лазерного излучения с неповрежденным участком поверхности. При отсутствии продольного перемещения цилиндрической мишени лазерный луч мог многократно проходить по одному и тому же кольцу, вырабатывая канавку и в значительной степени имитируя процесс, происходящий при облучении конической мишени внутри трубы (см. рисунок 22а).

Фотография модельного эксперимента представлена на рисунке 29. Данная схема позволила провести эксперименты как по анализу микрочастиц в осаждаемых покрытиях, так и по исследованию действия зеркально отраженного от мишени лазерного излучения [102, 109-110].

Из литературных данных известно (например, [103-111-112]), что для уменьшения капельной фазы шероховатость поверхности мишени необходимо делать минимальной. Поэтому первые модельные опыты делали с хорошо полированными мишенями, что и позволило обнаружить на осаждаемых даже на металлические подложки пленках следы действия зеркально отраженного от мишени лазерного излучения.

Использовали те же подложки что и ранее: ситалл СТ-32-1, полированную сталь SUS 304 и пленку Си, напыленную на ситалл.

Облучение выполняли как на первой Л\ = 1064 нм, так и на второй гармонике Лі= 532 нм, а также на двух гармониках (Л\ + Лі) совместно при плотности мощности излучения для 1-ой и 2-й гармоник 8-10 Вт-см" и 4-10 Вт-см", соответственно. Частота импульсов составляла f= 30 Гц. Длительность лазерного импульса т= 10 не, расходимость излучения у = 5 мрад. Давление в рабочей камере Р = 3-10 Па. Число импульсов варьировали от 500 до 4500. В качестве материала цилиндрической мишени использовали Ті, Nb, Al, Mo и сталь SUS 304.

Проводили напыление как при использовании в качестве мишени постоянно обновляемой поверхности (вращение и перемещение барабана - см. рисунок 28), так и при многократном падении лазерного излучения на предварительно поврежденную поверхность (напыление без продольного перемещения цилиндрической мишени). При всех режимах абляции, материалов мишеней и подложек на напыленной пленке металла образовался след в виде полоски, который появился в результате испарения пленки зеркально отраженным от мишени лазерным лучом. При этом след на ситалловой подложке проявился гораздо ярче, чем на стали SUS 304. Фотографии следов на некоторых, напыленных на ситалл пленках, представлены на рисунке 30 а-в. Важно отметить, что действие отраженного лазерного излучения на напыляемое покрытие обнаружено и при использовании режима без продольного перемещения цилиндра, то есть при многократном падении лазерного излучения на предварительно поврежденную поверхность, так как этот режим реализуется при реальном процессе напыления на внутренние поверхности труб.

Фотографии пленок со следами действия отраженного лазерного излучения При использовании цилиндрической мишени вследствие кривизны поверхности лазерное пятно, имеющее форму искаженного эллипса, получается сильно вытянутым вдоль его главной оси, что приводит к снижению плотности мощности отраженного излучения на мишени и вытянутой форме следа.

Далее проводили исследования с плоской мишенью, которая может использоваться в реальном процессе напыления на внутренние стенки труб. Она представляла собой пруток, срезанный под 45 и расположенный параллельно лазерному лучу (рисунок 31с). Плоские подложки представляли собой ситалл, с напыленной на него пленкой меди, толщиной 1,7 мкм. Режим работы лазера тот же, что и указанный выше, луч падал в одну точку. Расстояние пятно мишени -подложка 10 мм. Время напыления 60 секунд, что соответствует 1800 импульсам.

На всех положках при разных материалах мишени появился четкий след от действия отраженного лазерного излучения. На рисунке ЗОг представлено фото осажденной при Л\ = 1064 нм пленки Ті с указанным следом (темное пятно). Меньший размер следа связан с уменьшением размера лазерного пятна на мишени. Это привело к большей плотности мощности отраженного излучения на подложке и, следовательно, к более сильному воздействию на осаждаемую пленку.

Следует обратить внимание на почти круглую форму пятна покрытия несмотря на эллипс пятна лазерного излучения на мишени. Это означает неполное проявление «flip-over effect», теоретическое объяснение которого дано в работе [113], а экспериментально исследовано в [114, 115]. Эффект проявляется в повороте на 90 эллипса на подложке относительно эллипса на мишени вследствие более высокого давления разлетающихся паров факела в радиальном направлении по сравнению с направлением нормали к поверхности мишени. В данном случае имеет место наклонное падение на подложку осаждаемого потока частиц и, по-видимому, слишком малое расстояние мишень-подложка.

Далее проводили исследование Ті покрытий со следом от действия отраженного излучения на растровом электронном микроскопе FEI Quanta 600 FEG с системой микроанализа EDAX Trident ХМ 4. Результаты анализа двух Ті покрытий, напыленных за 300 импульсов (Образец 1) и 1800 импульсов (Образец 2) при этом же режиме работы лазера, что и выше, на ситалловую пластину, на которую нанесено медное покрытие толщиной 340 нм, представлены на рисунке 32. В свою очередь на медь вблизи центра пластины нанесено титановое покрытие, выглядящее, как темный круг, рисунок вверху. Темное пятно неправильной формы на границе титанового и медного покрытия является следом от воздействия лазерного излучения (рисунки 32а,Ь). На рисунке 32с показано изображение образца 1 при 50-кратном увеличении: слева -отмеченный краской (черное пятно) центр напыленного на медь титанового покрытия.

Анализ зоны действия отраженного лазерного излучения, представленный на рисунках 32d-f, показывает, что облучение 300 импульсами приводит к отшелучиванию покрытия - справа в нижнем углу рисунке 32е область с удаленным лазерным облучением покрытием. Увеличение числа импульсов до 1800 приводит к полному удалению (отрыву) не только Ті, но и медной пленки (рисунок 32d). Это связано с возникновением термо-механических напряжений вследствие длительного падения импульсов отраженного излучения в одно место пленки. При этом в зоне удаленной пленки на ситалле видны микрочаститцы (рисунок 32f).

Анализ эволюции капельной фазы в покрытиях с ростом числа импульсов излучения

На фотографиях, представленных на рисунке 46, хорошо видно снижение числа капель при абляции сдвоенными лазерными импульсами (б) по сравнению с абляцией одним лазером (а) при падении лучей на мишень под углом 45. Уменьшилось как общее число капель, так и размеры большинства из них. В то же время устранить полностью капли с покрытия не удалось, что, по-видимому, можно объяснить геометрией взаимодействия излучения доиспаряющего (второго) лазера с плазменным факелом - по мере расширения плазмы основная часть факела уходит из зоны действия излучения 2-го лазера и происходит ее свободный разлет.

Для изучения влияния геометрии взаимодействия излучения доиспаряющего лазера с каплями лазерного факела провели сравнительные эксперименты по влиянию величины угла между образующей конической мишени и направлением лазерных лучей на величину капельной фазы в покрытии. Так как лазерный факел формируется в направлении нормали к аблируемой поверхности вне зависимости от угла его падения, то мы фактически меняли время и размеры зоны взаимодействия доиспаряющего импульса с капельной фазой лазерного факела. Расстояние от пятна на мишени до подложки по нормали к ней установили 8 мм. Применили 3 угла падения излучения на мишень, отсчитываемых от поверхности мишени - 45, 60 и 70, путем применения мишеней с разным углом конуса. Остальные условия экспериментов соответствовали указанным выше. Абляцию проводили как одним лазером, так и сдвоенными лучами при указанных в разделе 4.4.1 параметрах лазеров.

Результаты предварительных экспериментов весьма обнадеживают. На рисунке 47 представлены подложки, на которых видна капельная фаза на подложке из стали SUS 304, полученная при абляции титановой мишени при разных углах падения излучения на мишень, отсчитываемых от поверхности мишени и облучении одним лазером и сдвоенными лазерными импульсами. Видно, что применение сдвоенных импульсов привело к существенному снижению капельной фазы, причем для всех углов падения излучения.

Увеличение угла падения излучения на мишень также приводит к снижению капельной фазы в покрытии, приближенно рассчитанной с учетом зависимости плотности капель на подложке от квадрата расстояния лазерное пятно-подложка, определяемого по нормали к мишени. Данный эффект можно было бы объяснить только уменьшением эллиптичности пятна испаряющего лазера, что приводит к уменьшению выброса жидкой фазы при абляции. Однако отмеченное выше снижение капельной фазы при абляции сдвоенными лазерными импульсами для всех углов падения излучения не подтверждает подобное объяснение - вероятней всего действуют оба механизма уменьшения числа капель в покрытии. Этот эксперимент подтверждает предположение о влиянии времени и размеров зоны взаимодействия капель плазменного факела с излучением доиспаряющего лазера при облучении сдвоенными лазерными импульсами. Рисунок 47 - Капельная фаза на подложке из стали SUS 304 при абляции Ті и углах падения излучения на мишень: 45 - (а, г), 60 - (б, д) и 70 - (в, е), отсчитываемых от поверхности мишени; а, б, в - облучение одним лазером, г, д, е - облучение сдвоенными импульсами лазерного излучения.

Таким образом показано, что абляции конической мишени с использованием сдвоенных коллинеарных лазерных лучей - аблирующего и доиспаряющего может быть эффективно использована для снижения размеров и числа капель в покрытиях, напыляемых на внутренние стенки труб.

Учитывая высокую многофакторность данного процесса напыления, параметры его следует подбирать для каждого конкретного приложения исходя из материала мишени, диаметра трубы, типа покрытия и т.д.

1. Количество капель в пленочном покрытии на подложке с низкой теплопроводностью, полученном в результате наносекундной лазерной абляции мишени существенно зависит от частоты и общего числа импульсов лазерного излучения - была обнаружена трансформация во времени числа и размеров капель в покрытии, имеющая различный характер для капель различных размеров.

2. Наименьшее число капель генерируется при облучении на основной и совместно основной и второй гармоникой лазерного излучения.

3. Минимизация шероховатости поверхности мишени для снижения капельной фазы при напылении методом ИЛО приводит к усилению массопереноса в условиях малого квазизамкнутого пространства из-за увеличения зеркальной составляющей отраженного от мишени лазерного излучения.

4. Схема абляции конической мишени с использованием сдвоенных коллинеарных лазерных лучей (аблирующего и доиспаряющего) позволяет уменьшить размер и число капель в покрытии, наличие которых существенно ухудшает его свойства и структуру.

5. Увеличение угла конуса мишени, т.е. приближение к условиям абляции при нормальном падении лучей на мишень, снижает число капель в покрытии. Однако, при нанесении покрытий на внутренние поверхности труб, необходимо оптимизировать значение угла конуса мишени, так как значительное его увеличение приведет к осаждению атомарных частиц потока под углами близкими к скользящим, что, в свою очередь, отрицательно скажется на качестве покрытий.

Похожие диссертации на Исследование влияния капельной фазы на морфологию, состав и структуру покрытий при импульсном лазерном и электронно-лучевом напылении