Введение к работе
Актуальность работы. Уникальные физические, химические, механические, электрофизические свойства алмаза, особенно твёрдость, теплопроводность, теплоёмкость, устойчивость к радиации и агрессивным средам, способность к легированию электрически активными примесями, позволяют использовать его не только в качестве режущего и абразивного материала, но и рассматривать его как перспективный полупроводник и диэлектрик в электронике, атомной энергетике, биологии, медицине и приборостроении.
Требованиям этих отраслей современной науки и техники отвечают крупные (более 0,1 карата) синтетические и природные монокристаллы алмаза, обладающие совершенной структурой и высокой прозрачностью в ультрафиолетовом, видимом и инфракрасном диапазонах.
До сих пор важной проблемой современной науки и промышленности остаётся разработка процессов получения крупных монокристаллов алмаза для удовлетворения потребностей вышеуказанных отраслей науки и техники, поскольку природные кристаллы необходимого качества весьма дороги и их применение не всегда экономически целесообразно.
За последнее время достигнуты большие успехи по выращиванию монокристаллов алмаза на затравке методом температурного градиента. При этом азот является примесью, содержание которой практически не контролируется, вследствие его адсорбции материалами реакционной ячейки и шихты из воздуха. Обычно для снижения концентрации азота в алмазе в ростовую систему вводят дополнительные вещества (геттеры), связывающие азот в устойчивые нитриды. Однако при этом, идет параллельное взаимодействие геттеров и углерода с образованием карбидов, которые активно захватываются растущим кристаллом, что ухудшает его качество.
Решение этой проблемы может быть обеспечено сведением к минимуму количества азота в зоне роста монокристалла алмаза. В связи с вышеизложенным данная работа является весьма актуальной.
Цель работы.
Разработка и методов снижения концентрации азота в элементах сборки и металлах (сплавах) - растворителях, а на этой основе подбор материалов камеры высокого давления (КВД), способной стабильно поддерживать параметры процесса роста монокристаллов в течение заданного времени.
Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:
1.Определить источники примесного азота в алмазе.
2.Разрабтать методы очистки металлов (сплавов) - катализаторов от азота.
3 .Исследовать газовыделение из элементов сборки и источника углерода.
4.Разработать методики по выбору материалов и изготовлению элементов КВД.
Достоверность результатов диссертационной работы подтверждается использованием современного оборудования, аттестованных методик исследований, большого количества экспериментальных результатов и применением статистических методов обработки.
Научная новизна работы
1. Установлен механизм процесса дегазации керамики ^Юг+УгОз) используемой
в процессе синтеза монокристаллов алмаза, согласно которому лимитирующей стадией
является поверхностная диффузия молекул газа вдоль стенок пор, энергия активации
которой составляет половину теплоты адсорбции, что позволяет снизить ее
сорбционную емкость, не ухудшая технологических характеристик.
2.Экспериментально определена зависимость степени дегазации металла (сплава) - растворителя, находящегося в непосредственном контакте с растущим кристаллом алмаза, от температуры и количества газообразующего компонента в шихте при барботировании в вакууме расплава пузырьками СО, выражающаяся в том, что наличие необходимого количества газообразующего реагента при температурах 1200-1400 С приводит к увеличению степени очистки металла (сплава) - растворителя от азота.
3.Экспериментально показана взаимосвязь между свойствами монокристаллов алмаза и количеством газа (азота) в элементах сборки КВД (материал контейнера, металл (сплав) - растворитель, графитовый источник углерода), выражающаяся в том, что установлены пределы очистки от газа (азота) этих элементов, позволяющие синтезировать бесцветные монокристаллы алмаза.
Практическая значимость. Разработана и предложена технология выращивания монокристаллов алмаза массой 1,5 карата, пригодных для использования в качестве метало - и камнеобрабатывающего инструмента, для изготовления алмазных наковален, применяемых, для создания мегабарных давлений, для применения в качестве теплостоков в электронике и приборостроении.
В качестве важнейших стадий технологии процесса необходимо выделить:
1.-очистка металла (сплава) - растворителя от азота, до величины 0,0002%масс;
2.-вакуумная термообработка керамических элементов контейнера и графитового источника углерода, снижающая содержание воздуха в порах данных веществ до величины 0,006с»ґ(н.у.) /г.
Апробация работы
Основные положения и результаты работы доложены на 8-ой и 9-ой международных конференциях - «Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент-техника и технология его изготовления и применения» (Киев 2005, 2006), семинаре «Сластиловские чтения» (Москва 2008)
Публикации
