Введение к работе
В настоящее время для ряда прикладных отраслей, таких как микроэлектроника, лазерное напыление, в частности, пленок высокотемпературной сверхпроводящей керамики, задач создания биосовместимих покрытий и других требуются высокочувствительные методы анализа вещества, которые при регистрации микропримесей на уровне концентраций 10"6-10*8 ат. % и ниже должны также обладать высокой чистотой пробоподготовки, экспрессностыо, давать достоверную количественную информацию о стехиометрическом составе исследуемых материалов и обладать широким динамическим диапазоном при регистрации примесного состава анализируемых объектов. В связи с этим перспективными представляются методы лазерной динамической в фотоионкзационной масс-спектрометрии , которые при достаточно высоком разрешении по массам (10г- 103) и временном разрешении, ограниченным лишь длительностью воздействия ионизатора исследуемых продуктов, способны в существенно нестационарных условиях образования импульсных плазм давать полный массовый и энергетический спектры продуктов абляции твердых тел за одну реализацию.
Кроме того для ряда направлений, например, таких как рост различных кристаллов, в том числе лазерных, ионное легирование .различных полупроводниковых структур данные методы оказываются такве чрезвычайно эффективны при профилировании различных твердотельных материалов по глубине образца вплоть до глубин в несколько десятков микрон и содержании микропримеси на уровне концентраций 10 *- 10 } чг.Х, что позволяет определять возможные причины внесеная неконтролируемых примесей в исследуемый материал.
Интенсивно используемые в настоящее время аналитические методы, такие как: масс-спектрометрия вторичных ионов, лазерная времяпролетная масс-спектрометрия, оке-спектроскопия, лазерная
резонансная спектроскопия и масс-спектрометрия при термическом испарении исследуемых материалов и другие в значительной степени реализуют высокочувствительный количественный элементный анализ примесного состава на уровне концентраций lO^-iO"10 ат. X. Однако, отсутствие стехиометрии в потоке продуктов испарения образцов в методах тигельного плавления материалов и при бомбардировке поверхности пучком ускоренных ионов благородного газа, а также значительное влияние фона матрицы в' традиционной лазерной масс-спектрометрии не позволяют проводить в первом случае безэталонный анализ, а во втором- реализовать чувстивительность метода лучше, чем 10~4 ат.Х.
В связи с этим представляется целесообразным объединить преимущества различных аналитических методов, такие как: высокую чистоту пробоподготовки и сохранение стехиометрии в потоке продуктов испарения от традиционной лазерной масс-спектрометрии, а также высокую селективность воздействия на испаренные нейтральные атомы от метода лазерной резонансной спектроскопии и реализовать новый высокочувствительный метод количественного анализа примесного состава.
Для решения поставленных задач автором были проведены: -разработка новых масс-спектральных методов анализа ионного и нейтрального компонента лазерной абляции твердотельных материалов, -исследование процессов и механизмов, под воздействием которых происходит формирование потока продуктов азерного испарения, в диапазоне плотности энергии испаряющего лазера 0.1-5 Дя/см1, -применение реализованных методик к анализу примесного состава различных промышленно-произведенных образцов.
Степень новизны и практическая значимость настоящей работы состоит в том, что впервые были разработаны и реализованы: -электродинамический масс-спектрометр, на котором при регистрации панорамных масс-спектров исследуемых объектов с разрег^киеи по
4 массам 100 и чувствительностью не хуже 10 г ат.Я были получены полные энергетические спектры ионов, эмиттируемых лазерной плазмой, за одну реализацию;
-метод лазерной фотоионизациониой масс-спектрометрии, для проведения количественного элементного и профильного анализа никропримесей широкораспространеяных элементов на уровне концентраций 10~'-10"* ат. X и ниже из различных твердотельных материалов.
На базе данных методов было проведено исследование состава и энергетических параметров ионного и нейтрального компонентов из потока продуктов лазерной абляции твердотельных материалов в диапазоне плотностей потока энергии испаряющего лазера 0.1-1 Дя/см* и установлено,что низкоэнергетичная часть спектра как в случае нейтральных атомов, так и однозарядных ионов формируется в результате газодинамического расширение испаренных продуктов в вакуум. Показано, что высокочувствительный анализ примесного состава целесообразно проводить по высокоэнергетичной части спектра нейтральных атомов.
Реализованный электродинамический масс-спектрометр и метод лазерной фотоионизационной масс-спектрометрии с селективным анализом примесного состава могут быть использованы для широкого круга задач в области взаимодействия лазерного излучения с веществом.
Апробация результатов работы. Основные результаты работы докладывались на Международном симпозиуме по динамической масс-спектрометрии (1989, Салфорд, Англия), Международной конференции по управляемому тероядерному синтезу и физике плазмы (1992, Инсбрук, Австрия), Невдународной конференции по лазерам и электрооптике американского общества SP1E (1993, Лос-Анжелес, США) , Европейском симпозиуме по спектроскопии (1993, Йорк, Англия), а также на семинарах кафедры физики твердого тела МИФИ, лаборатории
5 ядерных реакций ОИЯИ (г.Дубна) и отдела колебаний ИОФ РАН.
Публикации. По теме диссертации опубликовано 9 работ.
Объем и структура работы. Диссертация содержит 142 страниц машинописного текста, включая список литературы 106 наименований), 4 таблицы и 43 рисунка. Диссертационная работа состоит из введения , трех глав, заключения, списка литературы и двух приложений.