Содержание к диссертации
Введение
CLASS ГЛАВА 1. Литературный обзор CLASS 17
1.1 Оптические потери в металлизированных ОВ при высокой температуре 20
1.2 Микроизгибные потери в металлизированных ОВ 21
1.3 Оптические потери в ОВ вследствие насыщения световедущей сердцевины ОВ молекулярным водородом 30
1.4 Другие механизмы изменения оптических параметров в ОВ при высоких температурах 36
1.5 Выводы 40
ГЛАВА 2. Оптические потери металлизированных ОВ при температурах до 400 С 41
2.1. Влияние вида металлического покрытия (медь, алюминий) на оптические потери в металлизированных ОВ 42
2.2. Край коротковолнового поглощения в металлизированных ОВ с покрытием из алюминия 51
2.3. Влияние среды, в которой производится нагрев, на рост оптических потерь в металлизированных ОВ с покрытием из алюминия 53
2.4 Стабильность во времени оптических потерь в металлизированных ОВ с покрытием из алюминия и меди 58
2.5 Результаты и выводы 64
ГЛАВА 3. Оптические потери, связанные с микроизгибами ОВ 66
3.1. Изменение микроизгибных оптических потерь при нагреве
металлизированных ОВ с покрытием из меди и алюминия 66
3.2. Зависимость величины прироста микроизгибных оптических потерь от температуры и термоциклирования 72
3.3 Исследование причин необратимого роста оптических потерь в металлизированных ОВ с покрытием из меди 75
3.4 Моделирование характера изменения микроизгибных оптических потерь в металлизированных ОВ при высоких температурах 80
3.5 Способы уменьшения уровня микроизгибных оптических потерь в металлизированных ОВ 83
3.5.1 Влияние диаметра кварцевой оболочки ОВ на начальные потери в металлизированных ОВ (при комнатной температуре) 84
3.5.2 Влияние диаметра кварцевой оболочки ОВ металлизированным покрытием на прирост микроизгибных потерь (при их нагреве) 87
3.5.3. Влияние разности показателя преломления сердцевины и кварцевой оболочки на прирост микроизгибных потерь в металлизированных ОВ 91
3.5.4 Влияние состава металлического покрытия на прирост микроизгибных потерь при нагреве металлизированных ОВ 95
3.5.5. Влияние толщины металлического покрытия на микроизгибные потери при нагреве металлизированных ОВ 100
3.6. Результаты и выводы 102
ГЛАВА 4. Оптические потери в металлизированных ОВ при температурах 500-950 С 104
4.1 Диффузия ОН-групп при температурах 500-700 С 104
4.2 Исследование величины оптических потерь в металлизированных ОВ при температуре 700 С 108
4.3 Исследование величины оптических потерь в металлизированных ОВ при температурах более 700 С 117
4.4 Исследование величины сигнала обратного рассеяния в металлизированных ОВ при температурах до 950 С 121
4.5 Влияние теплового фона на измерение оптических потерь при высоких температурах 125
4.6 Результаты и выводы 129
Заключение 131
Список используемой литературы 135
- Оптические потери в ОВ вследствие насыщения световедущей сердцевины ОВ молекулярным водородом
- Стабильность во времени оптических потерь в металлизированных ОВ с покрытием из алюминия и меди
- Влияние диаметра кварцевой оболочки ОВ на начальные потери в металлизированных ОВ (при комнатной температуре)
- Исследование величины оптических потерь в металлизированных ОВ при температурах более 700 С
Введение к работе
Актуальность темы
Последнее время появилась потребность в волоконно-оптических датчиках (ВОД) температуры и давления, которые должны функционировать в диапазоне от
–100 С до 1000 С, что необходимо для распределённых систем мониторинга температуры и жизнеобеспечения человека. Ключевым элементом таких ВОД являются оптические волокна (ОВ), которые способны работать при повышенных температурах. Хорошо известно, что «обычные» ОВ могут работать лишь при температурах до 85 С [1, 2] из-за деградации покрытия при повышенных температурах, что объясняется свойствами материалов (полимеров), покрывающих незащищенное ОВ. Поэтому обычные ОВ c покрытием из полимера не годятся для построения высокотемпературных ВОД. Решением этой проблемы является использование различных металлов (медь, алюминий и сплавы на их основе) [3, 4] в качестве внешнего покрытия ОВ. На данный момент работы по созданию металлизированных ОВ ведутся как в России (НЦВО РАН, ГОИ им. С.И. Вавилова, ФИРЭ им. В.А Котельникова РАН), так и за рубежом (Silicon Lightwave Techology, Moritex Optocom Company, Fiberguide Industry).
При высокотемпературном применении металлизированных ОВ в них происходят различные процессы, которые приводят к изменению спектрального пропускания таких ОВ. Изучение оптических свойств металлизированных ОВ и процессов, протекающих в них при нагреве, необходимо для выбора оптимальной конструкции металлизированного ОВ, которое сможет работать при высоких температурах с минимальными оптическими потерями. На момент начала работы над данной диссертацией уже были известны основные причины увеличения потерь излучения в металлизированных ОВ с покрытием из меди и алюминия. Оптические потери (на OH-группах, микроизгибные потери, УФ-поглощение) были исследованы достаточно подробно лишь в области температур от –60 до 300 С [4-6]. Однако, как зависит уровень микроизгибных оптических потерь при высоких температурах от параметров структуры (внешнего диаметра, состава покрытия, разности показателей преломления (ПП) сердцевина-оболочка, n), так и не было представлено. Кроме того, в работе [4, 6] прямо указывалось, что при температурах t > 300 С наблюдается необратимое увеличение оптических потерь, что требует дальнейших исследований.
В ФИРЭ им. В.А. Котельникова РАН освоена технология производства металлизированных ОВ длиной до нескольких километров с приемлемым уровнем оптических потерь (<3 дБ/км на = 1300 и 1550 нм при t = 20 C). Данные ОВ являются перспективными и могут практически использоваться в распределённых системах мониторинга температуры и давления с рабочими длинами несколько километров. Такие длины определяют основную задачу исследования, а именно уменьшение величины оптических потерь в длинных металлизированных ОВ при высоких температурах. Известно, например, что оптические потери прямо влияют на рабочую длину и точность измерения температуры в системах распределённого измерения температуры.
В данной работе используются как многомодовые (MM) ОВ с градиентным профилем показателя преломления (ППП) световедущей сердцевиной, легированной GeO2+SiO2 (для измерительных систем на основе комбинационного рассеяния), так и одномодовые (SM) ОВ для измерительных систем на основе рассеяния Мандельштама–Бриллюэна. Для вытяжки металлизированных ОВ использованы заготовки, изготовленные методом MCVD с германо-силикатной (SiO2 + GeO2) и германо-силикатно-фосфатной (SiO2 + GeO2 + P2O5) сердцевиной с применением как кислородно-водородной горелки (технология MCVD), так и электропечи (технология FCVD). В качестве металлических покрытий ОВ использовались медь, алюминий и сплавы на их основе.
Цель работы
Целью настоящей работы являлось изучение дополнительных оптических потерь в металлизированных ОВ при их нагреве, а также поиск путей их снижения. Для достижения поставленной цели были определены следующие задачи:
-
Анализ дополнительных оптических потерь, обусловленных поглощением на гидроксильных OH-группах, потерь на микроизгибах и потерь, связанных с коротковолновым поглощением в металлизированных ОВ при их нагреве.
-
Исследование влияния характеристик металлизированного ОВ (внешний диаметр, тип покрытия, материал световедущей сердцевины, разность ПП сердцевина–оболочка, влияние внешней среды) на прирост оптических потерь при нагреве.
-
Определение предельной температуры, времени эксплуатации и величины оптических потерь, при которой ещё сохраняется работоспособность металлизированных ОВ.
Научная новизна
Впервые проведены исследования характера и причин увеличения оптических потерь в металлизированных ОВ при температурах выше 300 С на основе современных материалов (стекло Heraeus F-300) c применением MCVD и FCVD метода изготовления заготовок с низким начальным содержанием OH-групп. До этого времени основное внимание в работах уделялось лишь прочности металлизированных ОВ, а оптические потери изучались лишь при температурах до 300 С.
Показано, что на величину оптических потерь в металлизированных ОВ влияет как материал покрытия (медь или алюминий) и материал сердцевины (SiO2 + GeO2 или SiO2 + GeO2 + P2O5), так и среда, в которой происходит нагрев волокна.
Экспериментально получены температурные границы обратимости и необратимости величины дополнительных микроизгибных оптических потерь в металлизированных ОВ при высоких температурах. Дано объяснение такого поведения металлизированных ОВ с точки зрения упругой и неупругой деформации металлов.
Показано влияние различных параметров металлизированного ОВ: разницы ПП сердцевина–оболочка, диаметра ОВ, толщины металлического покрытия и состава покрытия на величину прироста микроизгибных потерь.
Впервые получены прямые экспериментальные данные увеличения сигнала рассеяния Рэлея при экстремально высоких температурах до 1000 C в металлизированных ОВ с покрытием из медно-алюминиевого сплава.
Экспериментально достигнут температурный предел (950 C) работоспособности металлизированных ОВ с покрытием из медно-алюминиевого сплава. При превышении этого предела ОВ механически разрушаются.
Практическая ценность
Получены экспериментальные зависимости влияния различных параметров ОВ (разность ПП сердцевина–оболочка, диаметр ОВ) на величину микроизгибных оптических потерь в металлизированных ОВ с покрытием из медно-алюминиевого сплава при температурах до 700 С.
На основе экспериментальных результатов даны практические рекомендации для создания металлизированных ОВ, способных работать при высоких температурах.
Экспериментально показана возможность долгосрочного использования металлизированных ОВ при температурах более 300 С с приемлемым уровнем оптических потерь (до 7 дБ/км на = 1550 нм).
Полученные экспериментальные результаты позволили создать металлизированное ОВ, которое после выдержки при температуре 700 С в течение 7 час имело оптические потери 2–3 дБ/км на = 1300 нм. В настоящее время по разработанной технологии данные металлизированные ОВ могут быть использованы в системах жизнеобеспечения для мониторинга пожаров.
Защищаемые положения
В ОВ с покрытием из алюминия при нагреве на воздухе до температур свыше 300 С наблюдается рост оптических потерь, связанных с поглощением света молекулами водорода на длине волны = 1240 нм и гидроксильными ионами на длинах волн = 950, 1240, 1389 нм. В ОВ с покрытием из медно-алюминиевого сплава при тех же условиях подобное увеличение оптических потерь не наблюдается. При одинаковых условиях нагрева различие оптических потерь для указанных покрытий достигает величины 80–90 дБ/км на длине волны = 1389 нм.
Использование в качестве металлического покрытия ОВ медно-алюминиевого сплава вместо чистой меди в 5–10 раз уменьшает дополнительные потери, связанные с окислением покрытия, и приводит к сдвигу температурной области минимума дополнительных микроизгибных оптических потерь с t = 200–250 C до t = 600–700 С.
Добавление алюминия к медному покрытию ОВ приводит к увеличению уровня микроизгибных потерь на длине волны = 1300 нм с < 10 дБ/км до = 50–100 дБ/км при термоциклировании ОВ в интервале температур t = 20–400 С.
ОВ с германо-силикатной сердцевиной и с покрытием из медно-алюминиевого сплава сохраняют свою работоспособность до температуры t = 950 С в течение 10 мин с уровнем оптических потерь < 10 дБ/км в диапазоне длин волн = 800–1600 нм.
Апробация работы
Материалы диссертации были представлены в 11 публикациях, из них 5 входящих в перечень ВАК. Основные результаты диссертационной работа были представлены на Всероссийской конференции по волоконной оптике г. Пермь 2009 и 2011 гг. и на конференции молодых учёных им. И. В. Анисимкина г. Москва в 2008 и 2009 гг. Была получена грамота за лучший доклад на конференции молодых учёных г. Фрязино 2010 г. Работа апробировалась на конференции общества Попова в 2010 г. и на международной конференции “Квантовая электроника” г. Минск. В 2011 г. работа докладывалась на международной конференции “Лазеры измерения информация” г. Санкт-Петербург.
Личный вклад автора
Диссертационная работа представляет собой обобщение работ автора, выполненных совместно с сотрудниками лаборатории №226 ФИРЭ им. В.А. Котельникова РАН. В работах, включённых в диссертацию, автор участвовал в сборке экспериментальной установки, проводил основной объём экспериментов, осуществлял анализ, обобщал результаты и формулировал выводы на их основе. Все выносимые на защиту результаты и положения диссертационной работы получены и разработаны лично автором или при его непосредственном участии. Все экспериментальные образцы, которые исследовались в работе, изготавливались сотрудниками лаборатории.
Структура и объем диссертации
Диссертация состоит из введения, четырёх глав, заключения и списка литературы. Общий объем работы составляет 148 страниц печатного текста, содержит 56 рисунков, 46 формул, 5 таблиц. Список цитируемой литературы включает 131 ссылку.
Оптические потери в ОВ вследствие насыщения световедущей сердцевины ОВ молекулярным водородом
Молекулярный водород является одним из основных источников роста оптических потерь в ОВ, при их эксплуатации при высоких температурах. Причиной этого является малый размер молекул водорода и, как следствие, высокий коэффициент диффузии в кварцевое стекло при значительных температурах (более 200 С).
Впервые о росте потерь, обусловленным молекулярным водородом, сообщается в работе [33], где описывается установленная в 1979 году волоконно-оптическая линия связи. Обнаружено, что через два года в линии выросли оптические потери на длинах волн 1.24 и 1.39 мкм, причём на других длинах волн подобный рост потерь отсутствовал. Авторы работы связали этот факт с появлением в материале ОВ молекулярного водорода, ссылаясь при этом на работы [53, 54].
Основные линии поглощения молекулярного водорода на длинах волн X = 1.083 мкм, X = 1.17 мкм, X = 1.24 мкм [55-57] и X = 2.42 мкм, а также поглощение на длинах волн более 1550 нм. Длина волны поглощения 1.083 мкм неприятна тем, что она находится вблизи рабочей длины (X = 1.06 мкм) устройств имеющих в себе источник излучения на основе неодимового или иттербиевого волоконных лазеров. В частности, в распределённых системах измерения температуры (DTS), работающих на X = 1.06 мкм, линия поглощения в X = 1.083 мкм попадает в область стоксовой и антистоксовой компоненты [58, 59] излучения DTS систем.
В работах [56, 60-62, 63 - 66] представлены результаты исследования оптических потерь в ОВ в среде водорода при высоких температурах. Из работ [56, 62] видно, что диффузия молекулярного водорода в кварцевое стекло сильно зависит от температуры. Время выравнивания концентрации молекулярного водорода по сечению ОВ падает с 36 дней при температуре 20 С до 40 секунд при температуре 400 С. В работе [64] отмечается, что оптические потери на молекулярном водороде обратимы, т.е. при удалении водорода оптические потери пропадают. Работа [67] посвящена взаимодействию водорода и его изотопа (дейтерия) с кварцевым стеклом, где приведены некоторые рекомендации по конструкции кабеля, устойчивого к проникновению молекулярного водорода.
При насыщении ОВ без покрытия молекулярный водород диффундирует в ОВ до световедущей сердцевины [60, 61, 68-71]. Активно взаимодействует с ней при температурах более 150 С, образуя Si-OH связи (гидроксильные ОН-группы) с длинами волн поглощения: 0.95, 1.24, 1.39 мкм) [72-75] и Ge-OH связи (рост поглощения на 1.41 мкм, что отмечено в работах [76, 77]. В случае легирования сердцевины световода азотом наблюдается рост оптических потерь на длине волны 1.505 мкм на N-H группах [71, 72]. В работе [76] исследована интенсивность взаимодействия водорода с сердцевиной, легированной Ge02 при высокой степени легирования.
В работе [60] показано, что существуют два механизма образования гидроксильных (Si-OH) групп на пероксидных дефектах: Si-0-0-Si = +H2- 2 = Si - ОН (10) При отсутствии дефектов молекулярный водород соединяется непосредственно с решеткой кварцевого стекла согласно реакции (11) [60]: = Si-0-Si = +H2 -+=Si-OH + Si-H= (11) Легирование сердцевины OB германием приводит к образованию связей Ge-OH и росту оптических потерь на длине волны 1.41 мкм [68]: = Si-0-OrGe = +H2 =Si-OH + H-0-Ge= (12) Кроме того, в работе [62] отмечается, что при насыщении водородом ОВ со световедущеи сердцевиной, легированной германием, и воздействии высоких температур также появляется наведённое поглощение, простирающееся от УФ-области спектра до X = 1000 нм. В работе [7] показано, что наличие примесей щелочных металлов (в основном ионов Na+ и К+) в ОВ, которое подвергается насыщению молекулярным водородом, приводит к увеличению оптических потерь в области длин волн более 1350 нм [7] по реакции (12). В работах [63, 69, 79] было показано, что хорошей защитой от роста оптических потерь на ОН-группах в ОВ, работающих при высокой температуре, является отказ от использования легирующей примеси Р205 из-за большой скорости химической реакции между кварцевым стеклом и молекулярным водородом, если Р205 присутствует в световедущеи сердцевине ОВ. В работе [63] показано, что наиболее оптимальным решением получения ОВ с низкими потерями на ОН группах является ОВ с сердцевиной из чистого кварцевого стекла и с фторсиликатной светоотражающей оболочкой. В ОВ с покрытием из силикона в нагреваемой воздушной атмосфере при температурах более 200 С наблюдался рост потерь на ОН- связях, который был показан в работах [7, 54, 80, 81]. Кроме того, образование молекулярного водорода также наблюдалось и при нормальных условиях (t = 20 С) при взаимодействии полимерного покрытия ОВ с Н20, что было показано в работах [82-84]. В работах [8, 31] было впервые показано увеличение оптических потерь на ОН- группах (1 = 950 нм), в металлизированных ОВ с покрытием из алюминия (при температурах до t = 600 С), изготовленного из осушенного кварцевого стекла с фторсиликатной оболочкой и внешним диаметром 125 мкм. Однако, что является источником молекулярного водорода, который вызывает поглощение на ОН- группах, так и не было указано. В работах [63, 85-88] было показано, что хорошей защитой ОВ с полимерным покрытием от процесса диффузии молекулярного водорода является нанесение на кварцевое стекло дополнительного покрытия из углерода. Такое покрытие используется в качестве технологического для нанесения внешнего металлического покрытия с целью увеличения прочности. В работе [89] приведены результаты исследования различных покрытий (металл, силикон, углерод) показывающие, что для применения при температурах 200 С в среде с высокой концентрацией молекулярного водорода наиболее подходит металлизированное ОВ с покрытием из углерода. Однако прочность таких волокон падает с 9 ГПа (после вытяжки ОВ) до 1 ГПа (в течение нескольких часов, при t 400 С). Причина этого процесса -взаимодействие углеродного покрытия с кварцевым стеклом ОВ [90] с образованием карбида кремния, по реакции (13): Si02 + ЗС - SiC + 2СО, (13) что делает невозможным применения таких ОВ при высоких температурах.
В работе [91] впервые исследованы оптические свойства металлизированных ОВ с покрытием из алюминия в среде водорода. В работе [64] сообщается, что металлизированные ОВ с покрытием из алюминия характеризуются очень высокой сопротивляемостью к водороду. Вследствие образования очень герметичной плёнки оксида алюминия АЬОз.. Показано, что никакого заметного роста оптических потерь связанных с молекулярным водородом (при температуре t = 300 С и давлении 20 атмосфер) в течение дней нет. Металлизированные ОВ с покрытием из меди показали крайне низкую стойкость к молекулярному водороду. Время выравнивания концентрации молекулярного водорода в ОВ для температуры t = 250 С и 300 С составило 2 часа и 15 минут, соответственно.
Герметичные покрытия также необходимы для активных (легированных различными редкоземельными металлами) ОВ, которые должны быть как прочны механически, так и быть надёжно защищены от водорода [92].
Помимо внешних источников увеличения оптических потерь на ОН группах, следует назвать внутренние источники потерь у ОВ. Основные технологические причины роста потерь на ОН-группах (применительно к MCVD технологии) следующие [5, 68]:
1. Диффузия паров воды из атмосферы в газовую систему в случае ее негерметичности ;
2. Диффузия паров воды и молекулярного водорода из пламени кислородно-водородной горелки в опорную кварцевую трубку;
3. Диффузия гидроксильных групп, содержащихся в кварцевой трубке, в светоотражающую оболочку и сердцевину;
4. наличие водородсодержащих веществ, находящихся в исходных галогенидах и кислороде, поступающих в трубку.
Стабильность во времени оптических потерь в металлизированных ОВ с покрытием из алюминия и меди
Для исследования того, насколько стабильны оптические потери в металлизированных ОВ на ОН-группах, металлизированное ОВ, которое исследовалось в разделе 2.3, выдерживалось при комнатной температуре (t = 20 С) в течение 15 месяцев. Изменение оптических потерь за данный период представлено на рис. 17.
Из рис. 17 видно, что у ОВ. с покрытием из алюминия оптические потери увеличивались как на длине волны X = 1.41 мкм, так и в длинноволновой области спектра на длинах волн А, 1300 нм.
Кроме того, было вытянуто ещё одно ОВ, которое было подвергнуто плавному нагреву по методике, описанной ранее (см. рис. 18).
Из рис. 18 видно, что при нагреве ОВ с покрытием из алюминия оптические потери увеличивались подобно тому, как при выдержке металлизированного ОВ при комнатной температуре. Оптические потери увеличивались на длине волны 1410 нм, в длинноволновой области спектра (более 1300 нм) и достигли величины 4 дБ/км на X = 1600 нм через 1 час при плавном нагреве от 20 до 200 С. Кроме того, для данных двух образцов ОВ с покрытием из алюминия наблюдалось снижение микроизгибных потерь на 1-2 дБ/км.
Определим энергию активации процесса, который вызвал рост оптических потерь в длинноволновой области спектра. Для этого сравним процессы увеличения потерь на X = 1600 нм по уровню Аа = 4 дБ/км. Предполагается, что данный процесс может быть описан с помощью экспоненциальной зависимости:
Энергия активации данного процесса составляет величину 59 кДж. Из литературных источников [113] видно, что подобную энергию активации процесса (61 ± 10 кДж-моль" ) имеет химическая реакция окисление алюминия (18).
Таким образом, можно предположить, что причиной роста потерь как в области длин волн 1410 нм, так и в длинноволновой области А, 1300 нм является химическая реакция расщепления паров воды покрытием из алюминия с образованием молекулярного водорода. Молекулярный водород достигает световедущей легированной сердцевины ОВ, взаимодействует с ней и приводит к т.н. "водородному старению" ОВ. Рост потерь на длине волны 1410 нм объясняется образованием Ge-OH связей.
Рост потерь в длинноволновой области спектра (более 1300 нм) можно объяснить присутствием примесей ионов щелочных металлов (NA+, К+), которые привносятся в заготовку ОВ при её изготовлении и вытяжке, вследствие несовершенства технологии [7]. При насыщении ОВ молекулярным водородом (вследствие окисления алюминиевого покрытия) ионы (Na+, К+) превращаются в молекулы (Na, К), которые имеют поглощение в длинноволновой области спектра. Кроме того, легирование Р2О5, также даёт поглощение в длинноволновой области спектра [63] у ОВ при насыщении молекулярным водородом. Следует отметить, что при исследовании ОВ с сердцевиной, легированной веОг и с покрытием из алюминия при высоких температурах (раздел 2.1, рис. 11) также наблюдается увеличение оптических потерь в длинноволновой области спектра (к 1300 нм). По мнению автора, это говорит о требованиях, к чистоте материалов и технологий изготовления заготовок, используемых для создания металлизированных ОВ с покрытием из алюминия.
Для сравнения, на рис. . 19 представлена спектральная зависимость оптических потерь у многомодового металлизированного ОВ с покрытием из медно-алюминиевого сплава, которое также выдерживалось в течение 15 месяцев. Заготовка была изготовлена на основе стекла F-300 с применение электропечи. Диаметр сердцевины / светоотражающей оболочки ОВ - 50/230 мкм, толщина покрытия - 20 мкм. Металлизированное ОВ имело градиентный 111111, разность максимального ПП сердцевины и оболочки: An = 0.026.
Изменение оптических потерь в металлизированном ОВ с покрытием из медно-алюминиевого сплава после хранения в течение 15 месяцев.
Как видно из рис. 19 - металлизированное ОВ с покрытием из ме дно-алюминиевого сплава не показало существенного изменения оптических потерь в течение 15 месяцев измерения. Некоторое изменение оптических потерь может объясняться погрешностями измерений.
Поскольку данное металлизированное ОВ показало низкий уровень оптических потерь как после вытяжки, так и во времени, оно было исследовано далее в разделах 3.1, 3.3 и главе 4.
Полученные результаты говорят о том, что металлизированное ОВ с покрытием из медно-алюминиевого сплава характеризуется стабильностью величины оптических потерь при нормальных условиях. Напротив, металлизированные ОВ с покрытием из алюминия при нормальных условиях характеризуется дополнительным ростом потерь, что необходимо учитывать при построении измерительных систем с применением металлизированных ОВ с покрытием из алюминия.
Влияние диаметра кварцевой оболочки ОВ на начальные потери в металлизированных ОВ (при комнатной температуре)
В работах [39, 40] эмпирически было показано, что микроизгибные оптические потери в ОВ с полимерными покрытиями зависят от диаметра ОВ в соответствии с (34): где амикр - величина микроизгибных оптических потерь, дБ/км; Ъ - диаметр светоотражающей оболочки ОВ, мкм; р - эмпирический параметр, равный 6 для ОВ с полимерным покрытием.
Из формулы (34) следует, что при увеличении внешнего диаметра с 125 до 200 мкм микроизгибные потери должны уменьшиться в 16 раз. Таким образом, для уменьшения величины начальных микроизгибных потерь следует увеличивать внешний диаметр ОВ. Попробуем теперь оценить величины начальных микроизгибных потерь в металлизированных ОВ в зависимости от внешнего диаметра OB. Для этого были измерены начальные потери в 40-ка металлизированных ОВ (одномодовых и многомодовых) с различными металлами покрытия (алюминий и покрытия из медно-алюминиевого сплава) с внешним диаметром 125 и 200 мкм. Оптические потери измерялись с помощью рефлектометра на Я = 1300 нм. Результаты представлены на рис. 30.
Как видно из рис. 30, в металлизированных ОВ диаметром 125 и 200 мкм величина микроизгибных потерь лежит в области от 2 до 10 дБ/км на X = 1300 нм При этом в ОВ диаметром 200 мкм наиболее повторяющаяся величина потерь составляет 2 дБ/км, а в ОВ диаметром 125 мкм - 12.5 дБ/км.
Оценим величину эмпирического параметра р для металлизированных ОВ. Из формулы (34) можно получить соотношение (35): Подставив значения ап5, а2т в формулу (35), получим р 3...3.5 (против р=6 для ОВ с полимерными покрытиями). Данное соотношение может быть объяснено через момент сопротивления круга (термин из теоретической механики), который может быть, рассчитан по формуле [120] (36): ак видно из формулы (36), момент сопротивления круга W зависит от диаметра в 3 степени. Из этого можно заключить, что увеличение внешнего диаметра металлизированного ОВ с 125 мкм до 200 мкм приводит к снижению начальных микроизгибных потерь и уменьшению вероятности появления огромных микроизгибных потерь ( 10 дБ/км на X = 1300 нм) в металлизированных ОВ.
Как было показано выше, среди металлизированных ОВ с внешним диаметром 125 мкм есть значительная часть волокон (-50%) с относительно небольшими микроизгибными потерями 2.5...4.5 дБ/км на Я = 1300 нм, что сопоставимо с оптическими потерями металлизированных ОВ диаметром 200 мкм. Такая величина потерь в металлизированных ОВ диаметром 125 мкм может быть объяснена оптимальной технологией металлизации, выбором температуры, при которой наносится металл, скоростью вытяжки и типа наносимого покрытия. Изучение их не входит в рамки данной работы. Следует отметить, что наименьшие величины микроизгибных потерь в металлизированных ОВ были достигнуты на образцах с внешним диаметрами 230 и 300 мкм, которые составляли 1-1.2 дБ/км на! = 1300 нм.
Таким образом, можно заключить, что при увеличении внешнего диаметра кварцевого ОВ с металлическим покрытием, микроизгибные потери уменьшаются вследствие увеличения изгибной жёсткости ОВ. Зависимость начальных потерь от диаметра ОВ, может быть описана степенной зависимостью с эмпирическим параметром р 3..3.5, что меньше полученного ранее для ОВ с полимерным покрытием (р 6).
Для исследования влияния диаметра кварцевого ОВ на оптические потери металлизированных ОВ при их нагреве было отобрано два образца одномодовых ОВ с металлическим покрытием из медно-алюминиевого сплава и внешними диаметрами 125 и 200 мкм. Для каждого из образцов ОВ было проведено по 3 цикла нагрев-охлаждение. Начальные потери составляли величину 2.5 дБ/км на Я = 1300 нм для обоих образцов, разность 1111 сердцевина-оболочка An = 0.005. На рис. 31 показаны результаты экспериментов. Из рис. 31 видно, что характер поведения микроизгибных потерь практически не зависит от внешнего диаметра кварцевого ОВ.
Исследование величины оптических потерь в металлизированных ОВ при температурах более 700 С
Также исследовалась работоспособность металлизированного ОВ при более высоких температурах (t 700 С) [122]. Металлизированное многомодовое ОВ с внешним диаметром 230 мкм и толщиной покрытия 40 мкм, которое исследовалось в разделе 4.2, было подвергнуто термоиспытанию в течение 6.5 часов при t = 800 С по методике, описанной выше. Измерения проводились методом обратного рассеяния, на X = 1300 нм. Результаты экспериментов представлены на рис. 51.
Ход приведенных кривых оптических потерь можно объяснить увеличением потерь на микроизгибах при увеличении температуры и времени выдержки. Такое увеличение потерь вызвано окислением металлического покрытия. Так, величина прироста потерь Да = 9 дБ/км на Я = 1300 нм при температуре 700 С была достигнута в течение 6.5 часов. При температуре 800 С данная величина потерь был достигнута уже в течение 2...2.5 часов [126], при достижении уровня потерь 9... 10 дБ/км на X = 1300 нм. При дальнейшем увеличении времени выдержки ( 2.5 часов) рост потерь практически прекращался, что может быть объяснено полным окислением металлической оболочки. Можно предположить, что в таком состоянии (без механической нагрузки) металлизированное ОВ, может эксплуатироваться в неподвижном состоянии достаточно долго, пока не будет физического разрушения металлизированного ОВ. Также хотелось бы отметить начальный участок выдержки ( 1 часа) при температуре 800 С (рис. 52 кривая 1), на котором практически отсутствовал рост оптических потерь. Это может быть объяснено конкуренцией процессов отжига (который приводит к снятию напряжений в покрытии) и окисления. Кинетика обоих процессов зависит от температуры, и при увеличении температуры интенсивность обоих процессов увеличивается.
Во время нагрева при температуре t = 800 С также измерялся рост оптических потерь на ОН-группах (Я = 1389 нм). Во время нагрева с 20 до 800 С оптических потери на ОН-группах увеличивались с 1 до 20 дБ/км, что соответствует концентрации ОН примесей 0.33 ррш [72], оговоренное спецификацией опорных труб F-300 [121], на основе которой изготовлена исходная заготовка. Данный рост оптических потерь может быть объяснён диффузией ОН-групп из опорной трубы.
При этом не было выявлено интенсивного роста оптических потерь после t = 4.5 часов, которое наблюдалось в металлизированном ОВ при его выдержке при температуре t = 700 С. Данное явление может быть объяснено реакцией удаления ОН-групп при t 700 С, согласно химической реакции (41) [126]:
Реакция (41) может протекать лишь при достаточно высоком количестве Е центров, которые образуются при высокой температуре. Для Е центров характерно поглощение в коротковолновой области спектра на длинах волн Я = 212 и 450 нм [5, 7]. Об образовании Е центров может свидетельствовать рост оптических потерь в металлизированных ОВ при температурах t 700 С в области длин волн X 800 нм, которые показаны на рис. 44 и 53, о чём прямо указывается в работах [8, 31].
При снижении температуры до 550 С в течение 10 минут происходил рост потерь до 24 дБ/км на Я = 1389 нм, хотя оптические потери во время выдержки при t = 800 С имели величину -20 дБ/км на Я = 1389 нм. Кроме того, снижение температуры приводит к необратимому увеличению микроизгибных оптических потерь.
Это металлизированное ОВ также подвергалось нагреву до 1000 С. Нагрев производился с / = 700 С до 1000 С с шагом нагрева 50 С. Время шага нагрева - 10 минут. Время выдержки при заданной температуре -10 минут.
При температурах более 700 С также не наблюдалось значительного роста потерь, обусловленного поглощением на ОН-группах. Прирост потерь был соизмерим с заданной концентрацией ОН-групп опорной трубы. Изменение микроизгибных потерь в зависимости от температуры представлено на рис. 52. Видно, что при нагреве металлизированного ОВ оптические потери при температурах 700...800 С оптические потери имели минимальную величину. При повышении температуры до 850 С оптические потери резко увеличивались до величины а = 14 дБ/км на Я = 1300 нм. При ещё большем повышении температуры оптические потери снизились до величины а = 7 дБ/км на Я = 1300 нм. Такое поведение требует дальнейших исследований.
Спектральные зависимости дополнительных оптических потерь для нескольких значений температур в диапазоне 700 - 950 С представлены на рис. 53.
Из рисунка видно, что оптические потери при температуре t = 950 С составляет величину d 3...5 дБ/км на длинах волн X - 1300 и 1550 нм. Увеличения оптических потерь на ОН-группах (Я = 1389 нм) не наблюдалось. При нагреве наблюдался лишь рост оптических потерь в области длин волн ЖЮООнм.
Из рис. 53 видно, что в ходе эксперимента металлизированное ОВ нагревалось до температуры t = 950 С. При увеличении температуры до t = 1000 С данное металлизированное ОВ физически разрушилось в течение нескольких минут. По мнению автора, это предел работоспособности металлизированного ОВ с покрытием из медно-алюминиевого сплава.
В заключении хотелось бы отметить, что охлаждение металлизированных ОВ с t = 700...800 С до t = 400 С сопровождается катастрофическим увеличением микроизгибных оптических потерь до величины а 40 дБ/км на X = 1300 нм, при этом при дальнейшем остывании ОВ диаметром менее 300 мкм происходило механическое разрушение.
В разделе 4.2 (рис. 46) было показано, что при нагреве металлизированных ОВ сигнал обратного рассеяния увеличивался. Напротив, ранее в разделе 2.2 при температурах до t — 400 С, такого увеличения не было обнаружено. Для более подробного изучения этого факта были проведены эксперименты по измерению величины прироста сигнала обратного рассеяния в металлизированных ОВ с покрытием из медно-алюминиевого сплава в зависимости от температуры (по. схеме 13).
В этом эксперименте использовался оптический рефлектометр Anritsu MW98A, работающий на X = 1300 нм. Использовались многомодовые металлизированные ОВ с разной степенью легирования сердцевины (11 и 18 мол % веОг), температуры нагрева - до 950 С. Измерялось изменение сигнала обратного рассеяния АР (дБ) на стыке ненагретого и нагретого металлизированного ОВ (см. рис. 54).
Похожие диссертации на Влияние высоких температур на оптические потери в волоконных световодах с металлическими покрытиями
