Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Литературный обзор 12
1.1. Методы изучения механических свойств (твердости) материалов и микротвердости тонких вакуумных покрытий 12
1.1.1. Физические основы твердости материалов 12
1.1.2. Статические методы определения микротвердости 14
1.1.3. Метод непрерывного вдавливания индентора (метод кинетической микротвердости) 17
1.1.4. Динамический метод определения твердости материалов 20
1.1.5. Измерение твердости методом скрайбирования
1.2. Особенности поведения материалов в процессе деформирования при микроиндентировании 23
1.2.1. Виды деформированного состояния твердых тел при нагружении 24
1.2.2. Деформирование материалов при сосредоточенном нагружении 27
1.2.3. Микромеханизмы межузельной (краудионной) пластичности при индентировании 28
1.2.4. Деформирование аморфных материалов в процессе микроиндентирования 31
1.2.5. Разрушение хрупких материалов при индентировании 33
1.3. Взаимосвязь механических характеристик покрытий (микротвердости) со структурными особенностями углеродных конденсатов, получаемых в условиях ионной бомбардировки на холодных подложках 35
1.3.1 .Аллотропные модификации углерода. Аморфный углерод. 36
1.3.2. Свойства алмазоподобных покрытий 40
1.3.3. Влияние условий осаждения на структуру, фазовый состав и свойства алмазоподобных пленок углерода 42
1.3.4. Исследование микротвердости углеродных покрытий при изменении основных параметров процесса конденсации 44
1.4. Моделирование процесса взаимодействия индентора с поверхностью твердого тела при индентировании 49
1.4.1 Математическое описание процесса индентирования твердых тел и тел с покрытиями 49
1.4.2. Компьютерное моделирование процесса индентирования 58
1.4.2.1. Моделирование методом молекулярной динамики 58
1.4.2.2. Использование метода конечных элементов 59
Глава 2. Моделирование процесса микроиндентирования системы «пленка - подложка» 65
2.1. Кинематическая модель индентирования системы «пленка подложка»- 66
Глава 3. Аналитическое исследование влияния толщины сверхтвердого алмазоподобного покрытия на микротвердость композиции 75
3.1. Теоретическое исследование влияния сверхтвердого углеродного покрытия толщиной 100-1000 нм на микротвердость системы «пленка - подложка» 75
3.2. Компьютерное моделирование процесса индентирования подложки с покрытием 78
Глава. 4 Экспериментальное исследование влияния сверхтвердых углеродных покрытий нанометровой толщины на микротвердость системы «пленка - подложка» 84
4.1. Особенности метода получения углеродных алмазоподобных покрытий 84
4.2. Экспериментальное оборудование, материалы и методики исследований 86
4.2.1. Описание исследуемых образцов, особенности их подготовки перед нанесением углеродного покрытия 86
4.2.2. Экспериментальная установка УВНИПА 1-001 87
4.2.3. Сканирующий зондовый микроскоп «Смена-А» 89
4.3. Анализ влияния сверхтвердых углеродных покрытий на микротвердость пластичных подложек 91
4.3.1. Исследование микротвердости образцов жесткого диска методом микроиндентирования 91
4.3.2. Влияние толщины углеродного покрытия, полученного при оптимальных условиях конденсации, на величину микротвердости поверхности жесткого диска 93
4.3.3. Исследование механических свойств системы «сверхтвердое покрытие - пластичная подложка» методом наноиндентирования 98
4.4. Исследование влияния толщины пленки на микротвердость системы «стальная подложка - углеродное алмазоподобное покрытие» 101
4.4.1. Исследование микротвердости образцов стали 12Х18Н10Т методом микроиндентирования 101
4.4.2. Влияние толщины алмазоподобной пленки, полученной при оптимальных условиях конденсации, на величину микротвердости системы «сверхтвердое углеродное покрытие - пластичная подложка» 102
4.5. Сравнение расчетных и экспериментальных значений микротвердости системы «углеродная пленка - пластичная подложка» 107
Глава 5. Восстановление деформированной при микроинденти ровании поверхности пластичной подложки с углеродным алмазоподобным покрытием . 116
5.1. Влияние толщины углеродной пленки на процесс восстановления деформированной при микроиндентировании поверхности подложки с покрытием 117
Заключение 124
Использованная литература 125
Приложения 144
- Особенности поведения материалов в процессе деформирования при микроиндентировании
- Моделирование процесса взаимодействия индентора с поверхностью твердого тела при индентировании
- Компьютерное моделирование процесса индентирования подложки с покрытием
- Описание исследуемых образцов, особенности их подготовки перед нанесением углеродного покрытия
Введение к работе
Актуальность темы. Ионно-плазменные методы обработки поверхности и технология нанесения покрытий в вакууме с использованием низкотемпературной плазмы открывают новые возможности для модифицирования поверхности различных изделий с целью улучшения их служебных характеристик (микротвердости, снижения коэффициента трения, повышения термостойкости и т.д.), определяющих срок службы любого изделия. Наиболее важным преимуществом данных методов является относительно невысокая температура обработки, не превышающая температуру разупрочнения материала изделия.
Сверхтвердые углеродные покрытия, формируемые в результате конденсации ускоренных частиц углерода на подложке, привлекают особое внимание исследователей, поскольку по своим физико-механическим характеристикам близки к природному алмазу и являются наиболее перспективными из всех видов покрытий для использования в нанотехнологиях. В последние годы во всем мире значительно вырос интерес к вакуумно-дуговым методам получения углеродных пленок. Это подтверждается большим количеством научных исследований и публикаций, а также повышенным интересом к этой технологии отечественных и западных компаний. К примеру, сверхтонкие (порядка нескольких нанометров) и сверхтвердые пленки углерода, получаемые вакуумно-дуговым методом, предлагается использовать для защиты тонкого магнитного слоя жестких дисков компьютеров, толщина которого уменьшается по мере повышения емкости накопителей. Перспективной областью использования углеродных конденсатов является твердотельная электроника, а также защита голографического и дифракционного микрорельефа.
Анализ литературы показывает, что определение микротвердости пленок малой толщины методом микроиндентирования является весьма сложной технической задачей, поскольку соблюдение соответствующих правил приводит к большим ошибкам при измерениях. Учитывая, что в процессе испытания глубина проникновения индентора превышает толщину покрытия, получаемые экспериментально значения в этом случае соответствуют микротвердости композиции «пленка-подложка». Исследование влияния сверхтвердых покрытий малой толщины на микротвердость композиции с использованием метода микроиндентирования требует проведения большого объема исследовательских работ для получения достоверного результата применительно к системе «углеродная пленка - пластичная подложка».
В научной литературе недостаточно данных об оценке влияния нанометровых углеродных покрытий на величину микротвердости системы «сверхтвердая пленка - пластичная подложка», а также отсутствует и теоретически обоснованный подход к задаче расчета микротвердости такой композиции при известной величине микротвердости подложки, толщине пленки и свойствах системы. Поэтому возникает необходимость в разработке модели индентирования системы «покрытие - подложка» для расчета твердости композиции, учитывающей все выше перечисленные величины. Кроме того, необходимы дополнительные исследования, направленные на изучение явления восстановления деформированной области вокруг отпечатка при микроиндентировании подложки с углеродным алмазоподобным покрытием.
Таким образом, тема исследований является актуальной как в научном, так и в ее прикладном аспекте.
Цель работы. Определение прочностных свойств поверхности пластичной подложки со сверхтвердой углеродной пленкой нанометровой толщины методом микроиндентирования. Научная новизна работы.
1. Разработана кинематическая модель индентирования системы «сверхтвердая пленка - пластичная подложка» и получено аналитическое выражение для расчета микротвердости данной композиции, позволяющее оценить влияние сверхтвердого покрытия нанометровой толщины на прочностные свойства системы.
2. При использовании аналитического выражения для микротвердости композиции произведен расчет значения микротвердости системы «углеродная алмазоподобная пленка - пластичная подложка» в зависимости от толщины покрытия и определены границы применимости метода микроиндентирования.
3. Экспериментально методом микроиндентирования установлено, что углеродное алмазоподобное покрытие толщиной 100 - 1000 нм вносит существенный вклад в величину микротвердости системы «пленка -подложка», а экспериментальные зависимости микротвердости системы от толщины покрытия в пределах допустимых разбросов совпадают с расчетными значениями.
4. Обнаружено явление восстановления деформированной в процессе микроиндентирования поверхности пластичной подложки с углеродным алмазоподобным покрытием после прекращения внешнего воздействия. Установлено, что на время восстановления деформированной при микроиндентировании поверхности подложки и характер его протекания влияет толщина углеродного алмазоподобного конденсата.
Практическая ценность работы.
Результаты теоретических и экспериментальных исследований, полученные в работе, могут быть использованы для оценки прочностных свойств поверхности различных изделий при модифицировании ее путем нанесения углеродных алмазоподобных пленок нанометровой толщины. Обнаруженное явление восстановления подложки с покрытием в дальнейшем может быть использовано для оценки общей деформации системы "сверхтвердая пленка - пластичная подложка" при индентировании, а также для корректировки методики измерения микротвердости такой композиции.
На защиту выносятся следующие основные результаты и положения:
1. Кинематическая модель индентирования системы «сверхтвердая пленка - пластичная подложка», в которой при расчете микротвердости композиции учитываются свойства подложки, покрытия и его толщина.
2. Данные расчетов микротвердости композиции «углеродная пленка -подложка», полученных на основе кинематической модели при толщине покрытия 100 - 1000 нм, и результаты компьютерного моделирования процесса индентирования.
3. Результаты экспериментального исследования микротвердости системы «углеродное алмазоподобное покрытие - пластичная подложка» в диапазоне толщины пленок 100 - 1000 нм.
4. Результаты исследования явления восстановления деформированной в процессе микроиндентирования поверхности пластичной подложки с алмазоподобным углеродным покрытием в зависимости от толщины пленки.
Апробация результатов работы. Основные результаты работы были представлены на следующих научно-технических конференциях:
• IX Межгосударственной конференции «Радиационная повреждаемость и конструкционная способность материалов». - Белгород, 2001.
• Международная молодежная научная конференция «XXXI Гагаринские чтения». - Москва: МАТИ, 5-9 апреля, 2005.
• XV Петербургские чтения по проблемам прочности, г.С-Петербург, 2005г.
Публикации. Основные результаты работы опубликованы в шести статьях. Объем и структура диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, заключения, списка использованной литературы и приложения.
В первой главе дан обзор литературы, в которой рассмотрены: физические основы твердости (микротвердости) материалов, методы определения микротвердости покрытий и существующие способы расчета микротвердости пленок. Кроме того, описаны особенности поведения твердых тел в процессе деформирования при микроиндентировании.
В главе также рассмотрены вопросы полиморфизма углерода, отмечено влияние условий осаждения на свойства углеродных алмазоподобных пленок, получаемых импульсным вакуумно-дуговым методом; представлены результаты исследования микротвердости углеродных покрытий при изменении основных параметров процесса конденсации.
Далее представлены способы математического описания и методы компьютерного моделирования процесса взаимодействия индентора с поверхностью твердых тел и тел с покрытиями.
Во второй главе на основе кинематического подхода приведен анализ процесса микроиндентирования системы «пленка - подложка» и получено аналитическое выражение для расчета микротвердости композиции, позволяющее оценить влияние сверхтвердого покрытия нанометровой толщины на прочностные свойства системы.
В третьей главе представлены результаты расчета микротвердости системы «углеродная алмазоподобная пленка - пластичная подложка» в зависимости от толщины покрытия для двух различных типов подложек и результаты компьютерного моделирования индентирования подложки без покрытия и со сверхтвердым покрытием.
Четвертая глава посвящена экспериментальному исследованию влияния сверхтвердых углеродных покрытий нанометровой толщины, полученных при оптимальных условиях конденсации, на микротвердость системы «пленка - подложка». Экспериментально методом микроиндентирования установлено, что углеродное алмазоподобное покрытие толщиной 100 - 1000 нм вносит существенный вклад в величину микротвердости системы «пленка - подложка», а экспериментальные зависимости микротвердости системы от толщины покрытия в пределах допустимых разбросов совпадают с расчетными значениями.
Пятая глава посвящена исследованию обнаруженного явления восстановления деформированной в процессе микроиндентирования поверхности пластичной подложки с углеродным алмазоподобным покрытием после прекращения внешнего воздействия.
В заключении приводятся основные выводы.
Особенности поведения материалов в процессе деформирования при микроиндентировании
Согласно литературным данным, до сих пор однозначно не установлено, какие атомные механизмы массопереноса определяют размеры отпечатка (величину твердости), каковы микромеханизмы упрочнения, контролирующие сопротивление внедрению индентора, а также природа частичного или полного восстановления отпечатка после снятия нагрузки [3,5,7,15]. Известно, что при вдавливании жесткого индентора в кристаллы и другие материалы возникает сложное напряженное состояние, происходят упругая и пластическая деформации, в хрупких веществах образуются микро- и макротрещины - развиваются картины разрушения. Вклад различных составляющих в сопротивление материала деформированию зависит как от свойств материала, так и от условий деформирования (температуры и скорости индентирования, времени выдержки индентора под нагрузкой и т.п.) [2,3,5,7,12,21,66,70]. Для понимания процессов, протекающих при внедрении индентора в поверхность твердого тела, необходимо рассмотреть особенности различных видов деформаций и особенностей поведения материалов для каждого из них [2,7-9].
Деформация (от лат. deformatio — искажение) представляет собой результат изменения межатомных расстояний и перегруппировки блоков атомов, приводящих к изменению размеров и формы тела под воздействием приложенных сил. Наиболее простыми ее видами в целом являются растяжение — сжатие, сдвиг, изгиб, кручение [11-15]. В реальных условиях при различного рода испытаниях наблюдаемая общая деформация представляет собой несколько деформаций одновременно [10,13,20]. Для любого твердого тела процесс деформирования начинается с упругой деформации. Упругая деформация не вызывает заметных остаточных изменений в структуре и свойствах материала и устраняется после прекращения действия внешних сил [10-12,20]. Вся энергия, затраченная на деформирование, при разгрузке возвращается (диссипация энергии отсутствует). Под действием приложенной нагрузки происходит только незначительное относительное и обратимое смещение атомов. Данное свойство называется упругостью, которое и характеризует способность тела изменять форму и размеры под действием внешних нагрузок и восстанавливать исходную конфигурацию при снятии нагрузок. Поведение твердых тел в упругой области описывается законом Гука где s - продольная деформация при растяжении, Е - модуль Юнга (модуль продольной упругости). Он имеет размерность напряжений и определяет собой меру жесткости материала [11-14]. При высоких уровнях нагружения, когда в теле возрастают касательные напряжения выше определенной величины и возникают значительные деформации, материал частично теряет упругие свойства: при разгрузке его первоначальные размеры и форма полностью не восстанавливаются, а при полном снятии внешних нагрузок фиксируются остаточные деформации. В этом случае зависимость между напряжениями и деформациями перестает быть однозначной. Это свойство материала называется пластичностью. Накапливаемые в процессе пластического деформирования остаточные деформации называются пластическими [15— 21]. В более общей форме реальное упругопластическое поведение материала можно описать выражением [66] где Е - модуль Юнга, R - коэффициент прочности, п - показатель степени деформационного упрочнения, ат - предел текучести, а &г - деформация, соответствующая пределу текучести.
В макромасштабах пластическая деформация проявляется как остаточная деформация. В атомных масштабах при низких температурах пластическая деформация происходит путем скольжения или двойникования отдельных участков решетки по определенным плоскостям (при высоких температурах проявляется ползучесть) [11-14,18-21]. Кроме того, помимо пластической деформации и механического двойникования имеются другие варианты реализации деформаций неупругого характера, связанные прежде всего с изменением кристаллической структуры твердого тела при фазовом превращении [185,186]. Характерной особенностью данной деформации является ее полная обратимость, то есть деформация возникает при прямом и исчезает при обратном фазовом переходе, подобно тепловому расширению -сжатию. Высокий уровень нагружения может вызвать разрушение, т. е. разделение тела на части. Состояние разрушения - состояние, при котором за счет интенсивного развития трещин в материале тела начинается нарушение его сплошности и непрерывности. Твердые тела, выполненные из различных материалов, разрушаются при разной величине деформации [11,12,22-26]. Различают хрупкое и вязкое разрушение. В общем случае при разрушении имеют место и механизмы пластического, и механизмы хрупкого разрушения. Хрупкое разрушение характеризуется очень быстрым ростом трещины, причем этот рост не требует повышения действующих напряжений, а вязкое разрушение характеризуется не только # предшествующей ему большой пластической деформацией, но и медленным развитием трещины. Все вышеизложенные стадии поведения материла при деформировании можно применить для трактовки особенностей процесса индентирования. Когда индентор касается поверхности твердого тела, то этот этап можно сравнить со стадией упругой деформации.
При достижении предела текучести, зона пластической деформации еще мала, так как материал остается упругим до тех пор, пока пластичные напряжения по величине не Щ станут такими же, как величина упругих напряжений. После достижения этого равновесия в напряжениях материал смещается под индентором и распределяется посредством упругого растяжения окружающего материала. При дальнейшей выдержке индентора под нагрузкой происходит его внедрение, что влечет за собой определенное растяжение окружающего материала и последующее его пластическое деформирование. В конечном счете, материал свободно подвергается пластическому течению вдоль сторон индентора [138]. В связи со сложной картиной процесса деформирования физические явления, имеющие место при индентировании, во многих аспектах до сих пор остаются неясными. Одним из основных дискуссионных вопросов является вопрос о механизме образования отпечатков на разных материалах [3,7,15].
Моделирование процесса взаимодействия индентора с поверхностью твердого тела при индентировании
Вдавливание наконечника в твердое тело сопровождается возникновением объемного напряженного состояния, при этом в объеме, где эти напряжения превышают предел упругости материала, происходит пластическая деформация, в хрупких веществах образуются микро- и макротрещины - развиваются картины разрушения. Вклад различных составляющих в сопротивление материала деформированию зависит как от свойств материала, так и от условий деформирования (температуры и скорости индентирования, времени выдержки индентора под нагрузкой и т.п.). Когда два несжимаемых твердых тела приводятся в контакт, они соприкасаются первоначально в одной точке или вдоль некоторой линии. При малой нагрузке эти два тела деформируются в окрестности точки их соприкосновения так, что площадь их первоначального контакта является конечной и достаточно малой величиной по сравнению с размерами этих тел [154-158]. Решение задачи для сферического индентора, вдавливаемого в упругое полупространство, или контакта двух упругих сфер было получено Герцем в 1882 году, и позволило найти распределение напряжений в области контакта, глубину проникновения индентора h (или сближение этих двух сфер) и радиус контакта как функцию от величины прикладываемой нагрузки [155]. На рис. 1.4.1.1. изображен контакт двух упругих сфер радиусами Ri и R2. Если между этими двумя сферами не прикладывается никакого давления, то контакт происходит только в точке О. Если же одна сфера вдавливается в другую с силой Р, то центры этих двух сфер сближаются на величину 5 и контакт выполняется на окружности радиуса а. Теория Герца основывается на следующих предположениях: 1. отношение a/R мало; 2. на поверхности раздела не происходит никакого трения; 3. в области контакта не существует никакого растягивающего напряжения; 4. поверхности свободны от трения. Вблизи z-оси расстояние между двумя точками М и N около точки
О определяется выражением Также Герцем было найдено распределение давления, которое вызывает смещение, удовлетворяющее уравнению (1.4.1.2), С учетом данного факта можно получить выражение для определения нормального смещения В последней формуле Ei и Е2 модули упругости индентора и материала соответственно. На поверхности напряжения тг, JQ И J2 являются компонентами полного напряжения. При этом напряжение в окружном направлении JQ всегда является сжимающим. Радиальное напряжение в большей области контакта является сжимающим, а вне области контакта оно является растягивающим и достигает максимального значения на окружности Герца. Кроме того, в нашем случае при рассмотрении метода индентирования необходимо определить основные уравнения и граничные условия, описывающие процесс внедрения индентора в поверхность, схематично изображенного на рис. 1.4.1.2. [154]. На рисунке координаты х/, х2 (перпендикуляр к поверхности рисунка) и хз определяют пространственную систему координаты, Р - приложенная сила, h - глубина внедрения, а -максимальный радиус контакта. Кроме того, при анализе контакта индентора с поверхностью необходимо учитывать изменяющиеся граничные условия. Так как индентор алмазный и намного тверже образца, то для упрощения его можно рассматривать как твердое тело (жесткую поверхность) [154]. В этом случае профиль индентора можно описать следующим уравнением где г [г = (х2 + Х22)и2] - радиус каждого горизонтального сечения индентора, / (г) - функция профиля индентора, Dun- его геометрические константы, связанные с углом при вершине индентора и ее кривизной. Предполагается, что индентор жесткий и вдавливается нормально в испытываемую поверхность. При требуемой глубине внедрения h, граница поверхности из может быть описана как Анализ ограничивается малой глубиной внедрения, поэтому можно предположить, что смещения и напряжения под индентором линейно соотносятся. Таким образом, тензор малой деформации єу связан со смещением и, как где щ(хк) - скорость смещения. Уравнения (1.4.1.12) и (1.4.1.13) называют уравнениями совместности (неразрывности деформации). В целом, для определения поведения материала используется простое одноосное испытание. Эквивалентное напряжение Jeq функционально зависит от эквивалентной деформации seq и эквивалентной скорости деформации seq. Предполагается, что материал проявляет местное упрочнение в зависимости от скорости деформации и предела текучести. В этом случае можем записать где aeq- функция девиатора напряжения Sy, который может быть записан как где повторные индексы ткк суммируются. В случае обоюдной несжимаемости и изотропности, эквивалентное напряжение и скорость деформации рассчитываются следующим образом, Параметры N и М могут быть идентифицированы как показатели степени, представляющие деформационное упрочнение и чувствительность к скорости деформирования соответственно. Когда N — О, уравнение описывает нелинейное вязкое течение или стационарную ползучесть, а если М—»0, уравнение соответствует деформационному упрочнению пластическим течением. Область напряжения сгу связана с деформацией вышеупомянутыми уравнениями (1.4.1.13) и (1.4.1.14). В отсутствии основных сил, напряжения должны удовлетворять уравнению равновесия: для каждого /, где принимается сумма по у.
Так как индентор алмазный, то его можно смоделировать как твердое тело, и нормальное смещение, производимое индентором, может быть получено подстановкой уравнения (1.4.1.10) в уравнение (1.4.1.11), Граничные условия между индентором и полупространством в отсутствие трения имеют вид Кроме того, предполагается, что напряжения стремятся к нулю в условиях бесконечности. Вышеупомянутое уравнение равновесия (уравнение (1.4.1.20)), уравнения совместимости (1.4.1.12) и (1.4.1.13), основополагающие уравнения (1.4.1.14), (1.4.1.15) и (1.4.1.16) и граничные уравнения условия (1.4.1.21) и (1.4.1.22) обеспечивают основные решения задач индентирования полупространства. Для описания индентирования абсолютно упругого или упруго-пластичного твердого тела в большинстве работ [155-157] используется теория распространяющейся каверны, основные положения которой представлены на рис. 1.4.1.3. Допускается, что материал непосредственно под индентором расходится вглубь от индентора, который производит однородное давление рт на прилегающую область. В центре в месте контакта находится область с идеально пластичным материалом. Вне области пластичности находятся зоны упругости. Эта теория основывается на том факте, что приповерхностные смещения, генерируемые индентором, развиваются почти радиально от точки первоначального контакта с полусферическим контуром равного напряжения.
Компьютерное моделирование процесса индентирования подложки с покрытием
Большинство задач, описывающих процесс индентирования, в большей степени не позволяют аналитически описать распределение напряжений и деформаций в месте внедрения индентора, поэтому возникает необходимость в моделировании процессе индентирования с помощью численных методов. Наиболее широкое распространение получил метод дискретизации, при котором сложная задача, решение которой по разным причинам затруднительно, расчленяется на конечное число элементарных задач, имеющих конкретные решения. Результаты, полученные для элементарных задач, в последующем переносятся на решение исходной задачи. Этот метод, получивший название метода конечных элементов, используется практически во всех современных программах инженерного анализа [33-36,65-67,165,167-169,176]. В данной части работы рассматривается возможность применения моделирования методом конечных элементов процесса индентирования для изучения механической реакции системы "сверхтвердая пленка/пластичная подложка" на проникновение индентора. В работах [152,168,170-172] представлены результаты моделирования процесса наноиндентирования системы подложка - покрытие с помощью программы ABAQUS, позволяющей определять модуль упругости, твердость покрытия по модельным кривым нагрузка - смещение. В настоящей работе для объяснения влияния сверхтвердого углеродного покрытия на сопротивление материала подложки пластической деформации при внедрении индентора проводилось компьютерное моделирование микроиндентирования пластичной подложки без твердого покрытия и такой же подложки с углеродным алмазоподобным покрытием с помощью программы ELCUT-Студент 5.1.4.137, основанной на методе конечных элементов [170]. При моделировании использовалась задача теории упругости, в которой интерес представляют перемещения, деформации, различные компоненты тензора напряжений. Пакет ELCUT позволяет решать линейные задачи упругой сплошной среды для плосконапряженного, плоскодеформированного или осесимметричного напряженного состояния материалов с различными свойствами [170]. При постановке задачи используются следующие возможности программы:
Свойства сред: ортотропные и изотропные материалы. Виды нагруэюения: сосредоточенные силы, распределенные поверхностные и объемные силы, внешнее давление и др. Условия закрепления: жесткое закрепление с наперед заданным смещением, упругое закрепление (пружинный подвес). Результаты расчета: перемещения, деформации, координатные и главные компоненты тензора напряжений, эквивалентные напряжения по разным теориям прочности. Распределение вышеперечисленных величин по толщине образца программа ELCUT отображает картиной поля. Параметры моделирования представлены в таблице 2. При анализе результатов процесса индентирования системы «подложка - покрытие» создавая контур в окне картины поля можно получить графическое изображение распределения напряжений, деформаций, перемещений в исследуемой области. В качестве основной характеристики для такой системы был выбран критерий прочности Мизеса (потенциальная энергия формоизменения). Это объясняется тем, что для суждения о прочности, т.е. для выяснения вопроса о том, насколько состояние материала в окрестности данной точки близко к предельно упругому или к начальному состоянию Компьютерное моделирование показывает, что при индентировании пластичной подложки с покрытием происходит перераспределение напряжений в приповерхностной области, по сравнению с напряженным состоянием при моделировании индентирования подложки без покрытия. При наличии покрытия объем материала, находящегося в напряженно-деформированном состоянии, возникающем в процессе индентирования при одних и тех же приложенных нагрузках значительно меньше объема материала без пленки.
Следствием этого является повышение сопротивления материала пластической деформации, что приводит к увеличению значения микротвердости. При использовании аналитического выражения для микротвердости системы «углеродная пленка - пластичная подложка» были получены расчетные значения микротвердости композиции. Все зависимости микротвердости композиции от толщины пленки имеют нелинейный характер, и качественно оценивают влияние покрытия нанометровои толщины на микротвердость системы и позволяют определить границы применимости метода микроиндентирования. Используя существующие качественные модели (механизмы) пластической деформации, была предпринята попытка определения влияния сверхтвердого покрытия нанометровои толщины на прочностные характеристики системы «пленка - подложка» с применением компьютерного моделирования, основанного на методе конечных элементов. Компьютерное моделирование показывает, что при индентировании пластичной подложки с покрытием происходит перераспределение напряжений в приповерхностной области, по сравнению с напряженным состоянием при моделировании индентирования подложки без покрытия. При наличии покрытия объем материала, находящегося в напряженно-деформированном состоянии, возникающем в процессе индентирования при одних и тех же приложенных нагрузках значительно меньше объема материала без пленки. Следствием этого является повышение сопротивления материала пластической деформации, что приводит к увеличению значения микротвердости.
Описание исследуемых образцов, особенности их подготовки перед нанесением углеродного покрытия
В качестве подложек был выбран жесткий диск персонального компьютера, представляющий собой пластину из специального алюминиевого сплава с нанесенным на нее определенным количеством покрытий различного технологического назначения, и нержавеющая сталь марки 12Х18Н10Т. Из них были изготовлены образцы размерами примерно 1x1.5 x0.3см. Поверхность образцов жесткого диска уже была отполирована и поэтому дополнительной подготовки не требовала, а стальные образцы предварительно шлифовались. Кроме того, перед нанесением покрытия все они обезжиривались спиртом, вытирались бязью, а затем проводилась их очистка в вакуумной камере установки УВНИПА 1-001 ионами воздуха с энергией порядка 1 кэВ. Время травления поверхности образцов жесткого диска с помощью ионного источника составляло 25 минут при вращении планетарной карусели с закрепленными на ней образцами. Для стальных образцов время травления составляло 1,5 мин. Назначение ионной очистки -подготовка поверхности перед нанесением покрытия для обеспечения необходимой адгезии.
При этом происходит травление поверхностного загрязненного слоя, разогрев и частичное обезжиривание. Длительность ионной бомбардировки определяет толщину стравленного слоя. Дальнейшая очистка поверхности образцов производилась ионами титана импульсами по 30 сек. с паузой в 30 сек. при ускоряющем потенциале на подложке 500 В., и 30 сек. при потенциале на подложке 200В. В этих условиях при бомбардировке поверхности ионами металла с приложением потенциала имеет место внедрение ионов металла в подложку, что обеспечивает создание переходного диффузионного слоя, обеспечивающего химическую связь основы и углеродного покрытия. Импульсный режим работы испарителя позволяет исключить перегрев поверхности и обеспечить отвод тепла от нее во время паузы. Толщина полученного подслоя титана составляла примерно 0,2 мкм. После этого на исследуемые образцы наносились покрытия толщиной 50 - 500 нм для образцов жесткого диска и 100 - 1000 нм для подложек из стали 12Х18Н10Т. Индентирование подложек без покрытия и с покрытием вышеназванной толщины проводили при комнатной температуре на микротвердомере ПМТ-ЗМ, оснащенным фотоэлектрическим окулярным микрометром ФОМ-2-16, пирамидой Виккерса в интервале нагрузок 0,0098 И-;-1,47 Н. Время выдержки при этих нагрузках составляло 15 сек. Расчет микротвердости производился по формуле где Р- величина прикладываемой нагрузки, Н; (і- диагональ отпечатка, мкм. Фотосъемка поверхности системы пленка - подложка после индентирования производилась при помощи цифровой фотокамеры OLYMPUS. Эксперименты по наноиндентированию подложек с углеродным покрытием проводились на приборе Nanoindenter-II фирмы MTS Systems, снабженным трехгранной алмазной пирамидой Берковича. Схема экспериментальной установки, реализующей импульсный вакуумно-дуговой метод нанесения углеродных покрытий, приведена на рис. 4.2.2.1. Данный метод получения углеродных алмазоподобных покрытий описан в работах [141,142,143]. Для получения углеродной плазмы используется импульсный плазменный ускоритель, позволяющий генерировать углеродную плазму с энергетическими характеристиками, обеспечивающими образование алмазоподобных конденсатов без дополнительных ускоряющих систем. В качестве катода используется графит марки МПГ-6. Величина средней энергии ионов изменяется в диапазоне 40-4-80 эВ путем изменения напряжения на емкостном накопителе в пределах от 100 до 400 В. При длительности импульса разряда 400 мкс амплитудное значение разрядного тока достигает 3 кА.
Величина скорости нанесения углеродного покрытия может изменяться за счет изменения величины фокусирующего магнитного поля в пределах от 5 до 40 мкм/час. Отличительной особенностью импульсного метода нанесения углеродного покрытия является аномально высокая мгновенная скорость формирования конденсата (до 1 104 А/с). Рис. 4.2.2.1. Принципиальная схема экспериментальной установки УВНИПА 1-001. Компоновка вакуумной камеры: 1 - источник высокого напряжения; 2 - вакуумная камера; 3 - источник питания стационарного дугового источника с сепарацией плазменного потока; 4 - катод титановый; 5 - отклоняющая магнитная система; 6 -катод графитовый; 7 - катушка индуктивности; 8 - накопитель емкостной; 9 - анод импульсного генератора углеродной плазмы; 10 - фокусирующая катушка; 11 - ионный газовый источник «Радикал»; 12 - планетарная карусель; 13 - блок питания ионного газового источника (БП-94); 14 -амперметр; 15 - вольтметр. При нанесении углеродного покрытия температура подложек не превышала 323К, частота следования импульсов составляла 2,5 Гц, при длительности импульсов разряда 0,5 - 0,6 мс и напряжении на емкостном накопителе 300 В. Производительность за один импульс при этих условиях соответствовала « 3 А/имп. Полученная при этих условиях углеродная пленка была оптически прозрачна, имела интерференционную окраску, соответствующую ее толщине и коэффициенту преломления.
