Содержание к диссертации
Введение
Глава 1. Микроплазменные процессы формирования покрытий 15
1.1. Классификация энергетических процессов в растворах 15
1.2. Методы исследования микроплазменных процессов нанесения покрытий в растворах
1.2.1. Метод «формовочных» кривых 22
1.2.2. Метод статических вольтамперных характеристик 27
1.2.3. Метод динамических вольтамперных характеристик 28
1.2.4. Метод нагрузочных характеристик источника энергетического воздействия 31
1.3. Наноразмерная локализация энергии высокой плотности
на границе фаз 33
1.4. Приборы и методы исследования сильнотоковых процессов в растворах электролитов 36
1.5. Сравнительный анализ методов исследования микроплазменных процессов нанесения покрытий в растворах 39
Выводы 41
Глава 2. Математическое моделирование процесса формирования покрытий при импульсном энергетическом воздействии 43
2.1. Моделирование начальных стадий формирования покрытия при высоковольтном сильноточном импульсном воздействии 43
2.2. Разработка модели микроплазменной системы в терминах электрических величин 61
2.3. Модель микроплазменной системы 65
2.4. Проверка адекватности модели
2.5. Управление качеством микроплазменного покрытия 83
2.6. Задача определения рациональной частоты дискретизации и числа уровней квантования измеряемых
электрических сигналов 92
2.7. Метод измерения параметров модели 93
Выводы 97
Глава 3 Разработка и исследование преобразователей для измерения импульсных токов 100
3.1 Параметры сигнала тока микроплазменной системы 100
3.2. Сравнительный анализ датчиков тока 103
3.3. Резистивные преобразователи тока 107
3.3.1. Разработка конструкции резистивного преобразователя ток-напряжение 115
3.4. Расчет параметров и моделирование магнитного поля коаксиального шунта 116
3.4.1.Расчет механических и электрических параметров коаксиальных шунтов 116
3.4.2. Программа для расчета параметров коаксиальных шунтов... 119
3.4.3. Расчет паразитной индуктивности методом конечных элементов 124
3.5. Исследование динамических характеристик коаксиальных шунтов 129
3.5.1. Экспериментальные исследования динамических характеристик коаксиального шунта 137
3.6. Поверка шунтов на основе метода обратного преобразования 149
3.7. Система измерения больших токов (СИБТ) 155
Выводы 158
Глава 4 Разработка и исследование средств измерений высокого напряжения 160
4.1. Параметры сигнала напряжения микроплазменного процесса 160
4.2. Ограничения при измерении импульсных напряжений с помощью осциллографов 162
4.3. Усилители-ограничители 167
4.4. Компьютерная система измерений 180
4.5. Метрологические характеристики компонентов системы для измерения напряжения 186
Выводы 194
Глава 5 Принципы проектирования измерительных систем для контроля и управления процессом формирования покрытий 196
5.1. Концепция системы контроля и управления технологическим процессом формирования микроплазменных покрытий 196
5.2. Структура информационной измерительной системы 200
5.3. База данных системы 203
5.4. Модульный подход к программированию 206
5.5. Измерительная информационная система 208
5.6. Автоматизированный способ идентификации металлов и сплавов.. 215
5.7. Модульная система для измерения удельной электрической проводимости раствора для микроплазменного оксидирования 225
5.8. Источники энергетического воздействия
5.8.1. Структурная схема мощного источника питания 235
5.8.2. Маломощный источник энергетического воздействия 238
5.9. Формирователи формы сигнала энергетического воздействия 240
5.10. Микропроцессорный интегрирующий измерительный
преобразователь 246
Выводы 251 Заключение 252
Литература 254
- Метод статических вольтамперных характеристик
- Разработка модели микроплазменной системы в терминах электрических величин
- Разработка конструкции резистивного преобразователя ток-напряжение
- Ограничения при измерении импульсных напряжений с помощью осциллографов
Введение к работе
Актуальность проблемы.
Практически во всех отраслях, деятельность которых связана с производством приборов, машин, механизмов, металлоконструкций, важнейшим видом обработки является формирование покрытий на поверхности изготавливаемых деталей. Наряду с традиционными технологиями поверхностной обработки деталей в растворах все большее применение находят технологии с использованием энергетического импульсного воздействия, в которых формируются нано-структурные неметаллические неорганические покрытия, что позволяет относить их к числу перспективных технологий получения и обработки конструкционных и функциональных наноматериалов.
Большой вклад в развитие научных исследований в этой области внесли Г.А. Марков, Л.А. Снежко и В.И. Черненко, П.С. Гордиенко, И.В. Суминов и А.В. Эпельфельд, Л.Т. Бугаенко, В.И. Малышев, А.В. Тимошенко, П. Курц (Р. Kurze) и Г. Маркс (G. Marx), Д. Албелла (J. Albella) и И. Монтеро (I. Montero), А.Л. Ерохин (A.L. Yerokhin) и др. В работах А.И. Мамаева впервые заявлено о применении импульсного энергетического воздействия в растворах, как наиболее эффективного способа формирования покрытий заданной толщины, пористости и состава на вентильных металлах и их сплавах.
Дальнейшее совершенствование, как самих этих технологий, так и необходимого для их внедрения высокопроизводительного оборудования, невозможно без создания соответствующих средств измерений и контроля параметров качества получаемого покрытия и процесса его нанесения.
Характерной особенностью процессов импульсного энергетического воздействия является большой динамический диапазон изменения электрических параметров процесса формирования покрытий: напряжений - от 100 до 1000 В и токов через границу раздела - от 10 до 10000 А при длительности импульса от 50 до 500 мкс. При малых длительностях энергетического воздействия форма импульса оказывает значительное влияние на качество покрытия, такие как толщина и пористость. Поэтому важно с достаточной для практики точностью измерять электрические параметры процесса с целью анализа формы энергетического воздействия и целенаправленного управления технологическим процессом и, следовательно, качеством покрытия определенного функционального назначения.
Знание формы сигнала воздействия и его отклика на это воздействие позволяет, используя современные информационные технологии, эффективно решать вопросы идентификации состояния системы, и, в конечном счете, определения косвенными методами качества сформированного покрытия.
Таким образом, диссертационная работа посвящена решению актуальной задачи, заключающейся в разработке методов и средств измерений электрических параметров процессов при импульсном энергетическом воздействии в растворах электролита, позволяющих производить оценку качества получаемых покрытий в процессе обработки.
Актуальность работы подтверждена включением данной тематики в аналитическую ведомственную целевую программу (АВЦП) Рособразования и Федеральную целевую программу (ФЦП) Министерства образования и науки, а также в ведомственные программы Роснано и Роскосмос.
Цель диссертационной работы заключается в создании методов и средств анализа формы тока и напряжения микроплазменного процесса при импульсном энергетическом воздействии в растворах, обеспечивающих контроль качества покрытий металлических изделий на стадии их формирования.
Основными задачами диссертационной работы в связи с поставленной целью являются:
Анализ существующих методов энергетического воздействия для нанесения покрытий в растворах, выявление электрических параметров процессов и диапазонов их изменений для адекватной оценки формируемого покрытия и получения информации о состоянии процесса микроплазменного оксидирования с целью управления качеством формируемого покрытия требуемого функционального назначения.
Разработка математической модели начальных стадий микроплазменного процесса в терминах электрических величин и доказательство ее адекватности.
Разработка методов измерения электрических параметров математической модели начальных стадий микроплазменного процесса и оценивание их точности.
Разработка новых технических решений для средств измерений электрических параметров процесса микроплазменного оксидирования в импульсном режиме.
Разработка принципов построения и создание системы автоматизированного сбора, анализа и представления данных о микроплазменном процессе.
Методы исследований. Теоретическая часть работы выполнена на основе методов теории электрических цепей и идентификации систем, теории погрешностей, математической статистики, системного анализа, математического моделирования, дифференциального и интегрального исчисления с использованием уравнений Фика и преобразований Лапласа. При расчетах и моделировании использовались программные пакеты MATLAB, Mathcad, ANSYS, Lab VIEW. Экспериментальные исследования проводились в производственных и лабораторных условиях.
Научная новизна.
1. Разработана и исследована математическая модель начальных стадий микроплазменного процесса, учитывающая связь между протекающим через раствор током и напряжением поляризации, и обеспечивающая возможность контролировать качество формирования покрытия путем измерения параметров электрической цепи микроплазменной системы.
Предложен метод определения параметров математической модели (сопротивления и емкости границы раздела, сопротивления раствора, индуктивности токоведущих проводов) микроплазменного процесса, основанный на анализе формы энергетического воздействия и отклика на него (защищен патентом РФ № 2284517).
Разработан метод идентификации материала подвергаемого оксидированию изделия, позволяющий на основе информации об электрических параметрах микроплазменного процесса адаптировать его к свойствам этого материала (защищен патентом РФ № 2281487).
Разработана конечно-элементная модель, конструкция и метод оценки метрологических характеристик коаксиального шунта с улучшенными динамическими характеристиками, предназначенного для измерения мгновенных значений тока микроплазменного процесса (решения защищены патентом РФ № 80585).
Предложены структура, принципы построения и практическая реализация измерительной информационной системы, позволяющей в реальном времени измерять характеризующие микроплазменный процесс ток и напряжение в широком динамическом диапазоне с адаптивным высоким разрешением.
Предложены технические решения по построению источников импульсных энергетических воздействий с программируемой формой фронта импульса, получившие широкое промышленное внедрение (патент РФ № 2330353, сертификаты об утверждении типа средства измерения РФ № 28856-05).
Основные положения, выносимые на защиту.
Математическая модель начальных стадий микроплазменного процесса, полученная на основе линейных цепей, позволяет описывать изменение тока в растворе от поляризационного напряжения на начальных стадиях формирования барьерного слоя, причем параметры модели характеризуют качество покрытия.
Метод определения электрических параметров микроплазменного процесса, основанный на анализе формы, как энергетического воздействия, так и отклика на него, позволяет определить параметры эквивалентной схемы электрической цепи микроплазменной системы.
Новый метод идентификации материалов, основанный на анализе электрических параметров микроплазменного процесса, обеспечивает возможность его адаптации к свойствам материала.
Обоснованная теоретически и экспериментально конструкция коаксиальных шунтов для измерения мгновенных значений тока быстропротекаю-щих микроплазменных процессов с высокими метрологическими характеристики (погрешность 0,5 % в диапазоне от 100 А до 20 кА при скорости нарастания тока до 10 А/с).
5. Измерительная информационная система, структура и ее принципы по
строения позволяют в реальном времени измерять характеризующие мик
роплазменный процесс ток и напряжение в широком динамическом диапа
зоне с адаптивным высоким разрешением (до 50 мВ в диапазоне от 0 до 3
кВ при скорости изменения напряжения до 10 В/с).
6. Предложенные технические решения для создания источников импульс
ных энергетических воздействий напряжением от 100 В до 1000 В с дли
тельностью фронта не менее 10 мкс и регулируемой формой импульса по
зволяют формировать покрытия с заданными свойствами и оценивать их
качество.
Практическая значимость результатов исследований. Результаты проведенных исследований позволяют создавать измерительное оборудование позволяющее изучать кинетику и механизм процессов формирования покрытия в зависимости от режимов локализации энергии высокой плотности, природы и состава фаз. Результаты идентификации микроплазменных процессов в растворах по вольтамперным характеристикам отражены в отчете АВЦП по гранту 2.1.2.5273 и в отчете по научно-исследовательской работе на тему «Исследование возможности разработки высоковольтного высокочастотного измерителя формы сигнала» выполненного по х/д № 1-82/02 для ООО «Техника и технологии электрохимии».
Полученные в работе результаты полезны разработчикам систем контроля и измерения формы токов и напряжения сложной формы в силовых установках различного назначения, например в электроэнергетике, в сварочной технике, в электрохимических технологиях и т.д., в получении интегральных характеристик объекта исследования и принятии эффективных решений управления технологическими процессами.
Результаты работы могут также способствовать созданию и совершенствованию методов и средств метрологического обеспечения систем измерений больших импульсных токов и напряжений и могут использоваться при разработке методик выполнения измерений в испытательных лабораториях силового оборудования, а также в процедурах аккредитации и подтверждения компетенции этих лабораторий.
Реализация результатов работы.
Результаты исследований по теме диссертации использованы при выполнении под руководством и при непосредственном участии автора следующих хоздоговорных и госбюджетных НИР:
Разработка компьютерной системы измерения параметров фронта высоковольтных импульсов по заказу ООО "Техника и технология электрохимии", г. Томск, 2002 г., х/д № 1-82/02.
Разработка установки «Корунд» по нанесению кальцийфосфатных покрытий, содержащих гидроксиапатит, на титановые имплантаты методом микродугового оксидирования по заказу Института физики прочности и материалове-
дения СО РАН, г. Томск, 2004 г., контракт 01KR/03/RU с университетом Да-еджин (Южная Корея).
Разработка компьютерной системы измерения больших токов по заказу ОАО "Новосибирский завод химконцентратов", г. Новосибирск, 2004-2005 гг., х/д № 1-27/04у.
Разработка измерительного интегрирующего преобразователя «Квант-2» по заказу Сибирского государственного научно-исследовательского института метрологии, г. Новосибирск, 2006 г.
Разработка линии нанесения функциональных и декоративных керамических покрытий в рамках программы британо-российского партнерства "Атомные города" по заказу ООО «Русский профиль», г. Красноярск, 2005-2006 гг., х/д №52.
Разработка компьютерной системы измерения и управления для малогабаритного бетатрона на энергию до 4 МЭВ по заказу научно-исследовательского института интроскопии, г. Томск, 2005, х/д № 1-166/05у.
Грант 2.1.2.5273 «Параметрическая идентификация микроплазменных процессов в растворах по вольтамперным характеристикам», АВЦП Рособразо-вания "Развитие научного потенциала высшей школы", 2006-2007 гг.
Разработка и создание программируемого генератора напряжения по заказу НИИ автоматики и электромеханики, г. Томск, 2007 г., х/д 1-10/07.
Разработка источника питания для нанесения покрытий методом микроплазменного оксидирования «CORUND Ml» по заказу ООО «Сибспарк», г. Томск, 2009 г.
Разработка линии по нанесению наноструктурных неметаллических неорганических покрытий «АШпе-4» в рамках программы ОАО «РОСНАНО» по направлению «Машиностроение и металлообработка» по заказу ООО «МА-НЭЛ», 2010-2011 гг., х/д № УОЗ/01-10 и № У06/03-11.
Изготовление и поставка автоматизированного измерительного комплекса по заказу ВНИИ физико-технических и радиотехнических измерений, п. Менделееве Московской области, 2010 г., х/д 1-76/10у.
Грант ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на проведение исследований по теме «Прецизионные резистивные и индуктивные преобразователи с улучшенными динамическими характеристиками», 2010-2012 гг., госконтракт 1.387С.2010.
Грант по постановлению Правительства РФ № 218 на тему «Разработка унифицированного ряда электронных модулей на основе технологии "система-на-кристалле" для систем управления и электропитания космических аппаратов (КА) связи, навигации и дистанционного зондирования Земли с длительным сроком активного существования», направление 3.2 - разработка технологии формирования слоистых наноструктурных неметаллических неорганических покрытий и материалов, пригодных для изготовления функциональных изделий по договору от 7 сентября 2010 г. № 13.G25.31.0017 между ОАО "ИСС" и Минобрнауки России.
Поддержка работ Российским фондом фундаментальных исследований в 2006 г. (РФФИ № 06-08-07073-3).
Апробация работы. Основные положения диссертационной работы докладывались и обсуждались на отечественных и международных конференциях: Региональной научно-практической конференции "Радиотехнические и информационные системы и устройства" (Томск, 1994); Ш-й Международной конференции "Измерения, контроль, автоматизация производственных процессов" (Барнаул, 1994); Всероссийской научно-практической конференции с международным участием "Проблемы сертификации и управления качеством" (Красноярск, 1997); Международной научно-практической конференции "Качество-стратегия 21 века" (Томск, 1998, 1999, 2005); 4-ом Корейско-Российском международном симпозиуме по науке и технике "КОРУС 2000" (Томск, 2000); 2-й и 3-й Международных научно-технических конференциях "Измерение, контроль, автоматизация" (Барнаул, 2001, 2002); 7-й и 9-й Международных конференциях по модификации материалов пучками частиц и плазменными потоками (Томск, 2004, 2008); IX Международной конференции "Физико-химические процессы в неорганических материалах" (Кемерово, 2004); Международном научно-практическом семинаре "Повышение надежности сварных соединений при монтаже и ремонте технологического оборудования в энергетике" (Киев, Украина, 2005); 51-ом и 52-ом Международных научных коллоквиумах (IWK) "Информационные технологии и электротехника - устройства и системы, материалы и технологии для будущего" (Ильменау, Германия, 2006, 2007); XVIII-om Всемирном Конгрессе IMEKO "Метрология для устойчивого развития" (Рио-де-Жанейро, Бразилия, 2006); Международных сибирских конференциях IEEE (SIBCON) по управлению и связи (Томск, Россия, 2007, 2009); 9-ом Международном симпозиуме ИМЕКО ТК 14 (ISMQC) "Измерения и контроль качества" (Мадрас, Индия, 2007); 16-ом Международном симпозиуме IMEKO ТК 4 "Перспективы развития приборов и методов для электрических и электронных измерений" (Флоренция, Италия, 2008); 17-м симпозиуме IMEKO ТК4 "Измерительные приборы эры информационных и коммуникационных технологий" (Кошице, Словакия, 2010).
Разработанный с участием автора информационно-измерительный комплекс для технологических линий нанесения наноструктурных покрытий в номинации «Новые высокотехнологичные разработки оборудования и наукоемкие технологии» удостоен диплома I степени с вручением Золотой медали на XVII международной выставке-конгрессе "Высокие технологии. Инновации. Инвестиции" (Hi-Tech'2011), проходившей с 15 по 17 марта 2011 г. в г. Санкт-Петербурге.
Достоверность полученных результатов диссертационной работы подтверждается совпадением с достаточной точностью расчетных данных с вольт-амперными характеристиками, полученными при проведении экспериментов во время нанесения покрытий при энергетическом воздействии в растворах на изделиях из титана, алюминия и магния. Достоверность научных положений и
выводов также основана на корректном использовании общепризнанных законов и положений электрохимии и электротехники.
Публикации. По теме диссертации опубликовано 45 печатных работ, из них: 1 монография, 4 патента Российской Федерации и 22 статьи в журналах, рекомендуемых ВАК для опубликования научных результатов диссертаций на соискание ученой степени доктора наук.
Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, заключения, списка литературы из 214 наименований и приложения. Общий объем работы - 302 страницы, включая 109 рисунков и 18 таблиц.
Метод статических вольтамперных характеристик
Энергетическое воздействие на границе раздела металл-жидкость приводит к возникновению электрических разрядов и формированию покрытий на поверхности металла. Существует большое количество определений и названий таких процессов: микродуговое оксидирование, анодное оксидирование с искровым разрядом, искровой разряд в электролитах, анодно-искровое осаждение, анодирование высоким напряжением, плазмоэлектролитическое оксидирование, плазмохимическое анодирование, микроплазменное оксидирование. В настоящее время, на основании механизмов протекания этих процессов, они позиционируются как микроплазменные процессы в растворах электролита [1].
Несмотря на то, что микроплазменные процессы были замечены еще в 1801 году исследователем Уильямом Крюйкшенком (William Cruickshank) [2] в виде свечения при проведении опытов с цинко-серебрянными батареями, а профессор физики Казанского университета Н. П. Слугинов в 1882 году провел систематические исследования физико-химических свойств анодных оксидных пленок, возникающих при микроплазменных процессах, данный процесс получил практическое использование только в 50-60 годах 20 века. В это время появляются первые патенты на процессы по нанесению защитных покрытий методом микроплазменного оксидирования [3].
Микроплазменное оксидирование - метод поверхностной обработки металлов и сплавов в растворах при условии существования электрических разрядов [1, 2]. Данные покрытия относятся к классу неметаллических неорганических покрытий и обладают широким спектром полезных свойств, таких, как твердость, механическая и электроизоляционная прочность, теплопроводность, коррозионная стойкость, износостойкость и т.д.
Микроплазменное оксидирование можно отнести к группе электрохимических процессов окисления наряду с анодированием в растворах электролитов, в расплавах солей, в газовой плазме и плазменно-электролитическим анодированием. Отличительными особенностями микроплазменного оксидирования по сравнению с другими процессами этой группы являются: 1. Одновременное присутствие в нем плазменных, электрохимических и химических процессов, оказывающих совокупное воздействие на формирующееся покрытие. Наличие разрядов при высоких напряженностях электрического поля ускоряет процесс образования оксида и оказывает влияние на химические и физические свойства получаемого покрытия. В структуре покрытия формируются кристаллические включения и высокотемпературные модификации оксидов. 2. Экологичность. В технологическом процессе обработки используются экологические растворы, а так же не требуется предварительная обработка поверхности в агрессивных средах. 3. Энергоэффективность. Для получения толстых керамических покрытий требуется меньшее количество электрической энергии.
Большой вклад в исследование процессов микроплазменного оксидирования внесли работы Маркова Г.А. [4 - 5], Снежко Л.А. и Черненко В.И. [6], школы Гордиенко П.С. [7 - 10], СуминоваИ.В. и ЭпельфельдаА.В. [11], Бугаен-ко Л.Т. [12, 13], Малышева В.Н.[ 14 - 15], Тимошенко А.В. [16, 17], школы Ма 17 маеваА.И. [18, 19], ученых Германии П.Курц (P. Kurze) и Г.Маркс (G.Marx) [20 - 23], Японии [24], Испании Д. Албелла (J. Albella) и И. Монтеро (I. Montero) [25 - 29], Китая [30 - 33], Англии Ерохин (A.L. Yerokhin) и других [34 - 36]. Количество работ в этом направлении растет, что говорит об активном интересе к данному методу и его перспективах.
При микроплазменном оксидировании изделие помещается в ванну с электропроводящим раствором, выполняя роль одного из электродов. В качестве другого электрода можно использовать корпус металлической ванны. При подаче напряжения на электроды в цепи последовательно соединенных элементов (рис. 1.1) протекает электрический ток от источника питания через металлическое изделие (электрод) и электролит. Второй электрод исключается из рассмотрения, так как обладает малым поляризационным сопротивлением и площадью в десятки раз превышающей площадь обрабатываемого изделия. В результате имеем микроплазменную систему, состоящую из источника энергетического воздействия, изделия и электролита.
Разработка модели микроплазменной системы в терминах электрических величин
Развитие технологий нанесения покрытий на основе импульсного энергетического воздействия требует наличия математических моделей и инженерных методов расчетов, позволяющих определять характеристики покрытий, такие как толщина и пористость в процессе этого воздействия.
Задачей математического моделирования процесса нанесения покрытий является создание модели пригодной для его адекватного контроля и управления. Успешное решение данной задачи позволяет разработать в свою очередь методы и средства измерений для управления качеством формируемого покрытия определенного функционального назначения.
В качестве модели для описания процессов на границе фаз металл-раствор предлагается электрическая параметрическая модель на основе линейных электрических цепей, а в качестве контролируемых параметров - электрические параметры, снятые в процессе импульсного энергетического воздействия. В данной главе решается задача определения параметров эквивалентной электрической схемы микроплазменной системы металл-электролит на основе измерения мгновенных значений тока и напряжения процесса микроплазменного оксидирования.
Микроплазменное оксидирование это многостадийный процесс [74], в основе которого лежит формирование барьерного слоя при высоковольтном воздействии на границу электрод-раствор, при этом свойства покрытия непосредственно определяют скорость и природу протекающих процессов на начальных стадиях формирования барьерного слоя. Следовательно, для изучения поведения электрических параметров процесса при высоковольтной поляризации и высоких скоростях изменения потенциала необходимо получить решения для распределения концентраций реагирующих веществ, которые происходят в при-электродном слое и играют существенную роль при описании высоковольтных процессов в растворах электролитов на начальных стадиях формирования барьерного слоя.
В свою очередь выявление закономерностей протекания процессов на начальных стадиях формирования барьерного слоя от их электрических параметров позволит с помощью измерений этих параметров управлять микроплазменными процессами для формирования оксидно-керамических покрытий заданного состава.
При импульсном энергетическом воздействии с высокой скоростью изменения потенциала (рис. 2.1), замечено, что микроплазменные процессы начинаются через 20...25 мкс после начала процесса. Даже повышение напряжения до уровня 500...700 В не приводит к возникновению микроплазменных разрядов.
Поскольку в начальный момент времени не возникают микроплазменные реакции и отсутствуют термические превращения, связанные с микроплазмен 45 ным разрядом, можно предположить, что на поверхности идут только электрохимические реакции, причем скорость электрохимической реакции при высоких потенциалах велика, поэтому скорость процесса определяется скоростью доставки кислородсодержащих ионов к поверхности. Учитывая, что в начальный момент времени на границе раздела электрод-раствор не происходит движения жидкости, можно исключить конвективный перенос вещества. Тогда массоперенос осуществляется под действием сил диффузии и описывается диффузионными уравнениями.
Для тока, протекающего через границу электрод-раствор необходимо решить граничную задачу для высоковольтной поляризации с быстрым изменением потенциала. Для этого воспользуемся уравнениями для тока при скоростях Сох(0,0) = Cox и перед началом процесса концентрация в растворе по всей системе одинакова, электролиз вызывает изменения концентрации только на поверхности или вблизи от неё. На достаточном расстоянии от электрода даже с течением времени t концентрация СОх(,0 = Сох будет равна концентрации начальной. Концентрация кислородсодержащих ионов Сох на поверхности с течением времени может быть определена, исходя из уравнения Нернста: напряжения на различных участках цепи;УЬх - коэффициент активности кислородсодержащих ионов; w - скорость изменения потенциала во времени t. Решение задачи может быть записано:
Процесс при снятии напряжения находится во взаимосвязи с произошедшими концентрационными изменениями в период подачи напряжения. Начальными условиями решения задачи при снятии напряжения будет решение задачи при подаче напряжения Сох(х,0) = Ф\(х,і). Концентрация кислородсодержащих ионов в объёме раствора равна начальной концентрации, т.е. объёмной
Распределение концентрации кислородосодержащих ионов в приэлектродном слое при спадающем фронте импульса Из рис. 2.3 хорошо видно, что концентрация кислородсодержащих ионов уменьшается с увеличением времени процесса и расстояния от границы электрод-электролит. Кислородсодержащие ионы расходуются, причем, чем ближе к поверхности электрода, тем концентрация кислородсодержащих ионов больше. На рис. 2.4 - концентрация кислородсодержащих ионов по мере удаления от поверхности электрода увеличивается.
Скорость процессов оценивается исходя из величины тока, соответствующей этим процессам. Поскольку на начальных стадиях формирования барьерного слоя идут только электрохимические реакции, определим величину тока электрохимических реакций. Для этого оценим поток вещества при подаче импульса и при его снятии (дОдх). Дифференцируя выражения (2.16) по х, получим выражение (2.24) для потока вещества при нарастании напряжения. Графическое решение уравнения (2.24) для потока вещества в анодном процессе с условиями: D=10"5 см2/с, Сох= 10"3 моль/см3 , w = 4-Ю6 В/с, Е?= ОВ приведено на рис.2.5.
Разработка конструкции резистивного преобразователя ток-напряжение
Измерение параметров отклика микроплазменной системы на импульсное энергетическое воздействие позволяет оценивать качество покрытия уже в процессе его формирования [107 - 109]. Поэтому важно с достаточной для практики точностью измерять эти параметры для целенаправленного управления технологическим процессом, и, следовательно, качеством конечного продукта.
Амплитудные и временные параметры сложных импульсных сигналов обычно измеряются с помощью осциллографа, в настоящее время, как правило, цифрового или с помощью измерения мгновенных значений исследуемого сигнала и последующей их обработки, что практически не отличается от современных осциллографических измерений. Таким образом, выбор средств измерений для решения задачи измерения мгновенных значений тока проходящего через микроплазменную систему при импульсном энергетическом воздействии сводится к выбору первичного измерительного преобразователя тока в напряжение.
Поскольку амплитудные значения измеряемых импульсов для микроплазменных процессов в технологическом процессе могут достигать десятки кА и более при длительности импульсов 500 мкс и их фронтов 10 мкс, а в процессе микроплазменного оксидирования присутствуют электромагнитные помехи, в силу природы самого процесса, задача выбора подходящего преобразователя не является тривиальной.
Параметры определения эквивалентной схемы зависят от точности измерения мгновенных значений тока. В основном ток, проходящий через систему электрод-электролит, является активно-емкостным и имеет вид, представленный на рис. 3.1. Исходными временными данными являются длительность импульса 200 мкс, период сигнала 20 мс и длительность фронта 10 мкс. (рис. 3.1).
Для определения полосы пропускания средства измерения для измерения мгновенных значений тока рассчитаем ширину спектра сигнала тока микроплазменной системы.
Компьютерное моделирование было проведено в программном пакете MathCad и были исследованы амплитудные и фазовые спектры сигнала. Для этого сигнал был разложен в тригонометрический ряд Фурье по формулам (3.1) - (3.3). Амплитуда и фаза гармоник разложения рассчитываются по формулам (3.4), (3.5): где 1(f) - исходный сигнал, Is(t) - восстановленный сигнал, N - количество гармоник разложения, ап и Ь„ - коэффициенты разложения, А„- амплитуда гармоник, ф„ - фаза гармоник, Nco- частота гармоник.
Модель исходного сигнала и восстановленного при количестве гармонических составляющих N = 1000 приведены на рис. 3.2.
Чем больше число гармоник, тем лучше восстанавливается сигнал. Исходя из исследований предполагаемого спектра сигнала тока микроплазменной системы для достижения абсолютной погрешности менее 0,5 % необходимо, чтобы полоса пропускания средства измерений была не менее 100 кГц, что в свою очередь определяет 2000 гармонических составляющих восстановленного сигнала тока микроплазменной системы.
В следующем разделе рассмотрим наиболее распространенные масштабные преобразователи, применяемые для измерения больших импульсных токов сложной формы.
Большие токи, как правило, при измерениях подвергаются промежуточному преобразованию с помощью масштабных преобразователей больших токов. Основное их назначение состоит в преобразовании значения большого тока в физическую величину, тоже электрическую по природе (ток или напряжение) значение которой пропорционально значению большого тока и доступно для измерения стандартными приборами, пределы измерений которых и дру 104 гие технические характеристики согласуются с выходными характеристиками преобразователей.
Среди известных на сегодняшний день преобразователей для измерения больших импульсных токов наиболее широко применяются следующие: трансформаторы тока [ПО], и их разновидность - катушки Роговско-го, основанные на законе электромагнитной индукции [111]; видно, что, несмотря на то, что резистивные датчики используются сравнительно давно, они до сих пор составляют достойную конкуренцию другим типам датчиков. Резистивные датчики тока наиболее пригодны для измерения больших импульсных токов, благодаря малой стоимости, линейности, высоким метрологическим характеристикам и сравнительной простоте изготовления.
Приборы на основе элемента Холла по сравнению с резистивными датчиками тока, имеют более узкий частотный диапазон; трансформаторные датчики по сравнению с резистивными датчиками тока не пригодны для измерения постоянного тока; магнитооптические датчики, а также оптические датчики на основе эффекта Фарадея трудоемки в изготовлении и существенно дороже, а магниторезистивные датчики имеют маленький диапазон измерения тока. Резистивные датчики тока во многом не уступают, а иногда даже и превосходят альтернативные датчики тока, например, по стоимости, а также отсутствию необходимости их экранирования от внешних магнитных полей, если они имеют бифилярную конструкцию.
Шунты переменного тока находят применение при испытаниях, как новых изделий - элементов технологических процессов, так и в ходе мониторинга и управления этими процессами. Например, контроль и измерение формы больших импульсных токов требуется при разработке и эксплуатации источников тока сварочного оборудования, электрических машин, аппаратов и др., -для оценки технических характеристик оборудования, его аттестации и сертификации [107 - 109].
Шунты переменного тока широко применяются в качестве образцовых средств измерений в лабораториях для поверочных целей, в частности, при поверке трансформаторов тока, термопреобразователей переменного тока в постоянный [116-119].
Они нашли применение также в различных установках для научных экспериментальных физических исследований, в частности, для исследования динамики коэффициента усиления в активной среде импульсного электроионизационного СО лазера [120].
Испытательные лаборатории силового оборудования разных стран, такие как CESI (Италия), ESEF (Франция), JSTC (Япония), КЕМА (Нидерланды), PEHLA (Германия) и др. [121, 122] используют прецизионные преобразователи больших токов для измерения кратковременных импульсов тока, возникающих в переходных режимах короткого замыкания во время испытаний таких электрических аппаратов, как мощные трансформаторы, силовые размыкатели, коммутаторы, защитные устройства, предохранители и т.д.
Ограничения при измерении импульсных напряжений с помощью осциллографов
Структурная схема компьютерной системы измерения представлена на рис. 4.13. Задающее напряжение Uc ИЭВ подается через делитель напряжения 1:100 на один из четырех входов аналого-цифрового преобразователя и позволяет контролировать напряжение, подаваемое на электрод. Поляризационное напряжение на электроде сравнения Un подается в одном случае через делитель напряжения 1:100 на второй вход АЦП для измерения параметров напряжения с грубым разрешением, а во втором случае (Un ) через делитель 1:100 на устройство сдвига сигнала по уровню для измерения параметров напряжения с повышенным разрешением. Устройство повышения разрешения измерительного канала (УПР) смещает исследуемую часть измеряемого сигнала к напряжению
О В и подает этот сигнал на третий вход АЦП. На четвертый вход АЦП подается напряжение от преобразователя ток-напряжение, которое прямо пропорционально току, протекающему в электрохимической ячейке.
В качестве делителей напряжения используются штатные делители осциллографа фирмы "Tektronix" Р-5100, щуп токовый "Tektronix" А-622, а в качестве АЦП - четырехканальный осциллограф фирмы "Tektronix" TDS2024. Все четыре сигнала оцифровываются восемью разрядами и передаются в компьютер либо через асинхронный последовательный интерфейс RS232, либо через скоростной приборный интерфейс GPIB. Представление информации либо в виде графиков тока и напряжения, либо в виде табличных значений осуществляется программным обеспечением "WaveStar", поставляемым в комплекте с осциллографом. С помощью дополнительного программного обеспечения "Origin" информационные данные, экспортируемые с "WaveStar" преобразуются в графики вольтамперных зависимостей.
В результате работы системы в компьютер вводятся одновременно данные, соответствующие входному сигналу напряжения, напряжению на электроде сравнения и току, протекающему через образец.
Одним из важных достоинств разработанной системы является возможность проведения измерений, как в режиме усреднения, так и в режиме одиночного импульса.
В системе предусмотрено измерение проходящего в электрохимической ячейке тока с большим разрешением. В этом случае необходимо сигнал с преобразователя ток-напряжение подать на вход УПР.
Метод измерения высоковольтного напряжения с высоким разрешением компьютерной системы базируется на исследовании части Uca(i) сигнала микроплазменного процесса U(t) (рис. 4.14).
Входной высоковольтный сигнал Un претерпевает ряд преобразований. Вначале он уменьшается до уровня, согласованного с входным диапазоном УПР, исследуемый участок сигнала сдвигается к нулевому уровню напряжения, и затем усиливается для согласования его с входным диапазоном аналого-цифрового преобразователя.
Для аналого-цифрового преобразования можно использовать цифровой осциллограф. В этом случае, можно одновременно просматривать на экране двух канального осциллографа входной сигнал и выбранную часть этого сигнала. Разрешение измерительной системы будет определяться разрешением аналого-цифрового преобразователя осциллографа и входным диапазоном осцил 184 лографа. Стандартные осциллографы позволяют просматривать сигналы с малым шагом дискретизации, когда он центрован относительно нуля. Поэтому разработанная система сдвигает рассматриваемую часть сигнала к уровню напряжения О В и ограничивает его, предотвращая перегрузку осциллографа. Предложенный подход относится к компенсационным методам измерений [172].
Входной сигнал с помощью делителя напряжения 1:3 нормируется до напряжения 10 В, а цифро-аналоговый преобразователь создает напряжение смещения С/», для входного сигнала. С нормирующего усилителя на вход аналого-цифрового преобразователя поступает часть входного сигнала, определяемого напряжением смещения. Нормирующий усилитель выполняет функции электронных ворот, ограничивающих выходной сигнал в пределах напряжения питания нормирующего усилителя и смещающих исследуемый участок сигнала к напряжению 0 В, так как АЦП системы позволяет просматривать с большим разрешением только сигналы вблизи нулевого напряжения. В результате, задавая различное напряжение смещения, можно просматривать различные участки электрических сигналов электрохимической ячейки с большим разрешением АЦП в пределах напряжения смещения, что показано на рис. 4.14.
Цифро-аналоговый преобразователь собран на микросхеме фирмы "Analog Devices" AD660 и представляет собой 16 разрядный ЦАП. С помощью данного ЦАП можно задавать выходное напряжение с дискретностью А= 10 В/(216) = 152 мкВ. Учитывая коэффициент делителя 1:100 и коэффициент нормирующего усилителя 3, просмотр входного напряжения в 3000 В можно осуществлять через каждые 50 мВ [174].
