Содержание к диссертации
Введение
ГЛАВА 1. Литературный обзор 10
1.1. Структурно-фазовые превращения, свойства и способы получения сплавов Ti-Ni 10
1.2. Эффекты памяти, функциональные свойства и области применения сплавов Ti-Ni 17
1.3. Применение методов термической и термомеханической обработки для управления структурой и свойствами сплавов Ti-Ni 29
1.4. Применение методов ИПД для получения УМЗ материалов 36
1.5. Особенности структуры и свойств УМЗ материалов, полученных ИПД 44
1.6. Постановка задач исследования 52
ГЛАВА 2. Материалы и методики исследований 55
2.1. Материалы исследований 55
2.2. Методы интенсивной пластической деформации и термообработки 57
2.3. Методы исследований микроструктуры и фазового состава 58
2.4. Методы исследования механических свойств 60
ГЛАВА 3. Получение умз структуры методами ипд и ее особенности в сплавах Ti-Ni 62
3.1. Наиокристаллические сплавы Ti-Ni, полученные ИПДК и дополнительным отжигом 62
3.2. Разработка режимов РКУП для получения УМЗ структуры 70
3.3. Эволюция структуры при РКУП и влияние на нее параметров процесса 74
3.4. Термическая стабильность УМЗ структуры РКУП сплавов при нагреве 83
3.5. Однородность структуры РКУП заготовок 88
ГЛАВА 4. Механические свойства и деформационное поведение умз сплавов ti-ni, полученных ркуп 93
4.1. Влияние РКУП на механические свойства 93
4.2. Влияние отжига на деформационное поведение сплавов, подвергнутых РКУП 103
4.3. Однородность и анизотропия механических свойств УМЗ сплавов 107
ГЛАВА 5. Функциональные свойства и примеры практического применения умз сплавов Ti-Ni 113
5.1. Температуры мартенситных превращений 113
5.2. Функциональные свойства и сверхупругость 118
5.3. Примеры практического применения УМЗ сплавов ТІ-Ni, полученных методами ИПД 124
Заключение и основные выводы 133
Перечень используемых сокращений 137
Список литературы 138
- Эффекты памяти, функциональные свойства и области применения сплавов Ti-Ni
- Методы интенсивной пластической деформации и термообработки
- Разработка режимов РКУП для получения УМЗ структуры
- Влияние отжига на деформационное поведение сплавов, подвергнутых РКУП
Введение к работе
Актуальность темы. Создание новых металлических материалов с заданным уровнем свойств остается одной из основных и наиболее актуальных задач современного материаловедения. Большой научный и практический интерес вызывают функциональные материалы, обладающие особыми физико-механическими характеристиками. К таким материалам относится группа сплавов с термоупругими мартенситными превращениями и термомеханической памятью, в частности сплавы на основе интерметалл идного соединения TiNi с наибольшими эффектом памяти формы (ЭПФ) и сверхупругостью (СУ) [1].
ЭПФ - это способность материала частично или полностью восстанавливать форму при нагреве после деформации (в мартенситном состоянии). Сверхупругостью называют восстановление формы образца в ходе разгрузки при заданной температуре деформации [2].
Сплавы Ti-Ni выделяются среди материалов с эффектом памяти формы (ЭПФ) наибольшими функциональными характеристиками, повышенной прочностью, пластичностью и хорошим комплексом эксплуатационных свойств: значительной долговечностью, коррозионной стойкостью, биосовместимостью и т.д. [1, 3, 4]. Все это открывает возможности их использования в науке, технике, а особенно широко в медицине [5].
В то же время для многих случаев применения, особенно в ответственных или малогабаритных изделиях, уровень механических и функциональных свойств, которыми обладают сплавы Ti-Ni в обычном крупнозернистом состоянии, является недостаточным. Поскольку физико-механические свойства являются структурно-чувствительными, то для их повышения традиционно используют методы деформационно-термической обработки, позволяющие получать различные типы структур. В частности низкотемпературная термомеханическая обработка (НТМО) с последующим отжигом, позволяющая получать пол игонизо ванную дислокационную субструктуру, широко
5 применяется для улучшения основных характеристик ЭПФ в сплавах системы Ti-Ni [6, 7].
Новые возможности в направлении регулирования физико-механических свойств металлов и сплавов открывает получение ультрамелкозернистой (УМЗ) структуры методами интенсивной пластической деформации (ИПД) [8].
Суть методов ИПД заключается в достижении больших пластических деформаций в условиях высоких приложенных давлений и пониженных температур для измельчения микроструктуры и формирования УМЗ структуры, имеющей размер зерна в субмикронном или нанометровом диапазонах.
Из известных методов ИПД наиболее широко используемыми и хорошо изученными являются интенсивная пластическая деформация кручением (ИПДК) и равноканальное угловое прессование (РКУП) [8]. Оба метода основаны на деформации сдвигом и позволяют осуществлять большие деформации (е > 6 - 8) без разрушения заготовок. При этом ИПДК используется, как метод достижения больших пластических деформаций и сильного измельчения структуры на относительно малых образцах, а РКУП позволяет формировать УМЗ состояние в массивных заготовках, пригодных для практического применения.
УМЗ материалы (нанокристаллические (НК) и субмикрокристаллические (СМК)), полученные ИПД, характеризуются не только малым размером зерна, но и рядом других структурных особенностей (внутренними напряжениями, микроискажениями решетки, высокой плотностью дислокаций), которые также влияют на свойства этих материалов [9, 10]. Через управление структурой УМЗ материалов удается достигать сочетания высокой прочности и пластичности [11, 12], что открывает путь к созданию новых конструкционных материалов с высокими усталостными характеристиками [13].
В последнее десятилетие достаточно подробно исследованы взаимосвязь УМЗ структуры с механическими свойствами во многих чистых металлах и однофазных сплавах на их основе [8, 9, 14]. Ведутся исследования по применению ИПД для получения УМЗ структур в труднодеформируемых
сплавах и интерметаллидах, что является важной и актуальной задачей [15], имеющей большое научное и практическое значение. Наиболее важными параметрами для РКУП являются температура, количество проходов и маршрут прессования, температура постдеформационного отжига. Они определяют не только процесс получения заготовок, но, что особенно важно, характер формирующейся микроструктуры.
На момент постановки данной работы (2000 г.) было известно, что сплавы Ti-Ni при достижении больших степеней деформации способны к аморфизации [16-19], в частности, при деформации сдвигом под давлением (или ИПДК) [16, 17]. Вместе с тем большой интерес представляют исследования наноструктуры, полученной дополнительным отжигом аморфной фазы, или путем измельчения микроструктуры методами ИПД.
Значительное внимание на исследованиях нанокристаллических сплавов Ti-Ni, полученных кристаллизацией аморфных сплавов, подвергнутых ИПДК, было сфокусировано только в последние годы, что привело к появлению ряда новых публикаций [20-27], в том числе с участием диссертанта [20-23, 26].
В тоже время метод РКУП не использовался ранее для получения УМЗ сплавов ТІ-Ni. Эти сплавы являются упорядоченными интерметаллидами и потому сильно упрочняются и проявляют пониженную технологическую пластичность даже при умеренных деформациях. В связи с этим процесс РКУП требует исследований, которые заключаются в экспериментальном определении режимов деформирования, приводящих к получению бездефектных заготовок с однородной УМЗ структурой и повышенным комплексом физико-механических свойств.
Вместе с тем, важной задачей является изучение эволюция структуры сплавов Ti-Ni при РКУП, ее особенности в зависимости от параметров процесса, а также закономерностей формирования физико-механических свойств при переходе материала к УМЗ структуре.
Таким образом, представляется актуальным, с научной и практической точек зрения, развитие методов ИПД применительно к сплавам Ti-Ni с ЭПФ и
7 комплексное исследование получаемой УМЗ структуры и физико-механических свойств.
Цель работы. Комплексное исследование особенностей формирования ультрамелкозернистой структуры, полученной методами интенсивной пластической деформации, и ее взаимосвязи с механическим поведением и функциональными характеристиками сплавов Ti-Ni с ЭПФ.
Для достижения цели были поставлены следующие задачи:
1. Экспериментальные исследования режимов РКУП, обеспечивающих
получение объемных заготовок с УМЗ структурой в сплавах Ti-Ni.
2. Изучение эволюции микроструктуры при ИПДК и РКУП, ее
термической стабильности, а также исследование температур мартен ситных
превращений в УМЗ сплавах Ti-Ni.
3. Исследование механических свойств, деформационного поведения и
функциональных характеристик сплавов Ti-Ni, подвергнутых ИПД, и анализ их
взаимосвязи с параметрами УМЗ структуры.
4. Изучение возможных областей практического применения УМЗ
сплавов Ti-Ni на примере изготовления и испытания ряда опытных изделий.
Научная новизна.
Впервые экспериментально определены деформационно-термические условия РКУП и режимы постдеформационного отжига для формирования однородной УМЗ структуры в объемных заготовках сплавов Ti-Ni,
Установлены зависимости структурных изменений в сплавах Ti-Ni в процессе РКУП от количества циклов, температур деформации и последующего отжига.
3. Установлены отличительные особенности деформационного
поведения, а также зависимости механических и функциональных свойств при
растяжении образцов сплавов ТІ-Ni с УМЗ структурой от режимов РКУП.
4. Исследованы температуры мартенситных превращений в УМЗ сплавах
Ti-Ni, полученных методами ИПД.
Практическая значимость. Разработана серия режимов РКУП выбранных сплавов Ti-Ni, использование которых позволяет получать бездефектные объемные заготовки с однородной УМЗ структурой и различным сочетанием прочности, пластичности и функциональных свойств материала.
Способ РКУП сплавов Ti-Ni защищен патентом РФ № 2266973 от 27.12.2005.
Продемонстрированы области возможного применения УМЗ сплавов Ti-Ni, полученных по разработанному способу РКУП: изготовлены действующие образцы устройств для медицинского применения, а также муфты для термомеханического соединения деталей.
Работа проводилась в рамках государственный контрактов № 02.438.11.7052 «Современные технологии получения и обработки объемных наноструктурных материалов» и № 02.445.11.7326 «Разработка и исследование конструкционных наноструктурных материалов, полученных методами интенсивной пластической деформации» по ФЦНТП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития науки и техники» на 2002 - 2006 годы», а также международных проектов МНТЦ № 2114, 2398р и Интас № 01-0320 (научный руководитель проектов профессор Р.З. Валиев).
Основные результаты и положения, выносимые на защиту.
1. Режимы РКУП, позволяющие получать бездефектные объемные
заготовки сплавов Ti-Ni с однородной УМЗ структурой.
Результаты исследований эволюции структуры в процессе РКУП, ее особенностей в зависимости от режимов деформации, а также данные о термической стабильности УМЗ сплавов при последующем нагреве.
Зависимости механических свойств и деформационного поведения при растяжении образцов сплавов ТІ-Ni от режимов РКУП и дополнительных отжигов, в том числе сочетание высоких прочностных и пластических свойств в УМЗ материале.
4. Зависимости функциональных свойств сплавов Ti-Ni от режимов ИПД, а также применение УМЗ материала для разработки действующих устройств с повышенными служебными характеристиками.
Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на следующих конференциях и школах: Российская научно-техническая конференция «Механика и прочность авиационных конструкций», г. Уфа, 19 -21 марта 2001 г.; XXXVIII семинар «Актуальные проблемы прочности»: «Сплавы с эффектом памяти формы и другие перспективные материалы», г. С.Петербург, 24 - 27 сентября 2001 г.; международная школа «Course on Mechanics of Advanced Materials», г. Варшава, Польша, 8-12 октября, 2001 г.; IV Уральская школа-семинар металловедов-молодых ученых», Екатеринбург. 18 -23 ноября 2002; Международная конференция «Nano SPD - 2», г. Вена, Австрия, 9-13 декабря 2002 г.; Российская научно-техническая конференция «Современная электротехнология в промышленности России», г. Тула, 28 октября, 2003 г.; Международная конференция «Uitrafine grained materials III»/TMS, г. Шарлота США, 14 - 18 марта 2004 г.; 1-я Всероссийская конференция по наноматериалам «Нано - 2004», г. Москва, 16 - 17 декабря 2004 г.; «Научная сессия МИФИ» г. Москва, 26 - 27 января 2005 г.
Публикации. По материалам диссертационной работы опубликовано 9 статей в реферируемых журналах и сборниках, 5 тезисов на российских конференциях и семинарах и получен 1 патент РФ на изобретение.
Работа выполнена при научной и методической консультации чл.-кор. АН РБ, профессора. Р.З. Валиева.
Эффекты памяти, функциональные свойства и области применения сплавов Ti-Ni
При свободном охлаждении или последующем нагреве сплава изменение и восстановление формы носят локальный характер. При прямом мартенситном переходе (при охлаждении) коллективное перемещение атомов происходит в нескольких направлениях. Эти направления кристаллографически эквивалентны, но отличаются пространственной ориентацией. Обычно с равной вероятностью реализуются все варианты. В результате возникает хаотически ориентированная доменная структура мартенсита, где каждому домену соответствует «свое» направление деформации. Поэтому, несмотря на значительные (до 10-20%) локальные сдвиги, поликристаллический сплав в целом не испытывает изменения формы.
Ситуация кардинально меняется, когда мартенситное превращение реализуется в присутствии механического напряжения. Влияние внешнего механического напряжения на прямое мартенситное превращение проявляется в том, что равновероятность всех направлений мартенситной деформации нарушается. Преимущественно формируется мартенсит, для которого работа внешних сил положительна и максимальна. В результате при мартенситном переходе происходит преимущественный сдвиг атомов во всем объеме сплава и образец в целом деформируется в направлении внешней силы. При обратном мартенситном превращении, которое структурно обратимо, при нагреве атомы возвращаются на свои места, а образец - к исходной форме (рис. 1.6).
Эффект памяти формы (ЭПФ) - это способность материала частично или полностью восстанавливать форму при нагреве после деформации (в мартенситном состоянии). Упорядочение локальных мартенситных сдвигов можно осуществить не только в процессе прямого мартенситного превращения. Если приложить достаточно большую нагрузку ниже температуры начала (Ms) или даже конца (Mf) мартенситного перехода, то ситуация с хаотически ориентированными доменами мартенсита изменится. Благодаря высокой подвижности межфазных и междоменных границ и под действием внешнего напряжения растет число и объем доменов с мартенситной деформацией, совпадающей по направлению с приложенным напряжением. С увеличением нагрузки процесс развивается до тех пор, пока не выстроятся все домены, а материал в целом деформируется в направлении внешней силы. На рис. 1.7 этому процессу соответствует горизонтальный участок кривой. После разгрузки накопленная деформация сохраняется. Возврат этой деформации происходит при нагреве в интервале обратного мартенситного превращения (As-Af).
Сверхупругость (СУ) - способность материала испытывать в процессе нагружения значительную неупругую деформацию, которая возвращается частично или полностью при снятии нагрузки. Достаточно большая внешняя нагрузка может не только способствовать формированию и исчезновению доменов мартенситной фазы, но и полностью стимулировать мартенситную реакцию выше Ms. В этом случае, естественно, возникают домены с мартенситной деформацией, совпадающей с направлением действия напряжения. В результате происходит макроскопическое изменение формы образца. Поскольку без нагрузки мартенсит выше Ms существовать не может, он исчезает при снятии внешнего напряжения, а накопленная деформация аннигилирует. Величина неупругой деформации при таком сверхэластичном поведении на порядок превышает упругую. При этом возврат деформации осуществляется с механическим гистерезисом превращения (рис. 1.8).
Обратимый эффект памяти формы (ОЭПФ) - способность материала к самопроизвольному обратимому изменению формы при термоциклировании через интервал мартенситных превращений. Внешняя нагрузка самостоятельно либо в совокупности с температурой стимулирует мартенситный переход, чем и обеспечивает макроскопическое изменение формы. Однако, роль фактора, ориентирующего мартенситную деформацию, могут выполнять и внутренние напряжения, если они обладают некоторой степенью порядка. Такие поля внутренних напряжений могут быть созданы предварительной направленной пластической деформацией сплава. Это дает возможность «обучить» материал «запоминать» две, в общем случае, произвольные формы.
Сущностью процесса восстановления формы является обратное движение обратимых «носителей» деформации межфазных, межкристальных и междвойниковых границ. Поэтому, для понимания структурных механизмов восстановления формы и температурных условий их реализации необходимо знать структурные механизмы предшествующей (наводящей ЭПФ) деформации и температурные условия их реализации [43, 44].
В характерных температурных областях деформационное поведениесплавов Ti-Ni различно, вследствие протекания разных процессов структурно-фазовых изменений (рис. 1.9).
Деформация ниже Mf. Если приложить напряжение, то мартенсит охлаждения, который присутствует ниже точки Mf, способен переориентироваться при достижении напряжения асг (ниже обычного дислокационного предела текучести мартенсита уу ). Деформация при этом набирается только за счет переориентации мартенсита до тех пор, пока не исчерпается ее ресурс, далее будет происходить упругая, а затем обычная пластическая деформация мартенсита. Если остановить деформацию после прохождения стадии переориентации мартенсита, не достигая начала пластического течения, и разгрузить, то возврата формы не произойдет. Восстановления формы будет развиваться в ходе последующего нагрева, начиная с точки As (проявление ЭПФ связанного с обратным превращением ориентированного мартенсита охлаждения) [2].
Рисунок 1.9. Характерные диаграммы нагружения никелида титана температуры мартенситных превращений и критические напряжения при различных температурах. 1- критическое напряжение начала макроскопической неупругой деформации; 2 - модуль сдвига; 3-возврат деформации [4]
Деформация выше Ms. Если деформировать аустенит выше точки Ms, то при достижении определенного критического напряжения atrA (фазовый предел текучести) может развиваться мартенситное превращение. Следует отметить,
Методы интенсивной пластической деформации и термообработки
В работе применялись два метода интенсивная пластическая деформация кручением (ИПДК) и равноканальное угловое прессование (РКУП).
Для достижения максимальных степеней деформации и наибольшего воздействия на структуру сплава Tu Niso.e использовали метод КД. Кручение выполнялось при комнатной температуре в условиях квазигидростатического сжатия на наковальне Бриджмена, установленной на гидравлическом прессе ДБ-2442 (усилие 0,4МН), (рис. 1.16,а). Образец перед деформацией имел размеры: диаметр - 10 мм, толщина 0,45 мм. Давление на диск 0 10 мм равнялось 7,6 ГПа. Для исследования влияния степени деформации на структуру и свойства сплава Ti-Ni число оборотов варьировалось от 0,5 до 10.
Для подсчета степени деформации при КД часто используют формулу [13]:где Киї- радиус и толщина диска соответственно, N-чиспо оборотов.
Для сопоставления с другими схемами деформирования при кручении используют также эквивалентную деформацию:
Согласно (2) за один оборот деформация возрастает от нуля в центре образца до максимума (еэкв Ю9) на его краю. Как уже отмечалось ранее (раздел 1.4), эта формула не учитывает ряд факторов и, поэтому, в настоящей работе накопленная деформация оценивалась числом оборотов [13].
Объемные заготовки сплавов с различной степенью измельчения структуры получали методом РКУП. Для деформации использовался гидравлический пресс ДБ-2432 усилием 1,6 МН и установленная на нем универсальная штамповая оснастка (рис. 1.16,6), нагретая до заданной температуры. Перед прессованием и после каждого прохода, кроме последнего, прутки подогревались до заданной температуры в печи типа СНОЛ. Контроль и поддержание температур оснастки и печи проводился с точностью ±1,5С. Использовались цилиндрические заготовки с размерами 0 20 х ПО мм. Скорость прессования составляла 6 мм/с (7 Ю"1 с"1) Перед каждым проходом заготовку и входной канал смазывали специальной смазкой с графитовым наполнителем. При РКУП наиболее важными параметрами являются температура деформации, угол пересечения каналов оснастки (или степень деформации за один проход), количество проходов (общая наколенная деформация). Для определения этих параметров применительно к сплавам Ti-Ni были проведены экспериментальные исследования, результаты которых приведены в разделе 3.2. В ходе них температура изменялась в интервале 350-500С, угол пересечения каналов равнялся 90 и 110, а максимальное количество проходов достигало 12 .
Для оценки степени деформации при РКУП использовали формулы [13]:где ЛЄІ - приращение степени деформации при сдвиге в ходе каждого прохода, р - угол пересечения каналов.где % - общая степень деформации, N- число проходов.
Нагрев под закалку и отжиг деформированных образцов проводили на воздухе в электропечи типа СНОЛ. в интервале температур 300-800С, время выдержки составляло I ч. После отжига оксидный слой снимался шлифовкой на шкурке и травлением в растворе 1ч HF + 2ч HN03 + Зч Н20.2.3. Методы исследований микроструктуры и фазового состава
Металлографические исследования микроструктуры в исходном состоянии проводились на структурном анализаторе Epiquant-21. Исследуемую
Данные эксперименты были выполнены совместно с к.т.н, Раабом Г.И, (ИФПМ НИЧ УГАТУ) поверхность образцов подвергали механической шлифовке и полировке на алмазных пастах с дисперсностью абразива от 14/7 до 1/0 мкм. Для создания оптического контраста образцы химически травили в растворе 1ч HF + 2ч НЫОз + Зч НгО. Размеры структурных элементов оценивали по методу случайных секущих. Средний размер зерна (d) определяли в соответствии с ГОСТ 21.073.3-75.
Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) образцов деформированных сплавов Ti-Ni была проведена на микроскопах JEM-100BI и Philips СМ-200 с ускоряющим напряжением 100 и 200 кВ, соответственно. Тонкие фольги изготавливались на установке струйной полировки «Tenupol-5» в электролите состава 90 % СНзСООН и 10 % НС104. Средний размер структурных элементов (фрагментов и зерен) и их распределение по размерам получали измерением средних диаметров не менее 150 зерен. При этом размер фрагментов деформированной структуры контролировали в светло- и темнопольном изображении. Определение характеристик микроструктуры проводили с вероятностью Р = 0,9, при этом абсолютная ошибка измерений не превышала 5%. Съемка в режиме электронной дифракции выполнялась с площади 0,5 мкм . Вид колец и рефлексов на электронограммах позволял делать оценки размера зерна на участке, наличия внутренних напряжений и текстуры.
Методом рентгеноструктурного анализа проводили качественный фазовый анализ образцов сплава Ti Niso.e после КД. Перед съемкой поверхность деформированных образцов шлифовалась для снятия верхнего слоя, который мог быть загрязнен материалом бойков, и полировалась на алмазных пастах. Рентгеновские исследования проводили в монохроматическом излучении СиКа при комнатной температуре на дифрактометре ДРОН-4М в режиме прецизионного сканирования. Шаг сканирования составлял 0,02. Запись данных производилась в автоматическом
Разработка режимов РКУП для получения УМЗ структуры
Одной из задач данной работы являлось развитие метода РКУП применительно к сплавам Ti-Ni, которое состояло в определении режимов получения цельных бездефектных заготовок и исследовании влияния параметров процесса на формирующуюся структуру. Исследования проводилось на сплавах двух составов Ti49,gNi5o,2 и ТІ49дМі5о,б, деформационное поведение которых близко. При этом основные исследования проводились на сплаве Ti49,8Ni5o,2) а второй сплав использовался для оценки влияния количества примесей на деформируемость при РКУП и получаемые структуру свойства.
Наиболее важным параметром для формирования УМЗ структуры при РКУП является температура деформирования. Для каждого обрабатываемого металла или сплава она выбирается индивидуально, как правило, ниже температуры рекристаллизации и может колебаться от комнатной (для меди) до 1000С (для вольфрама). При этом учитывается не только деформационное поведение самого материала, но и возможности технологической оснастки.
При выборе температурного интервала РКУП исследуемых сплавов был проведен анализ литературных данных по термомеханической обработке никелида титана. Деформирование, в частности прокаткой, проводят в широком диапазоне температур в зависимости от химического состава и преследуемых целей, однако, бинарные сплавы Ti-Ni застехиометрического состава с целью упрочнения обрабатывают обычно при температурах 400...550С[46].
Для определения возможности проведения РКУП на существующих оснастках были проведены модельные испытания на осадку сплава Ті49д№50,2 при разных температурах. Была, установлена зависимость влияния температуры на напряжения течения материала (см. рис. 3.6). Результаты показывают, что в диапазоне температур 400...500С наблюдается стабилизация напряжений течения на достаточно низком уровне, что способствует надежной эксплуатации экспериментальных установок. Повышение температуры выше 500С нецелесообразно из-за интенсификации процессов рекристаллизации (около 550С).
Вторым важным параметром РКУП является угол пресечения каналов оснастки. Он определяет степень деформации за один проход (є) и накопленную степень деформации (ем) при нескольких проходах.
Оптимальный угол пресечения каналов был выбран на основании проведенных экспериментальных исследований. Учитываемые при этом критерии приведены в табл. 3.1.РКУП сплава ТЦ Ї од на оснастке с углом пересечения каналов 90, который обеспечивает получение максимальной истинной степени деформации за один проход (в= 1,2) приводит к разрушению заготовок уже после 2-3 проходов (рис. 3.7,а). Угол 135, позволяющий повести максимальной количество проходов, не эффективен с точки зрения накопления общей деформации (єн), даже после 14 циклов, она не превышает семи. Из трех углов, которые были исследованы, 110 является наиболее предпочтительным, т.к. позволяет получать цельные заготовки (рис. 3.7,6) со значительной накопленной деформацией (около десяти), при меньшем количестве циклов, чем при больших углах.
Учитывая данные предварительных экспериментов, были выбраны режимы РКУП сплава Ti49,sNi5o,2 (табл. 3.2), по которым получена партия заготовок для дальнейших исследований. Данные режимы позволили выявить отдельно влияние температуры и степени деформации (количества проходов) при прочих равных условиях на микроструктуру и физико-механические свойства.
РКУП проводили по маршруту Вс, при котором после каждого прохода заготовку поворачивают вокруг ее продольной оси на угол 90. Как было показано [8], он является наиболее эффективным с точки зрения проработки структуры.
Исследование процесса РКУП по выбранным режимам, и качества полученных заготовок сплава Ti49,sNi5o,2 показало:разрушение образцов, при котором происходит отделение концевых участков, наблюдается после 8 проходов РКУП при 400С и после 12 - при 450С,
РКУП при температуре 500С, позволяет получать цельные заготовки при большом проходов более 12, но может сопровождаться неконтролируемыми процессами возврата структуры;а наиболее рациональным режимом РКУП является 450С, 8 проходов, т.к позволяет стабильно получать цельные заготовки с УМЗ структурой и повышенным комплексом физико-механических свойств (см. соответствующие разделы).
Сплав Ti49,4Ni5o,6 американского производства отличается меньшим содержанием примесей (в первую очередь кислорода), что способствует повышению его пластичности и деформируемости, благодаря чему удается снизить минимальную температуру прессования до 350С. Режимы РКУП заготовок для исследований сплава Ti49,4Ni5o,6 также приведены в табл. 3.2.
Влияние отжига на деформационное поведение сплавов, подвергнутых РКУП
С точки зрения применимости материалов, подвергнутых термомеханической обработке, важным вопросом является термостабильность свойств, в частности механических. С другой стороны применение постдеформационных отжигов широко применяется для управления механическими свойствами материалов, подвергнутых обработке давлением [53]. Отжиг металлов и сплавов, подвергнутых ИПД, также позволяет изменять их механическое поведение, которое сильно зависит от природы материала и особенностей обработки [83]. Поэтому было проведено исследование влияния температуры отжига на механические свойства сплава T .sNistu» подвергнутого РКУП при оптимальных режимах деформации (450С, 8 проходов).
Механические свойства этого же сплава после РКУП и дополнительных отжигов даны на рис. 4.7 и в табл. 4.2. Типичные кривые «напряжение-деформация» при растяжении РКУП образцов сплава Ti49,sNi5o,2 после различных режимов отжигов представлены на рис. 4.8.
Прочностные свойства РКУП сплава Ti sNiso стабильны вплоть до температур отжига 500С, а дальнейшее повышение температуры приводит к их резкому уменьшению (рис. 4.7). Интересно отметить, что максимальная температура отжига, при которой прочность сохраняется стабильно высокой, оказалась даже выше температуры РКУП. С другой стороны дополнительные отжиги в интервале температур 450-600С увеличивают пластичность сплава: относительное удлинение достигает 67%, что выше даже, чем в закаленном КЗ состоянии. Наилучшее сочетание прочностных (от=1150 МПа, св=1260 МПа) и пластических (5 = 50 %) свойств сплава Ti49,sNi5o,2 обнаружено в состоянии после РКУП (450С, 8 проходов) и дополнительного отжига 500С, 1 час.
Рисунок 4.7. Зависимость механических свойств сплава Ti49,gNi5o,2 от температуры часового отжига РКУП состояния (450С, 8 проходов). 1 - стт, 2 -Си, 3 - Изменения величины ом не так значительны и они, как уже отмечалось, зависят в основном от характеристических температур.
Анализ кривых «напряжение-деформация» (рис. 4.8) показывает, что после отжига при 450 и 500С их вид близок к соответствующим кривым после РКУП. Они характеризуются также высокими значениями от, и небольшой разницей (около 5-8%) между от и ав. При этом увеличивается участок, на котором практически отсутствует деформационное упрочнение и, следовательно, повышается относительное удлинение при сохранении прочностных свойств. Повышение температуры отжига до 600С приводит к уменьшению дислокационного предела текучести до 860 МПа, при этом увеличивается разница между ат и ав до 34 % и вид кривой приближается к кривой растяжения закаленного сплава или даже после 1 прохода РКУП при 450С.
Изменение механических свойств при повышении температуры отжига очевидно связано со структурными изменениями, которые описаны выше (раздел 3.2.3.). В сплаве Ti Niso,: в процессе РКУП (450С, 8 проходов)проходит динамическая рекристаллизация, вследствие чего структура не 106 содержит большого количества кристаллических дефектов и, соответственно, повышенные прочностные свойства, прежде всего, обусловлены масштабным эффектом, т.е. уменьшением размера зерен. Это предположение подтверждается соответствующими структурными данными и результатами исследований механических свойств после отжига РКУП состояния. Отжиг до температур 500С не приводит к заметному росту зерен/субзерен, а значения от и Ов сохраняются на уровне исходного РКУП состояния. Только после часового огжига при 600С, когда размер зерна возрастает до 3,4 мкм происходит деградация прочностных свойств.
Рисунок 4.8. Инженерные кривые «напряжение-деформация» при растяжении образцов сплава ТІ49,8 І5о,2 после РКУП (450С, 8 проходов) и дополнительных часовых отжигов при а) 450С, б) 500С, в) 600С.
